JP5479189B2 - シート材の選択方法 - Google Patents

Description

本発明はシート材の選択方法に係り、特に、研磨加工時に供給され砥粒が含有された研磨液に対する適性を有する樹脂製のシート材を選択するための選択方法に関する。

従来、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用アルミニウム基板、半導体デバイス用シリコンウエハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板等、高精度に平坦性が要求される材料（被研磨物）では、研磨加工が行われている。半導体デバイスでは、半導体回路の高密度化を目的とした微細化や多層配線化が進み、シリコンウエハを一層高度に平坦化する技術が重要となっている。液晶ディスプレイでも、大型化に伴い、ガラス基板のより高度な平坦性が求められている。

研磨加工では、通常、研磨液が供給され、研磨機に装着された研磨パッドを用いて被研磨物の加工面が研磨加工される。また、被研磨物の片面を研磨加工する場合には、被研磨物が保持パッドを用いて研磨機に保持される。研磨液としては、砥粒が含有された酸性またはアルカリ性のスラリ状のものが用いられる。一般に、研磨パッドや保持パッドには、湿式凝固法で形成された樹脂製のシート材が使用されている。湿式凝固法では、樹脂を水混和性の有機溶媒に溶解させた樹脂溶液をシート状の成膜基材に塗布後、水系凝固液中で樹脂がシート状に凝固再生される。得られたシート材では、内部に樹脂の凝固再生に伴う多数の発泡が形成されている。すなわち、表面側に微多孔が形成されたスキン層を有し、スキン層より内側に発泡が連続状に形成されている。このようなシート材では、内部に形成される発泡の大きさや分散状態に偏りが生じると、弾性等の物性が安定せず被研磨物の高度な平坦性を得ることが難しくなる。発泡形成を均一化するために、樹脂溶液に各種の界面活性剤や成膜助剤が添加されることがある。

得られたシート材には、発泡形成を均一化するために添加された界面活性剤等が残存していることがあり、研磨加工時に界面活性剤等が溶出すると、被研磨物の品質低下や製品の歩留まり低下を招くおそれがある。これを解決するために、湿式凝固法による保持材について、界面活性剤の量を一定の割合以下に制限した保持材の技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、シート材から溶出した界面活性剤と研磨液との反応により砥粒が被研磨物に付着して微小な表面欠陥を発生させることを抑制するために、研磨加工前に、シート材に残留する界面活性剤を水等の溶媒で洗浄除去する技術が開示されている（特許文献２参照）。更に、シート材から溶出した界面活性剤と研磨液とが反応すると、研磨液の液性（酸性またはアルカリ性）が変わることがあり、研磨速度の低下、被研磨物の表面粗さの低下を招く要因となる。これを回避するため、研磨加工前に、同じ条件下でのダミー研磨を行い、界面活性剤を十分に溶出させておき、実際の研磨加工時に界面活性剤の溶出を低減する技術も開示されている（特許文献３参照）。

特開２００３−９４３２３号公報 特開２００５−５９１８４号公報 特開２００８−８７０９９号公報

しかしながら、特許文献１の技術では、界面活性剤等の添加量を制限することで発泡形成に偏りが生じることがあり、シート材の物性の安定化を図ることが難しくなる。また、特許文献２、特許文献３の技術では、研磨加工前の洗浄やダミー研磨を要するため、研磨加工の効率低下を招く可能性がある。添加する界面活性剤等の分子量を制限して溶出しにくいものを用いることもできるが、実際に研磨加工してみなければ凝集物や沈殿物が形成されるか否かの確認をすることが難しい、という問題がある。すなわち、研磨加工に用いられる研磨液では、被研磨物の種類や材質、要求される平坦性のレベルにあわせて、酸成分またはアルカリ成分等の組成や砥粒の材質等が多様に調整される。このため、実際の研磨液に対する適性を有するシート材、すなわち、液性の変化や沈殿物等の生成を生じないシート材を、研磨加工前に選択することができれば、研磨加工の効率や被研磨物の平坦性の向上に有効となる。

本発明は上記事案に鑑み、研磨加工前に研磨液に対する適性を有するシート材を選択するための選択方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明の第１の態様は、研磨加工時に供給され砥粒が含有された研磨液に対する適性を有する樹脂製のシート材を選択するための選択方法であって、シート材から浸漬用の試料を準備する準備ステップと、前記準備ステップで準備した試料を該試料の重量に対して２５倍〜３５倍の重量の前記研磨液に一定時間浸漬する浸漬ステップと、を含み、前記浸漬ステップ後の研磨液において前記試料を浸漬する前の研磨液との比較で白濁が未発生のシート材を前記研磨液に対する適性を有するものとして選択することを特徴とする。

第１の態様では、研磨加工時に供給される研磨液に浸漬したときに試料を浸漬する前の研磨液との比較で白濁が未発生のシート材が選択されるため、その研磨液を供給しながら研磨加工を行っても液性が変化せず凝集物や沈殿物が生成されることがなくなるので、被研磨物に対するスクラッチの発生を抑制し平坦性向上を図ることができる。

第１の態様において、浸漬ステップで、研磨液に試料を浸漬し攪拌混合した後、少なくとも２４時間静置して浸漬するようにしてもよい。また、シート材が湿式凝固法により形成された発泡構造を有していてもよい。シート材を、界面活性剤が添加された樹脂溶液から作製されたものとすることができる。このとき、界面活性剤を非イオン系化合物としてもよい。シート材を、被研磨物を保持するための保持材または被研磨物を研磨加工するための研磨材とすることができる。また、研磨液が酸性またはアルカリ性の液性を有していてもよい。

上記課題を解決するために、本発明の第２の態様は、研磨加工時に供給され砥粒が含有された研磨液に対する適性を有する樹脂製のシート材を選択するための選択方法であって、シート材の製造ロット毎に抜き取った検査用シート材から浸漬用の試料を準備する準備ステップと、前記準備ステップで準備した試料を該試料の重量に対して２５倍〜３５倍の重量の前記研磨液に一定時間浸漬する浸漬ステップと、前記浸漬ステップ後の研磨液において前記試料を浸漬する前の研磨液との比較で白濁が未発生の検査用シート材を前記研磨液に対する適性を有するものと判定する判定ステップと、を含み、前記判定ステップで適性を有するものと判定された検査用シート材が抜き取られた製造ロットを前記研磨液に対する適性を有する合格ロットとして選択することを特徴とする。

本発明によれば、研磨加工時に供給される研磨液に浸漬したときに液性変化ないし沈殿物生成が未発生のシート材が選択されるため、その研磨液を供給しながら研磨加工を行っても液性が変化せず沈殿物が生成されることがなくなるので、被研磨物に対するスクラッチの発生を抑制し平坦性向上を図ることができる、という効果を得ることができる。

本発明を適用した実施形態の研磨パッドを模式的に示す断面図である。 実施形態の研磨パッドを構成するウレタンシートの選択方法の概略を示す工程図である。 実施例のウレタンシートの試料Ａ〜試料Ｅをそれぞれ浸漬した後の研磨液および試料を浸漬していないリファレンスの研磨液の様子を示す写真である。

以下、図面を参照して、本発明を適用した研磨パッドの実施の形態について説明する。

＜研磨パッド＞
図１に示すように、本実施形態の研磨パッド１０は、湿式凝固法によりポリウレタン樹脂で作製されたウレタンシート２を備えている。ウレタンシート２は、被研磨物を研磨加工するための研磨面Ｐを有している。

ウレタンシート２は、研磨面Ｐ側に、図示しない緻密な微多孔が形成されミクロな表面平坦性を有するスキン層４を有している。スキン層４より内側には、ウレタンシート２の厚み方向に長さを有する縦長で丸みを帯びた円錐状（断面縦長三角状）のセル３が形成されている。セル３は、縦長方向の長さにバラツキを有しており、研磨面Ｐ側の大きさが研磨面Ｐと反対の面（以下、裏面Ｒと略記する。）側より小さく形成されている。すなわち、セル３は研磨面Ｐ側で縮径されている。セル３の間のポリウレタン樹脂中には、セル３より小さくスキン層４の微多孔より大きい図示を省略した微細孔が形成されている。セル３および図示を省略した微細孔は、図示しない連通孔で網目状につながっている。すなわち、ウレタンシート２は、連続状のセル構造を有している。

ウレタンシート２には、セル構造の形成を安定化させるために成膜時に添加された調整剤が略均一に分散され含有されている。調整剤には、非イオン（ノニオン）系化合物が用いられている。非イオン系化合物としては、例えば、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル等のポリオキシアルキレンエステル系、ソルビトール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、脂肪酸ジグリセライド、ポリグリセリン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル系、ショ糖、グルコース、マルトース、フラクトース等の糖脂肪酸エステル系、アルキルグルコシド、アルキルポリグルコシド、ポリオキシアルキレンアルキルグルコシド、ポリオキシアルキレンアルキルポリグルコシド等のアルキルポリグルコシド系のポリアルキレンオキサイド付加物から選択される少なくとも一種を挙げることができる。本例では、調整剤としてポリプロピレンオキサイドが含有されている。

調整剤は、研磨加工時に溶出すると、研磨液との相互作用により凝集物等の生成や研磨液の液性変化を生じることがあるため、研磨液に対して難溶出性ないし非溶出性であることが好ましい。このため、調整剤の分子量は、１０，０００〜１００，０００の範囲に調整されている。また、調整剤は、ウレタンシート２に偏りが生じることなく略均一に含有されることが望ましく、ポリウレタン樹脂との相溶性を有するものが選択されている。

また、研磨パッド１０は、裏面Ｒ側に、研磨機（研磨装置）にウレタンシート２を装着するために両面テープ７が貼り合わされている。両面テープ７は、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと略記する。）製フィルムの基材７ａを有しており、基材７ａの両面にそれぞれ粘着剤層７ｂが形成されている。両面テープ７は、基材７ａの一面側の粘着剤層７ｂでウレタンシート２と貼り合わされており、他面側の粘着剤層７ｂが剥離紙８で覆われている。なお、本例では、両面テープ７の基材７ａが研磨パッド１０の全体を支持する役割も兼ねている。

＜研磨パッドの製造＞
研磨パッド１０は、湿式凝固法により作製されたウレタンシート２と両面テープ７とを貼り合わせることで製造される。湿式凝固法では、ポリウレタン樹脂を有機溶媒に溶解させ、調整剤を混合して樹脂溶液を調製する準備工程、成膜基材に樹脂溶液を塗布した後、凝固液中でポリウレタン樹脂をシート状に形成するシート形成工程、シート状のポリウレタン樹脂を洗浄し乾燥させる洗浄・乾燥工程を経てウレタンシート２が作製される。得られたウレタンシート２が研磨液に対する適性を有するか否かを検査して適性を有するウレタンシート２を選択し、両面テープ７と貼り合わせる。以下、工程順に説明する。

準備工程では、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂を溶解可能な水混和性の有機溶媒のＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、ＤＭＦと略記する。）、調整剤のポリプロピレンオキサイドおよび添加剤を混合してポリウレタン樹脂を溶解させる。ポリウレタン樹脂には、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の樹脂から選択して用い、例えば、ポリウレタン樹脂が３０％となるようにＤＭＦに溶解させる。ポリプロピレンオキサイドの配合量は、ポリウレタン樹脂の１００部に対して１〜２部の範囲に調整する。添加剤としては、セル３の大きや量（個数）を制御するため、カーボンブラック等の顔料、セル形成を促進させる親水性活性剤等およびポリウレタン樹脂の凝固再生を安定化させる疎水性活性剤等を用いることができる。得られた溶液を減圧下で脱泡して樹脂溶液を得る。

シート形成工程では、準備工程で得られた樹脂溶液を常温下でナイフコータ等の塗布装置により成膜基材に略均一な厚みとなるように塗布する。このときナイフコータ等と成膜基材との間隙（クリアランス）を調整することで、樹脂溶液の塗布厚さ（塗布量）を調整する。成膜基材には、可撓性フィルム、不織布、織布を用いることができるが、本例では、ＰＥＴ製フィルムを用いる。成膜基材に塗布された樹脂溶液を、ポリウレタン樹脂に対して貧溶媒である水を主成分とする凝固液に案内する。凝固液中では、まず、塗布された樹脂溶液の表面側に微多孔が形成され厚さ数μｍ程度のスキン層４が形成される。その後、樹脂溶液中のＤＭＦと凝固液との置換の進行によりポリウレタン樹脂が成膜基材上にシート状に凝固再生する。ＤＭＦが樹脂溶液から脱溶媒し、ＤＭＦと凝固液とが置換することで、スキン層４より内側のポリウレタン樹脂中にセル３および微細孔が形成され、セル３および微細孔が網目状に連通する。このとき、成膜基材のＰＥＴ製フィルムが水を浸透させないため、樹脂溶液の表面側（スキン層４側）で脱溶媒が生じて成膜基材側が表面側より大きなセル３が形成される。

洗浄・乾燥工程では、シート形成工程で形成されたシート状のポリウレタン樹脂（以下、成膜樹脂という。）が成膜基材から剥離され、水等の洗浄液中で洗浄されて成膜樹脂中に残留するＤＭＦが除去される。洗浄後、内部に熱源を有するシリンダを備えたシリンダ乾燥機で成膜樹脂を乾燥させウレタンシート２を得る。成膜樹脂がシリンダの周面に沿って通過することで乾燥する。得られたウレタンシート２をロール状に巻き取る。

＜シート選択＞
乾燥させたウレタンシート２は、研磨加工時に供給され砥粒（研磨粒子）が含有された研磨液（スラリ）に対する適性を有するか否かの検査により適性を有するウレタンシート２を選択する。図２に示すように、選択方法としては、ウレタンシート２から短冊状の試料を切り出し、細かく裁断して浸漬用の試料を準備する準備ステップ、研磨液に試料を浸漬する浸漬ステップ、試料を浸漬した後の研磨液について、白濁等の色相変化の有無を、試料を浸漬していない研磨液（リファレンス）と比較して確認する状態確認ステップ、白濁が未発生のウレタンシート２を研磨液に対する適性を有するものとして選択する選択ステップ、を経る。以下、ステップ順に説明する。

（準備ステップ）
準備ステップでは、乾燥後ロール状に巻き取られたウレタンシート２から、３ｃｍ×１５ｃｍの短冊状の試料を切り出す。試料は、ウレタンシート２が巻かれたロールの内周部、中央部、外周部からそれぞれ採取することが好ましい。このとき、１本のロールを１つの製造ロットとし、製造ロット毎に試料を採取する。切りだした試料を、約５ｍｍ角となるように細かく裁断して浸漬用の試料とする。

（浸漬ステップ）
浸漬ステップでは、準備した試料を、実際の研磨加工に使用する研磨液に浸漬する。このとき、試料の重量に対して研磨液の重量が２５〜３５倍の範囲、つまり重量比（浴比）が１：２５〜１：３５の範囲となるように調整する。本例では、研磨液の１５ｍＬに細かく裁断した試料の０．５ｇを投入した後、試験管内で５分間以上かけて十分に攪拌混合し、少なくとも２４時間静置する。研磨液としては、砥粒と、酸成分またはアルカリ成分と、粘性調整用の成分とを混合し、所望の粘性、ｐＨに調整されたものが用いられる。

（状態確認ステップ）
状態確認ステップでは、試料が浸漬された研磨液について、研磨液中の白濁等の色相変化の有無を確認する。例えば、研磨液中で凝集物ないし沈殿物が生じた場合、研磨液のｐＨが変化した場合には、結果として白濁が認められることとなる。色相の変化の有無は、試料を浸漬していない研磨液（リファレンス）と比較して目視にて判定する。

（選択ステップ）
選択ステップでは、試料浸漬後の研磨液で白濁が認められなかったウレタンシート２を、研磨液に対する適性を有するものとして選択する。すなわち、製造ロット毎にロールの内周部、中央部、外周部から採取された試料がいずれも適性を有するものである場合に、当該製造ロットのウレタンシート２を全体として適性を有するものと判断する。

シート選択の各ステップにより研磨液に対する適性を有するウレタンシート２と、両面テープ７とを貼り合わせる。このとき、ウレタンシート２の裏面Ｒと、両面テープ７の一面側の粘着剤層７ｂとを貼り合わせる。そして、所望のサイズ、所望の形状に裁断し、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を行い、研磨パッド１０を完成させる。

研磨パッド１０で、被研磨物を研磨加工するときは、以下のようにして行う。研磨機の研磨定盤に研磨パッド１０を装着する。このとき、剥離紙８を取り除き、露出した粘着剤層７ｂで貼着する。研磨定盤と対向配置された保持定盤に保持用シート材を介して被研磨物を保持させる。上述したシート選択のときに用いた研磨液を供給しながら、研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、被研磨物の研磨加工を行う。

＜作用等＞
次に、本実施形態の研磨パッド１０の作用等について説明する。

本実施形態では、研磨パッド１０を構成するウレタンシート２に調整剤としてポリプロピレンオキサイドが含有されている。研磨パッド１０は、湿式凝固法により作製された後、シート選択の各ステップにより、研磨加工時に供給される研磨液に対する適性を有する製造ロットのウレタンシート２が選択され製造されたものである。シート選択の各ステップでは、実際に用いられる研磨液に浸漬したときに、白濁が未発生のウレタンシート２が選択されているため、実際の研磨加工時に研磨液の液性変化や凝集物、沈殿物の生成を抑制することができる。換言すれば、液性変化や沈殿物を生じさせる溶出物が研磨液中に溶出していないことを確認することができる。このため、液性変化や沈殿物生成が生じると研磨レートの低下や被研磨物に対するスクラッチ等が発生することと比べて、効率よく被研磨物の平坦性向上を図ることができる。

また、本実施形態では、シート材選択により、実際の研磨加工で使用する研磨液が用いられる。このため、研磨加工前に研磨液に対する適性を有するシート材が選択されるので、実際の研磨加工時に液性変化や沈殿物生成を生じることなく研磨加工を継続することができる。また、シート材選択時には、研磨液に試料を投入してから５分間以上混合攪拌され少なくとも２４時間静置される。これにより、ウレタンシート２に含有された調整剤等の溶出に十分な時間が経過するので、確実な判断を行うことができる。

更に、本実施形態の研磨パッド１０では、調整剤に非イオン系化合物のポリプロピレンオキサイドが用いられている。このため、研磨液と調整剤とのイオン性相互作用が抑制されるため、研磨性能に与える影響を抑制することができる。このため、研磨加工の対象となる被研磨物に適したｐＨ等の液性を有する研磨液を使用することができ、研磨効率を一層向上させることができる。

また更に、本実施形態の研磨パッド１０では、調整剤の数平均分子量（Ｍｎ）が１０，０００〜１００，０００の範囲に調整されている。この分子量範囲の調整剤は、ウレタンシート２に含有された状態で、研磨液に対して難溶出性ないし非溶出性を有することとなる。また、この分子量範囲の調整剤では、ウレタンシート２を形成するポリウレタン樹脂との相溶性を有するため、調整剤をウレタンシート２に均一な分散状態で含有させることができる。更には、シート材選択の各ステップで研磨液に対する適性を有するウレタンシート２が選択されることで、研磨液の液性変化や沈殿物生成を確実に抑制することができる。従って、研磨加工時にスクラッチの抑制効果が高められ、研磨速度が確保されるので、被研磨物の平坦性向上を図ることができる。調整剤の分子量が１０，０００に満たないと、研磨加工時に溶出する可能性もあり、反対に、分子量が１００，０００を超えると、ウレタンシート２に均一な分散状態で含有させることが難しくなる。

更にまた、本実施形態の研磨パッド１０では、ウレタンシート２が湿式凝固法により形成されたセル構造を有している。このため、研磨加工時にクッション性を発揮することができ、スキン層４が表面のミクロな平坦性を有することで、被研磨物の平坦性向上を図ることができる。

従来湿式凝固法により得られたシート材には、発泡形成を均一化するために添加された界面活性剤等の調整剤が残存していることがあり、研磨加工時に調整剤が溶出し、被研磨物の品質低下や製品の歩留まり低下を招くおそれがある。これを回避するために、調整剤の配合量を一定の割合以下に制限したり、研磨加工前に、シート材を洗浄したり、ダミー研磨を行い調整剤を予め除去しておく作業を要することとなる。ところが、調整剤の配合量を制限すると、シート材のセル形成に偏りが生じることがあり、均質化を図ることが難しくなる。また、調整剤を予め除去しておくためには、研磨加工前の作業を要し、研磨加工の効率低下を招くこととなる。調整剤の分子量を制限する等により溶出しにくいものを用いることもできるが、実際に研磨加工してみなければ凝集物や沈殿物が形成されるか否かを確認することが難しい、という問題もある。研磨加工の対象となる被研磨物の種類や材質、要求される平坦性のレベルにあわせて、砥粒の材質や液性等が多様に調整された研磨液が用いられることを考慮すれば、研磨液に対する適性を有するシート材を、研磨加工前に選択することができれば、研磨加工の効率や被研磨物の平坦性の向上に有効となる。本実施形態の研磨パッドは、これらの問題を解決することができる研磨パッドであり、シート材の選択方法である。

なお、本実施形態で用いたシート材の選択では、研磨液の砥粒、酸成分やアルカリ成分等について具体的な言及をしていないが、被研磨物の種類や材質、要求される平坦性精度のレベルにより、様々な研磨液が使用されることから、いずれの研磨液でシート材選択を行うようにしてもよい。すなわち、実際の研磨加工に使用する研磨液でシート材選択を行うことで精度よく適正なシート材を選択することができる。また、本実施形態では、シート材の選択時に、試料と研磨液との重量比を１：２５〜１：３５の範囲とする例を示したが、試料の特性や研磨液の粘性等により適宜選択することができる。また、試料の浸漬時間についても少なくとも２４時間とする例を示したが、通常の研磨パッドが繰り返し使用されても研磨液にさらされる時間が２４時間程度であることを考慮すれば、２４時間を超える浸漬時間とすれば、確実な判定を得ることができる。

また、本実施形態では、研磨パッド１０の製造過程でウレタンシート２の選択を行う例を示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、研磨パッド１０の製造後に、試料を切り出し、上述した方法で選択することも可能である。この場合は、試料が切り出された研磨パッド１０を研磨加工に使用することができなくなるものの、ウレタンシート２が連続生産され、同じ製造ロットのウレタンシート２で複数の研磨パッド１０が製造されることを考慮すれば、抜き取り検査として有効に適用することができる。この場合は、研磨パッド１０の製造ロット毎に検査用の製品を抜き取り、ウレタンシート２の試料を切り出し、研磨液との適性を検査する。適性を有すると判定されたウレタンシート２が用いられた研磨パッド１０の製造ロットを、研磨液に対する適性を有する合格ロットとして選択すればよい。

更に、本実施形態では、湿式凝固法により作製したウレタンシート２を用いた研磨パッド１０を例示したが、本発明はこれに制限されるものではない。例えば、ポリウレタン樹脂製のウレタンシート２に代えて、例えば、ポリエステル樹脂等の他の樹脂で作製したシート材を使用してもよい。また、研磨加工時に用いられる被研磨物保持用のシート材に適用してもよい。さらに、湿式凝固法以外の方法により作製されたシート材、例えば、乾式成型法によるシート材に適用することも可能である。これらのシート材では、本実施形態で用いた調整剤が含有されないことも考えられるが、酸性またはアルカリ性の研磨液に対する溶出物としては、このような調整剤に限定されるものではないことから、いずれのシート材に対しても適用可能である。

また更に、本実施形態では、ウレタンシート２の作製時のバフ処理について特に言及していないが、洗浄・乾燥工程後のウレタンシート２に対して、研磨面Ｐ側ないし裏面Ｒ側にバウ処理やスライス処理を施すようにしてもよい。このようにすれば、ウレタンシート２の厚みの均一性が向上するため、研磨面Ｐにおけるマクロな平坦性向上を図ることができる。ミクロな平坦性を有するスキン層４を活用することも考慮すれば、被研磨物の高精度な平坦性向上を図ることが可能となる。

更にまた、本実施形態では、ウレタンシート２に含有させた調整剤として、非イオン系化合物を例示したが、調整剤にアニオン系化合物やカチオン系化合物を使用するようにしてもよい。このような調整剤を用いた場合でも、ウレタンシート２の作製後にシート材の選択を行うため、研磨加工前に研磨液に対する適性を確認することができる。

以下、本実施形態に従い、調整剤の分子量を変えて製造した研磨パッドの実施例について説明する。以下の実施例では、作製したウレタンシートの研磨液に対する適性の評価、各ウレタンシートを用いた研磨評価について説明する。

（ウレタンシート）
下表１に示すように、調整剤として分子量が３，０００、８，０００、１０，０００、３０，０００、５０，０００のポリプロピレンオキサイドをそれぞれポリウレタン樹脂の１００部に対して１．５部の割合で添加し、ウレタンシートＡ、ウレタンシートＢ、ウレタンシートＣ、ウレタンシートＤ、ウレタンシートＥを作製した。

（評価１）
各ウレタンシートについて、研磨液に対する適性を評価した。評価では、試料浸漬後の研磨液について、試料を浸漬していないリファレンスと比較して目視にて白濁等の色相変化の有無を判定した。研磨液としては、コロイダルシリカ（粒径５０μｍ、含有量３％）を含む酸性の研磨液（ｐＨ２．０）を用いた。白濁等の有無の評価結果を表１にあわせて示す。

図１および表１に示すように、分子量が３，０００、８，０００の調整剤をそれぞれ含有させたウレタンシートＡ、Ｂでは、リファレンスと比較して白濁が認められ、中でもウレタンシートＡでは沈殿物も確認された。これは、研磨液中に調整剤が溶出したためと考えられる。これに対して、分子量が１０，０００、３０，０００、５０，０００の調整剤を含有させたウレタンシートＣ、ウレタンシートＤ、ウレタンシートＥでは、白濁等が確認されなかった。これにより、調整剤の分子量を１０，０００以上とすることで、研磨液に対する溶出が少なく、研磨液の液性変化や凝集物、沈殿物を生じないことが明らかとなった。また、調整剤の分子量として１０，０００〜１００，０００の範囲のものであれば、研磨液に浸漬したときに白濁等が生じないことを確認している。

（評価２）
各ウレタンシートを用いて製造した研磨パッドについて、評価１で用いた研磨液を供給しながら、被研磨物としてハードディスク用アルミニウム基板の研磨加工を行い、研磨性能を評価した。研磨性能としては、研磨加工後の被研磨物の表面を高輝度ハロゲンランプによる光を照射しながら目視にて観察し、スクラッチの有無を評価した。スクラッチの有無の評価結果を表１にあわせて示す。

表１に示すように、ウレタンシートＡ、Ｂを用いた研磨パッドでは、被研磨物にスクラッチが認められた。これに対して、ウレタンシートＣ、Ｄ、Ｅを用いた研磨パッドでは、スクラッチの有無が認められなかった。これは、研磨加工時に、ウレタンシートＡ、Ｂからは研磨液中に調整剤等が溶出し研磨液の液性変化や沈殿物生成が生じたのに対し、ウレタンシートＣ、Ｄ、Ｅからは調整剤等の溶出が少なく、液性変化等が生じなかったためと考えられる。

以上説明したように、研磨パッド１０に用いるウレタンシート２について、研磨加工前に実際に使用される研磨液に対する適性を評価することで、研磨加工時に液性変化等を生じることなく、研磨加工を継続することができ、被研磨物の平坦性向上を図ることのできることが明らかとなった。

本発明は研磨加工前に研磨液に対する適性を有するシート材を選択するための選択方法を提供するため、研磨加工用のシート材の製造、販売に寄与するので、産業上の利用可能性を有する。

Ｐ 研磨面
２ ウレタンシート（シート材）
１０ 研磨パッド

Claims (8)

1. 研磨加工時に供給され砥粒が含有された研磨液に対する適性を有する樹脂製のシート材を選択するための選択方法であって、
   シート材から浸漬用の試料を準備する準備ステップと、
   前記準備ステップで準備した試料を該試料の重量に対して２５倍〜３５倍の重量の前記研磨液に一定時間浸漬する浸漬ステップと、
   を含み、
   前記浸漬ステップ後の研磨液において前記試料を浸漬する前の研磨液との比較で白濁が未発生のシート材を前記研磨液に対する適性を有するものとして選択することを特徴とする選択方法。
2. 前記浸漬ステップにおいて、前記研磨液に前記試料を浸漬し、攪拌混合した後、少なくとも２４時間静置して浸漬することを特徴とする請求項１に記載の選択方法。
3. 前記シート材は、湿式凝固法により形成された発泡構造を有することを特徴とする請求項１に記載の選択方法。
4. 前記シート材は、界面活性剤が添加された樹脂溶液から作製されたものであることを特徴とする請求項３に記載の選択方法。
5. 前記界面活性剤は、非イオン系化合物であることを特徴とする請求項４に記載の選択方法。
6. 前記シート材は、被研磨物を保持するための保持材または被研磨物を研磨加工するための研磨材であることを特徴とする請求項５に記載の選択方法。
7. 前記研磨液は、酸性またはアルカリ性の液性を有することを特徴とする請求項１に記載の選択方法。
8. 研磨加工時に供給され砥粒が含有された研磨液に対する適性を有する樹脂製のシート材を選択するための選択方法であって、
   シート材の製造ロット毎に抜き取った検査用シート材から浸漬用の試料を準備する準備ステップと、
   前記準備ステップで準備した試料を該試料の重量に対して２５倍〜３５倍の重量の前記研磨液に一定時間浸漬する浸漬ステップと、
   前記浸漬ステップ後の研磨液において前記試料を浸漬する前の研磨液との比較で白濁が未発生の検査用シート材を前記研磨液に対する適性を有するものと判定する判定ステップと、
   を含み、
   前記判定ステップで適性を有するものと判定された検査用シート材が抜き取られた製造ロットを前記研磨液に対する適性を有する合格ロットとして選択することを特徴とする選択方法。