JP2016079085A - ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】大気中に開放した容器中に水を満たし、ガスを放出しながら、又は飽和させて、水中に設置した爆薬を爆発させることを特徴とするダイヤモンド製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明のダイヤモンドの製造方法の好ましい実施の形態について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のダイヤモンド製造方法は、大気中に開放された容器に水を満たし、満たした水中にガスを放出しながら、又は飽和させ、設置した爆薬を爆発させて、ダイヤモンド表面に意図的に欲しい官能基を多く導入したダイヤモンドを簡便に合成する方法である。爆薬を設置した容器を、水を張ったプールに浸して爆発させることが好ましい。閉鎖系の水冷式爆射法との最大の違いは、容器が大気中に開放された開放系で、有機系爆薬を爆発させる大気圧下での水冷式爆射法である。
また水で爆薬の周囲が満たされているため、生成するダイヤモンドが急速に冷却されて、生成されたSP3ダイヤモンドのSP2グラファイトへの変換が効率的に抑止される。従って、SP3ダイヤモンドの収率を低下させることがなく、かつ一次粒子径も大きいという特徴を有する。
回収した爆発生成物は、ナノオーダーサイズのダイヤモンドの表面をグラファイト系炭素が覆ったコア/シェル構造を有しており、黒く着色している。この未精製のナノダイヤモンドは、2.4〜2.6g/cm3程度の密度を有し、メジアン径(動的光散乱法)は50〜500nm程度である。この未精製のダイヤモンドを後述の方法で酸化処理することにより、グラファイト系炭素のシェル層を除去し、ナノダイヤモンドの粒子を得ることができる。酸化処理により精製したダイヤモンド粒子は、4〜18nm程度の一次粒子からなるメジアン径8〜250nm程度の二次粒子である。このように開放系の水冷式爆射法で得られるダイヤモンドは、閉鎖系の水冷式爆射法で得られる2〜10nm程度の一次粒子よりも大きい一次粒子が得られる。
(1)爆薬の準備
図3に示すように、TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む1.0kgの爆薬3を、上下蓋からなる直方体のPET製の容器2に充填し密閉した。なお爆薬3には、起爆用爆薬及び電気雷管を取り付けた。
図1に示す底面が5m径、高さ6mの垂直型垂直シリンダー型炉に70m3の蒸留水を満たし、水位のほぼ中央部分にこの爆薬3を充填した容器2を、吊材4で吊り下げた。この吊材4として銅線を使用し、爆薬3を起爆するための電気雷管への電流はこの銅線を通して供給した。
容器1の壁沿いにガス導入管5を引き込み、水を満たした容器1の最下部の中心部辺りにガスボンベ6より送り込んだガスを放出する。ガスの放出量は水への溶解度を考慮して適宜決めればよいが、水温20℃の井戸水70m3に100%炭酸ガスを毎分200kgを30分間、合計6tを放出した。
容器1の水中に、爆薬3を収納した爆薬収納箱2を銅線の吊材4で吊り下げ、電流を流して爆薬3を爆発させた。
爆発後5分間静置し、沈殿した黒色液状の爆発生成物(未精製のダイヤモンド)を底部から吸引して回収した。この未精製のダイヤモンドの収率は使用した爆薬量に対して10.8質量%であり、密度は2.69g/cm3、メジアン径(動的光散乱法)は110nmであった。この未精製のダイヤモンドは、密度から計算して、65体積%のグラファイト系炭素と35体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。この時、閉鎖系の水冷爆射法で作製する粗ナノダイヤモンドに占めるダイヤモンド体積が10〜25体積%を占める事と比較すると、本発明の開放系での水冷爆射法は、ダイヤモンドの収率が大きいことが理解される。
この未精製のダイヤモンドを60質量%硝酸水溶液と混合し、160℃、14気圧、20分の条件で酸化性分解処理を行った後、130℃、13気圧、1時間で酸化性エッチング処理を行った。酸化性エッチング処理により、グラファイトが一部除去された粒子が得られた。この粒子を、アンモニアを用いて、210℃、20気圧、20分還流し中和処理した後、自然沈降させデカンテーションにより35質量%硝酸での洗浄を行い、さらにデカンテーションにより3回水洗し、遠心分離により脱水し、120℃で加熱乾燥し、ダイヤモンドの粉末を得た。このダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して8.1質量%であり、密度は3.40g/cm3、メジアン径は30nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、92体積%のダイヤモンドと8体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
実施例1と同様にして、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、(3)ガス導入管の設置とガスの放出、及び(4)爆発の操作を行った後、さらに、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、(3)ガス導入管の設置とガスの放出(水温20℃の井戸水70m3に100%亜硫酸ガスを毎分50kgを30分間、合計1.5tを放出)、及び(4)爆発の(1)から(4)の操作を4回繰り返し、続けて合計で5回の爆発を行った。5回目の爆発後、実施例1と同様にして、(5)爆発生成物の回収作業、及び(6)ダイヤモンドの精製を行った。得られたダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して8.5質量%であり、密度は3.42g/cm3、メジアン径は25nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、94体積%のダイヤモンドと6体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
実施例1及び実施例2の中の、(3)のガス導入管の設置とガスの放出のみはせずに、同様に(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を行った後、さらに、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を4回繰り返し、続けて合計で5回の爆発を行った。5回目の爆発後、実施例1及び実施例2と同様にして、(4)爆発生成物の回収作業、及び(5)ダイヤモンドの精製を行った。得られたダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して8.0質量%であり、密度は3.40g/cm3、メジアン径は25nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、92体積%のダイヤモンドと8体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
2・・・爆薬収納箱
3・・・爆薬
4・・・吊材
5・・・ガス導入管
6・・・ガスボンベ
Claims (8)
- 大気中に開放された容器に水を満たし、満たした水中にガスを放出しながら、又は飽和させて、水中に設置した爆薬を爆発させることを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1に記載のダイヤモンド製造方法において、前記水を満たした容器を水中に浮かべ、容器を外部より固定することを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1又は2に記載のダイヤモンド製造方法において、前記水を満たした容器中の爆薬を、爆発させる工程を連続して2回以上繰り返すことを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1〜3に記載のダイヤモンド製造方法において、前記爆薬を爆発させた後、前記水に満たされた容器の下方に沈殿した合成されたダイヤモンドを回収する工程を有することを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1〜4に記載のダイヤモンド製造方法において、前記ガスが二酸化炭素ガス、一酸化炭素ガス、亜硫酸ガスであることを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記爆薬がトリニトロトルエンとシクロトリメチレントリニトロアミンとの混合物、又はトリニトロトルエンとテトラメチレンテトラニトラミンとの混合物であることを特徴とするダイヤモンド製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記容器が鉄等の金属、ステンレス等の合金又はゴムであることを特徴とするダイヤモンドの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記容器が、前記爆薬1kgに対して25〜500m3の容積を有し、水の量は12t〜250tで有ることを特徴とするダイヤモンド製造方法。
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