JP2020089864A - ナノダイヤモンドの製造方法及びナノダイヤモンド - Google Patents
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Abstract
Description
ナノダイヤモンド生成工程では、爆轟法によって、ナノダイヤモンドを生成させる。具体的には、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において特定の組成の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉する。ナノダイヤモンド生成工程では、次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させる。爆轟とは、化学反応に伴う爆発のうち反応の生じる火炎面が音速を超えた高速で移動するものをいう。爆轟の際、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素を原料として、爆発で生じた衝撃波の圧力とエネルギーの作用によってナノダイヤモンドが生成する。ナノダイヤモンドは、爆轟法により得られる生成物にて先ずは、隣接する一次粒子ないし結晶子の間がファンデルワールス力の作用に加えて結晶面間クーロン相互作用が寄与して非常に強固に集成し、凝着体となる。
酸処理工程では、原料であるナノダイヤモンド粗生成物に例えば水溶媒中で強酸を作用させて金属酸化物を除去する。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には金属酸化物が含まれやすく、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するFe、Co、Ni等の酸化物である。例えば水溶媒中で強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる(酸処理)。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、王水が挙げられる。上記強酸は、一種を用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば1〜50質量%である。酸処理温度は例えば70〜150℃である。酸処理時間は例えば0.1〜24時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行う。沈殿液のpHが例えば2〜3に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物における金属酸化物の含有量が少ない場合には、以上のような酸処理を省略してもよい。
酸化処理工程は、酸化剤を用いてナノダイヤモンド粗生成物からグラファイトを除去する工程である。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物にはグラファイト(黒鉛)が含まれるが、このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちナノダイヤモンド結晶を形成しなかった炭素に由来する。例えば上記の酸処理を経た後に、水溶媒中で酸化剤を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物からグラファイトを除去することができる。また、酸化剤を作用させることにより、ナノダイヤモンド表面にカルボキシル基や水酸基などの酸素含有基を導入することができる。
上記酸処理工程を経た後であっても、ナノダイヤモンドに除去しきれなかった金属酸化物が残存する場合は、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体(二次粒子)の形態をとる。このような場合には、ナノダイヤモンドに対して水溶媒中でアルカリ及び過酸化水素を作用させてもよい。これにより、ナノダイヤモンドに残存する金属酸化物を除去することができ、凝着体から一次粒子の分離を促進することができる。この処理に用いられるアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリ過水処理において、アルカリの濃度は例えば0.1〜10質量%であり、過酸化水素の濃度は例えば1〜15質量%であり、処理温度は例えば40〜100℃であり、処理時間は例えば0.5〜5時間である。また、アルカリ過水処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。
上記アルカリ過水処理工程の後、乾燥工程を設けることが好ましい。例えば、上記アルカリ過水処理工程を経て得られたナノダイヤモンド含有溶液から噴霧乾燥装置やエバポレーター等を使用して液分を蒸発させた後、これによって生じる残留固形分を乾燥用オーブン内での加熱乾燥によって乾燥させる。加熱乾燥温度は、例えば40〜150℃である。このような乾燥工程を経ることにより、粉体としてナノダイヤモンド凝着体(ナノダイヤモンド粒子の凝着体)が得られる。
上記精製工程を経たナノダイヤモンドの粉体について、ガス雰囲気炉を使用して、酸素を含有するガス雰囲気下にて加熱する酸素酸化工程を行ってもよい。酸素酸化工程では、具体的には、ガス雰囲気炉内にナノダイヤモンド粉体が配され、当該炉に対して酸素含有ガスが供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて酸素酸化処理が実施される。この酸素酸化処理の温度条件は、例えば250〜500℃である。作製されるナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子についてネガティブのゼータ電位を実現するためには、この酸素酸化処理の温度条件は、比較的に高温であるのが好ましく、例えば400〜450℃である。また、酸素酸化工程で用いられる酸素含有ガスは、酸素に加えて不活性ガスを含有する混合ガスであってもよい。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウムが挙げられる。当該混合ガスの酸素濃度は、例えば1〜35体積%である。
作製されるナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子についてポジティブのゼータ電位を実現するためには、上記酸素酸化工程の後に水素化工程を行うことが好ましい。水素化工程では、酸素酸化工程を経たナノダイヤモンドの粉体について、ガス雰囲気炉を使用して、水素を含有するガス雰囲気下にて加熱する。具体的には、ナノダイヤモンド粉体が内部に配されているガス雰囲気炉に対して水素含有ガスが供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて水素化処理が実施される。この水素化処理の温度条件は、例えば400〜800℃である。また、水素化工程で用いられる水素含有ガスは、水素に加えて不活性ガスを含有する混合ガスであってもよい。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウムが挙げられる。当該混合ガスの水素濃度は、例えば1〜50体積%である。作製されるナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子についてネガティブのゼータ電位を実現するためには、このような水素化工程を行わずに後述の解砕工程を行ってもよい。
下記工程を経て、ナノダイヤモンド及びナノダイヤモンド分散液を製造した。
(ナノダイヤモンド生成工程)
ナノダイヤモンド生成工程では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置して容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は0.2m3である。爆薬としては、TNTとRDXとの混合物0.2kgを使用した。当該爆薬におけるTNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、60/40である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた。次に、室温での24時間の放置により、容器及びその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物(上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む)をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。
次に、上記ナノダイヤモンド生成工程を複数回行うことによって取得されたナノダイヤモンド粗生成物に対して酸処理を行った。具体的には、当該ナノダイヤモンド粗生成物200gに6Lの10質量%塩酸を加えて得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で1時間の加熱処理を行った。この酸処理における加熱温度は85〜100℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む)の水洗を行った。沈殿液のpHが低pH側から2に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。
次に、酸化処理を行った。具体的には、酸処理後のデカンテーションを経て得た沈殿液(ナノダイヤモンド凝着体を含む)に、6Lの98質量%硫酸水溶液と1Lの69質量%硝酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で48時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は140〜160℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。
次に、酸化処理後のデカンテーションを経て得た沈殿液(ナノダイヤモンド凝着体を含む)について乾燥処理に付して乾燥粉体を得た。乾燥処理の手法としては、エバポレーターを使用して行う蒸発乾固を採用した。このようにして、実施例1のナノダイヤモンド粉体を得た。
次に、解砕処理を行った。具体的には、まず、上記乾燥工程を経たナノダイヤモンド粉体0.3gと純水29.7mlとを50mlのサンプル瓶に加えて混合し、スラリーを得た。次に、3mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を用いて当該スラリーのpHを11に調整した。これによって、1質量%の固形分を含有してpHが11のスラリー30mlを調製した。次に、超音波照射器(商品名「超音波洗浄機 AS−3」、アズワン(AS ONE)社製)を使用して、当該スラリーに対して1時間の超音波照射を行った。この後、ビーズミリング装置(商品名「並列四筒式サンドグラインダー LSG−4U−2L型」、アイメックス(株)製)を使用してビーズミリングを行った。具体的には、100mlのミル容器であるベッセル(アイメックス(株)製)に対して超音波照射後のスラリー30mlと直径30μmのジルコニアビーズとを投入して封入し、装置を駆動させてビーズミリングを実行した。このビーズミリングにおいて、ジルコニアビーズの投入量はミル容器の容積に対して例えば33%であり、ミル容器の回転速度は2570rpmであり、ミリング時間は1時間である。
ナノダイヤモンド生成工程において、表1に示す容量の容器及び表1に示す質量の爆薬を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ナノダイヤモンド粗生成物、ナノダイヤモンド粉体、及びナノダイヤモンド分散液を得た。
乾燥工程後に得られたナノダイヤモンド粉体について、X線回析装置(商品名「SmartLab」、(株)リガク製)を使用して小角X線散乱測定を行い、粒子径分布解析ソフト(商品名「NANO−Solver」、(株)リガク製)を使用して、散乱角度1°〜3°の領域についてナノダイヤモンドの一次粒子経を見積もった。この見積もりにおいては、ナノダイヤモンド一次粒子が球形であり且つ粒子密度が3.51g/cm3であるとの仮定をおいた。
ナノダイヤモンド分散液について、自動比表面積/細孔分布測定装置(商品名「BELSORP−max」、日本ベル(株)製)を使用して測定した。
ナノダイヤモンド粗生成物について、下記式に従って算出した。
ナノダイヤモンド含有割合[質量%]=乾燥工程後の乾燥粉体質量/ナノダイヤモンド生成工程後のナノダイヤモンド粗成生物質量×100
S2 酸処理工程
S3 酸化処理工程
S4 アルカリ過水処理工程
S5 乾燥工程
Claims (8)
- 容器容量と爆薬質量の比[容器容量(m3)/爆薬質量(kg)]が10以下となる条件で、前記容器内で前記爆薬を爆轟させるナノダイヤモンド生成工程を含む、ナノダイヤモンドの製造方法。
- 前記容器容量が0.05〜10m3である、請求項1に記載のナノダイヤモンドの製造方法。
- 前記爆薬質量が、0.07〜1kgである、請求項1又は2に記載のナノダイヤモンドの製造方法。
- 前記ナノダイヤモンド生成工程により得られるナノダイヤモンド粗生成物中のナノダイヤモンド含有率が5〜55質量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のナノダイヤモンドの製造方法。
- 前記爆薬の粒子径が45〜2360μmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のナノダイヤモンドの製造方法。
- 前記爆薬がトリニトロトルエンとシクロトリメチレントリニトロアミンの混合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のナノダイヤモンドの製造方法。
- 一次粒子のメディアン径が4.0〜5.5nmであり、比表面積が320〜500m2/gである、ナノダイヤモンド。
- 爆轟法ナノダイヤモンドである、請求項7に記載のナノダイヤモンド。
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