JP5534226B2 - 発電要素およびそれを用いた非水電解質電池 - Google Patents
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Description
「酸素を含有するほど、固体電解質層のLiイオン伝導性は低下する」
「酸素を含有するほど、負極層の金属Liに対する固体電解質層の電気化学的な安定性は向上する」
(A)固体電解質層を、正極層側と負極層側の2つの部分に分け、正極層側のO含有量<負極層側のO含有量とする。
(B)固体電解質層を、正極層側と負極層側と中間部分の3つの部分に分け、中間部分のO含有量<正極層側のO含有量<負極層側のO含有量とする。
(C)固体電解質層を、正極層側と負極層側と中間部分の3つの部分に分け、中間部分のO含有量<負極層側のO含有量<正極層側のO含有量とする。
Li濃度20〜52原子%
P濃度10〜20原子%
S濃度30〜56原子%
正極層は、Liイオンの吸蔵・放出を行うことができる正極活物質と、正極層におけるLiイオンの伝導を媒介する固体電解質とを含む層である。上記正極活物質としては、化学式でLiαO2やLiβ2O4で表すことができる物質が好適である(但し、αおよびβは、Co,Mn,Niの少なくとも1種を含む)。具体的には、LiCoO2やLiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4などを挙げることができる。その他、Co、Mn、Ni以外の元素を含むものとして、LiCo0.5Fe0.5O2などを利用できる。
負極層は、Liイオンの吸蔵・放出を行うことができる負極活物質を含む層である。負極活物質は、金属Li、あるいは、Li合金を利用できる。Liと合金を形成できる元素としては、例えば、Si,Al,Ga,Ge,In,Sn,TlおよびPbを挙げることができる。
固体電解質層は、Li、P、SおよびOを含有する。そして、この固体電解質層におけるO含有量は、正極層側から負極層側に向かって段階的あるいは連続的に減少するように構成されている。固体電解質層は、不可避的不純物を除いて上記4元素のみからなるものであっても良いし、上記4元素に加えて意図的に他の元素を添加しても良い。いずれの構成を選択するにしても、O含有量は正極層側から負極層側に向かって減少するように構成する。
※ 固体電解質層の全域にわたるLi濃度は、20〜52原子%の範囲。
※ 固体電解質層の全域にわたるP濃度は、10〜20原子%の範囲。
※ 固体電解質層の全域にわたるS濃度は、30〜56原子%の範囲。
※ 固体電解質層の正極層との界面近傍におけるO含有量は、30原子%以下、より好ましくは15原子%以下。
※ 固体電解質層の負極層との界面近傍におけるO含有量は、3原子%以上。この含有量の限定は必須。
ここで、界面近傍とは、固体電解質層における負極層と接する面から厚さ1μm以下の部分である。
上記本発明発電要素を作製するには、例えば、正極集電体として、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、ステンレス鋼(SUS)などの金属箔を用意するか、または絶縁性の基材上に金属層を形成したものを用意する。そして、この正極集電体の上に順次、正極層、固体電解質層、負極層を形成する。もちろん、負極集電体を用意し、この集電体の上に順次、負極層、固体電解質層、正極層、正極集電体を形成することで発電要素を作製しても良い。その他、固体電解質層を用意した後、その表面と裏面にそれぞれ正極層と負極層を形成しても良い。あるいは、絶縁性の基材上に、直接正極層、固体電解質層、および負極層を形成した後、各電極層に集電体を取り付けても良い。
以下、実施例および比較例の発電要素を作製し、各発電要素の歩留りを評価した。発電要素は、正極集電体となる基材上に、正極層→固体電解質層→負極層の順に積層することで作製した。なお、ここで言う歩留りとは、所定回数の充放電サイクルを経た後、容量を維持することができた電池の割合のことである。
正極層の集電体となる100mm角で厚み100μmのステンレス箔をステンレス製の基材ホルダー上に固定した状態で真空槽内に配置し、Arイオンビームによりその表面をクリーニングした。次に、KrFエキシマレーザーを用いたレーザーアブレーション法によって、LiCoO2を正極活物質として含有する厚み1μmの正極層をステンレス箔上に形成した。成膜条件は以下の通りである。
(基材の表面温度)…650℃
(レーザー)…エネルギー密度2J/cm2で10Hzのパルス照射
このLiCoO2の正極層が形成されたステンレス基材を外径16mmの円形に打ち抜き、これに外径15mmの穴の開いたステンレス鋼製のマスキングを施した正極基板を用意した。この基板を真空槽内のホルダーに固定した後、KrFエキシマレーザーを用いたレーザーアブレーション法によって、正極層の全面に厚さ5μmの固体電解質層を形成した。固体電解質層は、不可避的不純物を除く化学組成が、式aLi・bP・cS・dO(a+b+c+d=1)で表される化合物からなる。固体電解質層の成膜は、具体的には、以下のように行なった。
(正極基板温度)…加熱せず
(レーザー)…エネルギー密度2J/cm2で10Hzのパルス照射
次いで固体電解質層の形成面に外径14mmの穴の開いたステンレス鋼製のマスキングを施した後、真空槽内のホルダーに固定した。そして、真空度10―4Paの条件下で蒸着法によって、固体電解質層の上に厚み1μmの金属Liからなる負極層を外形10mmにて形成し、発電要素を完成した。
以上のようにして作製した各発電要素を、露点−80℃のArガス雰囲気のグローブボックス内にてコイン型電池容器内に組み込むことで非水電解質電池を作製した。同一組成の発電要素を有する電池は、20個ずつ作製した。
まず、作製した全ての電池について、3V以上のOCV(開回路電位)を有することを確認した。加えて、これら電池を充電状態として、24時間放置した結果、各電池において電圧降下は認められず、正極・負極層間での短絡がなく、しかも、固体電解質層の還元分解による電子伝導性の発現がない事を確認した。
結晶状態の異なる固体電解質層を備える発電要素について、10C時の容量密度、および良品歩留りを調べた。また、各発電要素の固体電解質層のLiイオン伝導性についても調べた。
(試料29)
実施例1の試料29を作製した。この試料29に備わる固体電解質層は、その作製の際に225℃で熱処理されているので、結晶質であると考えられる。
以下に列挙する点以外は、上記試料29と同様にして試料31を作製した。
相違点…正極層上に固体電解質層を形成した後の熱処理を、100℃で30分とした。
以下に列挙する点以外は、上記試料29と同様にして試料32を作製した。
相違点…正極層上に固体電解質層を形成した後の熱処理を行わなかった。
作製した試料31,32と試料29について、露点−90℃のArガス雰囲気下で、X線源にCu−Kα線を用いて固体電解質層のX線回折測定を行った。
発電要素の特性の測定は、実施例1と同様に行った。その特性の評価結果を、表3に示す。
表3の結果から、発電要素に備わる固体電解質層の結晶構造が、結晶質であっても、非晶質であっても、結晶質と非晶質の中間であっても、従来よりも容量密度および良品歩留りに優れた発電要素であることがわかった。
Claims (8)
- 正極層と、負極層と、これら電極層の間に配され、Li、P、S、およびOを含む固体電解質層と、を有する発電要素であって、
固体電解質層におけるO含有量は、正極層側から負極層側に向かって段階的あるいは連続的に減少するように構成され、かつ、
負極層と固体電解質層との境界から厚さ10nmの位置における固体電解質層のO含有量は、3原子%以上である発電要素。 - 正極層と固体電解質層との境界から厚さ10nmの位置における固体電解質層のO含有量は、30原子%以下である請求項1に記載の発電要素。
- 正極層と固体電解質層との境界から厚さ10nmの位置における固体電解質層のO含有量は、15原子%以下である請求項1に記載の発電要素。
- 固体電解質層における
Li濃度は、20〜52原子%、
P濃度は、10〜20原子%、
S濃度は、30〜56原子%、
である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の発電要素。 - 固体電解質層のX線回折パターンの主なピークは、CuのKα線を用いたとき、2θで16.7±0.25°、20.4±0.25°、23.8±0.25°、25.9±0.25°、29.4±0.25°、30.4±0.25°、31.7±0.25°、33.5±0.25°、41.5±0.25°、43.7±0.25°、51.2±0.25°に位置し、各ピークの半価幅が0.5°以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の発電要素。
- 固体電解質層のX線回折パターンの主なピークは、CuのKα線を用いたとき、2θで約11°および30°に位置し、各ピークの半価幅が10°以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の発電要素。
- 固体電解質層は、CuのKα線を用いたX線回折パターンにおいて明確なピークを有さない非晶質である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の発電要素。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の発電要素を用いた非水電解質電池。
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