JP2007078694A - 金属間シールを有する液体クロマトグラフィカラム - Google Patents
金属間シールを有する液体クロマトグラフィカラム Download PDFInfo
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Abstract
【課題】クロマトグラフィカラムの端部の流体密なシールを、単純で安価な構成により提供する。
【解決手段】カラムは、充填媒体を収容する室を備えていて、室内には、液体を通過させる開口が配置されている。多孔性プラグで開口を塞ぎ、室内に充填媒体を保持する。圧縮フィッティング(圧縮嵌合部材)が、開口を囲む載置領域と係合可能な接触面を有する。ダクトが、圧縮フィッティングを通って延び、開口と流体連通する。圧縮フィッティングは、接触面を載置領域に押し当てることにより載置領域または接触面を変形させて圧縮フィッティングと室との間に液密シールを形成するように、調整移動可能である。
【選択図】図1
【解決手段】カラムは、充填媒体を収容する室を備えていて、室内には、液体を通過させる開口が配置されている。多孔性プラグで開口を塞ぎ、室内に充填媒体を保持する。圧縮フィッティング(圧縮嵌合部材)が、開口を囲む載置領域と係合可能な接触面を有する。ダクトが、圧縮フィッティングを通って延び、開口と流体連通する。圧縮フィッティングは、接触面を載置領域に押し当てることにより載置領域または接触面を変形させて圧縮フィッティングと室との間に液密シールを形成するように、調整移動可能である。
【選択図】図1
Description
本発明は、液体クロマトグラフィ用のカラムに関する。また、本発明は、カラムをシールする方法にも関する。
高速液体クロマトグラフィ(HPLC)は、化学混合物から1つ以上の化合物を分離および同定することができるプロセスである。搬送液体、例えば溶媒が、高圧下で充填媒体のカラムを通して圧送され、分析される化学混合物の試料がカラムに注入される。試料が液体とともにカラムを通過する際、充填媒体に対する異なる親和性を有する異なる化合物のそれぞれが、異なる速度でカラムを通って移動する。充填剤に対する親和性が高い化合物は、親和性の低い化合物よりも低速でカラムを通って移動し、この速度の差により、化合物がカラムを通過するときに互いに分離される。
分離された化合物を有する搬送液体は、カラムを出て検出器を通過し、検出器は、例えば分光吸光度測定(spectrophotometric absorbance measurements)によって分子を同定する。クロマトグラムとして知られる、溶出時間または溶出量に対する検出器測定値の2次元プロットを作成することができ、クロマトグラムから成分を同定することができる。
化合物ごとに、クロマトグラムは別個の曲線または「ピーク」を表示する。カラムによる化合物の効果的な分離は有利であり、それというのは、急激に変化する最大変曲点および狭いベース幅を有する明確なピークを生じる測定値が得られることで、混合物成分の優れた分解能が得られ確実な同定が可能となるからである。カラム性能が低いことにより生じる幅広のピークは、これによって混合物の微量成分が主要成分に隠れて同定できないことがあるため望ましくない。
HPLC用のカラムは通常、例えば直径が20ミクロン未満のシラン被覆シリカ球を含む充填媒体が高圧下で充填された高強度ステンレス鋼管を備えている。充填媒体は、焼結ステンレス鋼フリットによって管内に保持される。フリットは多孔性であり、搬送液体および試料が管を通過することを可能にする。締まり嵌めによってフリットを管の孔に押し込んで、充填剤がフリットを通って逃げないようにすると有利である。管の両端にはねじ山が切られたエンドフィッティング(端部嵌合部材)が配置される。エンドフィッティングは、フリットを孔内に保持し、充填媒体を圧縮してその水力学的向き(hydraulic orientation)もしくは液体が流れる方向を維持するのを助け、カラムをクロマトグラフに接続するために毛細管からの標準的なフィッティングを受け入れるようになっている。
カラム内のデッドスペースは、搬送液体と試料との混合を引き起こしてカラム性能を劣化させるため、回避するべきである。これは、ピークの拡大およびそれに伴うHPLC装置の分解能の低下として現れる。
本発明の課題は、クロマトグラフィカラムの端部の流体密なシールを、単純で安価な構成により提供することである。
本発明は、液体クロマトグラフィ用のカラムに関する。カラムは、充填媒体を収容するようになっている。カラムは、充填媒体を収容する室を備える。液体を通過させる開口が室内に配置される。多孔性プラグが開口を塞ぎ、室内に充填媒体を保持する。載置領域が開口を囲む。圧縮フィッティング(圧縮嵌合部材)が、載置領域と係合可能な接触面を有する。ダクトが、圧縮フィッティングを通って延び、開口と流体連通する。圧縮フィッティングは、接触面を載置領域に押し当てることにより載置領域または接触面を変形させて圧縮フィッティングと室との間に液密シールを形成するように、調整移動可能である。
本発明は、液体クロマトグラフィ用のカラムをシールする方法であって、カラムが充填媒体を収容する室を備え、室が載置領域によって囲まれる開口を有しており、
(A)接触面を有する圧縮フィッティングを設けること、および
(B)載置領域に対して接触面を押し付けて、接触面または載置領域を変形させることにより、圧縮フィッティングと室との間に液密シールを形成すること
を含む方法にも関する。
(A)接触面を有する圧縮フィッティングを設けること、および
(B)載置領域に対して接触面を押し付けて、接触面または載置領域を変形させることにより、圧縮フィッティングと室との間に液密シールを形成すること
を含む方法にも関する。
図1は、本発明による液体クロマトグラフィカラム10を示す。カラム10は、液体クロマトグラフィで用いられるいかなるタイプのカラムであってもよく、その例としては、分析カラム、予備カラム、およびガードカラムが挙げられる。カラムは、約6.35mm(約0.25インチ)〜約2.8575cm(約1.125インチ)の範囲の外径と、最大約25.4cm(約10インチ)の長さとを有することができる。
カラム10は、好ましくは管16の孔14によって画定される室12を備えている。孔14は、液体クロマトグラフィ分析で用いられる充填媒体18、例えば直径が20ミクロン未満のシラン被覆シリカ球を収容する。充填媒体は、高圧下で充填され、管16の両端の開口24および26から孔14に挿入される多孔性金属プラグ20および22によって孔内に保持される。プラグは、挿入されて充填剤を圧縮するが、これにより、充填プロセス後に圧力が除去されてカラムの組み立てが完了したときに失われる圧力をいくらか回復する。プラグ20および22は、カラムのサイズおよび動作圧力に応じて通常は0.0508mm(0.002インチ)〜0.1524mm(0.006インチ)の締まり嵌めで孔14に押し込まれる焼結ステンレス鋼フリットであることが好ましい。締まり嵌めは、プラグが管16の内面をシールして孔14から充填媒体が漏れるのを防止することを可能にする。プラグの締まり嵌めにより、追加的なシールを設ける必要がなくなる。追加的なシールは、カラムの費用を嵩ませ、搬送液体の混合を促すデッドスペースを形成するのでカラムの性能を低下させる。
管16の一端に少なくとも1つの圧縮フィッティング28が配置される。圧縮フィッティング28は、ねじナット30および圧縮体32を備えることが好ましく、圧縮体32は、管16と係合する接触面34を一端に有する。圧縮フィッティング28には、上述の端開口の一方24を通して孔14と流体連通するダクト46が通っている。図1に示す実施形態では、接触面34は、圧縮体32の端にある面取り部38によって画定される。面取り部38は、後述する理由により接触面34の面積を減らす。
開口24は、管16の端にある載置領域40によって囲まれている。載置領域40は、好ましくは、孔14を囲む環状面の形態をとり、圧縮体32の接触面34を受容する。ねじナット30は、管16に取り付けられ、圧縮体32と係合してこれを管に留める。ナット30は、管の相補的な外ねじ山42と係合する内ねじ山44を有することにより、圧縮フィッティングを調整移動可能にすることが好ましい。ナット30および圧縮体32の両方を含む圧縮フィッティング28は、液体クロマトグラフでのカラム10の使用のためにカラムを毛細管(図示せず)に接続するようになっている。ダクト端部には、圧縮フィッティング28を通るダクト46は、外ねじ山48と、液体クロマトグラフに接続するための標準フィッティングを受け入れるテーパ状部分36とを有する。
圧縮フィッティング28を締め付けると、接触面34が管16の載置領域40に押し当てられ、これらの間に金属間シールが形成される。シールは、圧縮フィッティングの締め付けによって行われるため、接触面34または載置領域40が、その形成材料の降伏点を超えて塑性変形する。この変形によって、Oリングまたは押し出し型シール(extrusion type seals)等の付加的なシール部材なしで現在の高速クロマトグラフが動作するような比較的高い圧力に適している流体密なシールが得られる。こうした付加的な要素は、カラムの費用を嵩ませ、また液体搬送媒体と分析試料との混合を促進する間隙を充填媒体に形成するので性能を低下させてしまうため、加えないことが有利である。
接触面34と載置領域40との境界面における材料の応力が高いと、接触面および載置領域の両方を変形させるが、載置領域を構成する材料で生じる塑性変形の方が大きいことが好ましい。この実施形態は、図1Aに詳細に示されており、ナット30の締め付けによって圧縮体32の接触面34が載置領域40に押し込まれることで、管16を半径方向内方に変形させて、開口24を囲むリップ50を形成する。また、載置領域の変形により、リップ50が多孔性プラグ20に押し当てられ、プラグが孔14内に捕捉され充填媒体18に対して圧縮されるので、媒体の水力学的向きを維持してカラムの性能向上が促進される。リップ50は、管の孔14の直径と多孔性プラグの直径との間の公差の変動を補償するので、有利である。これら部品間の公差が緩くても、圧縮フィッティング28の締め付け中にプラグと周方向に確実に係合してプラグを孔にさらに押し込むように管16が変形するのであれば、許容可能である。これにより、公差標準に達するか達しないかに関わらず、充填媒体が逃げることができないようにするプラグと管との間の密封シールが確実に得られる。
金属間シールの塑性変形が接触面34ではなく主に載置領域40で生じることを確実にするには、様々な方法がある。例えば、接触面の材料は、載置領域の材料よりも高い降伏強さを有するべきである。このために、圧縮体を個別部品としてクロムニッケル鋼合金から形成し、管をそれよりも低い強度のステンレス鋼から形成することが有利である。クロムニッケル鋼は、ステンレスの2倍の降伏強さを有し、焼付きがないというさらなる利点を有する。
管の変形が圧縮体よりも大きくなるようにするためには、接触面34の表面積を載置領域40の表面積よりも小さくするのが望ましい。これにより、接触面と載置領域との間の接触圧力が管に集中する面積が小さくなるので、応力が高まり塑性変形が生じる。このような表面積の不均衡は種々の方法で達成することができる。図1および図1Aに示すように、圧縮体32の面取り部38を設けることで、圧縮体と管との間の境界面において、圧縮体の直径が管16の外径よりも小さくなる。これにより、載置領域の一部に圧縮力が集中し、この部分は、リップ50の形成および多孔性プラグ20の捕捉を促すために管の内径付近を囲む部分にあることが好ましい。図2に示す別の実施形態では、接触面34は、管の開口に当接して圧縮体の端から外方に突出する立ち上がり領域または肩部52によって、圧縮体32に形成される。肩部52は、管の外径よりも小さな直径を有する。面取り部38(図1および図1A)および肩部52(図2)はいずれも、圧縮体と管との間の圧縮力を載置領域40の一部に集中させ、管の端にある自由空間54が応力に応じた材料の体積膨脹に対応することも可能にする。このような膨張空間がなければ、拘束されたときにほぼ圧縮不可能である材料から形成される管の変形を制御することは非常に困難であろう。例として、外径が8.001mm(0.315インチ)、内径が2.1082cm(0.83インチ)、接触面の直径が3.1242mm(0.123インチ)であるカラムで試験を行った。この場合のカラムは、約206,842,719パスカル(約30,000psi)の降伏強さを有する焼鈍ステンレス鋼製であった。40条/インチの圧縮フィッティングに約55in−lbsまでトルクを与えると、カラムで約689,475,729パスカル(約100,000psi)の応力が生じて金属間シールが得られた。
これまで説明したカラムの実施形態は、両端で、ねじナット30および別個の圧縮体32を備える圧縮フィッティング28を有する同一の構成を有するように示している。しかしながら、カラムの両端は、部品の配置が異なっていてもよく、同一でなくてもよいことを理解されたい。
図3は、本発明によるカラム56の別の実施形態を示す。カラム56は、充填媒体18が収容される孔14を有する管16を備える。好ましくは上述のように締まり嵌めによって、多孔性プラグ20および22が孔14に挿入される。管16の下端では圧縮体32が管と係合し、ナット30が管および圧縮体の両方と係合して、圧縮体を管に押し当てて前述のように金属間シールを形成している。カラム56の他端では、管16と圧縮体32との間にガードカラム58が配置されている。圧縮体およびガードカラムはいずれも、管と係合するねじナット30によって捕捉されている。ガードカラム58は、両端に開口を有する孔62を有する第2の管60からなっている。孔62は充填媒体18を収容する。充填媒体は、各開口端から孔62に挿入される多孔性プラグ64によって管60内に収容される。プラグ20および22と同様に、プラグ64は、焼結ステンレス鋼であることが好ましく、さらなるシール要素を必要とせずに管内に充填媒体を収容するように設計される締まり嵌めで管60と係合する。図示のように、ガードカラムは通常、それを取り付けるカラム(管16)よりも短く、カラムを汚染物質から保護することによりその耐用寿命を延ばす役割を果たす。
ガードカラム58は、ガードカラムの開口の一方を囲む載置領域66を一端に有する。載置領域66は、圧縮体32の接触面34と接触する。ナット30の締め付けにより、圧縮体がガードカラムに押し当てられ、好ましくは上述のような載置領域66の変形によって、載置領域66と接触面34との間に金属間シールが形成される。
ガードカラム58の他端には接触面68が設けられている。この接触面は、この例では面取り部70によって画定されるものとして示されているが、前述のように立ち上がった肩部によって形成されてもよい。接触面68は、ガードカラムの開口の一方を囲み、管16の載置領域40と係合する。圧縮フィッティング28を締め付けると、接触面68と載置領域40との間に金属間シールが形成される。接触面68は、例えば熱処理によって硬化させることができるため、圧縮によって管16の載置領域40を変形させる。管60の全体を硬化させず、これにより、圧縮体32が載置領域66を効果的に変形させて流体密な金属間シールを形成するようなるのが好ましい。
10 カラム
14 孔
16 管
18 充填媒体
20、22 プラグ
24、26 開口
28 圧縮フィッティング
30 ねじナット
32 圧縮体
34 接触面
38 面取り部
40 載置領域
46 ダクト
50 リップ
14 孔
16 管
18 充填媒体
20、22 プラグ
24、26 開口
28 圧縮フィッティング
30 ねじナット
32 圧縮体
34 接触面
38 面取り部
40 載置領域
46 ダクト
50 リップ
Claims (24)
- 充填媒体を収容するようになっている液体クロマトグラフィ用のカラムであって、
前記充填媒体を収容する室と、
液体を通過させる前記室の開口と、
前記室内に前記充填媒体を保持するように前記開口を塞ぐ多孔性プラグと、
前記開口を囲む載置領域と、
前記室に取り付けられ、前記載置領域と係合可能な接触面を有する圧縮フィッティングと、
該圧縮フィッティングを通って延び、前記開口と流体連通するダクトと
を備え、前記圧縮フィッティングが、前記接触面を前記載置領域に押し当てることにより、該載置領域および該接触面の一方を変形させて、前記圧縮フィッティングと前記室との間に液密シールを形成するように調整移動可能である、液体クロマトグラフィ用のカラム。 - 前記室が、軸方向の孔が通っている管を備え、該管の端が前記開口を備えている、請求項1に記載のカラム。
- 前記載置領域が降伏変形する、請求項1に記載のカラム。
- 前記多孔性プラグが、前記室内に配置されており、前記載置領域が変形すると、該室内に突出しかつ前記多孔性プラグと係合して該多孔性プラグを捕捉するリップを形成する、請求項3に記載のカラム。
- 前記接触面が、前記載置領域の面積よりも小さな面積を有する、請求項1に記載のカラム。
- 前記圧縮フィッティングが、ねじナット、および前記室と該ねじナットとの間に捕捉される圧縮体を含み、前記接触面が、該圧縮体の一端に配置される立ち上がり肩部を備える、請求項1に記載のカラム。
- 前記圧縮フィッティングが、ねじナット、および該ねじナットと前記室との間に捕捉される圧縮体を含み、該圧縮体の一端が、前記接触面を囲む面取り部を有する、請求項1に記載のカラム。
- 液体を通過させる前記室の第2の開口と、
前記充填媒体を収容する第2の室と、
液体を通過させ、前記第2の開口と流体連通する前記第2の室の第3の開口と、
前記第2の室内に前記充填媒体を保持するように前記第3の開口を塞ぐ多孔性プラグと、
前記第3の開口を囲む第2の載置領域と、
前記第2の開口を囲み、前記第2の載置領域と係合可能な第2の接触面と
をさらに備え、前記圧縮フィッティングが、前記第2の接触面を前記第2の載置領域に押し当てることにより、該第2の接触面および該第2の載置領域の一方を変形させて、前記室間に液密シールを形成するように調整移動可能である、請求項1に記載のカラム。 - 充填媒体を収容するようになっている液体クロマトグラフィ用のカラムであって、
前記充填媒体を収容する軸方向の孔が通っている管と、
該管の一端に配置される開口と、
該開口を囲む載置領域と、
前記管内に前記充填媒体を保持するように前記開口において前記孔内に配置される多孔性プラグと、
前記管の前記一端に取り付けられ、前記載置領域と係合可能な接触面を有する圧縮フィッティングと、
該圧縮フィッティングを通って延び、前記開口と流体連通するダクトと
を備え、前記圧縮フィッティングが、前記接触面を前記載置領域に押し当てることにより、該載置領域および該接触面の一方を変形させて、前記圧縮フィッティングと前記管との間に液密シールを形成するように調整移動可能である、液体クロマトグラフィ用のカラム。 - 前記多孔性プラグが、締まり嵌めによって前記孔と係合する、請求項9に記載のカラム。
- 前記載置領域が、降伏変形して前記孔のほぼ半径方向内方に延びるリップを形成し、該リップが、前記孔内の前記多孔性プラグと係合して該多孔性プラグを捕捉する、請求項9に記載のカラム。
- 前記接触面が、前記載置領域の面積よりも小さな面積を有する、請求項9に記載のカラム。
- 前記圧縮フィッティングが、ねじナット、および該ねじナットと前記管との間に捕捉される圧縮体を含み、前記接触面が、該圧縮体の一端に配置される立ち上がり肩部を備える、請求項9に記載のカラム。
- 前記圧縮フィッティングが、ねじナット、および該ねじナットと前記管との間に捕捉される圧縮体を含み、該圧縮体の一端が、面取り部を有し、該面取り部が前記接触面を囲む、請求項9に記載のカラム。
- 前記圧縮フィッティングが、前記管と螺合され、該管に対する該圧縮フィッティングの回転が、該圧縮フィッティングを調整可能に移動させるとともに、前記接触面を前記載置領域に押し当てる、請求項9に記載のカラム。
- 前記管の反対端に配置される第2の開口と、
前記管内に前記充填媒体を保持するように前記第2の開口において前記孔内に配置される第2の多孔性プラグと、
前記第2の開口を囲む第2の載置領域と、
前記管の前記反対端に取り付けられ、前記第2の載置領域と係合可能な第2の接触面を有する第2の圧縮フィッティングであって、該第2の接触面を前記第2の載置領域に押し当てることにより、該第2の載置領域および該第2の接触面の一方を変形させて、前記管との間に液密シールを形成するように調整移動可能である、第2の圧縮フィッティングと
をさらに備える、請求項9に記載のカラム。 - 前記管の反対端に配置される第2の開口と、
前記充填媒体を収容する軸方向の孔を有する第2の管と、
該第2の管の一端に配置され、前記第2の開口と流体連通する第3の開口と、
前記第2の管内に前記充填媒体を保持するように前記第3の開口において前記孔内に配置される多孔性プラグと、
前記第3の開口を囲む第2の載置領域と、
前記第2の開口を囲み、前記第2の載置領域と係合可能な第2の接触面と
をさらに備え、前記圧縮フィッティングが、前記第2の接触面を前記第2の載置領域に押し当てることにより、該第2の接触面および該第2の載置領域の一方を変形させて、前記管間に液密シールを形成するように調整移動可能である、請求項9に記載のカラム。 - 液体クロマトグラフィ用のカラムであって、
充填媒体を収容する軸方向の孔が通っている管と、
該管の両端において前記孔内に配置され、該孔内に前記充填媒体を保持する第1の多孔性プラグおよび第2の多孔性プラグと、
前記管の両端に配置され、前記孔を囲む第1の載置領域および第2の載置領域と、
前記孔の両端に配置され、前記第1の載置領域および第2の載置領域とそれぞれ係合可能な接触面を有し、前記孔と流体連通するダクトがそれぞれに通っている第1の圧縮体および第2の圧縮体と、
前記管の両端に取り付けられ、前記第1の圧縮体および第2の圧縮体とそれぞれ係合可能であり、該第1の圧縮体および第2の圧縮体の前記接触面を前記管の前記第1の載置領域および第2の載置領域に押し当てることにより、該第1の載置領域および第2の載置領域を変形させて、前記第1の圧縮体および第2の圧縮体と前記管との間に液密シールを形成するように調整移動可能である、第1のねじナットおよび第2のねじナットと
を備える、液体クロマトグラフィ用のカラム。 - 前記接触面がそれぞれ、前記圧縮体それぞれの一端に配置される立ち上がり肩部を備える、請求項18に記載のカラム。
- 前記圧縮体がそれぞれ、一端に配置されて前記接触面を画定する面取り部を有する、請求項18に記載のカラム。
- 前記第1の載置領域および第2の載置領域が、降伏変形し、前記管の両端において前記孔の内方に延びる第1のリップおよび第2のリップそれぞれを形成し、該第1のリップおよび第2のリップが、前記孔内の前記第1の多孔性プラグおよび第2の多孔性プラグとそれぞれ係合して該第1の多孔性プラグおよび第2の多孔性プラグを捕捉する、請求項18に記載のカラム。
- 液体クロマトグラフィ用のカラムをシールする方法であって、該カラムが、充填媒体を収容する室を備え、該室が、載置領域によって囲まれる開口を有し、該方法が、
接触面を有する圧縮フィッティングを設けること、および
前記接触面を前記載置領域に対して圧縮して、該接触面および該載置領域の一方を変形させることにより、前記圧縮フィッティングと前記室との間に液密シールを形成すること
を含む、方法。 - 多孔性プラグを前記室の前記開口に挿入することをさらに含む、請求項22に記載の方法。
- 前記載置領域を変形させること、および前記室内に内方に突出するリップを形成することをさらに含み、該リップが、前記室内の前記多孔性プラグと係合して該多孔性プラグを捕捉する、請求項23に記載の方法。
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2006247657A Pending JP2007078694A (ja) | 2005-09-13 | 2006-09-13 | 金属間シールを有する液体クロマトグラフィカラム |
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