JP5565776B2 - Wが添加されたNi3(Si,Ti)系金属間化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、箔への加工は明らかでないが、延性を備えるNi3(Si,Ti)系金属間化合物として、Ni、Si、Ti及びCuを含むNi3(Si,Ti)系金属間化合物(例えば、特許文献3及び4参照)が知られている。ほか、Ni3(Si,Ti)系金属間化合物ではないが、高濃度のCoとTiが添加されたNi基超合金が知られている(例えば、特許文献5参照)。この合金は(Ni/Co)3(Al/Ti/Ta)を含むガンマプライム相を有する。
また、この発明のNi3(Si,Ti)系金属間化合物は、Nb等と比較して安価なWを用いるので、その素材費が比較的安価である。
まず、この発明の種々の実施形態を例示する。なお、この明細書において、「〜」は、端の点を含む。また、この明細書において、Ni3(Si,Ti)を基本組成とする金属間化合物(以下、「Ni3(Si,Ti)系金属間化合物」と呼ぶ。
また、この発明の実施形態に係る金属間化合物は、好ましくは、主成分であるNi、7.5〜12.5原子%のSi、5.5〜11.5原子%のTi及び0.5〜4.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜500重量ppmのBを含有し、より好ましくは、主成分であるNi、10.0〜12.0原子%のSi、6.5〜10.5原子%のTi及び1.0〜3.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜100重量ppmのBを含有する。さらに、これらの実施形態に係る金属間化合物は、L12相とNi固溶体相とからなってもよい。
また、この発明の実施形態に係る金属間化合物は、Niが主成分で、Siが10.0〜12.0原子%、Ti及びWが9.5〜12.0原子%であり、これらの元素からなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜100重量ppmのBを含有してよい。また、この実施形態において、上記Ti及びWは、好ましくは、5.5〜11.5原子%のTi及び0.5〜4.0原子%のWであり、より好ましくは、6.5〜10.5原子%のTi及び1.0〜3.0原子%のWである。
また、この発明の実施形態に係る金属間化合物は、前記冷間圧延加工後に300〜1050℃で焼鈍を行って得られたものであってもよい。また、この焼鈍は、650〜1050℃であってよく、650℃以上の温度で焼鈍を行うと、延性に優れた金属間化合物が提供される。
なお、ここで示した種々の実施形態は、互いに組み合わせることができる。
次に、各元素の含有量について説明する。
Niの含有量は、例えば,78.5〜81.0原子%であり、好ましくは,78.5〜80.5原子%である。Niの具体的な含有量は、例えば,78.5,79.0,79.5,80.0,80.5又は81.0原子%である。Niの含有量の範囲は、ここで例示した数値の何れか2つの間であってもよい。
次に、Ni3(Si,Ti)系金属間化合物の圧延板または箔について説明する。
このNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延板または箔は、上記実施形態の組成のNi3(Si,Ti)系金属間化合物の板状または箔状のものである。このNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延板または箔の厚さは、特に限定されないが、例えば10μm〜10mmであり、好ましくは、10〜1000μm、さらに好ましくは20〜300μmである。以下、この圧延板または箔の製造工程について説明する。
まず、上記実施形態で示した組成の鋳塊を作製する。例えば、上記実施形態の組成のNi3(Si,Ti)系金属間化合物となるように、Ni、Si、Ti、W及びBを適量秤量し、これらを溶解炉で加熱することにより溶解し、この溶湯を鋳型に流し込んで鋳造することにより、鋳塊を得ることができる。溶解炉はこれらの金属などを溶解することができれば特に限定されないが、たとえば、真空誘導溶解炉やアーク溶解炉を用いることができる。
鋳塊作製工程により得られた鋳塊に対して均質化熱処理を行う。均質化熱処理を行うと、鋳塊の元素の偏析を無くし鋳塊全体の組成を均質一様にすることができる。均質化熱処理は、例えば、この鋳塊を真空中において24〜48時間、950〜1100℃の熱処理を行うことにより実施する。
次に、均質化熱処理がされた鋳塊に対して圧延加工および焼鈍を繰り返し行って板状に加工し板状材料とする。まず、均質化熱処理が施された鋳塊に対して圧延加工をすることにより、板状の材料とする。圧延加工後に焼鈍を行うことにより加工硬化を除去した後、さらに圧延加工を行う。この圧延加工と焼鈍を繰り返し行うことにより、鋳塊を所望の厚さの板状材料とすることができる。
圧延加工および焼鈍は、所望の厚さの板状材料が得られるまで繰り返す。具体的には、圧延加工および焼鈍は、3回以上、好ましくは4回以上繰り返す。
上記の加工熱処理がされた板状材料に対し、軟化焼鈍処理を行ってもよい。軟化焼鈍処理を行うと、上記で加工熱処理された板状材料の内部応力を除去することができる。このため、次に述べる冷間圧延の前処理として好ましい。軟化焼鈍処理は、例えば、この鋳塊を真空中において0.5〜5時間、900〜1050℃の熱処理を行うことにより実施する。
次に、この板状材料に対して圧延率85〜99%で冷間圧延加工を行う。この冷間圧延加工によって所望のNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延板または箔が得られる。冷間圧延加工の方法は、特に限定されないが、たとえば、圧延機に板状材料を通過させることにより試料を冷間圧延加工することができる。
冷間圧延工程により得られたNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延板または箔に対し焼鈍を行うことができる。この焼鈍は、真空中にて、100〜1050℃で行う。また、この焼鈍の時間は、たとえば、0.5〜2時間である。この焼鈍工程により、当該板または箔の延性特性が向上する。また、当該板または箔を100〜700℃の温度で使用する場合、使用する温度以上の温度で焼鈍を行うことにより当該板または箔の特性を安定させることができる。
次に、この発明の効果を確認するため効果実証実験について説明する。この効果実証実験では、まず、対象の金属間化合物の特性を調べるための実証実験1を行った。以下、実証実験1について説明する。
(試料の作製)
(1)鋳塊試料作製工程
表4は、この実証実験1で作製した金属間化合物の組成、および比較のために作製した特許文献1で開示されている金属間化合物の組成を示した表である。
なお、Wを2.0at.%含む試料がこの発明の実施例であり、以下、「実施例試料1」と呼ぶ。また、Wを含んでいない試料を「比較例試料」と呼び、基本的組成のみからなるという意味で、図において、単に「Ni3(Si,Ti)」とも記載する。
次いで、上記鋳塊を均質化するために、真空中で48時間、1050℃で保持する均質化熱処理工程を行った。この均質化熱処理により得られた鋳塊を「均質化熱処理鋳塊」と呼ぶ。
次いで、上記均質化熱処理鋳塊を厚さ10mmに切断し、この切断された鋳塊に対して、温間圧延加工と中間焼鈍を5度繰り返すことにより厚さ2mmの板材を作製した。温間圧延加工は、試料を大気中で300℃に加熱し、2段圧延機を用いて、1パスの圧下量を約0.1mmとして、10〜20パスの圧延することにより、実施した。また、試料は、1パス毎に加熱した。
中間焼鈍は、真空中で5時間、1000℃で保持することにより実施した。
次いで、この板材に、真空中で1時間、1050℃で保持することにより、完全軟化焼鈍を行った。
次いで、上記工程で得られた板材に対して、室温で冷間圧延加工を行い、箔を作製した。冷間圧延加工は、途中で焼鈍を行わずに圧延率が90%となるように行った。冷間圧延加工は、板厚0.5mm程度まではダイス鋼ロールを使用し、その後は超硬ロールに変えて冷間圧延を行った。なお、ダイス鋼ロールも超硬ロールも同一の2段圧延機を使用した。作製された箔の厚さは、0.2mmであった。冷間圧延加工によって得られ且つ冷間圧延後に焼鈍を行っていない箔を、以下「冷間圧延箔」と呼ぶ。
次いで、上記工程で得られた冷間圧延箔を真空中で1時間、500、600、700、800、900又は1000℃で保持し焼鈍を行った。なお、以下「焼鈍」という記載は、特に言及しない限りこの冷間圧延加工後の焼鈍をいう。
以上により、試料を作製した。
(1)組織観察
上記均質化熱処理工程後に得られた試料(実施例試料1)について、組織観察を行った。具体的には、均質化熱処理鋳塊(実施例試料1)の組織のSEM写真の撮影を行った。図1にその写真を示す。
次に、(i)均質化熱処理鋳塊(実施例試料1)及び(ii)冷間圧延箔(実施例試料1)並びに(iii)各温度で焼鈍がなされた冷間圧延箔(実施例試料1)について、ビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、各試料に正4角錐のダイヤモンド製圧子を押し込むことにより、行った。その際の荷重は300gを主として用い、保持時間は20秒とした。
図4にその結果を示す。図4は、ビッカース硬さ試験の結果を示した図であり、各試料の焼鈍温度とビッカース硬さとの関係を示したグラフである。なお、図4において、左端の点は(i)の均質化熱処理鋳塊の特性を示し、実線で結ばれた各点は(ii)の冷間圧延箔及び(iii)の各温度で焼鈍がなされた冷間圧延箔(実施例試料1)の特性を示している。また、上記の実線で結ばれた各点のうち、室温付近にある点が(ii)の冷間圧延箔の特性を示している。
次に、実施例試料1及び比較例試料の、(i)冷間圧延箔、及び(ii)各温度で焼鈍された冷間圧延箔について、室温引張試験を行った。室温引張試験に用いた試料の大きさは、平行部長さ10mm、幅4mmであった。室温引張試験は、室温、大気中で歪み速度8.4×10-5s-1の条件で行った。
図5、図6にその結果を示す。図5は、実施例試料1及び比較例試料について、室温引張試験における試料に加えた応力と試料に生じたひずみとの関係を示すグラフ(公称応力−公称ひずみ曲線)である。図6は、実施例試料1について、引張強度、0.2%耐力(又は降伏強度)および伸びと焼鈍温度との関係を示したグラフである。なお、図5の冷間圧延箔は、焼鈍を行っていない箔(すなわち上記(i)の冷間圧延箔)のデータを示し、グラフ中の数値は、焼鈍の条件を示している。また、図5の実線は実施例試料1のデータを示しており、同図の点線は比較例試料のデータを示している。図5右下の線は、公称ひずみ0.1の大きさを示し、図5の横軸は左端を0としこの尺度で記載されている。また、図6の冷間圧延箔は、焼鈍を行っていない箔のデータを示している。図6において、○(円形状)印の点が引張強度であり、△(三角形状)印の点が0.2%耐力(又は降伏強度)、□(四角形状)印の点が伸びを示している。
次に、900℃で1時間焼鈍を行った実施例試料1及び比較例試料について、室温及び高温において引張試験を行った。高温引張試験に用いた箔の大きさは、平行部の長さ10mm、幅4mmであった。高温引張試験は、真空中で歪み速度8.4×10-5s-1、温度は、室温〜700℃で行った。
図8、図9にその結果を示す。図8は、実施例試料1について、高温引張試験における試料に加えた応力と試料に生じたひずみとの関係を示すグラフ(公称応力−公称ひずみ曲線)である。図9は、実施例試料1及び比較例試料について、引張強度、降伏強度および伸びと試験温度との関係を示したグラフである。なお、図8に示される数値は、試験温度を示している。また、図9の実線のグラフ(図9の(1),(2)及び(3))は実施例試料1のデータを示しており、同図の点線のグラフ(図9の(4),(5)及び(6))は比較例試料のデータを示している。また同図において、○(円形状)印の点が引張強度であり、△(三角形状)印の点が降伏強度、□(四角形状)印の点が伸びを示している。
次に、W含有量を変更して、実証実験1の実施例試料1と同様の金属間化合物が得られるかを確認するため、実証実験2を行った。以下、実証実験2について説明する。
実証実験2では、表6に示した2種類の組成の試料を作製した。表6は、この実証実験2で作製した金属間化合物の組成を示した表である。
なお、表6の試料は両者ともこの発明の実施例であり、Wを0.5at.%含む試料を以下、「実施例試料2」と呼び、Wを4.0at.%含む試料を以下、「実施例試料3」と呼ぶ。
(1)組織観察
まず、作製された試料について、組織観察(SEM観察)を行った。図11〜図13にその結果を示す。図11は、実施例試料2のSEM写真であり、図12は実施例試料3のSEM写真である。また、図13は実施例試料1〜3のSEM写真である。ここで、図11及び図12において、各図の(1)及び(2)が倍率100倍、(3)及び(4)が倍率500倍の写真であり、各図の(1)及び(3)が2次電子像(SEI:secondary electron image)、(2)及び(4)が後方散乱電子像(BEI:back scattered electron image)である。また、図13において、(1)が実施例試料2、(3)が実施例試料3のSEM写真であり、(2)は、参考として、実証実験1の実施例試料1のSEM写真を示している。
次に、実施例試料2及び3について、ビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、実証実験1と同様に、各試料に正4角錐のダイヤモンド製圧子を押し込むことにより、行った。条件は、荷重を1kg、保持時間を20秒とした。
図14にその結果を示す。図14は、実証実験2のビッカース硬さ試験の結果を示すグラフである。
Claims (8)
- 主成分であるNi、7.5〜12.5原子%のSi、4.5〜11.5原子%のTi及び0.5〜5.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜500重量ppmのBを含有することを特徴とするNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- L12相とNi固溶体相とからなる請求項1に記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- 主成分であるNi、7.5〜12.5原子%のSi、5.5〜11.5原子%のTi及び0.5〜4.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜500重量ppmのBを含有する請求項1又は2に記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- 主成分であるNi、10.0〜12.0原子%のSi、6.5〜10.5原子%のTi及び1.0〜3.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜100重量ppmのBを含有する請求項1〜3のいずれか1つに記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- 圧延率85〜99%の冷間圧延加工を行って得られた請求項1〜4のいずれか1つに記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- 前記冷間圧延加工後に300〜1050℃で焼鈍を行って得られた請求項5に記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載のNi3(Si,Ti)系金属間化合物からなり、厚さが20〜300μmであるNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延箔。
- 主成分であるNi、7.5〜12.5原子%のSi、4.5〜11.5原子%のTi及び0.5〜5.0原子%のWからなる合計100原子%の組成を有する金属間化合物の重量に対して25〜500重量ppmのBを含有する鋳塊を作製する鋳塊作製工程と、
前記鋳塊に対して均質化熱処理を行う均質化熱処理工程と、
前記均質化熱処理工程後の前記鋳塊に対して圧延率10%以上の圧延をする圧延加工と900〜1100℃での焼鈍とを3回以上繰り返して、板状材料を作製する加工熱処理工程と、
前記板状材料に対して圧延率85〜99%で冷間圧延加工を行う冷間圧延工程と、
を備えるNi3(Si,Ti)系金属間化合物圧延板または箔の製造方法。
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