JP5521293B2 - キャピラリカラム用コネクタ - Google Patents

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Description

本発明は、キャピラリカラム用コネクタに関する。
測定対象の低沸点炭化水素(例えば、CH、C、C等)と測定対象外の高沸点炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等)とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフ(分離装置)が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
ここで、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフの一例について説明する。図3及び図4は、ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。
このようなガスクロマトグラフ1は、サンプルガスが導入される試料気化室2と、検出器3と、圧力調整器4と、試料気化室2と接続される第一キャピラリカラム5と、検出器3と接続される第二キャピラリカラム6と、圧力調整器4と接続されるガス供給流路7と、第一キャピラリカラム5と第二キャピラリカラム6とガス供給流路7とを内部空間で連結するキャピラリカラム用コネクタCと、流路の切り換え等を行うために圧力調整器4等を制御する制御部(図示せず)とを備える。
第一キャピラリカラム5は、円筒状管であり、その内径は、通常0.1mm〜0.5mmであり、その外径は、通常0.5mm〜0.8mmである。そして、第一キャピラリカラム5の内部には、固定相が充填されており、サンプルガスが第一キャピラリカラム5を通過する際には、高沸点炭化水素を吸着するようになっている。
第二キャピラリカラム6も円筒状管であり、その内径は、通常0.1mm〜0.5mmであり、その外径は、通常0.5mm〜0.8mmである。なお、第二キャピラリカラム6の内部には、固定相が充填されていない。
このようなガスクロマトグラフ1において、まず図3に示すように、制御部は、試料気化室2内の圧力がキャピラリカラム用コネクタC内の圧力より高くなるように圧力調整器4を制御しながら、パージするためのキャリアガスをガス供給流路7からキャピラリカラム用コネクタCの内部空間に導入することにより、試料気化室2内に導入されたサンプルガスを、第一キャピラリカラム5から第二キャピラリカラム6に移行させていく。
そして、図4に示すように、制御部は、サンプルガス中の低沸点炭化水素のみが第一キャピラリカラム5を通過した段階で、試料気化室2内の圧力がキャピラリカラム用コネクタC内の圧力より低くなるように圧力調整器4を制御しながら、キャリアガスをガス供給流路7からキャピラリカラム用コネクタCの内部空間に導入することにより、第一キャピラリカラム5内で吸着されている高沸点炭化水素のバックフラッシュを行うことで、高沸点炭化水素を第一キャピラリカラム5の入口端に接続された試料気化室2から排出するとともに、低沸点炭化水素を第二キャピラリカラム6の出口端に接続された検出器3に導いている。
これにより、バックフラッシュを行うことで、第一キャピラリカラム5の清掃を兼ねながら、第二キャピラリカラム6を通過する低沸点炭化水素の測定を継続している。
ここで、第一キャピラリカラム5と第二キャピラリカラム6とを連結するキャピラリカラム用コネクタCの一例であるガラス製のプレスタイトコネクタについて説明する。
ガラス製のプレスタイトコネクタは、第一キャピラリカラム5が挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラム6が挿入される第二カラム導入孔と、第一キャピラリカラム5の先端部と第二キャピラリカラム6の先端部とが配置される円柱形状の内部空間と、内部空間に連結されるガス供給流路7とを有するY字形状をしている。
第一カラム導入孔は、端部から内部空間に向かって次第に細くなっている。また、第二カラム導入孔も、端部から内部空間に向かって次第に細くなっている。
このようなプレスタイトコネクタでは、第一カラム導入孔に第一キャピラリカラム5を押し込むことで、第一キャピラリカラム5が内壁に挟まれて圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム5と接続することができるようになっている。また、同様に、第二カラム導入孔に第二キャピラリカラム6を押し込むことで、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム6と接続することができるようになっている。
なお、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム5から第二キャピラリカラム6に移行する際に、内部空間においてプレスタイトコネクタの内周面と接触することになるが、プレスタイトコネクタはガラス製であるため、内周面との吸着はほとんど生じない。
しかしながら、プレスタイトコネクタでは、サンプルガスが漏れにないように、キャピラリカラム5、6と接続することが困難である上に、ガラス製であるため破損しやすいという問題点があった。
さらに、プレスタイトコネクタからキャピラリカラム5、6を一旦外したら、プレスタイトコネクタを再度使用することができなくなるため、新品のプレスタイトコネクタを準備しなければならず、コストが非常にかかるという問題点もあった。
そこで、キャピラリカラム5、6を一旦外しても、再度使用することができる金属製(例えば、SUS、鉄、真鍮等)の金属ユニオンが開発されている。
ここで、金属ユニオンについて説明する。図5は、金属ユニオンの一例の断面図である。
金属ユニオンC2は、金属製のコネクタ本体40と、2個の樹脂製のフェラル31と、2個の金属製のナット42とからなる。
コネクタ本体40は、第一キャピラリカラム5が挿入される第一カラム導入孔40aと、第二キャピラリカラム6が挿入される第二カラム導入孔40bと、第一キャピラリカラム5の先端部と第二キャピラリカラム6の先端部とが近接して配置される円柱形状の内部空間40cと、内部空間40cに連結されるガス供給流路7とを有するT字形状をしている。
第一カラム導入孔40aには、端部から内部空間40cに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第一カラム導入孔40aが形成されたコネクタ本体40の端部の外周面には、ネジ部40dが形成されている。
また、第二カラム導入孔40bにも、端部から内部空間40cに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第二カラム導入孔40bが形成されたコネクタ本体40の端部の外周面には、ネジ部40eが形成されている。
ガス供給流路7は、コネクタ本体40に溶接されることにより、内部空間40cの側面の中部に連結されている。
フェラル31は、キャピラリカラム5、6の外周に密着して装着される孔を中央に有する円錐台形状であり、圧縮可能な樹脂(例えば、フレキシブルグラファイト、ポリイミド、グラファイト/ポリイミド等)で形成されている。
ナット42は、内径が一度小さくなる段差構造を有する円筒状であり、コネクタ本体40の端部の外周面のネジ部40d、40eに螺合されることによって、フェラル嵌合空間に配置されたフェラル31を段差構造で圧縮しながら、コネクタ本体40と固定することができるようになっている。
このような金属ユニオC2では、外周にフェラル31を装着した第一キャピラリカラム5を第一カラム導入孔40aに挿入した後、コネクタ本体40の端部の外周面のネジ部40dにナット42を螺合することで、フェラル31が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム5と接続することができるようになっている。
また、同様に、外周にフェラル31を装着した第二キャピラリカラム6を第二カラム導入孔40bに挿入した後、コネクタ本体40の端部の外周面のネジ部40eにナット42を螺合することで、フェラル31が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム6と接続することができるようになっている。
なお、金属ユニオン40の内部空間40cの容積は、加工技術の面からの限界で15μl以下にすることが困難であり、ガスクロマトグラフ1において、第一キャピラリカラム5と第二キャピラリカラム6とを連結する15μlのデッドボリュームの及ぼす影響は非常に大きく、検出器3で検出されるピーク高さが1/2〜2/3程度低くなったり、ピーク形状がテーリングしたりして、感度と定量性とが悪化することがある。
よって、ガス供給流路7から内部空間40cに、パージするためのキャリアガスを導入することにより、デッドボリュームの影響を低減させている。
特開平6−148166号公報
ところで、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム5から第二キャピラリカラム6に移行する際に、内部空間40cにおいて金属ユニオンC2の内周面に接触することになるが、内周面との吸着がほとんど生じないようにするため、金属ユニオンC2の内周面に不活性化処理を実施する必要がある。しかしながら、金属ユニオンC2の内周面に不活性化処理を実施するには、特殊な処理が必要であるため、コストが非常にかかった。
さらに、金属ユニオンC2からキャピラリカラム5、6を一旦外しても、金属ユニオンC2を再度使用することができるが、金属ユニオンC2の内周面が高沸点炭化水素等で汚れてしまったときには、金属ユニオンC2を再度使用することができなくなるため、新品の金属ユニオンC2を準備しなければならず、コストが非常にかかるという問題点もあった。
そこで、本発明は、コストを安くすることができる上に、デッドボリュームの影響を低減させることができるキャピラリカラム用コネクタを提供することを目的とする。
上記課題を解決するためになされた本発明のキャピラリカラム用コネクタは、第一キャピラリカラムが挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラムが挿入される第二カラム導入孔と、当該第一カラム導入孔から挿入された第一キャピラリカラムの先端部と第二カラム導入孔から挿入された第二キャピラリカラムの先端部とが配置される内部空間と、当該内部空間に連結されるガス供給流路とを有する金属製のコネクタ本体とを備えるキャピラリカラム用コネクタであって、前記内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備え、前記筒状部材は、前記筒状部材の内周面と前記第一キャピラリカラムの外周面との間には隙間が形成されながら前記第一キャピラリカラムが内部に挿入されることが可能となり、かつ、前記筒状部材の内周面と前記第二キャピラリカラムの外周面との間には隙間が形成されながら前記第二キャピラリカラムが内部に挿入されることが可能となる内径を有し、前記筒状部材の一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、前記筒状部材の他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、前記内部空間に配置されることにより、前記ガス供給流路からのガスで、前記筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、前記筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とがパージされるような構造となっており、前記筒状部材の内周面には、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラム内を流れる炭化水素に対して不活性とする不活性化処理が施されているようにしている。
本発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備える。そして、一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、内部空間に配置されることになる。
これにより、ガス供給流路からのガスで、筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とをパージしながら、サンプルガスを第一キャピラリカラムから第二キャピラリカラムに移行させることで、内部空間におけるデッドボリュームの影響を低減させることができる。
さらに、サンプルガスでコネクタ本体の内周面が汚れてしまうことがなく、たとえ筒状部材の内周面が汚れてしまったときにも、新品の筒状部材を準備するだけでよくなる。
以上のように、本発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、コネクタ本体の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、コネクタ本体の内周面が汚れて新品のコネクタ本体を準備することもなく、コストを安くすることができる。
さらに、筒状部材を用いることで、デッドボリュームの影響を低減させることができる。
(他の課題を解決するための手段および効果)
発明のキャピラリカラム用コネクタによれば、コネクタ本体の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、内周面との吸着を生じないようにすることができる。
また、上記の発明において、前記第一カラム導入孔の内径は、前記筒状部材の外径より小さくなるとともに、前記第二カラム導入孔の内径は、前記筒状部材の外径より大きくなっており、前記筒状部材の外径より小さくなる内径を持つ第二カラム導入孔を有する蓋部材を備え、前記蓋部材は、前記コネクタ本体の前記第二カラム導入孔側に取り付けと、前記コネクタ本体の前記第二カラム導入孔側から取り外しとが可能となっており、前記筒状部材は、前記蓋部材がコネクタ本体から取り外されることにより、前記内部空間への出し入れが可能となる一方、前記蓋部材がコネクタ本体に取り付けられることにより、前記内部空間で固定される構造となっているようにしてもよい。
また、上記の発明において、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔には、フェラル嵌合空間が形成されており、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラムは、シールの役割を果たす圧縮可能なフェラルを外周に装着して、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔に挿入されるようにしてもよい。
また、上記の発明において、前記第二カラム導入孔のフェラル嵌合空間が形成された蓋部材を備え、前記蓋部材は、前記コネクタ本体に取り付けと、前記コネクタ本体から取り外しとが可能であり、前記筒状部材は、前記蓋部材がコネクタ本体から取り外されることにより、前記内部空間への出し入れが可能となる一方、前記蓋部材がコネクタ本体に取り付けられることにより、前記内部空間で固定されるようにしてもよい。
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
図3及び図4は、低沸点炭化水素と高沸点炭化水素とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。また、図1は、実施形態に係る金属ユニオン(キャピラリカラム用コネクタ)の一例の組立断面図であり、図2は、図1に示す金属ユニオンの分解断面図である。なお、金属ユニオンC2と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ1は、サンプルガスが導入される試料気化室2と、検出器3と、圧力調整器4と、試料気化室2と接続される第一キャピラリカラム5と、検出器3と接続される第二キャピラリカラム6と、圧力調整器4と接続されるガス供給流路7と、第一キャピラリカラム5と第二キャピラリカラム6とガス供給流路7とを内部空間で連結するキャピラリカラム用コネクタCと、流路の切り換え等を行うために圧力調整器4等を制御する制御部(図示せず)とを備える。
金属ユニオンC1は、金属製のコネクタ本体30と、2個の樹脂製のフェラル31と、金属製のナット32aと、金属製のナット32bと、金属製の蓋部材34と、金属製の押付部材35と、金属製のチューブ(筒状部材)36とからなる。
コネクタ本体30は、第一キャピラリカラム5が挿入される第一カラム導入孔30aと、第二キャピラリカラム6が挿入される第二カラム導入孔30bと、第一キャピラリカラム5の先端部と第二キャピラリカラム6の先端部とが近接して配置される円柱形状の内部空間30cと、内部空間30cに連結されるガス供給流路7とを有するT字形状をしている。
第一カラム導入孔30aには、端部から内部空間30cに向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されるとともに、第一カラム導入孔30aが形成されたコネクタ本体30の端部の外周面には、ネジ部30dが形成されている。
第二カラム導入孔30bの内径は、チューブ36の外径よりも大きく形成されており、第二カラム導入孔30bを介して内部空間30cへのチューブ36の出し入れが可能となっているとともに、第二カラム導入孔30bが形成されたコネクタ本体30の端部の外周面には、ネジ部30eが形成されている。
ガス供給流路7は、コネクタ本体30に溶接されることにより、内部空間30cの側面の中部に連結されている。
蓋部材34は、中央に孔を有する円柱状であり、一端部から他端部に向かって次第に細くなっていくフェラル嵌合空間が形成されている。また、蓋部材34の他端部面には、溝(図示せず)が形成されており、蓋部材34の他端部面とチューブ36との接触面には、溝によって隙間が形成され、隙間を介してチューブ36の端部からキャリアガスがチューブ36内に導入されるようになっている。
ナット32aは、内径が一度小さくなる段差構造を有する円筒状であり、コネクタ本体30の端部の外周面のネジ部30dに螺合されることによって、フェラル嵌合空間に配置されたフェラル31を段差構造で圧縮しながら、コネクタ本体30と固定できるようになっている。
ナット32bは、内径が一度小さくなる凸部構造を有する細長い円筒状であり、コネクタ本体30の端部の外周面のネジ部30eに螺合されることによって、第二カラム導入孔30bに配置された蓋部材34をパッキン(図示せず)等を介して凸部構造で押し付けながら、コネクタ本体30と固定されるようになっている。
押付部材35は、中央に孔を有する円柱状であり、その外周面にはネジ部35aが形成されており、ナット32bの内周面に螺合されることによって、蓋部材34のフェラル嵌合空間に配置されたフェラル31を圧縮しながら、コネクタ本体30と固定できるようになっている。
チューブ36は、円筒状であり、一端部から第一キャピラリカラム5の先端部が中央部に挿入されるとともに、他端部から第二キャピラリカラム6の先端部が中央部に挿入されて、内部空間30cに配置されるようになっている。このとき、チューブ36の内周面とキャピラリカラム5、6の外周面との間に隙間が形成されるが、ガス供給流路7から内部空間40cに、パージするためのキャリアガスが導入されることにより、チューブ36の一端部の内周面と第一キャピラリカラム5の外周面との隙間と、チューブ36の他端部の内周面と第二キャピラリカラム6の外周面との隙間とをパージするため、サンプルガス中の低沸点炭化水素が、第一キャピラリカラム5から第二キャピラリカラム6に移行する際に、内部空間40cにおいてコネクタ本体30の内周面と接触することなく、チューブ36の内周面のみに接触することになる。なお、チューブ36の内周面は、サンプルガスに対して不活性である。
ここで、金属ユニオンC1の組立方法の一例について説明する(図1及び図2参照)。
まず、第二カラム導入孔30bを介して内部空間30cにチューブ36を配置する。
次に、蓋部材34を第二カラム導入孔30bに挿入して、さらにコネクタ本体30の端部の外周面のネジ部30eにナット32bを螺合していくことで、蓋部材34を凸部構造で押し付けながら、ナット32bをコネクタ本体30に固定する。
次に、外周にフェラル31を装着した第一キャピラリカラム5を第一カラム導入孔30aに挿入した後、コネクタ本体30の端部の外周面のネジ部30dにナット32aを螺合していくことで、フェラル31が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第一キャピラリカラム5とコネクタ本体30とを接続する。このとき、内部空間30cに配置された第一キャピラリカラム5の先端部が、チューブ36の一端部から挿入されることになる。
次に、外周にフェラル31を装着した第二キャピラリカラム6を第二カラム導入孔30bに挿入した後、ナット32bの内周面に押付部材35を螺合していくことで、フェラル31が圧縮されることにより、サンプルガスが漏れにないように、第二キャピラリカラム6とコネクタ本体30とを接続する。このとき、内部空間30cに配置された第二キャピラリカラム6の先端部が、チューブ36の他端部から挿入されることになる。
その後、金属ユニオンC1を使用することにより、チューブ36の内周面が汚れてしまったときには、まず、ナット32bの内部から押付部材35を取り外して外周にフェラル31を装着した第二キャピラリカラム6と、ナット32aを取り外して外周にフェラル31を装着した第一キャピラリカラム5とを取り外す。次に、ナット32bと、蓋部材34と、チューブ36とを順に取り出す。そして、汚れたチューブ36と新品のチューブ36とを交換することになる。
以上のように、本発明の金属ユニオンC1によれば、コネクタ本体30の内周面に不活性化処理を実施する必要もなく、コネクタ本体30の内周面が汚れて新品のコネクタ本体30を準備することもなく、コストを安くすることができる。
さらに、チューブ36を用いることで、デッドボリュームの影響を低減させることができる。
本発明は、低沸点炭化水素と高沸点炭化水素とが混合されたサンプルガスから、低沸点炭化水素のみを分離することができるガスクロマトグラフ等に利用することができる。
実施形態に係る金属ユニオンの一例の組立断面図である。 図1に示す金属ユニオンの分解断面図である。 ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。 ガスクロマトグラフの一例の概略構成図である。 金属ユニオンの一例の断面図である。
符号の説明
1 ガスクロマトグラフ
5 第一キャピラリカラム
6 第二キャピラリカラム
7 ガス供給流路
30 コネクタ本体
30a 第一カラム導入孔
30b 第二カラム導入孔
30c 内部空間
36 チューブ(筒状部材)
C1、C2 金属ユニオン(キャピラリカラム用コネクタ)

Claims (3)

  1. 第一キャピラリカラムが挿入される第一カラム導入孔と、第二キャピラリカラムが挿入される第二カラム導入孔と、当該第一カラム導入孔から挿入された第一キャピラリカラムの先端部と第二カラム導入孔から挿入された第二キャピラリカラムの先端部とが配置される内部空間と、当該内部空間に連結されるガス供給流路とを有する金属製のコネクタ本体とを備えるキャピラリカラム用コネクタであって、
    前記内部空間への出し入れが可能である金属製の筒状部材を備え、
    前記筒状部材は、前記筒状部材の内周面と前記第一キャピラリカラムの外周面との間には隙間が形成されながら前記第一キャピラリカラムが内部に挿入されることが可能となり、かつ、前記筒状部材の内周面と前記第二キャピラリカラムの外周面との間には隙間が形成されながら前記第二キャピラリカラムが内部に挿入されることが可能となる内径を有し、
    前記筒状部材の一端部から第一キャピラリカラムの先端部が挿入されるとともに、前記筒状部材の他端部から第二キャピラリカラムの先端部が挿入された筒状部材が、前記内部空間に配置されることにより、前記ガス供給流路からのガスで、前記筒状部材の一端部の内周面と第一キャピラリカラムの外周面との隙間と、前記筒状部材の他端部の内周面と第二キャピラリカラムの外周面との隙間とがパージされるような構造となっており、
    前記筒状部材の内周面には、前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラム内を流れる炭化水素に対して不活性とする不活性化処理が施されていることを特徴とするキャピラリカラム用コネクタ。
  2. 前記第一カラム導入孔の内径は、前記筒状部材の外径より小さくなるとともに、前記第二カラム導入孔の内径は、前記筒状部材の外径より大きくなっており、
    前記筒状部材の外径より小さくなる内径を持つ第二カラム導入孔を有する蓋部材を備え、
    前記蓋部材は、前記コネクタ本体の前記第二カラム導入孔側に取り付けと、前記コネクタ本体の前記第二カラム導入孔側から取り外しとが可能となっており、
    前記筒状部材は、前記蓋部材がコネクタ本体から取り外されることにより、前記内部空間への出し入れが可能となる一方、前記蓋部材がコネクタ本体に取り付けられることにより、前記内部空間で固定される構造となっていることを特徴とする請求項1に記載のキャピラリカラム用コネクタ。
  3. 前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔には、フェラル嵌合空間が形成されており、
    前記第一キャピラリカラム及び第二キャピラリカラムは、シールの役割を果たす圧縮可能なフェラルを外周に装着して、前記第一カラム導入孔及び第二カラム導入孔に挿入される構造となっていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のキャピラリカラム用コネクタ。
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