JP5699436B2 - 層状構造リチウム複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> 遷移金属元素およびリチウム元素を含有し、遷移金属元素に対するリチウム元素のモル比が1以上2以下であるリチウム複合金属酸化物原料を、Mの炭酸塩、Mの硫酸塩、Mの硝酸塩、Mのリン酸塩、Mの水酸化物、Mのモリブデン酸塩およびMのタングステン酸塩からなる群より選ばれる1種以上の化合物を含む不活性溶融剤(ここで、Mは、Na、K、Rb、Cs、Ca、Mg、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上の元素を表す。)の存在下で焼成する工程を含む層状構造リチウム複合金属酸化物の製造方法。
<2> リチウム複合金属酸化物原料が、リチウムの化合物および遷移金属元素の化合物の混合物である<1>記載の方法。
<3> 遷移金属元素の化合物が、Feを含有する<2>記載の方法。
<4> 遷移金属元素の化合物が、さらに、Ni、MnおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含有する<3>記載の方法。
<5> 不活性溶融剤が、Mの炭酸塩(ここでMは、上記と同じ意味を有する。)である<1>〜<4>のいずれかに記載の方法。
<6> Mの炭酸塩が、Na2CO3またはK2CO3あるいはその両方である<5>に記載の方法。
<7> 焼成開始時に、不活性溶融剤が、リチウム複合金属酸化物原料100重量部に対して0.1重量部以上100重量部以下の量存在する<1>〜<6>のいずれかに記載の方法。
<8> 焼成の温度が、200℃〜1050℃の範囲である<1>〜<7>のいずれかに記載の方法。
<9> <1>〜<8>のいずれかに記載の方法によって得られた層状構造リチウム複合金属酸化物。
<10> <9>記載の層状構造リチウム複合金属酸化物を有する正極活物質。
<11> <10>記載の正極活物質を有する正極。
<12> <11>記載の正極を有する非水電解質二次電池。
<13> さらにセパレータを有する<12>記載の非水電解質二次電池。
<14> セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されている積層フィルムからなる<13>記載の非水電解質二次電池。
正極活物質と導電材(アセチレンブラックと黒鉛を1:9の重量比で混合したもの)の混合物に、バインダーとしてPVdFのN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPということがある。)溶液を、正極活物質:導電材:バインダー=86:10:4(重量比)の組成となるように加えて混練することによりペーストを得て、集電体となる厚さ40μmのAl箔に該ペーストを塗布して150℃で8時間真空乾燥を行い、正極を得た。
<放電レート試験>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.2mA/cm2
放電時は放電最小電圧を3.0Vで一定とし、各サイクルにおける放電電流を下記のように変えて放電を行った。下記の10Cにおける放電(高い電流レート)による放電容量が高ければ高いほど、高出力を示すことを意味する。
3サイクル目の放電(1C):放電電流1.0mA/cm2
4サイクル目の放電(5C):放電電流5.0mA/cm2
5サイクル目の放電(10C):放電電流10mA/cm2
<放電容量維持率>
放電容量維持率(%)=所定回数のサイクルにおける放電容量/初回放電容量×100
粉末1gを窒素雰囲気中150℃、15分間乾燥した後、マイクロメリティックス製フローソーブII2300を用いて測定した。
粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析法(SPS3000、以下ICP−AESと呼ぶことがある)を用いて測定した。
層状構造リチウム複合金属酸化物の粉末X線回折測定は株式会社リガク製RINT2500TTR型を用いて行った。測定は、層状構造リチウム複合金属酸化物を専用の基板に充填し、CuKα線源を用いて、回折角2θ=10°〜90°の範囲にて行い、粉末X線回折図形を得た。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.07g、塩化マンガン(II)四水和物11.38gおよび塩化鉄(II)四水和物2.49gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B1を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、119、102、79、63であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、86、66、53であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B2を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、140、133、116、104であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、95、83、74であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B3を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、130、116、92、79であり、容量維持率(%)は、それぞれ100、89、71、61であった。該電池の10Cにおける放電容量および容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B4を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、141、132、115、99であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、94、82、70であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B5を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、145、136、120、96であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、94、83、66であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B6を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、144、135、118、106であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、94、82、74であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B7を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、140、125、118、106であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、89、84、76であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B8を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、148、135、117、103であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、92、80、70であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B9を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、145、134、116、101であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、92、80、70であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B10を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、144、136、121、108であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、94、84、75であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B11を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、145、136、120、108であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、94、82、74であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.96g、塩化マンガン(II)四水和物11.87gおよび塩化鉄(II)四水和物1.24gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末B12を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、110、86、40、22であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、79、36、20であった。該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は、それぞれ、後述の比較例1における粉末A1を正極活物質として用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率よりも高かった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加し、攪拌することにより、水酸化カリウムを溶解し、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を得た。また、ガラス製ビーカー内で、蒸留水200mlに、塩化ニッケル(II)六水和物13.90g、塩化マンガン(II)四水和物13.95gおよび塩化鉄(III)六水和物4.05gを添加して、攪拌することによりこれらを溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物を生成させ、共沈物スラリーを得た。
粉末A1を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、放電レート試験を行ったところ、0.2C、1C、5C、10Cにおける放電容量(mAh/g)は、それぞれ、76、51、22、14であり、放電容量維持率(%)は、それぞれ100、67、29、18であった。粉末A1を用いたコイン型電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率は十分ではなかった。
1.層状構造リチウム複合金属酸化物の製造
比較例1と同様にして得られた共沈物(遷移金属元素の水酸化物)を用いて、2.85gの該共沈物と、2.32gの炭酸リチウムと、0.13gの塩化リチウム(リチウム複合金属酸化物原料100重量部に対して、塩化リチウムは2.5重量部である。)とをメノウ乳鉢を用いて乾式混合して混合物を得る(該混合物には、不活性溶融剤は含有されていない)。次いで、比較例1と同様にして、該混合物の焼成を行い、得られる焼成物について、比較例1と同様にして、粉末A2を得る。
粉末A2を正極活物質として用いてコイン型電池を作製し、該電池の放電レート試験を行うと、該電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率のそれぞれは、比較例1と同様に、実施例1〜12における各電池の10Cにおける放電容量および放電容量維持率と比較して、小さくなる。
(1)塗工液の製造
NMP4200gに塩化カルシウム272.7gを溶解した後、パラフェニレンジアミン132.9gを添加して完全に溶解させた。得られた溶液に、テレフタル酸ジクロライド243.3gを徐々に添加して重合し、パラアラミドを得て、さらにNMPで希釈して、濃度2.0重量%のパラアラミド溶液(A)を得た。得られたパラアラミド溶液100gに、アルミナ粉末(a)2g(日本アエロジル社製、アルミナC、平均粒子径0.02μm)とアルミナ粉末(b)2g(住友化学株式会社製スミコランダム、AA03、平均粒子径0.3μm)とをフィラーとして計4g添加して混合し、ナノマイザーで3回処理し、さらに1000メッシュの金網で濾過、減圧下で脱泡して、スラリー状塗工液(B)を製造した。パラアラミドおよびアルミナ粉末の合計重量に対するアルミナ粉末(フィラー)の重量は、67重量%となる。
多孔質フィルムとしては、ポリエチレン製多孔質フィルム(膜厚12μm、透気度140秒/100cc、平均孔径0.1μm、空孔率50%)を用いた。厚み100μmのPETフィルムの上に上記ポリエチレン製多孔質フィルムを固定し、テスター産業株式会社製バーコーターにより、該多孔質フィルムの上にスラリー状塗工液(B)を塗工した。PETフィルム上の塗工された該多孔質フィルムを一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミド多孔質層(耐熱多孔層)を析出させた後、溶媒を乾燥させて、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されている積層フィルム1を得た。積層フィルム1の厚みは16μmであり、パラアラミド多孔質層(耐熱多孔層)の厚みは4μmであった。積層フィルム1の透気度は180秒/100cc、空孔率は50%であった。積層フィルム1における耐熱多孔層の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の比較的小さな微細孔と0.1μm〜1μm程度の比較的大きな微細孔とを有することがわかった。尚、積層フィルムの評価は以下の方法で行った。
(A)厚み測定
積層フィルムの厚み、多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。また、耐熱多孔層の厚みとしては、積層フィルムの厚みから多孔質フィルムの厚みを差し引いた値を用いた。
(B)ガーレー法による透気度の測定
積層フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(C)空孔率
得られた積層フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの層の材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
Claims (8)
- 遷移金属元素およびリチウム元素を含有し、遷移金属元素に対するリチウム元素のモル比が1以上2以下であるリチウム複合金属酸化物原料を、Mの炭酸塩を含む不活性溶融剤(ここで、Mは、Na、K、Rb、Cs、Ca、Mg、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上の元素を表す。)の存在下で焼成する工程と、不活性溶融剤を除去する工程とを含む層状構造リチウム複合金属酸化物の製造方法。
- リチウム複合金属酸化物原料が、リチウムの化合物および遷移金属元素の化合物の混合物である請求項1記載の方法。
- 遷移金属元素の化合物が、Feを含有する請求項2記載の方法。
- 遷移金属元素の化合物が、さらに、Ni、MnおよびCoからなる群より選ばれる1種以上の元素を含有する請求項3記載の方法。
- 不活性溶融剤が、Mの炭酸塩(ここでMは、上記と同じ意味を有する。)である請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- Mの炭酸塩が、Na2CO3またはK2CO3あるいはその両方である請求項5に記載の方法。
- 焼成開始時に、不活性溶融剤が、リチウム複合金属酸化物原料100重量部に対して0.1重量部以上100重量部以下の量存在する請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 焼成の温度が、200℃〜1050℃の範囲である請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
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