JP5462700B2 - セラミックグリーンシート用ポリビニルアセタール樹脂、スラリー組成物、セラミックグリーンシート及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Description
13C−NMRより算出した。
13C−NMRより算出した。
(ポリビニルアセタール樹脂の調製)
還流冷却器、温度計およびイカリ型攪拌翼を備えた内容積2リットルのガラス製容器に、イオン交換水1295gと、ポリビニルアルコール(PVA−1:重合度3500、けん化度88モル%)105gとを仕込み、全体を95℃に昇温してポリビニルアルコールを完全に溶解させ、ポリビニルアルコール水溶液(濃度7.5質量%)を形成した。形成したポリビニルアルコール水溶液を、回転速度120rpmにて攪拌し続けながら、約30分かけて13℃まで徐々に冷却した後、当該水溶液に、n−ブチルアルデヒド17g、および、アセトアルデヒドを28g添加し、さらにアセタール化触媒である酸触媒として濃度20質量%の塩酸100mlを添加して、ポリビニルアルコールのアセタール化を開始した。アセタール化を15分間行った後、120分かけて全体を47℃まで昇温し、47℃にて180分間保持した後に、室温まで冷却した。冷却によって析出した樹脂をろ過後、イオン交換水(樹脂に対して100倍量のイオン交換水)で洗浄した後、中和のために0.3質量%炭酸水素ナトリウム溶液を加え、50℃で5時間保持した後、さらに100倍量のイオン交換水で再洗浄を10回繰り返し、脱水したのち、40℃、減圧下で18時間乾燥し、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−1)を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂(PVAB−1)は、アセトアセタール化度は56.0モル%、ブチラール化度は14.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。
PVA−1を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを30g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−2)を得た。PVAB−2のアセトアセタール化度は35.0モル%、ブチラール化度は35.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−2を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1を用い、アセトアルデヒドを16g、およびn−ブチルアルデヒドを28g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−3)を得た。PVAB−3のアセトアセタール化度は31.0モル%、ブチラール化度は31.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が26.0モル%であった。次いで、PVAB−3を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1を用い、アセトアルデヒドを9g、およびn−ブチルアルデヒドを45g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−4)を得た。PVAB−4のアセトアセタール化度は14.0モル%、ブチラール化度は56.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−4を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−2:重合度4800、けん化度88モル%)を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを29g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−5)を得た。PVAB−5のアセトアセタール化度は33.0モル%、ブチラール化度は33.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が22.0モル%であった。次いで、PVAB−5を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−3:重合度3500、けん化度94モル%)を用い、アセトアルデヒドを25g、およびn−ブチルアルデヒドを22g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−6)を得た。PVAB−6のアセトアセタール化度は46.8モル%、ブチラール化度は25.2モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が22.0モル%であった。次いで、PVAB−6を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−4:重合度4500、けん化度94モル%)を用い、アセトアルデヒドを20g、およびn−ブチルアルデヒドを34g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−7)を得た。PVAB−7のアセトアセタール化度は39.0モル%、ブチラール化度は39.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が16.0モル%であった。次いで、PVAB−7を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−3を用い、アセトアルデヒドを14g、およびn−ブチルアルデヒドを38g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−8)を得た。PVAB−8のアセトアセタール化度は24.5モル%、ブチラール化度は45.5モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が24.0モル%であった。次いで、PVAB−8を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−3を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを27g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−9)を得た。PVAB−9のアセトアセタール化度は31.0モル%、ブチラール化度は31.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が32.0モル%であった。次いで、PVAB−9を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−3を用い、アセトアルデヒドを9g、およびn−ブチルアルデヒドを45g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−10)を得た。PVAB−10のアセトアセタール化度は14.0モル%、ブチラール化度は56.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が24.0モル%であった。次いで、PVAB−10を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−5:重合度3500、けん化度77モル%)を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを27g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−11)を得た。PVAB−11のアセトアセタール化度は31.0モル%、ブチラール化度は31.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が23.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が15.0モル%であった。次いで、PVAB−11を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−6:重合度3500、けん化度96モル%)を用い、アセトアルデヒドを20g、およびn−ブチルアルデヒドを32g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−12)を得た。PVAB−12のアセトアセタール化度は36.0モル%、ブチラール化度は36.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が4.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が24.0モル%であった。次いで、PVAB−12を用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
ポリビニルアルコール(PVA−1:重合度3500、けん化度88モル%)を用い、アルデヒドとしてn−ブチルアルデヒドのみを使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルブチラール樹脂(PVAB−A)を得た。PVAB−Aのアセトアセタール化度は0.0モル%、ブチラール化度は70.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−Aを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
ポリビニルアルコール(PVA−1:重合度3500、けん化度88モル%)を用い、アルデヒドとしてアセトアルデヒドのみを使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセトアセタール樹脂(PVAB−B)を得た。PVAB−Bのアセトアセタール化度は70.0モル%、ブチラール化度は0.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−Bを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、PVA−3を用い、アセトアルデヒドを37g、およびn−ブチルアルデヒドを5g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−C)を得た。PVAB−Cのアセトアセタール化度は70.3モル%、ブチラール化度は3.7モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が20.0モル%であった。次いで、PVAB−Cを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、PVA−3を用い、アセトアルデヒドを3g、およびn−ブチルアルデヒドを60g使用した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂(PVAB−D)を得た。PVAB−Dのアセトアセタール化度は3.7モル%、ブチラール化度は70.3モル%、ビニルエステル単位の含有量が6.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が20.0モル%であった。次いで、PVAB−Dを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−A:重合度3500、けん化度98モル%)を用い、アセトアルデヒドを20g、およびn−ブチルアルデヒドを32g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−E)を得た。PVAB−Eのアセトアセタール化度は34.0モル%、ブチラール化度は34.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が2.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が30.0モル%であった。次いで、PVAB−Eを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−B:重合度3500、けん化度75モル%)を用い、アセトアルデヒドを14g、およびn−ブチルアルデヒドを22g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−F)を得た。PVAB−Fのアセトアセタール化度は30.0モル%、ブチラール化度は30.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が25.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が15.0モル%であった。次いで、PVAB−Fを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−C:重合度5200、けん化度88モル%)を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを30g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−G)を得た。PVAB−Gのアセトアセタール化度は35.0モル%、ブチラール化度は35.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−Gを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1に代わって、ポリビニルアルコール(PVA−D:重合度1700、けん化度88モル%)を用い、アセトアルデヒドを17g、およびn−ブチルアルデヒドを30g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−H)を得た。PVAB−Hのアセトアセタール化度は35.0モル%、ブチラール化度は35.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が18.0モル%であった。次いで、PVAB−Hを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
PVA−1を用い、アセトアルデヒドを13g、およびn−ブチルアルデヒドを22g使用した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(PVAB−I)を得た。PVAB−Iのアセトアセタール化度は29.0モル%、ブチラール化度は29.0モル%、ビニルエステル単位の含有量が12.0モル%、ビニルアルコール単位の含有量が30.0モル%であった。次いで、PVAB−Iを用いて実施例1と同様にしてセラミックグリーンシート用スラリー組成物を得た。
(機械的強度の評価)
得られたセラミックグリーンシートをポリエステルフィルムから剥離し、セラミックグリーンシートの状態を観察した。
○:セラミックグリーンシートに切れや破れが観察されなかったもの
×:切れや破れがわずかでも観察されたもの
の2段階で評価した。
セラミックグリーンシートを走査型電子顕微鏡(SEM)により表面観察した。
○:セラミックスの凝集物が認められないもの
△:セラミックスの凝集物は認められるが、粒子径3μm以上のセラミックスの凝集物が認められないもの
×:粒子径3μm以上のセラミックスの凝集物が認められるもの
の3段階で評価した。
セラミックグリーンシートを走査型電子顕微鏡(SEM)により断面観察した。
○:セラミックスが均一にほとんど隙間無く充填されているもの
△:セラミックス間の隙間が僅かに認められるもの
×:セラミックス間に大きな隙間が認められるもの
の3段階で評価した。
セラミックグリーンシートに、ジヒドロターピニルアセテートを0.02g滴下し、60℃で1時間に亘って乾燥させた後、セラミックグリーンシート表面を光学顕微鏡により表面観察した。
○:セラミックグリーンシートの表面に皺及び破れは認められないもの
△:セラミックグリーンシートの表面に若干の皺及び破れが認められるもの
×:セラミックグリーンシートの表面に皺及び破れが認められるもの
の3段階で評価した。
実施例及び比較例にて得られたグリーンシートを、乾燥後の膜厚が2μmとなるようにPET上に塗工し、乾燥した。このシートを5cm角に切断し、90℃でプレスを行い(プレス圧:300g/cm2)、変形率(プレス後の面積/プレス前の面積×100)を求めた。
○:シート変形率が3%未満
△:シート変形率が3%以上5%未満
×:シート変形率が5%以上
の3段階で評価した。
Claims (2)
- 重合度が2800以上5000以下で、ビニルエステル単位の含有量が4〜23モル%であり、アセタール化度が60〜83モル%で、且つ、アセトアルデヒドによりアセタール化された部分(AA)とブチルアルデヒドによりアセタール化された部分(BA)とのモル比がAA/BA=10/90〜90/10であるポリビニルアセタール樹脂、セラミック粉末、及び有機溶剤を含有するセラミックグリーンシート用スラリー組成物を用いて得られるセラミックグリーンシートであって、厚さが2μm以下であることを特徴とするセラミックグリーンシート。
- 請求項1に記載のセラミックグリーンシートと導電ペーストとを用いて得られることを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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