JP5507934B2 - ファラデー回転子とその製造方法 - Google Patents
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Bi3−xRxFe5−y−zM1yM2zO12
(R:ランタノイド金属(Euを除く)及びYのうちから選択される一種または二種以上の元素、
M1:Ga、Al、Sc、Si、Ti、Sn、Zrから選択される一種または二種以上の元素、
M2:V、Nbから選択される一種または二種の元素、
0.5<x<2.5、0≦y<2.0、0<z≦0.05)
で表されるものに、さらに2価の陽イオンとなる元素を含むものであることを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を提供する。
Bi3−xRxFe5−y−zM1yM2zO12
(R:ランタノイド金属(Euを除く)及びYのうちから選択される一種または二種以上の元素、
M1:Ga、Al、Sc、Si、Ti、Sn、Zrから選択される一種または二種以上の元素、
M2:V、Nbから選択される一種または二種の元素、
0.5<x<2.5、0≦y<2.0、0<z≦0.05)
で表されるものに、さらに2価の陽イオンを含有するビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を液相エピタキシャル法により製造することを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶の製造方法を提供する。
前述のように、従来のビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を製造する際に、環境に悪影響を与える鉛の結晶中への混入や、白金ルツボの損傷、さらには、製造されるガーネット結晶の結晶性の悪化等が問題となっていた。
本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶は、組成式
Bi3−xRxFe5−y−zM1yM2zO12
(R:ランタノイド金属(Euを除く)及びYのうちから選択される一種または二種以上の元素、
M1:Ga、Al、Sc、Si、Ti、Sn、Zrから選択される一種または二種以上の元素、
M2:V、Nbから選択される一種または二種の元素、
0.5<x<2.5、0≦y<2.0、0<z≦0.05)
で表されるものに、さらに2価の陽イオンとなる元素を含むことを特徴とする。
ここで、xが0.5<x<2.5の範囲であれば、ファラデー効果も大きく、育成基板との格子整合も取れるため好ましい。また、0≦y<2.0であれば、安定して結晶特性に優れたガーネット結晶を育成できる。さらに、0.0<z≦0.05であれば、バナジウムやニオブによる白金腐食反応抑制効果及び2価の陽イオンによる不具合抑制効果のどちらもが十分に発揮されるため好ましい。
尚、上記組成式は蛍光X線分析法とICP発光分析法を併用して求めたものである。
具体的には以下のような工程とすることができ、以下にその一例を示すが、本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶の製造方法は、もちろんこれに限定されるものではない。
ただ、この五酸化バナジウムや五酸化ニオブを融液組成に追加すると、目的とするビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶中にV5+やNb5+として入るため、鉄イオンが好ましい酸化数であるFe3+から一部Fe2+に変化するため光挿入損失が大きくなることがある。
この不具合は、本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶に2価の陽イオンとなることができるもの、具体的には、Ca、Mg、Sr、Eu元素から選択される一種または二種以上の元素を入れればよく、融液組成に例えばCaO、MgO、SrOあるいはこれらアルカリ土類金属の炭酸塩もしくはEu2O3を添加すればよい。
また、このような厚さ300μm以上のファラデー回転子は、波長1.3〜1.6μm帯の光通信にも好適に用いることができる。
(実施例1)
ガーネット単結晶基板として、格子定数が12.496Åで、厚さが1.2mmである直径76.2mmのNOGウェーハを用い、ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を形成させる金属酸化物として、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化第二鉄(Fe2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、酸化ガリウム(Ga2O3)及び五酸化バナジウム(V2O5)を酸化ビスマスに対するV2O5の比率(=V2O5/(V2O5+Bi2O3))で0.05の量を白金ルツボに仕込み、1,100℃に加熱してこれを溶融させ、この融液から上記したNOGウェーハに成長温度760〜770℃でビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を液相エピタキシャル法で成長させた。この成長中において、融液に微小結晶が析出することはなく、膜厚が485μmで結晶性の良好なビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を得ることができた。このビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶をICP発光分析法で分析した結果、これは式Bi0.90Tb1.95Eu0.20Fe4.45Ga0.48V0.02O12で示されるものであった。また、この結晶中に含まれる白金量を分析した結果0.12wt%であった。この単結晶を切断して研磨加工し、SiO2とTi3O5からなる無反射コーティングを施した後、大きさを2.9×2.9×0.420mmとし、このものに55kA/mの磁場を加えて単一に磁化した状態で、波長1.55μmにおける光吸収損失を調べたところ0.08dBと低損失であった。
ガーネット単結晶基板として、格子定数が12.496Åで、厚さが1.2mmである直径76.2mmのNOGウェーハを用い、ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を形成させる金属酸化物として、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化第二鉄(Fe2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、酸化ホロニウム(Ho2O3)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化マグネシウム(MgO)及び五酸化バナジウム(V2O5)を酸化ビスマスに対するV2O5の比率(=V2O5/(V2O5+Bi2O3))で0.05の量を白金ルツボに仕込み、1,100℃に加熱してこれを溶融させ、この融液から上記したNOGウェーハに成長温度760〜770℃でビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を液相エピタキシャル法で成長させた。この成長中において、融液に微小結晶が析出することはなく、膜厚が455μmで結晶性の良好なビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を得ることができた。このビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶をICP発光分析法で分析した結果、これは式Bi1.00Gd1.18Ho0.85Ca0.02Fe4.45Ga0.48V0.02O12で示されるものであった。また、この結晶中に含まれる白金量を分析した結果0.11wt%であった。この単結晶を切断して研磨加工し、SiO2とTi3O5からなる無反射コーティングを施した後、大きさを2.9×2.9×0.420mmとし、このものに55kA/mの磁場を加えて単一に磁化した状態で、波長1.55μmにおける光吸収損失を調べたところ0.01dBであり、極めて低損失であった。
上記実施例1及び2に倣い、下表1の組成で実施例3〜4、比較例1〜2のガーネット結晶を成長させ、同様に、波長1.55μmにおける光吸収損失を調べた。
測定結果もあわせて表1に示す。
一方、比較例1(z=0)及び比較例2(z=0.07)では、光吸収損失が0.10dBを大きく上回っており、極めて高損失であった。
即ち、この結果により、本発明の組成式において、0<z≦0.05とする本発明には、十分に意義があることが証明できたといえる。
実施例1の結晶組成で酸化ビスマスに対する五酸化バナジウムの比率を変えてビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を育成し、結晶中の白金量をICP発光分析で測定した。
測定結果を表2と図1に示す。
これは、白金ルツボから融液に溶け出す白金量が減っていることを示している。
比較例3〜4の組成では白金ルツボはビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を70回程度育成するとルツボに穴が開いたが、実施例5〜7の組成では育成回数100回でもルツボに目立った損傷はなく、本発明は、量産性にも優れるものであることが実証された。
Claims (3)
- ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶から構成される厚さ300μm以上のファラデー回転子であって、前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶は、組成式
Bi3−xRxFe5−y−zM1yM2zO12
(R:ランタノイド金属(Euを除く)及びYのうちから選択される一種または二種以上の元素、
M1:Ga、Al、Sc、Si、Ti、Sn、Zrから選択される一種または二種以上の元素、
M2:V、Nbから選択される一種または二種の元素、
0.5<x<2.5、0≦y<2.0、0<z≦0.05)
で表されるものに、さらに2価の陽イオンとなる元素を含むものであることを特徴とするファラデー回転子。 - 前記2価の陽イオンとなる元素が、Ca、Mg、Sr、Euから選択される一種または二種以上の元素であることを特徴とする請求項1に記載のファラデー回転子。
- 液相エピタキシャル法によりビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を製造して、該ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶から構成される厚さ300μm以上のファラデー回転子を製造する方法であって、前記ビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を製造するためのフラックス組成物中に五酸化バナジウム及び五酸化ニオブの少なくとも一種以上を酸化ビスマスに対するV2O5の比率(=V2O5/(V2O5+Bi2O3))で0.05以上含むフラックスを用いて、組成式
Bi3−xRxFe5−y−zM1yM2zO12
(R:ランタノイド金属(Euを除く)及びYのうちから選択される一種または二種以上の元素、
M1:Ga、Al、Sc、Si、Ti、Sn、Zrから選択される一種または二種以上の元素、
M2:V、Nbから選択される一種または二種の元素、
0.5<x<2.5、0≦y<2.0、0<z≦0.05)
で表されるものに、さらに2価の陽イオンを含有するビスマス置換希土類鉄ガーネット結晶を液相エピタキシャル法により製造することを特徴とするファラデー回転子の製造方法。
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