JP5508434B2 - 複合材料構造体の表面フィルム - Google Patents
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Description
本願は、この参照によりその開示の全体が本明細書内に組み込まれる、2008年11月26日に出願された米国特許仮出願第61/118242号に対して利益を主張するものである。
本発明は、任意に導電層を含む、高耐浸食性、高耐食性、及び微細なひび割れに対する高耐性を示す、繊維強化高分子複合材料の表面フィルムに関し、露出した複合材料の貯蔵弾性率と比べて、表面フィルムを担持する複合材料の貯蔵弾性率が大幅に高くならないように、表面フィルムが選択される。
他に言及のない限り、全ての試薬はAldrich Chemical Co.,Milwaukee,WIから得たか若しくは入手可能であり、又は既知の方法によって合成してもよい。
EPON(商標)1004F:Resolution Performance Products,Houston,Texasから入手可能なHexion Specialty Chemicals GmbH製、800〜950g/eqのエポキシド当量を有する中分子量ビスフェノールA系ポリエポキシド樹脂。
実施例1〜5用に、表1に示されたポリエポキシド樹脂及び流動性改質剤(該当する場合)を、示された割合で200グラム容量のプラスチック容器に仕込んだ。容器を、125℃に設定した強制空気炉で約15分間加熱した後、取り出して、毎分2750rpmの速度に設定した遊星式攪拌機(SPEED MIXER(商標)、Model DA 400 FV、Synergy Devices Limited,Buckinghamshire,United Kingdomから入手可能)に入れた。ポリエポキシド樹脂、及び流動性改質剤(該当する場合)の配合物が入った容器を、次に炉に戻して、15〜20分間約120℃で平衡化した。次に、樹脂/改質剤の配合物に靭性改質剤を加えて、前述したように攪拌した後、容器を遊星式攪拌機から取り出して100℃以下に冷却した。次に、硬化剤を加えて、配合物を前述したように攪拌した。攪拌機から取り出した後、容器の内壁をこすり落としてから、容器を攪拌機の中に戻して、もう一度サイクルにかけた。得られた樹脂組成物を、未硬化、ライナー支持の表面フィルムを調製するために直ちに使用した。
上記の「樹脂組成物の調製」手順で加熱[90℃/194°F]した組成物を、それぞれ、片側にシリコーン剥離剤コーティングを有し、反対側にポリエチレンコーティングを有する、厚さ0.005インチ(0.13ミリメートル)の紙ライナー2枚の間にコーティングして、表面フィルムが、それぞれのライナーのシリコーンコーティングされた面と接触するようにした。これは、結合した剥離ライナーの厚さより0.008インチ(0.20ミリメートル)大きいギャップ設定を有する、ナイフオーバーベッドコーティングステーション(knife-over-bed coating station)を使用して、194°F(90℃)のベッド及びナイフの温度で行われた。ライナーに支持された表面フィルムが得られた。ライナー/表面フィルム/ライナーのサンドイッチは、室温(約72°F(22℃))で24時間保存してから、さらなる使用まで、−20°F(−29℃)で保存した。
ライナー/表面フィルム/ライナーのサンドイッチの試料を、使用前に室温で平衡化した。サンドイッチの片側から、長さ約11.5インチ(29.2センチメートル)、及び幅約6インチ(15.2センチメートル)の寸法のライナーを取り除いて、露出した表面フィルムの表面上にエキスパンド銅箔を置いた。別に、比較例として、比較表面フィルムの露出した表面上にエキスパンド銅箔を置いた。このエキスパンド銅箔は、寸法がサンドイッチよりわずかに大きかった。ライナーをエキスパンド銅箔の上に戻して置いて、このレイアップを、ゴムコーティングされ加熱された2つのニップローラー間に、およそ140°F(60℃)の温度で通した。上部ローラーの位置、及び下部駆動ローラーとの接触圧力を、約20psi(137.9kPa)の給気圧力を有する空気圧縮ピストンで制御した。エキスパンド銅箔が埋め込まれ、両側に剥離ライナーを有する表面フィルムが得られた。
図1を参照して、複合材料基材30の1つの外側表面に表面フィルム40を有する、硬化させた織布炭素繊維強化高分子複合材料物品10を、次のプロセスで作製した。4インチ×4インチ(10.16センチメートル×10.16センチメートル)の寸法の炭素繊維プリプレグ材料の3つの層を相互に重ねてレイアップし、「未硬化、ライナー支持の表面フィルムの調製」で記述したとおり得られた表面フィルムの層を、得られる構成体の上部外側の主表面に置いた。別に、比較例として、比較する表面フィルムの層が使用された。表面フィルムが真空バッグの表面と直接接した状態で、このレイアップを真空バッグに入れてから、オートクレーブ内に置いた。約28インチHg(94.8kPa)の完全真空を、室温(およそ72°F(22℃))で10〜15分間適用した後、外圧を徐々に55psi(397kPa)まで上昇させた。真空バッグは、硬化サイクルの持続時間、完全真空(28インチHg(94.8kPa))下で保持され、温度を5°F/分(2.8℃/分)で、350°Fまで(177℃)上げて、2時間それを保持した。1つの表面に表面フィルム40を備えた硬化させた高分子複合材料物品10を、次に10°F/分(5.5℃/分)で、室温まで冷却して、その時点で圧力を抜き、およそ0.045インチ(0.114mm)の厚さを有するこの硬化させた物品を、オートクレーブ、及び真空バッグから取り出した。
図2を参照して、複合材料基材30の1つの外側表面に、エキスパンド銅箔60の形態で落雷保護を組み込んだ、表面フィルム50を有する、硬化させた織布炭素繊維強化高分子複合材料物品20を次のプロセスで作製した。4インチ×4インチ(10.16センチメートル×10.16センチメートル)の寸法の炭素繊維プリプレグ材料の3つの層を相互に重ねてレイアップし、「落雷保護(エキスパンド銅箔)を組み込んだ未硬化表面フィルムの積層体の調製」で記述したとおり得られたエキスパンド銅箔を組み込んだ表面フィルムの層を、得られる構成体の上部外側の主表面に置いた。表面フィルムが真空バッグの表面と直接接した状態で、このレイアップを真空バッグに入れてから、オートクレーブ内に置いた。約28インチHg(94.8kPa)の完全真空を、室温(およそ72°F(22℃))で10〜15分間適用した後、外圧を徐々に55psi(397kPa)まで上昇させた。真空バッグは、硬化サイクルの持続時間、完全真空(28インチHg(94.8kPa))下で保持され、温度を5°F/分(2.8℃/分)で、350°F(177℃)まで上げて、2時間それを保持した。1つの表面に表面フィルムを備えた硬化させた高分子複合材料物品(図2)を、次に10°F/分(5.5℃/分)で、室温まで冷却して、その時点で圧力を抜き、およそ0.045インチ(0.114mm)の厚さを有するこの硬化させた物品を、オートクレーブ、及び真空バッグから取り出した。
雨による腐食耐性試験に使用される装置は、米国特許公報第2008/0209981 A1号「Method of Testing Liquid Drop Impact and Apparatus」に詳細に説明され、参照によりその開示は本明細書に組み込まれる。
前述したとおり調製されたより大きい試験パネルから、およそ5.0インチ(12.7cm)×1.5インチ(3.8cm)×0.045インチ(0.114cm)の寸法の試験片を、ダイヤモンド鋸で機械加工した。
エキスパンド銅箔を組み込んで前述したように調製されたより大きい試験パネルから、およそ1.5インチ(3.8cm)×1/4インチ(0.635cm)×0.045インチ(0.114cm)の寸法の試験片を、ダイヤモンド鋸で機械加工した。更に、外側表面に表面フィルムがない硬化させた織布炭素繊維強化複合材料の3つの層のみから、同様の寸法の試験片を調製した。周波数1Hz又は10Hz、印加歪み0.2%又は1.0%、及び等温状態75°F(24℃)又は−67°F(−54℃)で、ねじり方法を使用して、レオロジー特性を測定する動的解析装置を用いて、試料に試験を行った。10Hz、歪み1.0%、75°F(24℃)及び−67°F(−54℃)での試験を、2時間の持続時間行った。1Hz、歪み0.2%、−67°F(−54℃)での試験を、24時間の持続時間行った。
この選択は次のようにも述べることができる。25℃で測定された表面フィルムを備えた複合材料の貯蔵弾性率[G’t25]は、25℃で測定された表面フィルムを備えない複合材料の貯蔵弾性率[G’s25]の118%以下であり、より典型的には115%以下、より典型的には112%以下、いくつかの実施形態では110%以下、いくつかの実施形態では108%以下、いくつかの実施形態では106%以下、及びいくつかの実施形態では104%以下である。この選択は次のようにも述べることができる。−54℃で測定された表面フィルムを備えた複合材料の貯蔵弾性率[G’t−54]は、−54℃で測定された表面フィルムを備えない複合材料の貯蔵弾性率[G’s−54]の118%以下であり、より典型的には115%以下、より典型的には112%以下、いくつかの実施形態では110%以下、いくつかの実施形態では108%以下、いくつかの実施形態では106%以下、及びいくつかの実施形態では104%以下である。
本願発明に関連する発明の実施形態について以下に列挙する。
[実施形態1]
25℃で貯蔵弾性率G’ t25 を有する積層構成体であって、
a)25℃で貯蔵弾性率G’ s25 を有する硬化させた高分子複合材料と、
b)その上に接合した硬化させた表面フィルムと、を含み、
G’ t25 がG’ s25 の118%以下である、積層構成体。
[実施形態2]
G’ t25 はG’ s25 の110%以下である、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態3]
G’ t25 はG’ s25 の104%以下である、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態4]
G’ t25 はG’ s25 の101%〜118%である、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態5]
−54℃で貯蔵弾性率G’ t−54 を有する実施形態1に記載の積層構成体であって、前記硬化させた高分子複合材料は−54℃で貯蔵弾性率G’ s−54 を有し、G’ t−54 はG’ s−54 の122%以下である、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態6]
G’ t−54 はG’ s−54 の101%〜122%である、実施形態5に記載の積層構成体。
[実施形態7]
前記硬化させた表面フィルムは導電層を含む、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態8]
前記硬化させた表面フィルムは導電性の金属層を含む、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態9]
前記硬化させた表面フィルムは、硬化させた鎖延長したエポキシ樹脂を含む、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態10]
前記硬化させた表面フィルムはリンを含まない、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態11]
前記硬化させた高分子複合材料は、前記硬化させた表面フィルムとは異なる組成物であるマトリックスポリマーを含む、実施形態1に記載の積層構成体。
[実施形態12]
積層構成体を作製する方法であって、
a)25℃で貯蔵弾性率G’ s25 を有する硬化させた高分子複合材料を形成するために硬化させる硬化性高分子複合材料を提供する工程と、
b)硬化性表面フィルムを選択する工程と、
c)前記硬化性表面フィルムを提供する工程と、
d)前記積層構成体の所望形状の逆である形状を有するツールを提供する工程と、
e)前記硬化性表面フィルム、及び前記硬化性高分子複合材料を、この順序で前記ツール内に積層する工程と、
f)前記硬化性高分子複合材料、及び前記硬化性表面フィルムを硬化させて、積層構成体を作製し、ここで前記積層構成体は25℃で貯蔵弾性率G’ t25 を有する、工程と、を含み、
硬化性表面フィルムを選択する工程b)は、G’ t25 がG’ s25 の118%以下であるようにフィルムを選択することを含む、方法。
[実施形態13]
硬化性表面フィルムを選択する工程b)は、G’ t25 がG’ s25 の110%以下であるようにフィルムを選択することを含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態14]
硬化性表面フィルムを選択する工程b)は、G’ t25 がG’ s25 の104%以下であるようにフィルムを選択することを含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態15]
硬化性表面フィルムを選択する工程b)は、G’ t25 がG’ s25 の101%〜118%であるようにフィルムを選択することを含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態16]
前記硬化性表面フィルムは導電層を含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態17]
前記硬化性表面フィルムは導電性の金属層を含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態18]
前記硬化性表面フィルムは硬化させた鎖延長したエポキシ樹脂を含む、実施形態12に記載の方法。
[実施形態19]
前記硬化性表面フィルムはリンを含まない、実施形態12に記載の方法。
[実施形態20]
前記硬化性高分子複合材料は、前記硬化性表面フィルムとは異なる組成物であるマトリックスポリマーを含む、実施形態12に記載の方法。
Claims (1)
- 25℃で貯蔵弾性率G’t25を有する積層構成体であって、
a)25℃で貯蔵弾性率G’s25を有する硬化させた高分子複合材料と、
b)その上に接合した硬化させた表面フィルムと、を含み、
G’t25がG’s25の103%〜114%である、積層構成体。
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