JP5474973B2 - メタロアルミノホスファート(MeAPO)モレキュラーシーブの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のメタロアルミノホスフェートモレキュラーシーブはクラッキング、水素化分解、異性化、リホーミング、脱蝋、アルキル化、アルキル交換、酸素化物の軽質オレフィンへの変換を含む種々のプロセスの触媒として有用である。
本発明の他の目的は、容易に製造できるMeAPOモレキュラーシーブを提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、使用済み/不活化MeAPOをリサイクル/若返らせることにある。
本発明のさらに他の目的は、使用後の磨耗したモレキュラーシーブの磨耗粒子をリサイクルすることにある。
本発明のさらに他の目的は、金属(Me)、AlおよびPの供給源の溶液から新しいMeAPOモレキュラーシーブを製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、結晶化段階で最低量の水溶性媒質を使用して新しいMeAPOモレキュラーシーブを製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、テンプレート剤の量を減らしてMeAPOモレキュラシーブを製造することにある。
(a) アルミニウム(Al)、燐(P)および金属(Me)の少なくとも2つの供給源(ソース)を含む均一な溶液を作り、
(b) 上記溶液に第1のMeAPOモレキュラーシーブを加え、この第1のMeAPOモレキュラーシーブ添加する前および/または後にpHを変えて非晶質の先駆体を作り、
(c) 水から非晶質の先駆体を分離し、必要に応じて非晶質の先駆体を成形し、
(d) 必要に応じて水で洗浄し、450℃以下の温度で非晶質の先駆体を乾燥し、
(e) 上記の非晶質の先駆体を有機テンプレート-含有水溶液および段階(a)で既に存在していないAl、PまたはMeの供給源と接触させ、必要に応じて脂肪族アルコールの存在下で、必要に応じて追加のAlおよび/またはPおよび/またはMeの供給源と接触させ、
(f) 上記の非晶質の先駆体を自己発生条件下で結晶化させて、結晶質モレキュラーシーブの濃縮度を初期の先駆体に対して増加させて、第2のMeAPOモレキュラーシーブを得る。
本発明はさらに、XTOプロセスおよびXTO/OCP組合せプロセスでの上記MeAPOモレキュラーシーブの使用にも関するものである。
本発明はさらに、XTOプロセスおよびXTO/OCP組合せプロセスでMeAPOを再循環させる方法にも関するものである。
均一な非晶質先駆体を得るための開始水溶液は以下のいずれかのソースを含む:
i) Al、PおよびMe、
ii) AlおよびP、
iii)AlおよびMe、または
iv) PおよびMe。
本発明の一つの実施例では、沈澱させた非晶質先駆体を濾過および/または遠心分離および/または蒸発および/または乾燥によって水から分離する。蒸発または乾燥は乾燥装置中で大気圧下または減圧下で少なくとも5O℃の温度に溶液を加熱することで非晶質先駆体にすることができる。分離した非晶質先駆体は必要に応じて形成(成形)することができる。これは押出し加工および/または造粒および/または噴霧乾燥で実行できる。造粒および押出加工は分離した先駆体から成形するための好ましい方法である。この段階で触媒を形成しない場合には、後の段階すなわち段階(g)で成形するのが好ましい。当業者に公知の全ての技術を使用できる。好ましい方法は選択された供給源Al、PおよびMeと触媒の所望用途に依存する。
本発明の特定実施例では先駆体を水で洗い、比較的低い液面張力を有する揮発性の酸素含有水可溶性有機溶剤で洗浄する。
水洗後、モレキュラーシーブ先駆体を乾燥する。得られた先駆体は非晶形の形でなければならない。結晶化段階前に結晶化性が存在すると、所望の結晶の形成をじゃまするということが分かっている。そのため、固形物をアモルファスで状態にするために、段階(d)の前にか焼することができる。このか焼は先駆体をアモルファスにしておくためだけでなく、反応部位の反応性と接近性を変える。従って、段階(d)のテンプレート−含有溶液と先駆体との反応を加速する。しかし、か焼温度は非晶質先駆体の結晶化温度すなわち非晶質先駆体が結晶化する温度以下すなわち450℃以下の温度に維持しなければならない。
一種または複数の非活性希釈剤は、全フィードのモル数と反応域へ送られる希釈剤成分とをベースにして例えば1〜95モルパーセントの量で供給原料中に存在できる。代表的な希釈剤にはヘリウム、アルゴン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、水、パラフィン系炭水素、アルカン、特にメタン、エタンおよびプロパン、芳香属化合物およびこれらの混合物が含まれるが、これらに限定されるものではない。好ましい希釈剤は水および窒素である。水は液体または蒸気の形で噴射できる。
(x) 上記供給原料をオレフィン製品に変換するのに有効な条件下で上記供給原料をMeAPOモレキュラーシーブと接触させ、
(y) 使用済みのMeAPOモレキュラーシーブおよび/または使用済みMeAPO微粉末を回収し、
(z) 段階(a)〜(g)を含む請求項1に記載の方法を実行し、(x)段階で得られた使用済のMeAPOおよび/または微粉末を上記の第1のMeAPOモレキュラーシーブとして使用する。
SAPO-34のサンプルは米国特許第US 4499327号明細書に記載の方法に従って合成した。このサンプルを600℃で6時間か焼した。Si含有量(Si/(Si+AI+P))は0.41で、立方晶系結晶形態を示し、平均粒径は0.4マイクロメートルである。このサンプルは以下に比較例1という。
アモルファス先駆体A1は、Al(NO3)3とコロイドシリカLudox LS−30(30%SiO2)(E.I. duPont de Nemours社の登録商標)とH3PO4の混合物から共沈させ、NH4OH溶液をゆっくり加えて初期混合物のpHを1から約7に上げて作った([表1])。得られた固形物を濾過し、蒸留水で洗浄し、110で乾燥し、400℃で3時間か焼した。
実施例3〜6は[表2]に示すデータに従って製造した。所定量のアモルファス先駆体を秤量し、テンプレート水溶液を含浸し、オートクレーブに入れた。オートクレーブを密封し、10回転数/分の回転下に乾燥器中に置いた。結晶化は、16O℃で3日間実行した。結晶化後、固体を水洗し、11O℃で16時間乾燥し、空気中で600℃で6時間か焼した(1℃/分)。
[図3]〜[図6]は非か焼サンプルのXRDパターンを示す。
触媒テストを実行した。固定床式の下向き流ステンレス鋼反応装置中で2gの触媒サンプルに450℃、WHSV=1.6h-1、絶対圧P=1.3baraで純粋なメタノールを供給した。触媒粉末はウエハースに圧縮し、35〜45メッシュ粒子に粉砕した。触媒運転前に全ての触媒をN2流(5Nl/h)で550℃に加熱し、この温度を2時間維持した後、反応装置を反応温度まで冷却した。生成物の分析はキャピラリーカラムを備えたガスクロマトグラフでオンラインで行った。
触媒性能は破過点(脱離液中にDMEが現れる点)の直前の実質的にMeOH完全変換で比較した。[表3]はC−基準およびコークスを含まない基準でのデータである。
従って、本発明はSAPO廃棄物の再利用方法を提供すると同時に、新しいSAPO触媒の合成に必要なテンプレートの量を減らことができるという利点を有している。しかも、本発明の新しいSAPO触媒は従来法よりもプロピレン効率が良い。
Claims (15)
- 下記の(a)〜(f)の段階を下記の順番で有するメタロアルミノホスフェート(MeAPO)モレキュラーシーブの製造方法:
(a) アルミニウム(Al)、燐(P)および金属(Me)の少なくとも2つの供給源(ソース)を含む均一な溶液を作り、
(b) 上記溶液に第1のMeAPOモレキュラーシーブを加え、この第1のMeAPOモレキュラーシーブ添加する前および/または後にpHを変えて、共沈によって、非晶質の先駆体を作り、
(c) 水から非晶質の先駆体を分離し、必要に応じて非晶質の先駆体を成形し、
(d) 必要に応じて水で洗浄し、450℃以下の温度で非晶質の先駆体を乾燥し、
(e) 上記の非晶質の先駆体を有機テンプレート-含有水溶液および段階(a)で既に存在していないAl、PまたはMeの供給源と接触させ、必要に応じて脂肪族アルコールの存在下で、必要に応じて追加のAlおよび/またはPおよび/またはMeの供給源と接触させ、
(f) 上記の非晶質の先駆体を自己発生条件下で結晶化させて、結晶質モレキュラーシーブの濃縮度を初期の先駆体に対して増加させて、第2のMeAPOモレキュラーシーブを得る。 - 第1のMeAPOモレキュラーシーブが使用済みのMeAPOモレキュラーシーブである請求項1に記載の方法。
- MeAPOモレキュラーシーブが磨耗した微粉末の形をしている請求項1または2に記載の方法。
- 段階(a)で製造される溶液の乾燥重量を基にして0.1〜50重量%の第1のMeAPOモレキュラーシーブを段階(b)の溶液に加える請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(a)の溶液がAlおよびPをAl/Pのモル比を0.5〜5にして含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 上記先駆体が段階(c)の前に形成される請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(c)で成形されなかった場合に、段階(f)で得られるモレキュラーシーブを押出し成形または噴霧乾燥によって、必要に応じてバインダの存在下で成形する段階(g)をさらに含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 段階(f)または段階(g)で得られたモレキュラーシーブをか焼、スチーム処理またはイオン交換する段階(h)をさらに有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- Meは珪素である請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法で得られる基本的にCHA、AEI、LEV、ERI、AFIまたはこれらの混合物の構造を有するMeAPO。
- 基本的にSAPO-18またはSAPO-34またはこれらの混合物の構造を有する請求項10に記載のMeAPO。
- 請求項10または11に記載のMeAPOモレキュラーシーブから成る、または、請求項10または11に記載のMeAPOモレキュラーシーブを含むプロピレン生成用触媒。
- 酸素化物の供給原料からオレフィン製品を製造する方法において、酸素化物の供給原料をオレフィン製品に変換するのに有効な条件下で酸素化物の供給原料を請求項12に記載の触媒と接触させる方法。
- 有機硫黄供給原料からオレフィン製品を製造する方法において、有機硫黄供給原料をオレフィン製品に変換するのに有効な条件下で有機硫黄供給原料を請求項12に記載の触媒と接触させる方法。
- 下記の(a)〜(c)の段階を有する酸素化物の供給原料からオレフィン製品を製造するのに用いられるMeAPOモレキュラーシーブを再循環する方法:
(a) 上記供給原料をオレフィン製品に変換するのに有効な条件下で上記供給原料をMeAPOモレキュラーシーブと接触させ、
(b) 使用済みのMeAPOモレキュラーシーブおよび/または使用済みMeAPO微粉末を回収し、
(c)請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法を実行し、段階(a)で使用済のMeAPOおよび/または微粉末を上記の第1のMeAPOモレキュラーシーブとして使用して上記の第2のMeAPOモレキュラーシーブを得る。
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