JP5515435B2 - リチウムニッケル複合金属酸化物用原料粉末 - Google Patents
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Description
<1>リチウム化合物と、ニッケル含有複合金属化合物とからなる粉末であり、該粉末を構成する粒子について、粒子プラズマ発光分析を行ったとき、以下の(1)および(2)の要件を有することを特徴とするリチウムニッケル複合金属酸化物用原料粉末。
(1)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウム発光強度とニッケル発光強度との関係をプロットした同期分布図から求められる近似直線に対する前記プロットの絶対偏差値が、0.10以下である。
(2)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウムを含有する粒子の数をa、ニッケルを含有しないでかつリチウムを含有する粒子の数をbとしたときの(b/a)×100(%)で表されるリチウム遊離率が80%以下である。
<2>ニッケル含有複合金属化合物を構成する遷移金属元素が、ニッケルと、コバルト、マンガンおよび鉄からなる群より選ばれる1種以上の元素とからなり、遷移金属元素に対するニッケルのモル比が、0.3以上0.9以下である前記<1>記載の原料粉末。
<3>遷移金属元素に対するリチウムのモル比が、0.9以上1.3以下である前記<1>または<2>記載の原料粉末。
<4>リチウム化合物が水酸化リチウムである前記<1>〜<3>のいずれかに記載の原料粉末。
<5>ニッケル含有複合金属化合物が、ニッケル含有複合金属水酸化物である前記<1>〜<4>のいずれかに記載の原料粉末。
<6>前記<1>〜<5>のいずれかに記載の原料粉末を、650℃以上1050℃以下の範囲の温度で焼成して得られるリチウムニッケル複合金属酸化物。
<7>かさ比重が、2.0〜3.5g/cm3である前記<6>記載のリチウムニッケル複合金属酸化物。
<8>前記<6>または<7>記載のリチウムニッケル複合金属酸化物を有する電極。
<9>正極、負極および電解質を有する非水電解質二次電池であって、正極が前記<8>記載の電極である非水電解質二次電池。
<10>さらにセパレータを有する前記<9>記載の非水電解質二次電池。
<11>セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されてなる積層フィルムからなるセパレータである前記<10>記載の非水電解質二次電池。
(1)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウム発光強度とニッケル発光強度との関係をプロットした同期分布図から求められる近似直線に対する前記プロットの絶対偏差値が、0.10以下である。
(2)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウムを含有する粒子の数をa、ニッケルを含有しないでかつリチウムを含有する粒子の数をbとしたときの(b/a)×100(%)で表されるリチウム遊離率が80%以下である。
(1)ニッケルとニッケル以外の元素1種以上を含有する水溶液と沈殿剤とを接触させて共沈物スラリーを得る工程。
(2)該共沈物スラリーから、共沈物を得る工程。
(2´)該共沈物スラリーを固液分離後、洗浄、乾燥して、共沈物を得る工程。
原料粉末について、装置パーティクルアナライザー(堀場製作所製:DP−1000型)を用い、以下の方法で粒子プラズマ発光分析を行った。原料粉末をサンプリング装置(堀場製作所製 ローボリュームサンプラー LS−1000)により、メンブランフィルター上に載せた後、フィルター上の原料粉末を構成する粒子1個をアスピレーターで吸引してプラズマ中に投入した。1000個以上の粒子について測定を実施した。ニッケルについては、装置の検出器のチャンネルを2とし、発光波長341.480nmの発光スペクトルを高圧電源倍率1.00で測定した。リチウムについては、装置の検出器のチャンネルを4とし、発光波長670.780nmの発光スペクトルを高圧電源倍率0.90で測定した。パーティクルアナライザーを用いて、粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウム発光強度とニッケル発光強度との関係をプロットした同期分布図を得て、その同期分布図から求められる近似直線に対するプロットの絶対偏差値を求めた。また、この同期分布図から、リチウム遊離率を求めた。
JIS R 1628に準ずる方法に従って、かさ密度を測定した。
BET比表面積測定装置(Flow Sorb II 2300、Micromeritics社)を用い、BET一点法により測定した。
リチウムニッケル複合金属酸化物と導電材(アセチレンブラックと黒鉛を1:9の重量比で混合したもの)の混合物に、バインダーとしてPVdFのN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPということがある。)溶液を、活物質:導電材:バインダー=86:10:4(重量比)の組成となるように加えて混練することによりペーストとし、集電体となる厚さ40μmのAl箔に該ペーストを塗布して150℃で8時間真空乾燥を行い、電極を得た。
1サイクル目
充電最大電圧:4.2V
充電電流 :0.2mA/cm2
充電時間 :12時間
放電最小電圧:3.0V
放電電流 :0.2mA/cm2
2〜20サイクル目
充電最大電圧:4.2V
充電電流 :1.0mA/cm2
充電時間 :3時間
放電最小電圧:3.0V
放電電流 :1.0mA/cm2
初回充放電効率(%)=1サイクル目の放電容量/1サイクル目の充電容量×100
(原料粉末の製造)
水酸化リチウム(LiOH・H2O:本荘ケミカル株式会社製、粉砕品平均粒径10〜25μm)とニッケル含有複合金属水酸化物(Ni0.85Co0.15(OH)2:平均粒径10μm)を、Li:Ni:Coのモル比が1.03:0.85:0.15となるよう秤量し、これらを、レーディゲミキサー(株式会社マツボー製、FM−130D型)を用いて、主軸(攪拌翼)160rpmで5分間撹拌して、さらに主軸160rpmを保持したままチョッパー3000rpmで30分間攪拌することにより、混合して、原料粉末1を得た。この原料粉末1について、パーティクルアナライザーにより、要件(1)における絶対偏差値を求めたところ、0.05であった。また、要件(2)におけるリチウム遊離率は、40%であった。
この原料粉末1をアルミナさやに充填し、酸素気流中、750℃で10時間焼成することで塊状物を得た。この塊状物を、粉砕メディアとして15mmφナイロン被覆鋼球を用いて乾式ボールミルにて粉砕して得られた粉末と、酸化アルミニウム(日本アエロジル株式会社製、製品名はアルミナC、1次粒子径13nm、BET比表面積113m2/g)とを、重量比が1:0.03となるように秤量して、上記レーディゲミキサー(株式会社マツボー製、FM−130D型)にて混合し、酸素気流中750℃で1.2時間熱処理し、風力分級機(ターボプレックス、ホソカワミクロン株式会社製、ATP−50)を用いて分級を行い、微粒側を低減して、粒状のリチウムニッケル複合金属酸化物1を得た。
リチウムニッケル複合金属酸化物1を用いて、非水電解質二次電池を作製し、充放電試験により、容量を測定したところ、充電容量は218mAh/gであり、放電容量は186mAh/gであり、高容量であった。初回充放電効率は85.5%と高い値であった。また10サイクル目の放電容量は171mAh/gであり、20サイクル目の放電容量は166mAh/gであった。
(原料粉末の製造)
原料粉末1について、120℃、10時間乾燥させた後、さらに粉砕メディアを使用するタイプのダイナミックミル(三井鉱山株式会社製、MYD−5XA型)を用いて、次の条件で粉砕・混合を行い、原料粉末2を得た。
粉砕メディア:5mmφハイアルミナ(6.1kg)
アジテータシャフトの回転数:500rpm
粉末の供給量:7kg/h
原料粉末1のかわりに原料粉末2を用いる以外は、実施例1と同様にして、リチウムニッケル複合金属酸化物2を得た。
リチウムニッケル複合金属酸化物2を用いて、非水電解質二次電池を作製し、充放電試験により、容量を測定したところ、充電容量は219mAh/gであり、放電容量は168mAh/gであった。初回充放電効率は76.3%であった。また10サイクル目の放電容量は155mAh/gであり、20サイクル目の放電容量は156mAh/gであった。
(1)塗工液の製造
NMP4200gに塩化カルシウム272.7gを溶解した後、パラフェニレンジアミン132.9gを添加して完全に溶解させた。得られた溶液に、テレフタル酸ジクロライド243.3gを徐々に添加して重合し、パラアラミドを得て、さらにNMPで希釈して、濃度2.0重量%のパラアラミド溶液(A)を得た。得られたパラアラミド溶液100gに、アルミナ粉末(a)2g(日本アエロジル社製、アルミナC、平均粒子径0.02μm)とアルミナ粉末(b)2g(住友化学株式会社製スミコランダム、AA03、平均粒子径0.3μm)とをフィラーとして計4g添加して混合し、ナノマイザーで3回処理し、さらに1000メッシュの金網で濾過、減圧下で脱泡して、スラリー状塗工液(B)を製造した。パラアラミドおよびアルミナ粉末の合計重量に対するアルミナ粉末(フィラー)の重量は、67重量%となる。
多孔質フィルムとしては、ポリエチレン製多孔質膜(膜厚12μm、透気度140秒/100cc、平均孔径0.1μm、空孔率50%)を用いた。厚み100μmのPETフィルムの上に上記ポリエチレン製多孔質膜を固定し、テスター産業株式会社製バーコーターにより、該多孔質膜の上にスラリー状塗工液(B)を塗工した。PETフィルム上の塗工された該多孔質膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミド多孔質膜(耐熱多孔層)を析出させた後、溶媒を乾燥させて、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層フィルム1を得た。積層フィルム1の厚みは16μmであり、パラアラミド多孔質膜(耐熱多孔層)の厚みは4μmであった。積層フィルム1の透気度は180秒/100cc、空孔率は50%であった。積層フィルム1における耐熱多孔層の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の比較的小さな微細孔と0.1μm〜1μm程度の比較的大きな微細孔とを有することがわかった。尚、積層フィルムの評価は以下の方法で行った。
(A)厚み測定
積層フィルムの厚み、多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。また、耐熱多孔層の厚みとしては、積層フィルムの厚みから多孔質フィルムの厚みを差し引いた値を用いた。
(B)ガーレー法による透気度の測定
積層フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(C)空孔率
得られた積層フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの層の材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
Claims (11)
- リチウム化合物と、ニッケル含有複合金属化合物とからなる粉末であり、該粉末を構成する粒子について、粒子プラズマ発光分析を行ったとき、以下の(1)および(2)の要件を有することを特徴とするリチウムニッケル複合金属酸化物用原料粉末。
(1)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウム発光強度とニッケル発光強度との関係をプロットした同期分布図から求められる近似直線に対する前記プロットの絶対偏差値が、0.05以下である。
(2)粉末を構成するそれぞれの粒子について、リチウムを含有する粒子の数をa、ニッケルを含有しないでかつリチウムを含有する粒子の数をbとしたときの(b/a)×100(%)で表されるリチウム遊離率が40%以下である。 - ニッケル含有複合金属化合物を構成する遷移金属元素が、ニッケルと、コバルト、マンガンおよび鉄からなる群より選ばれる1種以上の元素とからなり、遷移金属元素に対するニッケルのモル比が、0.3以上0.9以下である請求項1記載の原料粉末。
- 遷移金属元素に対するリチウムのモル比が、0.9以上1.3以下である請求項1または2記載の原料粉末。
- リチウム化合物が水酸化リチウムである請求項1〜3のいずれかに記載の原料粉末。
- ニッケル含有複合金属化合物が、ニッケル含有複合金属水酸化物である請求項1〜4のいずれかに記載の原料粉末。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の原料粉末を、650℃以上1050℃以下の範囲の温度で焼成して得られるリチウムニッケル複合金属酸化物。
- かさ比重が、2.0〜3.5g/cm3である請求項6記載のリチウムニッケル複合金属酸化物。
- 請求項6または7記載のリチウムニッケル複合金属酸化物を有する電極。
- 正極、負極および電解質を有する非水電解質二次電池であって、正極が請求項8記載の電極である非水電解質二次電池。
- さらにセパレータを有する請求項9記載の非水電解質二次電池。
- セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されてなる積層フィルムからなるセパレータである請求項10記載の非水電解質二次電池。
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