JP5570127B2 - 親水化処理剤、アルミニウム含有金属材及びアルミニウム合金製熱交換器 - Google Patents
親水化処理剤、アルミニウム含有金属材及びアルミニウム合金製熱交換器 Download PDFInfo
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Description
本発明の親水化処理剤は、アルミニウム含有金属材に対して結露濡れ性及び抗菌性を与える皮膜形成用の親水化処理剤であって、キトサンの有する一部又は全部の1級アミノ基に、電子吸引性基のα位に炭素−炭素原子間の不飽和基を有する化合物(「成分A」ともいう。)により付加されてなるキトサン誘導体(「成分B」ともいう。)を含有する。そして、この親水化処理剤を被処理材であるアルミニウム含有金属材の表面に塗布・乾燥してなる皮膜(「親水性皮膜」という。)は、そのアルミニウム含有金属材に対して結露濡れ性及び抗菌性を与える。この結露濡れ性は、熱交換器に供するアルミニウム含有金属材に必要な親水性であり、対水接触角が低いだけでは十分でなく、実使用環境において発生する結露水が均一にすばやく濡れ広がることである。
成分Aは、電子吸引性基のα位に炭素−炭素原子間の不飽和基を有する化合物である。具体的には、電子吸引性基であるカルボニル基(−CO−)、ニトロ基(−NO2)、スルホン基(−SO3H)等を持つ化合物の、その電子吸引性基のα位に炭素−炭素原子間の不飽和基を有する鎖式化合物である。中でも、電子吸引性基がカルボニル基であることが好ましい。また、電子吸引性基のα位にビニル基を有する化合物であることが好ましい。不飽和基としては、炭素−炭素原子間の二重結合であることが好ましい。
成分Bは、キトサンの有する一部又は全部の1級アミノ基が、上記した成分Aにより付加されてなるキトサン誘導体のことである。キトサンとは、キチンを脱アセチル化して得られた化合物である。その場合の脱アセチル化度は、溶解性と皮膜の親水性の観点から、60%以上100%以下の割合であることが好ましく、本発明では、キチンをその割合で脱アセチル化してなるキトサンを用いることが好ましい。
本発明の親水化処理剤は、得られる皮膜の耐水性向上のため、水溶性架橋剤(成分C)を含有することができる。水溶性架橋剤(成分C)としては特に限定するものではないが、キトサン誘導体(成分B)が有する水酸基又はアミノ基と反応する化合物であることが好ましく、例えば、イソシアネート基、グリシジル基、アルデヒド基、メチロール基、カルボキシル基等の少なくとも1種を有する有機化合物、又は、クロム、ジルコニウム、チタン等の多価金属化合物を挙げることができる。特に好ましくは、1分子内にカルボキシル基を2個以上有する多価カルボン酸類による架橋剤である。多価カルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、フタル酸、イタコン酸、メリト酸、トリメリト酸、トリメシン酸、ピロメリト酸、ナフタレンテトラカルボン酸、プロパンジカルボン酸、ブタンジカルボン酸、ペンタンジカルボン酸、ヘキサンジカルボン酸、ヘプタンジカルボン酸、ブタントリカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸、シクロヘキサンテトラカルボン酸、ヘキサントリカルボン酸、ホスホノブタントリカルボン酸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。親水化処理剤中には、こうした水溶性架橋剤(成分C)を1種又は2種以上含ませることができる。
本発明のアルミニウム含有金属材及びアルミニウム合金製熱交換器は、上述した本発明の親水化処理剤からなる皮膜で、その表面の一部又は全面が被覆されている。そして、被覆された被覆部は、優れた結露濡れ性と抗菌性を有している。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水94.15g、アクリル酸0.85gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル1」(付加モル比=0.5)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル1が固形分として3%となるように水を添加し、実施例1に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水93.30g、アクリル酸1.70gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル2」(付加モル比=1.0)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル2が固形分として3%となるように水を添加し、実施例2に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水91.60g、アクリル酸3.40gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル3」(付加モル比=2.0)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル3が固形分として3%となるように水を添加し、実施例3に係る親水化処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を1g添加し、30分間攪拌して、実施例4に係る親水化処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例5に係る親水化処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を100g添加し、30分間攪拌して、実施例6に係る親水化処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性無機架橋剤として、固形分3%に調整した炭酸Zrアンモニウム水溶液を1g添加し、30分間攪拌して、実施例7に係る親水化処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性無機架橋剤として、固形分3%に調整した炭酸Zrアンモニウム水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例8に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水89.52g、アクリル酸0.85g、ポリエチレングリコールモノアクリレート(MW=400)4.63gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル4」(付加モル比=1.0、混合モル比=0.50)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル4が固形分として3%となるように水を添加し、実施例9に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水94.15g、アクリル酸0.81g、アクリルアミド0.04gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル5」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル5を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例10に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水91.60g、アクリル酸3.23g、アクリルアミド0.17gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル6」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル6を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例11に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水94.16g、アクリル酸0.04g、アクリルアミド0.80gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル7」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル7を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例12に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水91.64g、アクリル酸0.17g、アクリルアミド3.19gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル8」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル8を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例13に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水94.07g、アクリル酸0.81g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)0.12gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル9」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル9を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例14に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水91.28g、アクリル酸3.23g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)0.49gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル10」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル10を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例15に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水92.64g、アクリル酸0.04g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)2.32gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル11」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル11を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例16に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水85.53g、アクリル酸0.17g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)9.30gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル12」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル12を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例17に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水92.64g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)2.32g、アクリルアミド0.04g、を加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル13」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル13を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例18に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5.00gに、水85.53g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)9.30g、アクリルアミド0.17g、を加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル14」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.05)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル14を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例19に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5gに、水94.08g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)0.12g、アクリルアミド0.80g、を加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル15」(付加モル比=0.5、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル15を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例20に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5gに、水91.32g、2−アクリルアマイド−2−メチルプロパンスルホン酸(ATBS)0.49g、アクリルアミド3.19g、を加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル16」(付加モル比=2.0、混合モル比=0.95)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル16を100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を50g添加し、30分間攪拌して、実施例21に係る親水化処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5gに、水94.66g、アクリル酸0.34gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液はキトサンの未溶解物を多量に含み、処理剤として調整不可能であった。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5gに、水89.9g、アクリル酸5.1gを加えて溶解し、50℃にて2日間攪拌した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除き、「キトサン誘導体サンプル18」(付加モル比=2.0)を得た。その後、キトサン誘導体サンプル18が固形分として3%となるように水を添加し、比較例2に係る処理剤を調整した。
実施例3に係る親水化処理剤100gに対し、水溶性有機架橋剤として、固形分3%に調整したクエン酸水溶液を200g添加し、30分間攪拌して、比較例3に係る処理剤を調整した。
キトサン(脱アセチル化度=80%、MW=10万)5gに、水90g、酢酸5gを加え、室温で4時間攪拌溶解した。なお、成分Bの付加物質は加えていない。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除いた後、キトサンが固形分として3%となるように水を添加し、比較例4に係る処理剤を調整した。
グリセリル化キトサン(グリセリル化度=1.1、MW=10万)5gに、水90g、ブタンテトラカルボン酸5gを加え、室温で4時間攪拌溶解した。この溶液を吸引濾過して未溶解物を取り除いた後、固形分3%となるように水を添加し、比較例5に係る処理剤を調整した。
下記の表1は、実施例1〜21に用いた本発明に係る親水化処理剤の組成を示し、表2は、比較例1〜5に用いた処理剤の組成を示す。なお、得られたキトサン誘導体の構造及び上記の付加モル比は、得られたキトサン誘導体をプロトン核磁気共鳴装置(1H−NMR、日本電子株式会社製:ECX-400)を用い、1H−NMRスペクトル測定で同定して確認した。
アルミニウム合金材料として、厚さ0.8mm、幅70mm、長さ150mmのアルミニウム合金薄板市販品のJIS A 1000相当品を用いた。
前記した試験材を、アルカリ系脱脂剤「ファインクリーナー315」(登録商標、日本パーカライジング株式会社製)を薬剤濃度:20g/L、浴温度60℃に調整した処理剤に2分間浸漬処理し、表面に付着しているゴミや油を除去した後、表面に残存しているアルカリ分を水道水により洗浄した。
前記のように洗浄した試験材を、実施例1〜21及び比較例2〜5の親水化処理剤中にそれぞれ浸漬した後、160℃に調整した送風乾燥機内で吊るして6分間加熱乾燥して親水性皮膜を形成した。親水性皮膜の乾燥皮膜量は0.5g/m2であった。これを、以下の評価試験に用いる供試材とした。
結露濡れ性の評価には、親水化処理された供試材から40mm×40mmサイズを切り出し、脱イオン水に100時間浸漬させた後に乾燥したもの(評価板という。)を用いた。この評価板を温湿度制御可能な恒温恒湿室に投入し、試験雰囲気を温度25℃、湿度60%となるよう調整し、評価板の表面を5℃に冷却し、5分間結露させた際の表面の結露状態を目視にて評価した。
表3に示す結露濡れ性外観を評価基準とし、更に、上位の判定基準に近似する結果には(+)を、下位の判定基準に近似する結果には(−)を用い、実施例1〜21及び比較例2〜5の親水化処理剤で処理した評価板の結露濡れ性を評価した。
抗菌性の評価には、親水化処理された供試材から40mm×40mmサイズを切り出し、脱イオン水に100時間浸漬させた後に乾燥させたもの(評価板)を用いた。この評価板の表面に、栄養源としてNutrient Brothを付着させ、下記に示した菌の混合混濁液を噴霧した。これを30±2℃で14日間培養した。培養後の評価板から菌を減菌水に抽出させ、希釈培養法を用いて菌数測定を行った。
◎:菌数102個/m2未満
○:菌数102個/m2以上、103個/m2未満
△:菌数103個/m2以上105個/m2未満
×:105個/m2以上
供試材を脱イオン水に100時間浸漬した後、50℃に調整した送風乾燥器内で1時間加熱乾燥した。室温まで放冷した後、重量測定を行い、下記に示す式により、親水性皮膜の残存率を測定した。
A:親水化処理前の供試材重量(g)
B:親水化処理後の供試材重量(g)
C:親水化処理後に100時間脱イオン水中に浸漬した後、乾燥した供試材重量(g)
◎:親水性皮膜残存率が90%以上
○:親水性皮膜残存率が70%以上90%未満
△:親水性皮膜残存率が50%以上70%未満
×:親水性皮膜残存率が50%未満
供試材の表面に2μlの脱イオン水を滴下し、形成された水滴の接触角を接触角計(商品名:CA−X型、協和界面科学株式会社製)により測定した。親水化処理直後の皮膜の初期接触角と、脱イオン水に100時間浸漬した後の経時接触角とを測定した。
◎:接触角が10°未満
○:接触角が10°以上30°未満
△:接触角が30°以上40°未満
×:接触角が40°以上
次に、接触角と結露濡れ性について検討する。図1は、本願でも用いた一般的な親水性評価方法である「接触角」の結果と、本願で評価方法として用いた「結露濡れ性」の結果との関係を示すグラフである。図1中のプロットは、実施例1〜21及び比較例2〜5を含む各種親水性皮膜の検討より得られた接触角の値を横軸にとり、結露濡れ性の結果を縦軸にとったものである。なお、結露濡れ性は、表3中の◎を評価4とし、○を評価3とし、△を評価2とし、×を評価1として図1の縦軸に示した。また、図1においては、表3で示した結露濡れ性評価結果における(+)、(−)については加味しないこととした。
Claims (5)
- アルミニウム含有金属材に対して結露濡れ性及び抗菌性を与える皮膜形成用の親水化処理剤であって、
キトサンの有する一部又は全部の1級アミノ基が、電子吸引性基のα位に炭素−炭素原子間の不飽和基を有する化合物(成分A)により付加されてなるキトサン誘導体(成分B)を含有し、
前記化合物(成分A)が、式(1)で示されるアクリル酸骨格もしくはメタクリル酸骨格、及び/又は式(2)で示されるアクリルアミド骨格もしくはメタクリルアミド骨格を有する化合物群から選ばれる1種又は2種以上であり、
前記キトサンの1級アミノ基に対する前記化合物(成分A)の付加モル比が0.5〜2.0であり、
水溶性架橋剤(成分C)をさらに含有し、該水溶性架橋剤(成分C)が1分子内にカルボキシル基を2個以上有する有機化合物であり、
前記結露濡れ性が、前記親水化処理剤で処理された前記アルミニウム含有金属材を温湿度制御可能な恒温恒湿室に投入し、該恒温恒湿室内の雰囲気を温度25℃、湿度60%となるよう調整し、前記アルミニウム含有金属材の表面を5℃に冷却し、5分間結露させた際の該アルミニウム含有金属材表面の結露状態が、全面が均一に濡れている又は前記アルミニウム含有金属材表面の全体の面積に対して粒状の結露水が存在する面積が30%未満であることを特徴とする親水化処理剤。
- 前記化合物(成分A)が、前記式(1)で示されるアクリル酸骨格もしくはメタクリル酸骨格、及び/又は前記式(2)で示されるアクリルアミド骨格もしくはメタクリルアミド骨格を有する化合物群から選ばれる2種以上である、請求項1に記載の親水化処理剤。
- 前記化合物(成分A)が、前記式(1)で示されるアクリル酸骨格もしくはメタクリル酸骨格を有する化合物群から選ばれる1種又は2種以上、及び前記式(2)で示されるアクリルアミド骨格もしくはメタクリルアミド骨格を有する化合物群から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1又は2に記載の親水化処理剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の親水化処理剤でアルミニウム含有金属材の一部又は全部の表面が被覆され、該被覆部が結露濡れ性及び抗菌性を有することを特徴とするアルミニウム含有金属材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の親水化処理剤でアルミニウム合金製熱交換器の一部又は全部の表面が被覆され、該被覆部が結露濡れ性及び抗菌性を有することを特徴とするアルミニウム合金製熱交換器。
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