JP5604473B2 - 微細ダイヤモンドの製造方法及び微細ダイヤモンド - Google Patents
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これら公知の製法には、それぞれ炭素原料としては、メタンガス、カーボンブラック、グラファイト等が一般的に用いられている。また、得られるダイヤモンドの結晶サイズは、5nm〜数10mmまで様々であるが、CVD法により合成される薄膜状ダイヤモンドを除いて、それらの形状は何れも粒状で大きな差異はない。
同じ爆轟法においても、炭素原料としてグラファイトやカーボンブラック等を爆薬に添加して爆発合成する方法では、主としてミクロンサイズの多結晶ダイヤモンドが生成される。
即ち、炭素数4〜15のシクロ環を有する化合物を配合した爆薬組成物の爆発合成によって、従来品よりも平均粒径の小さい超微粒単結晶ダイヤモンドが得られること、フラーレン類を炭素原料として配合した爆薬組成物を爆轟させることにより、定形球状の多結晶微粒ダイヤモンドが選択的に合成されること、直径が1〜100nmのチューブ状或いはファイバー状の炭素ナノ構造体を炭素原料として配合した爆薬組成物を爆轟させることにより、針状の多結晶ダイヤモンドが選択的に合成されることを見出し、本発明を完成させたものである。
(1)フラーレン類又は直径が1〜100nmのチューブ状若しくはファイバー状の炭素ナノ構造体を含むことを特徴とする爆薬組成物。
(2)直径が1〜100nmのチューブ状或いはファイバー状の炭素ナノ構造体がカーボンナノチューブである請求項1に記載の爆薬組成物。
(3)フラーレン類又は直径が1〜100nmのチューブ状或いはファイバー状の炭素ナノ構造体を炭素原料として含む爆薬組成物を爆発させ、爆発合成することを特徴とする微細ダイヤモンドの製造方法。
(4)炭素ナノ構造体がカーボンナノチューブである請求項3に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
(5)爆薬組成物の爆薬成分が、ニトロ基を含む化合物である請求項3又は4に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
(6)炭素原料の添加率が爆薬組成物に対して1〜10%である請求項3〜5の何れか一項に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
(7)フラーレン類を炭素原料として含む爆薬組成物の爆発合成で得られる粒径10nm〜2μmの一定球状の多結晶体の微細ダイヤモンド。
(8)直径が1〜100nmのチューブ状若しくはファイバー状の炭素ナノ構造体を含む爆薬組成物の爆発合成で得られ、直径が1〜100nmであり、長さ/直径の比が10以上である結晶子が多数結合した針状多結晶体のダイヤモンド粉末。
本発明において多結晶ダイヤモンド又は多結晶体といった場合、微細な多数の結晶子がダイヤモンド結合して形成されたものを意味する。
参考のために記載される超微粒単結晶ダイヤモンド、本発明の球状多結晶ダイヤモンド又は針状多結晶ダイヤモンドは、それぞれ、炭素数4〜15のシクロ環を有する化合物(好ましくはアダマンタン類)、フラーレン類又は炭素ナノ構造体、好ましくはカーボンナノチューブを炭素原料として混合した爆薬組成物を通常密閉容器内もしくは水中等で爆発させることにより合成することができる。爆発は通常の爆薬の爆発と同様に、雷管等により起爆すればよい。密閉容器の大きさは、特に限定は無いが、合成ダイヤモンドの回収等の容易さ等から、例えば爆薬100g〜200gに対して、5〜50リッター程度、より好ましくは10〜30リッター程度の爆発に耐えうる容器が好ましい。
本発明の微細ダイヤモンドが、添加した炭素原料から合成されたとすると、本発明においては、添加炭素原料に対して、約50〜75%程度の収率で微細ダイヤモンドが合成される。
該超微粒単結晶ダイヤモンドの合成において爆薬組成物に配合される炭素原料としては、シクロ環を有する化合物、例えば、シクロヘキサノール、シクロペンタノン、ジメチルシクロヘキサン等のシクロアルカン類、ジシクロペンタジエン、ノボルネンモノマー等のシクロアルケン類、アダマンタン、アダマンタノール等のアダマンタン類が挙げられ、炭素数4〜15のシクロ環を有する化合物(以下場合により該シクロ環化合物ともいう)が好ましい。これらの化合物のうちアダマンタン類は、融点、沸点、及び引火点が高く、爆薬成分との混和後に常温で固体となるため、超微粒単結晶ダイヤモンド合成に特に好ましい。アダマンタン類としては、アダマンタン、その同族体及びアダマンタン誘導体等が挙げられ、アダマンタン誘導体としては、分子量15〜200、好ましくは15〜100程度の置換基を1〜2個有するアダマンタン誘導体を挙げることが出来る。本発明においては上記アダマンタン類であれば何れも使用できる。該置換基としては、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシル基若しくはC1〜C10、好ましくはC1〜C5炭化水素残基で置換されたそれらの基、ハロゲン原子又はC1〜C10炭化水素残基等を挙げることが出来る。
該超微粒単結晶ダイヤモンドの合成において、爆薬組成物に配合される該シクロ環化合物、好ましくはアダマンタン類の使用量は、用いる爆薬成分の種類によって異なるが、一般的には爆薬組成物全体に対して、1〜10%、好ましくは2〜6%、また、場合により2〜4%はより好ましい。この場合、残部は通常爆薬成分である。
該超微粒単結晶ダイヤモンドのX線回折(線源:CuKα線、管電圧:40kV、管電流:30mA)の結果、回折線の幅の広がりからScherrerの式(柳田博明 監修 「微粒子工学大系 第1巻 基本技術」 フジ・テクノシステム, p.333、2002) を基に計算で求めた、本発明のダイヤモンドの結晶子(単結晶粒子)の大きさは、1〜3nmの範囲内であり、従来のものの5nmより、かなり小さい。このような超微粒ダイヤモンドは今まで実際に合成された例はなく、本明細書の参考のために記載される発明によって初めて得られたものである。この方法による場合、1〜3nmの超微粒単結晶ダイヤモンドが主成分として得られ、それらが少なくとの50%以上を占め、好ましくは60%〜100%、より好ましくは70〜100%である。電界放射型走査電子顕微鏡での観察では、上記の成分が80〜100%占めていると思われる。
なおこの明細書において、超微粒ダイヤモンドの単結晶粒子の大きさといった場合、特に断りが無い限り、上記、X線回折の結果のスペクトル(回折線)の幅の広がりから求めた大きさを意味する。
本発明で使用されるフラーレン(fullerene)類としては、一般にフラーレン類に分類されるものであれば特に限定はない。即ち、5員環と6員環のネットワークで閉じた中空殻状の炭素分子であるフラーレン類であれば何れも使用可能である。フラーレン類の好ましい具体例としては、C60、C70、C84等が挙げられ、必要に応じてこれらを単独又は2種類以上の混合物として用いることができる。 爆薬組成物中におけるフラーレン類の含量は用いる爆薬成分の種類によって異なるが、一般的には爆薬組成物全体に対して1〜10%、好ましくは1〜8%、より好ましくは2〜6%の範囲である。場合により爆薬組成物全体に対して1〜7%程度が最適である。
フラーレン類を炭素原料として配合した爆薬組成物の爆発合成及び合成ダイヤモンドの単離は先に述べた方法により行えばよい。
得られる微細ダイヤモンドは、その粒子の大きさ等はフラーレン類の添加量及びフラーレン類の種類などにより大きく異なるので一概には言えないが、C60での実験結果から見ると、添加量が多い場合、例えば、爆薬組成物に対してC60を約5%添加して得られたダイヤモンド粉末では、電界放射型走査電子顕微鏡での観察で、90〜99%程度が角の無い球形の、粒径10〜50nmで有り、添加量が少ない場合(例えば爆薬組成物に対してC60の添加量が約し2%程度の場合)はミクロン単位の球状多結晶体で有り、走査電子顕微鏡での観察では、粒径1〜2μmと揃っており、重量割合では90〜99%程度が粒径1〜2μmの球状多結晶ダイヤモンドよりなっている。
このことから、フラーレン類を炭素原料として含む爆薬組成物により、爆発合成される微細ダイヤモンドは、10nm程度から2μm程度の幅広い範囲で、多結晶体の大きさを、その添加量などでコントロール可能で、非常に整った一定の球状形態を有する多結晶ダイヤモンドを得ることが出来る。従ってより精密な加工仕上げ面の性状が要求される超精密研磨用砥粒としての利用が図られる可能性を有している。
また、これらの多結晶ダイヤモンドが、フラーレン類から合成されたとすると、爆薬組成物全体に対してフラーレン類を2〜5%添加した場合、50〜75%の高収量で本発明の微細ダイヤモンドが得られる。
本発明で使用する上記炭素ナノ構造体としては上記範囲内に入るものであれば特に制限はない。該炭素ナノ構造体は、L/D(長さ/直径の比)が10以上のものが好ましく、そのようなナノ構造体を用いることにより、針状のダイヤモンドを得ることができる。該炭素ナノ構造体の具体例としては、ナノグラファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン等が挙げられ、カーボンナノチューブが好ましい。更には、L/D(長さ/直径の比)が10以上のカーボンナノチューブが好ましい。本発明の微細ダイヤモンドは原料のカーボンナノチューブの形状及び大きさが、ほぼそのまま再現されたものとなる。即ち、針状形態のものが選択的に合成される。
本発明の微細ダイヤモンドの合成において爆薬組成物に配合される炭素原料の使用量は、用いる爆薬成分の種類によって異なるが、一般的には爆薬組成物全体の1〜10%、好ましくは2〜6%の範囲である。
炭素ナノ構造体を含む爆薬組成物からの爆発合成及び合成ダイヤモンドの単離は前記したところに従って行うことができる。
得られた微細ダイヤモンドを電界放射型走査電子顕微鏡で観察したところ、短径が5〜10nmの針状微細結晶子が多数結合した多結晶体からなり、直径(短径)が50〜150nm、長さ(長径)が0.3〜1.5μmの針状多結晶体を主成分とする微細ダイヤモンドであった。該針状多結晶体はほぼ50〜99%程度、より好ましくは80〜99%と観察された。
また、これらの針状ダイヤモンドが、該炭素ナノ構造体から合成されたとすると、爆薬組成物全体に対して該炭素ナノ構造体を5%添加した場合、60%の高収量で本発明の針状ダイヤモンドが得られる。
TNT50%、PETN50%からなるペントライト100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、アダマンタンジオール3gを添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体103gを得た。これを内容積15Lの爆発チャンバー内に設置し、6号雷管により爆薬組成物を爆発させた。起爆後、爆発チャンバー内のガスを排出した後、内部を水洗し、固体の爆発生成物をスラリー状で回収して静置した。沈殿物を分離し、塩酸処理によって雷管破片等の金属類を除去し、濃硝酸と濃硫酸の混酸によって煤を除去した後、水洗し、乾燥した。その結果、爆薬組成物に対して2%の収率で淡灰色のダイヤモンド粉末が得られた。
TNT50%、PETN50%からなるペントライト100gを実施例A1と同様に成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体100gを得た。これを実施例A1と同様に内容積15Lの爆発チャンバー内で爆発させた。以下、実施例A1と同様の処理を行い、爆薬組成物に対して1.5%の収率で淡灰色のダイヤモンド粉末を得た。
TNT50%、PETN50%からなるペントライト100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、ペントライトに対して2%となるC60を2g添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体102gを得た。これを内容積15Lの爆発チャンバー内に設置し、6号雷管により爆薬組成物を爆発させた。起爆後、爆発チャンバー内のガスを排出し、内部を水洗し、爆発生成物をスラリー状で回収して静置した。沈殿した爆発生成物を分離し、塩酸処理によって雷管破片等の金属類を除去し、濃硝酸と濃硫酸の混酸によって煤を除去した後、水洗し、乾燥した。その結果、C60に対して75%の転換率で本発明のダイヤモンド粉末が得られた。
TNT40%、RDX60%からなるサイクロトール100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、サイクロトールに対して5%となるC60を5g添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体105gを得た。これを実施例B1と同様に内容積15Lの爆発チャンバー内で爆発させた。以下、実施例B1と同様の処理を行い、C60に対して50%の転換率で本発明のダイヤモンド粉末を得た。
実施例B1と同様のペントライト100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、ペントライトに対して5%となる黒鉛粉末5gを添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体105gを得た。これを実施例B1と同様に内容積15Lの爆発チャンバー内で爆発させた。以下、実施例B1と同様の処理を行い、黒鉛粉末に対して20%の転換率で比較用のダイヤモンド粉末を得た。
TNT50%、PETN50%からなるペントライト100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、ペントライトに対して5%となるカーボンナノチューブ5gを添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体105gを得た。これを内容積15Lの爆発チャンバー内に設置し、6号雷管により爆薬組成物を爆発させた。起爆後、爆発チャンバー内のガスを排出し、内部を水洗し、爆発生成物をスラリー状で回収して静置した。沈殿物を分離し、塩酸処理によって雷管破片等の金属類を除去し、濃硝酸と濃硫酸の混酸によって煤を除去した後、水洗し、乾燥した。その結果、爆薬組成物に対して3%の収率で本発明のダイヤモンド粉末が得られた。
TNT50%、PETN50%からなるペントライト100gを水蒸気で加温した溶融槽内で溶融し、ペントライトに対して5%となるカーボンブラック5gを添加して撹拌機で撹拌、混和した後、成型容器に溶填し、爆薬組成物の成型体105gを得た。これを実施例C1と同様に内容積15Lの爆発チャンバー内で爆発させた。以下、実施例C1と同様の処理を行い、爆薬組成物に対して2%の収率で比較用のダイヤモンド粉末を得た。
比較例C1で得られたダイヤモンド粉末の走査電子顕微鏡写真を図5に、また、実施例C1で得られた淡灰色のダイヤモンド粉末の電界放射型走査電子顕微鏡写真を図6に示した。
Claims (7)
- フラーレン類又は直径が1〜100nmのチューブ状若しくはファイバー状の炭素ナノ構造体を含むことを特徴とする爆薬組成物。
- 直径が1〜100nmのチューブ状或いはファイバー状の炭素ナノ構造体がカーボンナノチューブである請求項1に記載の爆薬組成物。
- フラーレン類又は直径が1〜100nmのチューブ状或いはファイバー状の炭素ナノ構造体を炭素原料として含む爆薬組成物を爆発させ、爆発合成することを特徴とする微細ダイヤモンドの製造方法。
- 炭素ナノ構造体がカーボンナノチューブである請求項3に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
- 爆薬組成物の爆薬成分が、ニトロ基を含む化合物である請求項3又は4に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
- 炭素原料の添加率が爆薬組成物に対して1〜10%である請求項3〜5の何れか一項に記載の微細ダイヤモンドの製造方法。
- 直径(短径)が50〜150nm、長さ(長径)が0.3〜1.5μmの針状多結晶体を50〜99%含む、針状多結晶体のダイヤモンド粉末。
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