JP5503556B2 - アルミニウム含有金属材用親水化処理剤、親水化処理方法及び親水化処理されたアルミニウム含有金属材 - Google Patents
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Description
本発明のアルミニウム含有金属材用親水化処理剤(以下、「親水化処理剤」と略す。)は、ビニルアルコールと酢酸ビニルとを構成単位として有するポリビニルアルコールの側鎖に少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの重合体及び/又は共重合体を有する変性ポリビニルアルコール(A)と、その変性ポリビニルアルコール(A)のラクタム部及び/又はヒドロキシル基と結合可能な水溶性架橋剤(B)と、を含有する。
先ず、変性ポリビニルアルコール(A)について説明する。変性ポリビニルアルコール(A)は、ビニルアルコールと酢酸ビニルとを構成単位として有するポリビニルアルコールの側鎖に少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの重合体及び/又は共重合体を有するものであり、下記式(1)で表される。
次に、水溶性架橋剤(B)について説明する。水溶性架橋剤(B)は、得られる皮膜の対水に対する皮膜の持続、及び優れた結露濡れ性の持続のために親水化処理剤に含まれるものであって、変性ポリビニルアルコール(A)のラクタム部及び/又はヒドロキシル基と結合可能な架橋剤である。この水溶性架橋剤(B)は、ラクタム部及び/又はヒドロキシル基と架橋構造を形成するものであれば特に限定されるものではなく、無機架橋剤、有機架橋剤より選ばれる1種以上の水溶性化合物を好適に用いることができる。
本発明の親水化処理剤には、本発明の趣旨や皮膜性能を損なわない範囲で、防錆剤、レベリング剤、コロイダルシリカ、プラスチックピグメント等の充填剤、着色剤、界面活性剤、消泡剤、抗菌・抗黴剤等を添加してもよい。
次に、本発明の親水化処理剤を用いて、被塗布材であるアルミニウム含有金属材及びアルミニウム合金製熱交換器に親水性処理皮膜を形成する方法について説明する。本発明の親水化処理方法は、無処理若しくは清浄化処理したアルミニウム含有金属材の一部又は全面に、上記本発明に係る親水化処理剤を塗布・乾燥して皮膜を形成する方法である。
本発明のアルミニウム含有金属材は、ビニルアルコールと酢酸ビニルとを構成単位として有するポリビニルアルコールの側鎖に少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの重合体及び/又は共重合体を有する変性ポリビニルアルコールと、その変性ポリビニルアルコールのラクタム部及び/又はヒドロキシル基と結合可能な水溶性架橋剤と、を含有する親水化処理剤からなる親水性皮膜が、被塗布材であるアルミニウム含有金属材の一部又は全面に形成されている。この親水性皮膜の形成は、前記の親水化処理方法で成膜される。
N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.05:0.05:0.9の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例1の親水化処理剤とした。
N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.25:0.25:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例2の親水化処理剤とした。
N−ビニルピリドン、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.25:0.25:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例3の親水化処理剤とした。
N−ビニルピリドン、N−ビニルカプロラクタム及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.25:0.25:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例4の親水化処理剤とした。
N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.45:0.45:0.1の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例5の親水化処理剤とした。
N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=400)をそれぞれ固形分重量換算で0.1:0.1:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例6の親水化処理剤とした。
N―ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,700)をそれぞれ固形分重量換算で0.1:0.1:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例の親水化処理剤とした。
N―ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=3,000)をそれぞれ固形分重量換算で0.4:0.4:0.2の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例8の親水化処理剤とした。
N−ビニルカプロラクタム及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例9の親水化処理剤とした。
3−メチル−N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例10の親水化処理剤とした。
N−ビニルピリドン及び上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例11の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される準ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=90%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例12の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される部分ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=70%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例13の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドン及び上記式(2)で表される準ケン化型カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(ケン化度=90%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.2:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例14の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,700)をそれぞれ固形分重量換算で0.2:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として炭酸Zrアンモニウムに水を加えて固形分濃度(ZrO2)を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例15の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,700)をそれぞれ固形分重量換算で0.2:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤としてニトリロトリスメチレンホスホン酸(NTMP)に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例16の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,700)をそれぞれ固形分重量換算で0.2:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸(PBTC)に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例17の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=500)をそれぞれ固形分重量換算で0.2:0.8の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤としてクエン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、実施例18の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整し、比較例1の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.5:0.5の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液30gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液70gとを混合し、比較例2の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.05:0.95の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、比較例3の親水化処理剤とした。
N−ビニルピロリドンと上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)をそれぞれ固形分重量換算で0.95:0.05の比率で混合し、グラフト重合して変性ポリビニルアルコールを得た。この変性ポリビニルアルコールに純水を加えて固形分濃度を3%に調整した変性ポリビニルアルコール水溶液90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、比較例4の親水化処理剤とした。
ポリビニルピロリドン(ISPジャパン(株)製;PVP K30グレード)に純水を加えて固形分濃度を3%に調整したポリビニルピロリドン水溶液50gと、上記式(2)で表される完全ケン化型ポリビニルアルコール(ケン化度=98%以上、重合度=1,100)に純水を加えて固形分濃度を3%に調整したポリビニルアルコール水溶液50gとを混合し、比較例5の親水化処理剤とした。
比較例5で調整した親水化処理剤90gと、架橋剤として1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸に水を加えて固形分濃度を3%に調整した架橋剤水溶液10gとを混合し、比較例6の親水化処理剤とした。
市販品のJIS A 1000相当の、厚さ0.8mm、幅70mm、長さ150mmのアルミニウム合金材料を用いた。
前記の試験材を、アルカリ系脱脂剤「ファインクリーナー315」(登録商標、日本パーカライジング株式会社製)を薬剤濃度:20g/L、浴温度60℃に調整した処理浴に2分間浸漬処理し、表面に付着しているゴミや油を除去した後、表面に残存しているアルカリ分を水道水により洗浄した。
前記洗浄された試験材を、実施例1〜18及び比較例1〜6の親水化処理剤中にそれぞれ浸漬した後、160℃に調整した送風乾燥機内で吊るして6分間加熱乾燥し、乾燥皮膜量を0.5g/m2としたものを以下の評価試験に用いる評価板とした。
温湿度制御可能な恒温恒湿室において、試験雰囲気を温度25℃、湿度60%となるよう調整し、評価板の表面を5℃に冷却し、5分間結露させた際の表面の結露状態を目視にて評価した。なお、評価には親水化処理された評価板から40mm×40mmサイズを切り出し、脱イオン水に100時間浸漬させた後に乾燥したものを用いた。
表3に示す結露濡れ性外観を評価基準とし、実施例1〜18及び比較例1〜6の親水化処理剤で処理した評価板の結露濡れ性を評価した。
評価板を脱イオン水に100時間浸漬した後、50℃に調整した送風乾燥器内で1時間加熱乾燥した。室温まで放冷した後、重量測定を行い、下記に示す式により、親水性皮膜の残存率を測定した。
A:親水化処理前の試験材重量(g)
B:親水化処理後の試験材重量(g)
C:親水化処理後に100時間脱イオン水中に浸漬した後、乾燥した試験材重量(g)
◎:親水性皮膜残存率が90%以上
○:親水性皮膜残存率が70%以上90%未満
△:親水性皮膜残存率が50%以上70%未満
×:親水性皮膜残存率が50%未満
評価板上に2μlの脱イオン水を滴下し、形成された水滴の接触角を接触角計(商品名:CA−X型、協和界面科学株式会社製)により測定した。親水性表面処理直後の皮膜の初期接触角と、脱イオン水に100時間浸漬した後の経時接触角とを測定した。
◎:接触角が10°未満
○:接触角が10°以上30°未満
△:接触角が30°以上40°未満
×:接触角が40°以上
次に、接触角と結露濡れ性について検討する。図3は、本願でも用いた一般的な親水性評価方法である「接触角」の結果と、本願で評価方法として用いた「結露濡れ性」の結果との関係を示すグラフである。図3中のプロットは、実施例1〜18及び比較例1〜6を含む各種親水性皮膜の検討より得られた接触角の値を横軸にとり、結露濡れ性の結果を縦軸にとったものである。なお、結露濡れ性は、表3中の◎を評価4とし、○を評価3とし、△を評価2とし、×を評価1として図3の縦軸に示した。
2,2’ 耐食皮膜
3,3’ 親水性皮膜
10 親水性皮膜が設けられたアルミニウム含有金属材
20 熱交換器(親水性皮膜が設けられたアルミニウム含有金属材)
21 放熱部(フィン)
22 冷媒配管(チューブ)
Claims (5)
- ビニルアルコールと酢酸ビニルとを構成単位として有するポリビニルアルコールの側鎖に少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの重合体及び/又は共重合体を有する変性ポリビニルアルコールと、
前記変性ポリビニルアルコールのラクタム部及び/又はヒドロキシル基と結合可能な水溶性架橋剤と、を含有し、
前記変性ポリビニルアルコールは、少なくとも1種以上の前記N−ビニルラクタム(i)と前記ポリビニルアルコール(ii)を固形分重量換算で0.1:0.9〜0.9:0.1の比率で含み、
前記水溶性架橋剤は、固形分重量換算で、前記変性ポリビニルアルコール100重量部に対して0.1〜200重量部の割合で含み、
前記水溶性架橋剤は、カルボキシル基及びホスホン基から選ばれた1種以上の官能基を2個以上有する有機化合物、並びに炭酸Zrアンモニウムから選ばれる1種以上を有する、
ことを特徴とするアルミニウム含有金属材用親水化処理剤。 - 前記少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの一部又は全部がN−ビニルピロリドンである、請求項1又は2に記載のアルミニウム含有金属材用親水化処理剤。
- 無処理若しくは清浄化処理したアルミニウム含有金属材の一部又は全面に、請求項1〜3のいずれか1項に記載の親水化処理剤を塗布・乾燥して皮膜を形成することを特徴とする親水化処理方法。
- ビニルアルコールと酢酸ビニルとを構成単位として有するポリビニルアルコールの側鎖に少なくとも1種以上のN−ビニルラクタムの重合体及び/又は共重合体を有する変性ポリビニルアルコールと、該変性ポリビニルアルコールのラクタム部及び/又はヒドロキシル基と結合可能な水溶性架橋剤と、を含有する親水化処理剤からなる親水性皮膜が、アルミニウム含有金属材の一部又は全面に形成され、
前記変性ポリビニルアルコールは、少なくとも1種以上の前記N−ビニルラクタム(i)と前記ポリビニルアルコール(ii)を固形分重量換算で0.1:0.9〜0.9:0.1の比率で含み、
前記水溶性架橋剤は、固形分重量換算で、前記変性ポリビニルアルコール100重量部に対して0.1〜200重量部の割合で含み、
前記水溶性架橋剤は、カルボキシル基及びホスホン基から選ばれた1種以上の官能基を2個以上有する有機化合物、並びに炭酸Zrアンモニウムから選ばれる1種以上を有する、
ことを特徴とするアルミニウム含有金属材。
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