JP5327664B2 - ニッケル系金属間化合物、当該金属間化合物圧延箔および当該金属間化合物圧延板または箔の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ニッケル系金属間化合物、当該金属間化合物圧延箔および当該金属間化合物圧延板または箔の製造方法に関する。
ニッケル系金属間化合物であるＮｉ3Ｓｉ金属間化合物は、高温強度、耐食性、耐酸化性などに優れた特性を有している。しかし、Ｎｉ3Ｓｉ金属間化合物は、脆性を有する材料であり優れた加工性を有していない。そこで、延性を有する金属間化合物として、ニッケル系金属間化合物であるＮｉ3（Ｓｉ，Ｔｉ）系金属間化合物が報告されている（非特許文献１）。また、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢからなるニッケル系金属間化合物の箔の製造方法が報告されている（特許文献１）。特許文献１では、ニッケル系金属間化合物の箔が室温から６００℃の温度範囲で優れた強度特性を有することが開示されている。このニッケル系金属間化合物は、例えば自動車排ガス浄化装置の触媒担体や航空機用構造材料への応用が期待される。
T. Takasugi et al., Journal of Materials Science 26, pp.1173-1178 (1991) 特開２００７−８４９０３
T. Takasugi et al., Journal of Materials Science 26, pp.1173-1178 (1991)
しかし、特許文献１で開示されたニッケル系金属間化合物の箔は、高温になると徐々に延性特性が減少する。
本発明者らは、特許文献１に記載のニッケル系金属間化合物の高温での延性特性を向上させることが望ましいと考えた。
本発明者らは、特許文献１に記載のニッケル系金属間化合物の高温での延性特性を向上させることが望ましいと考えた。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、高温で優れた延性を有するニッケル系金属間化合物を提供するものである。
また、本発明は、より優れた強度特性を有するニッケル系金属間化合物を提供するものである。
また、本発明は、より優れた強度特性を有するニッケル系金属間化合物を提供するものである。
本発明によれば、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有することを特徴とするニッケル系金属間化合物（以下、本発明の金属間化合物ともいう。）が提供される。
本発明者らは、鋭意研究を行った結果、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢに加え、さらにＭｏ、Ｃｏ、Ａｌを含む本発明の金属間化合物は、高温で優れた延性特性を有することを見出し、本発明の完成に至った。高温で優れた延性特性を有する本発明の金属間化合物は、高温で塑性加工をすることができるため、より少ない工程で所望の形状に加工することができる。また、本発明の金属間化合物は高温で延性を有するため、高温で短い時間に金属破断が進行することはない。
また、本発明者らは、本発明の金属間化合物は、特許文献１に開示されたＮｉ，Ｓｉ，ＴｉおよびＢからなるニッケル系金属間化合物に比べより優れた強度特性を有することを見出した。
また、本発明者らは、本発明の金属間化合物は、優れた耐酸化性、耐食性を有することを見出した。
なお、本明細書において、「〜」は、端の点を含む。
以下、本発明の種々の実施形態を例示する。
また、本発明者らは、本発明の金属間化合物は、特許文献１に開示されたＮｉ，Ｓｉ，ＴｉおよびＢからなるニッケル系金属間化合物に比べより優れた強度特性を有することを見出した。
また、本発明者らは、本発明の金属間化合物は、優れた耐酸化性、耐食性を有することを見出した。
なお、本明細書において、「〜」は、端の点を含む。
以下、本発明の種々の実施形態を例示する。
本発明の金属間化合物は、圧延率８５％以上９９％以下の冷間圧延加工を行って得られたものであってもよい。
本発明の金属間化合物は、前記冷間圧延加工後に３００℃以上１０００℃以下で焼鈍を行って得られたものであってもよい。
本発明は、本発明の金属間化合物からなり、厚さが２０〜３００μｍであるニッケル系金属間化合物圧延箔も提供する。
本発明は、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうち少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有する鋳塊試料を作製する鋳塊試料作製工程と、前記鋳塊試料の均質化熱処理を行う均質化熱処理工程と、前記均質化熱処理工程後の前記鋳塊試料に対して圧延率１０％以上の圧延加工と９００〜１０００℃での焼鈍を３回以上繰り返して得られる板状試料を作製する加工熱処理工程と、前記板状試料に対して圧延率８５％以上９９％以下で冷間圧延加工を行う冷間圧延工程と、を備えるニッケル系金属間化合物圧延板または箔の製造方法も提供する。
ここで示した種々の実施形態は、互いに組み合わせることができる。
本発明の金属間化合物は、前記冷間圧延加工後に３００℃以上１０００℃以下で焼鈍を行って得られたものであってもよい。
本発明は、本発明の金属間化合物からなり、厚さが２０〜３００μｍであるニッケル系金属間化合物圧延箔も提供する。
本発明は、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうち少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有する鋳塊試料を作製する鋳塊試料作製工程と、前記鋳塊試料の均質化熱処理を行う均質化熱処理工程と、前記均質化熱処理工程後の前記鋳塊試料に対して圧延率１０％以上の圧延加工と９００〜１０００℃での焼鈍を３回以上繰り返して得られる板状試料を作製する加工熱処理工程と、前記板状試料に対して圧延率８５％以上９９％以下で冷間圧延加工を行う冷間圧延工程と、を備えるニッケル系金属間化合物圧延板または箔の製造方法も提供する。
ここで示した種々の実施形態は、互いに組み合わせることができる。
以下、本発明の一実施形態を説明する。以下の記述中で示す構成は、例示であって、本発明の範囲は、以下の記述中で示すものに限定されない。
１．ニッケル系金属間化合物
本発明の一実施形態のニッケル系金属間化合物は、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうち少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有する。
なお、本実施形態のニッケル系金属間化合物は、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ並びにＭｏ、Ｃｏ及びＡｌのうちの少なくとも１つの元素からなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。
以下、各元素について詳述する。
本発明の一実施形態のニッケル系金属間化合物は、主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうち少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有する。
なお、本実施形態のニッケル系金属間化合物は、実質的にＮｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂ並びにＭｏ、Ｃｏ及びＡｌのうちの少なくとも１つの元素からなってもよく、これ以外の不純物元素を含んでいてもよい。
以下、各元素について詳述する。
Ｎｉの含有量は、例えば、７６．０〜８１．０原子％であり、例えば、７７．０〜８０．０原子％である。Ｎｉの具体的な含有量は、例えば７６．０、７６．５、７７．０、７７．５、７８．０、７８．５、７９．０、７９．５、８０．０、８０．５又は８１．０原子％である。Ｎｉの含有量の範囲は、ここで例示した数値のいずれか２つの間の範囲であってもよい。
Ｓｉの含有量は、７．５〜１２．５原子％であり、例えば、１０．０〜１２．０原子％である。Ｓｉの具体的な含有量は、例えば、７．５、８．０、８．５、９．０、９．５、１０．０、１０．５、１１．０、１１．５、１２．０又は１２．５原子％である。Ｓｉの含有量の範囲は、ここに例示した数値のいずれか２つの間であってもよい。
Ｔｉの含有量は、５．５〜１１．５原子％であり、例えば、６．５〜１０．５原子％である。Ｔｉの具体的な含有量は、例えば、５．５、６．０、６．５、７．０、７．５、８．０、８．５、９．０、９．５、１０．０、１０．５、１１．０又は１１．５原子％である。Ｔｉの含有量の範囲は、ここに例示した数値のいずれか２つの間であってもよい。
Ｍｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素、つまりＭｏ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｍｏ＋Ｃｏ、Ｃｏ＋Ａｌ、Ｍｏ＋ＡｌまたはＭｏ＋Ｃｏ＋Ａｌの合計含有量は、０．５〜４原子％であり、例えば、１．０〜３．０原子％である。Ｍｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素の具体的な合計含有量は、例えば、０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０、３．５又は４．０原子％である。Ｍｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素の合計含有量の範囲は、ここに例示した数値のいずれか２つの間であってもよい。
上記各元素の含有量は、Ｎｉ、Ｓｉ及びＴｉの含有量の合計と、Ｍｏ，Ｃｏ及びＡｌのうち少なくとも１つの元素の合計含有量との和が１００原子％になるように適宜調整される。
上記各元素の含有量は、Ｎｉ、Ｓｉ及びＴｉの含有量の合計と、Ｍｏ，Ｃｏ及びＡｌのうち少なくとも１つの元素の合計含有量との和が１００原子％になるように適宜調整される。
Ｂの含有量は、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｔｉの重量の合計と、Ｍｏ，Ｃｏ及びＡｌのうち少なくとも１つの元素の合計重量の和である合計重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍ、例えば、２５〜１００重量ｐｐｍである。Ｂの具体的な含有量は、例えば、２５、３０、４０、５０、６０、７５、１００、１５０、２００、３００、４００又は５００重量ｐｐｍである。Ｂの含有量の範囲は、ここに例示した数値のいずれか２つの間であってもよい。
本実施形態の金属間化合物の具体的な組成は、例えば、表１に示す組成に上記含有量のＢを添加したものである。
本実施形態の金属間化合物に含まれるＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素の具体的な組成は、例えば表２に示す組成である。
２．ニッケル系金属間化合物圧延板または箔
ニッケル系金属間化合物圧延板または箔は、上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物の板状または箔状のものである。ニッケル系金属間化合物圧延板または箔の厚さは、特に限定されないが、たとえば１０μｍ〜１０ｍｍであり、好ましくは、１０μｍ〜１０００μｍ、さらに好ましくは２０〜３００μｍである。
ニッケル系金属間化合物圧延板または箔は、上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物の板状または箔状のものである。ニッケル系金属間化合物圧延板または箔の厚さは、特に限定されないが、たとえば１０μｍ〜１０ｍｍであり、好ましくは、１０μｍ〜１０００μｍ、さらに好ましくは２０〜３００μｍである。
３．ニッケル系金属間化合物圧延板または箔の製造方法
上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物は、比較的延性が高い。例えば、上記実施形態の組成の鋳塊に対して圧延加工および焼鈍を繰り返し行い、その後、冷間圧延加工を行うことによりニッケル系金属間化合物圧延板または箔を製造することができる。
以下各工程について説明する。
上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物は、比較的延性が高い。例えば、上記実施形態の組成の鋳塊に対して圧延加工および焼鈍を繰り返し行い、その後、冷間圧延加工を行うことによりニッケル系金属間化合物圧延板または箔を製造することができる。
以下各工程について説明する。
３−１．鋳塊試料作製工程
まず、上記実施形態で示した組成の鋳塊からなる鋳塊試料を作製する。たとえば、上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物となるように、Ｎｉ、Ｓｉ、ＴｉおよびＢを適量秤量し、かつＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素を適量秤量し、これらを溶解炉で溶解する。溶解炉で溶解したものを鋳造することにより、鋳塊試料を得ることができる。溶解炉はこれらの金属などを溶解することができれば特に限定されないが、たとえばアーク溶解炉を用いることができる。
まず、上記実施形態で示した組成の鋳塊からなる鋳塊試料を作製する。たとえば、上記実施形態の組成のニッケル系金属間化合物となるように、Ｎｉ、Ｓｉ、ＴｉおよびＢを適量秤量し、かつＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素を適量秤量し、これらを溶解炉で溶解する。溶解炉で溶解したものを鋳造することにより、鋳塊試料を得ることができる。溶解炉はこれらの金属などを溶解することができれば特に限定されないが、たとえばアーク溶解炉を用いることができる。
３−２．均質化熱処理工程
鋳塊試料作製工程により得られた鋳塊試料に対して均質化熱処理を行う。均質化熱処理を行うと、鋳塊試料の元素の偏析を無くし鋳塊試料全体の組成を均質一様にすることができる。均質化熱処理は、たとえば、この鋳塊試料を真空中において２４〜４８時間、９５０℃〜１１００℃の熱処理を行うことができる。
鋳塊試料作製工程により得られた鋳塊試料に対して均質化熱処理を行う。均質化熱処理を行うと、鋳塊試料の元素の偏析を無くし鋳塊試料全体の組成を均質一様にすることができる。均質化熱処理は、たとえば、この鋳塊試料を真空中において２４〜４８時間、９５０℃〜１１００℃の熱処理を行うことができる。
３−３．加工熱処理工程
次にこの鋳塊試料に対して圧延加工および焼鈍を繰り返し行って板状に加工し板状試料とする。まず、この鋳塊試料に対して圧延加工をすることにより、板状の試料とする。圧延加工後に焼鈍を行うことにより加工硬化を除去した後、さらに圧延加工を行う。この圧延加工と焼鈍を繰り返し行うことにより、鋳塊試料を所望の厚さの板状試料とすることができる。
圧延加工の方法は、特に限定されないが、たとえば圧延機に試料を通過させることにより試料を圧延加工することができる。たとえば圧延機を用い試料を圧延加工する場合、圧延加工は、１パスでの圧延率が０．５〜１．５％になるように行うことが好ましく、１０〜２０パス行うことが好ましい。このように圧延機による圧延加工を繰り返し、圧延加工全体での圧延率が１０％以上、好ましくは１０〜５０％、さらに好ましくは１５〜３０％になるように行うことが好ましい。なお、本明細書において、「１パスでの」と明示しない場合、「圧延率」とは、複数パスでの圧延加工による厚さの総減少量の割合を意味する。
焼鈍の条件は、試料の加工硬化を除去することができる条件であればよい。焼鈍は、例えば、真空中で１〜５時間、９００℃〜１１００℃で保持することにより行うことができる。
圧延加工および焼鈍は、所望の厚さの板状試料が得られるまで繰り返す。具体的には、圧延加工および焼鈍は、３回以上、好ましくは４回以上繰り返す。
次にこの鋳塊試料に対して圧延加工および焼鈍を繰り返し行って板状に加工し板状試料とする。まず、この鋳塊試料に対して圧延加工をすることにより、板状の試料とする。圧延加工後に焼鈍を行うことにより加工硬化を除去した後、さらに圧延加工を行う。この圧延加工と焼鈍を繰り返し行うことにより、鋳塊試料を所望の厚さの板状試料とすることができる。
圧延加工の方法は、特に限定されないが、たとえば圧延機に試料を通過させることにより試料を圧延加工することができる。たとえば圧延機を用い試料を圧延加工する場合、圧延加工は、１パスでの圧延率が０．５〜１．５％になるように行うことが好ましく、１０〜２０パス行うことが好ましい。このように圧延機による圧延加工を繰り返し、圧延加工全体での圧延率が１０％以上、好ましくは１０〜５０％、さらに好ましくは１５〜３０％になるように行うことが好ましい。なお、本明細書において、「１パスでの」と明示しない場合、「圧延率」とは、複数パスでの圧延加工による厚さの総減少量の割合を意味する。
焼鈍の条件は、試料の加工硬化を除去することができる条件であればよい。焼鈍は、例えば、真空中で１〜５時間、９００℃〜１１００℃で保持することにより行うことができる。
圧延加工および焼鈍は、所望の厚さの板状試料が得られるまで繰り返す。具体的には、圧延加工および焼鈍は、３回以上、好ましくは４回以上繰り返す。
３−４．冷間圧延工程
次にこの板状試料に対して圧延率８５％以上９９％以下で冷間圧延加工を行う。この冷間圧延加工によって所望のニッケル系金属間化合物圧延板または箔が得られる。冷間圧延加工の方法は、特に限定されないが、たとえば、圧延機に板状試料を通過させることにより試料を冷間圧延加工することができる。
また、一度の冷間圧延加工によって所望の厚さの箔が得られない場合、冷間圧延加工の後に焼鈍を行ってその後再度冷間圧延加工を行うことによって厚さをさらに薄くすることができる。この際の焼鈍は、例えば真空中で０．５〜２時間、８００℃〜１０００℃で保持することにより行うことができる。
次にこの板状試料に対して圧延率８５％以上９９％以下で冷間圧延加工を行う。この冷間圧延加工によって所望のニッケル系金属間化合物圧延板または箔が得られる。冷間圧延加工の方法は、特に限定されないが、たとえば、圧延機に板状試料を通過させることにより試料を冷間圧延加工することができる。
また、一度の冷間圧延加工によって所望の厚さの箔が得られない場合、冷間圧延加工の後に焼鈍を行ってその後再度冷間圧延加工を行うことによって厚さをさらに薄くすることができる。この際の焼鈍は、例えば真空中で０．５〜２時間、８００℃〜１０００℃で保持することにより行うことができる。
また、この冷間圧延加工による加工硬化により試料の強度特性を向上させることができる。従って、冷間圧延加工後のニッケル系金属間化合物圧延板または箔は、非常に高い強度特性を有し、構造材料などとして使用することができる。
３−５．焼鈍工程
冷間圧延工程により得られたニッケル系金属間化合物圧延板または箔を、真空中、１００℃〜１，０００℃で焼鈍を行うことができる。焼鈍の時間は、たとえば、０．５〜２時間である。この焼鈍工程により、当該板または箔の延性特性が向上する。また、当該板または箔を１００℃以上７００℃以下の温度で使用する場合、使用する温度以上の温度で焼鈍を行うことにより当該板または箔の特性を安定させることができる。
冷間圧延工程により得られたニッケル系金属間化合物圧延板または箔を、真空中、１００℃〜１，０００℃で焼鈍を行うことができる。焼鈍の時間は、たとえば、０．５〜２時間である。この焼鈍工程により、当該板または箔の延性特性が向上する。また、当該板または箔を１００℃以上７００℃以下の温度で使用する場合、使用する温度以上の温度で焼鈍を行うことにより当該板または箔の特性を安定させることができる。
４．効果実証実験
次に、本発明の効果を示す効果実証実験について説明する。以下の実験は、上記実施形態で示した組成の金属間化合物の圧延箔の作製、作製した圧延箔のビッカース硬さ試験、室温引張試験、高温引張試験、組織観察、破面観察、耐酸化性試験および耐食性試験を行った。
また、比較のために特許文献１で開示されているＭｏ、Ｃｏ及びＡｌを含んでいない組成の金属間化合物についても同様の試験を行った。
次に、本発明の効果を示す効果実証実験について説明する。以下の実験は、上記実施形態で示した組成の金属間化合物の圧延箔の作製、作製した圧延箔のビッカース硬さ試験、室温引張試験、高温引張試験、組織観察、破面観察、耐酸化性試験および耐食性試験を行った。
また、比較のために特許文献１で開示されているＭｏ、Ｃｏ及びＡｌを含んでいない組成の金属間化合物についても同様の試験を行った。
４−１．金属間化合物圧延箔の作製
４−１−１．鋳塊試料作製工程
表３は、本実施形態で作製した３種類の金属間化合物の組成、および比較のために作製した特許文献１で開示されている金属間化合物の組成を示した表である。
まず、表３に示した４種類の組成になるようにそれぞれの金属（それぞれの純度は９９．９重量％以上）及びＢを秤量したものをアーク溶解炉で溶解、鋳造した厚さ１０ｍｍの鋳塊からなる試料を作製した。アーク溶解炉の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。
Ｍｏ、Ｃｏ又はＡｌを含む試料が本発明の実施例であり、以下それぞれ「Ｍｏ添加試料」、「Ｃｏ添加試料」又は「Ａｌ添加試料」と呼ぶ。また、Ｍｏ、Ｃｏ及びＡｌを含んでいない試料を「基本組成試料」と呼ぶ。
４−１−１．鋳塊試料作製工程
表３は、本実施形態で作製した３種類の金属間化合物の組成、および比較のために作製した特許文献１で開示されている金属間化合物の組成を示した表である。
まず、表３に示した４種類の組成になるようにそれぞれの金属（それぞれの純度は９９．９重量％以上）及びＢを秤量したものをアーク溶解炉で溶解、鋳造した厚さ１０ｍｍの鋳塊からなる試料を作製した。アーク溶解炉の雰囲気は、まず、溶解室内を真空排気し、その後不活性ガス（アルゴンガス）に置換した。電極は、非消耗タングステン電極を用い、鋳型には水冷式銅ハースを使用した。
Ｍｏ、Ｃｏ又はＡｌを含む試料が本発明の実施例であり、以下それぞれ「Ｍｏ添加試料」、「Ｃｏ添加試料」又は「Ａｌ添加試料」と呼ぶ。また、Ｍｏ、Ｃｏ及びＡｌを含んでいない試料を「基本組成試料」と呼ぶ。
４−１−２．均質化熱処理工程
次に、上記試料を均質化するために、真空中で４８時間、１０５０℃で保持する均質化熱処理工程を行った。
次に、上記試料を均質化するために、真空中で４８時間、１０５０℃で保持する均質化熱処理工程を行った。
４−１−３．加工熱処理工程
次に、上記工程で得られた試料に対して、温間圧延加工と焼鈍を５度繰り返すことにより厚さ２ｍｍの薄板を作製した。
温間圧延加工は、試料を大気中で３００℃に加熱し、２段圧延機を用いて、１パスの圧下量を約０．１ｍｍとして、１０〜２０パスの圧延することにより行った。また、試料は、１パス毎に加熱した。
焼鈍は、真空中で５時間、１０００℃で保持することにより行った。
次に、上記工程で得られた試料に対して、温間圧延加工と焼鈍を５度繰り返すことにより厚さ２ｍｍの薄板を作製した。
温間圧延加工は、試料を大気中で３００℃に加熱し、２段圧延機を用いて、１パスの圧下量を約０．１ｍｍとして、１０〜２０パスの圧延することにより行った。また、試料は、１パス毎に加熱した。
焼鈍は、真空中で５時間、１０００℃で保持することにより行った。
４−１−４．冷間圧延工程
次に上記工程で得られた薄板に対して、室温で冷間圧延加工を行い、箔を作製した。冷間圧延加工は、途中で焼鈍を行わずに圧延率が９０％となるように行った。冷間圧延加工は、板厚０．５ｍｍ程度まではダイス鋼ロールを使用し、その後は超硬ロールに変えて冷間圧延を行った。なお、ダイス鋼ロールも超硬ロールも同一の２段圧延機を使用した。作製された箔の厚さは、０．２ｍｍであった。冷間圧延加工によって得られ且つ冷間圧延後に焼鈍を行っていない箔を、以下「冷間圧延箔」と呼ぶ。
次に上記工程で得られた薄板に対して、室温で冷間圧延加工を行い、箔を作製した。冷間圧延加工は、途中で焼鈍を行わずに圧延率が９０％となるように行った。冷間圧延加工は、板厚０．５ｍｍ程度まではダイス鋼ロールを使用し、その後は超硬ロールに変えて冷間圧延を行った。なお、ダイス鋼ロールも超硬ロールも同一の２段圧延機を使用した。作製された箔の厚さは、０．２ｍｍであった。冷間圧延加工によって得られ且つ冷間圧延後に焼鈍を行っていない箔を、以下「冷間圧延箔」と呼ぶ。
４−１−５．焼鈍工程
次に上記工程で得られた冷間圧延箔を真空中で１時間、１００、２００、３００、４００、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０、８００、９００又は１０００℃で保持し焼鈍を行った。なお以下「焼鈍」という記載は、特に言及しない限りこの冷間圧延加工後の焼鈍をいう。
次に上記工程で得られた冷間圧延箔を真空中で１時間、１００、２００、３００、４００、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０、８００、９００又は１０００℃で保持し焼鈍を行った。なお以下「焼鈍」という記載は、特に言及しない限りこの冷間圧延加工後の焼鈍をいう。
４−２．評価
４−２−１．ビッカース硬さ試験
各温度で焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料、並びに冷間圧延加工後の各試料についてビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、各試料に正４角錐のダイヤモンド製圧子を押し込むことにより行った。その際の荷重は３００ｇを主として用い、保持時間は２０秒とした。
図１は、ビッカース硬さ試験の結果を示した図であり、各試料の焼鈍温度とビッカース硬さとの関係を示した図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と同等またはそれ以上のビッカース硬さを有していることがわかった。特に６００℃で焼鈍を行った、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と比べ高いビッカース硬さを有していることがわかった。また、９００℃または１０００℃で焼鈍を行ったＭｏ添加試料およびＣｏ添加試料は、基本組成試料と比べ高いビッカース硬さを有していることがわかった。
４−２−１．ビッカース硬さ試験
各温度で焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料、並びに冷間圧延加工後の各試料についてビッカース硬さ試験を行った。ビッカース硬さ試験は、各試料に正４角錐のダイヤモンド製圧子を押し込むことにより行った。その際の荷重は３００ｇを主として用い、保持時間は２０秒とした。
図１は、ビッカース硬さ試験の結果を示した図であり、各試料の焼鈍温度とビッカース硬さとの関係を示した図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と同等またはそれ以上のビッカース硬さを有していることがわかった。特に６００℃で焼鈍を行った、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と比べ高いビッカース硬さを有していることがわかった。また、９００℃または１０００℃で焼鈍を行ったＭｏ添加試料およびＣｏ添加試料は、基本組成試料と比べ高いビッカース硬さを有していることがわかった。
４−２−２．室温引張試験
各温度で焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料、並びに冷間圧延加工後の各試料について、室温引張試験を行った。室温引張試験に用いた試料の大きさは、平行部長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍであった。室温引張試験は、室温、大気中で歪み速度８．４×１０-5ｓ-1の条件で行った。
図２は、室温引張試験の結果を示した図であり、各測定試料の焼鈍温度と、引張強度、０．２％耐力および伸びとの関係を示した図である。なお、図２（ａ）は、Ｍｏ添加試料、図２（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図２（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図２（ｄ）は、基本組成試料の測定結果である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と同等またはそれ以上の室温引張強度特性を有していることがわかった。
各温度で焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料、並びに冷間圧延加工後の各試料について、室温引張試験を行った。室温引張試験に用いた試料の大きさは、平行部長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍであった。室温引張試験は、室温、大気中で歪み速度８．４×１０-5ｓ-1の条件で行った。
図２は、室温引張試験の結果を示した図であり、各測定試料の焼鈍温度と、引張強度、０．２％耐力および伸びとの関係を示した図である。なお、図２（ａ）は、Ｍｏ添加試料、図２（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図２（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図２（ｄ）は、基本組成試料の測定結果である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料と同等またはそれ以上の室温引張強度特性を有していることがわかった。
４−２−３．高温引張試験
９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料について、各温度において引張試験を行った。高温引張試験に用いた箔の大きさは、平行部の長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍであった。高温引張試験は、真空中で歪み速度８．４×１０-5ｓ-1、温度は、室温〜７００℃で行った。
図３は、高温引張試験の結果を示した図であり、図３（ａ）は、試験温度と、各測定試料の引張強度との関係を示した図であり、図３（ｂ）は、試験温度と０．２％耐力との関係を示した図であり、図３（ｃ）は、試験温度と伸びを示した図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料の引張強度および０．２％耐力は、基本組成試料に比べてほとんどの温度範囲で高くなることがわかった。特にＭｏ添加試料は、特に優れた引張強度特性および０．２％耐力特性を有することがわかった。
Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料の伸びは、基本組成試料に比べ、５００℃〜７００℃の温度範囲で特に大きくなることがわかった。基本組成試料では試験温度が上がると伸びは、徐々に減少しているが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料では、試験温度が上がると伸びが徐々に減少することはなかった。特にＣｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、５００℃で高い伸びを示し、Ｍｏ添加試料およびＣｏ添加試料は、７００℃で高い伸びを示すことがわかった。
９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料について、各温度において引張試験を行った。高温引張試験に用いた箔の大きさは、平行部の長さ１０ｍｍ、幅４ｍｍであった。高温引張試験は、真空中で歪み速度８．４×１０-5ｓ-1、温度は、室温〜７００℃で行った。
図３は、高温引張試験の結果を示した図であり、図３（ａ）は、試験温度と、各測定試料の引張強度との関係を示した図であり、図３（ｂ）は、試験温度と０．２％耐力との関係を示した図であり、図３（ｃ）は、試験温度と伸びを示した図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料の引張強度および０．２％耐力は、基本組成試料に比べてほとんどの温度範囲で高くなることがわかった。特にＭｏ添加試料は、特に優れた引張強度特性および０．２％耐力特性を有することがわかった。
Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料の伸びは、基本組成試料に比べ、５００℃〜７００℃の温度範囲で特に大きくなることがわかった。基本組成試料では試験温度が上がると伸びは、徐々に減少しているが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料では、試験温度が上がると伸びが徐々に減少することはなかった。特にＣｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、５００℃で高い伸びを示し、Ｍｏ添加試料およびＣｏ添加試料は、７００℃で高い伸びを示すことがわかった。
図４は、高温引張試験を行った試料の高温引張強度と、汎用合金の高温引張強度とを比較したグラフである。なお、Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ７５０、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ Ｘ、ＳＵＳ３０４及びＳＵＳ４３０のデータは、文献値(Metals Handbook 10th Edition, ASM International, Materials Park, OH, 1990)を用いた。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料は、汎用合金に比べより高い引張強度を有することがわかった。
４−２−４．組織観察
次に、９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料の組織のＳＥＭ写真の撮影を行った。図４（ａ）はＭｏ添加試料、図４（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図４（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図４（ｄ）は、基本組成試料のＳＥＭ写真である。基本組成試料とＡｌ添加試料は、Ｌ１2単相再結晶組織であるが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料は、Ｌ１2マトリックスにｆｃｃ（Ａ１）−Ｎｉ固溶体相が存在した２相組織を呈していることがわかった。
次に、９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料の組織のＳＥＭ写真の撮影を行った。図４（ａ）はＭｏ添加試料、図４（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図４（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図４（ｄ）は、基本組成試料のＳＥＭ写真である。基本組成試料とＡｌ添加試料は、Ｌ１2単相再結晶組織であるが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料は、Ｌ１2マトリックスにｆｃｃ（Ａ１）−Ｎｉ固溶体相が存在した２相組織を呈していることがわかった。
４−２−５．破面観察
次に、９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料について、６００℃で引張試験を行い、その後の試料の引張破断面のＳＥＭ写真の撮影を行った。図６（ａ）はＭｏ添加試料、図６（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図６（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図６（ｄ）は、基本組成試料のＳＥＭ写真である。図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）では、一般的な金属・合金においてみられる延性破面が確認されたが、図６（ｄ）では、結晶粒界に沿った破断が生じた破断面（粒界破壊）が確認された。このことから、基本組成試料では、高温で粒界破壊が生じるため高温での延性が減少するのに対し、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料では、粒界破壊が抑制され高温で延性を有することがわかった。
次に、９００℃で１時間焼鈍を行ったＭｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料及び基本組成試料について、６００℃で引張試験を行い、その後の試料の引張破断面のＳＥＭ写真の撮影を行った。図６（ａ）はＭｏ添加試料、図６（ｂ）は、Ｃｏ添加試料、図６（ｃ）は、Ａｌ添加試料、図６（ｄ）は、基本組成試料のＳＥＭ写真である。図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）では、一般的な金属・合金においてみられる延性破面が確認されたが、図６（ｄ）では、結晶粒界に沿った破断が生じた破断面（粒界破壊）が確認された。このことから、基本組成試料では、高温で粒界破壊が生じるため高温での延性が減少するのに対し、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料では、粒界破壊が抑制され高温で延性を有することがわかった。
４−２−６．耐酸化性試験
次に、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料および基本組成試料の冷間圧延箔について、耐酸化性試験を行った。耐酸化性試験は、ＴＧ−ＤＴＡによって行った。具体的には、耐酸化性試験は、冷間圧延箔を９００℃で大気に暴露したときの試料の単位面積当たりの質量増加量を測定することによって行った。なお、耐酸化性試験の質量増加は、試料の酸化に伴う質量増加である。図７は、耐酸化性試験の結果であり、暴露時間と各試料の質量増加量との関係を示す図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は基本組成試料に比べ質量増加量が少ないことから、Ｍｏ、ＣｏまたはＡｌを添加した試料では酸化が抑制されることがわかった。
次に、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料および基本組成試料の冷間圧延箔について、耐酸化性試験を行った。耐酸化性試験は、ＴＧ−ＤＴＡによって行った。具体的には、耐酸化性試験は、冷間圧延箔を９００℃で大気に暴露したときの試料の単位面積当たりの質量増加量を測定することによって行った。なお、耐酸化性試験の質量増加は、試料の酸化に伴う質量増加である。図７は、耐酸化性試験の結果であり、暴露時間と各試料の質量増加量との関係を示す図である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は基本組成試料に比べ質量増加量が少ないことから、Ｍｏ、ＣｏまたはＡｌを添加した試料では酸化が抑制されることがわかった。
４−２−７．耐食性試験
次に、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料および基本組成試料の冷間圧延箔について、耐食性試験を行った。耐食性試験は、冷間圧延箔を室温で２４時間、硫酸（９５％）に含浸させ、その際の腐食減量（腐食による重量減少量）を測定することによって行った。腐食減量が小さいほど、耐食性に優れていることを意味する。表４は、耐食性試験の結果であり、各測定試料の１時間、単位表面積あたりの減少した質量（ｇ／（ｍ2・ｈ））の数値である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べよりすぐれた硫酸に対する耐食性を有することがわかった。特に、Ｍｏ添加試料は、高い耐食性を有することがわかった。
次に、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料、Ａｌ添加試料および基本組成試料の冷間圧延箔について、耐食性試験を行った。耐食性試験は、冷間圧延箔を室温で２４時間、硫酸（９５％）に含浸させ、その際の腐食減量（腐食による重量減少量）を測定することによって行った。腐食減量が小さいほど、耐食性に優れていることを意味する。表４は、耐食性試験の結果であり、各測定試料の１時間、単位表面積あたりの減少した質量（ｇ／（ｍ2・ｈ））の数値である。Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べよりすぐれた硫酸に対する耐食性を有することがわかった。特に、Ｍｏ添加試料は、高い耐食性を有することがわかった。
４−３．まとめ
以上の評価結果からわかるように、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べ同等あるいはより優れた室温強度特性を有することがわかった。また、基本組成試料は、高温で延性を有さないが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、高温で高い延性を有し、且つ基本組成試料より優れた高温強度特性を有することがわかった。このことから、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、高温加工に優れた特性、および高温で短時間に金属破断が進行しない特性を有することがわかった。
また、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べより優れた耐酸化性特性、耐食性特性を有することがわかった。
以上の評価結果からわかるように、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べ同等あるいはより優れた室温強度特性を有することがわかった。また、基本組成試料は、高温で延性を有さないが、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、高温で高い延性を有し、且つ基本組成試料より優れた高温強度特性を有することがわかった。このことから、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、高温加工に優れた特性、および高温で短時間に金属破断が進行しない特性を有することがわかった。
また、Ｍｏ添加試料、Ｃｏ添加試料およびＡｌ添加試料は、基本組成試料に比べより優れた耐酸化性特性、耐食性特性を有することがわかった。
Claims (5)
- 主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうちの少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有することを特徴とするニッケル系金属間化合物。
- 圧延率８５％以上９９％以下の冷間圧延加工を行って得られた請求項１に記載の金属間化合物。
- 前記冷間圧延加工後に３００℃以上１０００℃以下で焼鈍を行って得られた請求項２に記載の金属間化合物。
- 請求項１〜３のいずれか１つに記載の金属間化合物からなり、厚さが２０〜３００μｍであるニッケル系金属間化合物圧延箔。
- 主成分であるＮｉ、７．５〜１２．５原子％のＳｉ、５．５〜１１．５原子％のＴｉ並びに合計組成０．５〜４原子％のＭｏ、ＣｏおよびＡｌのうち少なくとも１つの元素からなる合計１００原子％の組成を有する金属間化合物の重量に対して２５〜５００重量ｐｐｍのＢを含有する鋳塊試料を作製する鋳塊試料作製工程と、
前記鋳塊試料の均質化熱処理を行う均質化熱処理工程と、
前記均質化熱処理工程後の前記鋳塊試料に対して圧延率１０％以上の圧延加工と９００〜１０００℃での焼鈍を３回以上繰り返して得られる板状試料を作製する加工熱処理工程と、
前記板状試料に対して圧延率８５％以上９９％以下で冷間圧延加工を行う冷間圧延工程と、
を備えるニッケル系金属間化合物圧延板または箔の製造方法。
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