JP5462650B2

JP5462650B2 - 複合材料の製造方法

Info

Publication number: JP5462650B2
Application number: JP2010026617A
Authority: JP
Inventors: 義久清水; 守石井
Original assignee: Nihon Ceratec Co Ltd; Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp; NTK Ceratec Co Ltd
Priority date: 2010-02-09
Filing date: 2010-02-09
Publication date: 2014-04-02
Anticipated expiration: 2030-02-09
Also published as: JP2011162390A

Description

本発明は、炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとからなる複合材料の製造方法に関する。

近年、炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとの複合材料（以下、Ｂ_４Ｃ／Ｓｉ複合材料）が様々な分野で利用されている。このような複合材料の製造工程において金属ケイ素を炭化ホウ素のプリフォームへ浸透させる際に炭化ホウ素の強化材と反応し、クラックが生じる場合がある。そして、このようなクラックの防止するための炭化ホウ素複合体の製造方法が提案されている（たとえば特許文献１参照）。

特許文献１記載の炭化ホウ素複合体の製造方法は、反応性炭素質成分の不在の下で溶浸を行い、ケイ素化した炭化ホウ素を製造する。そして、ケイ素溶浸材が炭化ホウ素に接触する前に、ホウ素源もしくは炭素源、またはホウ素と炭素の両方をケイ素中に合金化または溶解させることによって炭化ホウ素と溶浸中のケイ素との反応を抑制している。

特表２００７−５１３８５４号公報

上記のように、特許文献１記載の炭化ホウ素複合体の製造方法は、炭化ホウ素成分を事前に金属ケイ素に溶解させることによりクラックを防止している。しかしながら、例えば同文献では事前溶解させる炭化ホウ素成分として、炭化ホウ素の粉末やプリフォームが用いられているが、どちらの場合でもワークとは別に準備が必要であり、コストと手間が増すという問題がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、底面側の浸透口付近にクラックが発生しても、製品として回収するワーク部分には及ばないようにすることで、クラックの無い複合材料が得られる複合材料の製造方法を提供することを目的とする。

（１）上記の目的を達成するため、本発明の複合材料の製造方法は、炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとからなる複合材料の製造方法であって、浸透口側を底面としたときの側面にスリットを設けた炭化ホウ素のプリフォームを配置する工程と、主に金属ケイ素で構成された溶融材料を前記プリフォームに浸透させる工程と、前記溶融材料が浸透したプリフォームを冷却した後、前記スリットより浸透口側の部分を切除する工程と、を含むことを特徴としている。

このように、スリットを設けたプリフォームに溶融材料を浸透させるため、底面側の浸透口付近に発生するクラックがスリットより上の上面側に及ぶのを防止することができる。そして、スリットより浸透口側の部分を切除することで、クラックの無い複合材料を得ることができる。

（２）また、本発明の複合材料の製造方法は、前記スリットの深さは、前記プリフォームの厚みの２０％以上５０％以下であることを特徴としている。スリットの深さをプリフォームの厚みの２０％以上にすることでクラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止し、５０％以下にすることで浸透の際にプリフォームが必要とする強度を維持することができる。

（３）また、本発明の複合材料の製造方法は、前記スリットの幅は、２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることを特徴としている。スリットの幅を２ｍｍ以上にすることでクラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止し、５ｍｍ以下にすることで浸透の際にプリフォームが必要とする強度を維持することができる。

（４）また、本発明の複合材料の製造方法は、前記スリットの位置は、前記浸透口から４ｍｍ以上であることを特徴としている。スリットを浸透口側の底面から４ｍｍ以上の位置に設けることで、クラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止できる。

本発明によれば、底面側の浸透口付近に発生するクラックがスリットより上の上面側に及ぶのを防止し、クラックの無い複合材料を得ることができる。

第１の実施形態で用いられるプリフォームを示す斜視図である。第１の実施形態で用いられるプリフォームを示す側面図である。第１の実施形態で用いられるプリフォームを示す正断面図である。第１の実施形態に係る複合材料の製造方法の一場面を示す断面図である。第１の実施形態に係る複合材料の製造方法の一場面を示す側面図である。第２の実施形態に係る複合材料製造方法の一場面を示す断面図である。第３の実施形態で用いられるプリフォームを示す斜視図である。第３の実施形態で用いられるプリフォームを示す平断面図である。第３の実施形態で用いられるプリフォームを示す斜視図である。第３の実施形態で用いられるプリフォームを示す平断面図である。第４の実施形態で用いられるプリフォームを示す側面図である。

以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。また、説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。

［第１の実施形態］
本発明の製造方法により製造されるＢ_４Ｃ／Ｓｉ複合材料（複合材料）は、炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとからなり、マトリックス中に強化材が分散した構造を有している。Ｂ_４Ｃ／Ｓｉは、炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ、ボロンカーバイド）のプリフォームに金属ケイ素を浸透することで得られる。用いられる金属ケイ素は、単体でも合金でもよい。なお、Ｂ_４Ｃ／Ｓｉ複合材料は、実質的に炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとからなるものであり、若干の不純物を含んでいてもよい。

（プリフォーム）
図１は、炭化ホウ素のプリフォーム１００を示す斜視図である。プリフォーム１００は、その本体１１０の浸透口側の底面１１０ａに対して側面１１０ｂにスリット１２０を有している。本体１１０は、概ね矩形に形成されていることが取り扱い上好ましいが、側面にスリットを設けられる形状であれば特にこれに限定されない。スリット１２０は、矩形溝状に形成され、本体１１０の側面１１０ｂに設けられている。図２は、プリフォーム１００を示す側面図、図３は、プリフォーム１００を示す正断面図である。なお、図３は、図２の断面Ａを見た図である。

図３に示すスリット１２０の深さＤ１は、プリフォーム１００の厚みｄ１の２０％以上５０％以下であることが好ましい。これにより、クラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止し、５０％以下にすることで浸透の際にプリフォームが必要とする強度を維持することができる。

また、図２に示すスリット１２０の幅Ｗ１は、２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。スリットの幅を２ｍｍ以上にすることでクラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止し、５ｍｍ以下にすることで浸透の際にプリフォームが必要とする強度を維持することができる。スリットの長さＬ１は、ほぼ本体１１０の長手方向の全長にわたる程度であることが好ましい。スリット１２０によるクラック防止効果を高めるためである。

図３に示すスリット１２０の位置Ｐ１は、浸透口（たとえば図３では底面１１０ａ）から４ｍｍ以上であることが好ましい。これにより、クラックが浸透口の反対側に及ぶのを防止できる。スリットの位置Ｐ１は、浸透口（底面１１０ａ）から５ｍｍ程度であればさらに好ましい。なお、浸透口とは、プリフォームが側面まで溶融金属に浸かる場合には溶融金属の表面の位置を指し、底面１１０ａのみ溶融金属に浸かっているときには底面１１０ａを指す。

図３の例では、スリット１２０は、本体１１０の互いに反対側にある側面の対称の位置にバランス良く設けられていることが好ましい。スリット１２０の底面付近では本体１１０は薄く形成されている。なお、スリット１２０は、一方の側面１１０ｂにのみ設けられていてもよい。

スリット１２０は、深く広いものであればあるほど、クラックの進展を防ぐことができる。たとえば、本体１１０の側面を打ち抜いたスリット１２０であってもよい。ただし、一点だけで局所的に繋がっている形状になるともはやスリット１２０とはいえず、形状を維持したままの浸透が困難になるため、スリット１２０を挟んで上下部分が安定して結合している形状が好ましい。

（製造工程）
まず、このようにスリット１２０を設けた炭化ホウ素のセラミック多孔質体からなるプリフォーム１００を作製し、容器２００内に配置する。配置は、いわゆる縦置きとし、浸透口側の面を底面として、側面に水平方向に伸びたスリット１２０を有するように配置する。容器２００は、有底開口の容器であり、溶融金属ケイ素の浸透時に溶融材料３００を保持可能なものを準備する。溶融材料３００は、１４５０℃以上の温度に維持し溶融させる。溶融材料３００は、金属ケイ素に炭化ホウ素含有材料を溶かしたものでもよい。

次に、主に金属ケイ素で構成された溶融材料３００をプリフォーム１００に浸透させる。図４は、複合材料の製造方法の一場面（浸透工程）を示す断面図である。溶融材料３００が十分に浸透したら、容器２００内を自然冷却し、室温まで冷却する。溶融材料３００が浸透したプリフォーム１００は冷却され、複合材料４００が得られる。その後、複合材料４００のスリット１２０より浸透口側の部分４２０を切除する。図５は、複合材料の製造方法の一場面（切除工程）を示す断面図である。切除された浸透口側の部分４２０は、いわゆる死に代となるが、後述のセッターを用いた製造方法においては、形状等が適合すればセッターとしての再利用も可能である。

このように、スリット１２０を設けたプリフォーム１００に溶融材料３００を浸透させるため、底面側の浸透口付近に発生するクラックがスリット１２０より上の上面１１０ｃ側の部分４１０に及ぶのを防止することができる。そして、スリット１２０より浸透口側の部分４２０を切除することで、クラックの無い複合材料４１０を得ることができる。得られた複合材料４１０は、たとえば耐衝撃材料として用いることができる。

このように、スリット１２０を設けることで、浸透口の反対側の複合材料４１０について金属浸透時の変質により発生する割れやクラックを防止することができる。特に、複合材料４１０を耐衝撃部材として使用する際には、クラックのような不良は人命にも関わるため、効果が大きい。

［第２の実施形態］
上記の実施形態では、溶融材料３００を、直接、プリフォーム１００に浸透させるが、熱膨張率の差から生じるクラックを防止するために、両者の間にＢ_４Ｃ／Ｓｉ複合材料のセッターを介してもよい。炭化ホウ素の熱膨張率は４．５×１０^−６／Ｋ、ケイ素の熱膨張率は２．６×１０^−６／Ｋであるため、金属ケイ素の熱膨張率は、強化材を形成する炭化ホウ素の熱膨張率より小さく、（金属ケイ素の熱膨張率）＜（複合材料の熱膨張率）＜（炭化ホウ素の熱膨張率）の関係が成立している。Ｂ_４Ｃ／Ｓｉの熱膨張率は３．０×１０^−６／Ｋである。

（スリットを用いた製造工程）
図６は、複合材料の製造方法の一場面を示す断面図である。図６に示すように、容器２００内に、セッター５００を敷き、セッター５００上に、セラミック多孔質体の炭化ホウ素のプリフォーム１００を設置する。そして、容器２００内に設置した金属ケイ素を溶融させ溶融材料３００を、セッター５００を介してプリフォーム１００に浸透させる。セッター５００を介して溶融材料３００をプリフォーム１００に浸透させるため、複合材料は、残留金属ケイ素に、直接、接触しない。

溶融材料３００は、金属ケイ素が主成分であり、プリフォーム１００を形成するＢ_４Ｃセラミックスの熱膨張率より小さい熱膨張率を有する。したがって、浸透させる溶融材料３００の熱膨張率は、得られる複合材料の熱膨張率より小さい。仮にセッター５００を設けていなければ、冷却時の複合材料の収縮により複合材料に引張力が生じるが、Ｂ_４Ｃ／Ｓｉ複合材料のセッター５００を設けているため、引張力を小さくすることができる。なお、溶融材料３００が直接に接触しないようにセッター５００上に治具を設け、プリフォーム１００をセッター５００から浮かせてもよい。

次に、容器２００内を自然冷却し、室温まで冷却する。複合材料は、セッター５００および溶融材料３００とともに冷却により収縮するが、材質に応じて収縮率が異なる。複合材料の収縮率は、金属ケイ素よりもセッター５００の収縮率に近い。したがって、セッター５００には金属ケイ素による引張力が働くが、複合材料に働く引張力はセッター５００によるもののみとなり小さくなる。その結果、形成された複合材料にクラックが発生し難くなる。このようにして冷却された複合材料をセッター５００から分離して取り出すことで、複合材料を得ることができる。

なお、上記のセッター５００として炭化ホウ素セラミック多孔質体で形成されているものを用いることもできる。その場合、セッター５００を介して溶融材料３００をプリフォーム１００に浸透させるとセッター５００にも溶融材料３００が浸透する。

この場合も、溶融材料３００が浸透したセッター５００が複合材料に直接に接触することになり、複合材料は、残留金属ケイ素と接触しない。そして、（金属の熱膨張率）＜（浸透工程後のセッターの熱膨張率）の関係が成り立ち、浸透工程に利用した後のセッター５００は、製造される複合材料の熱膨張率以上の熱膨張率を有する。したがって、複合材料は冷却時に外部との熱膨張差により受ける引張力が小さくなり、複合材料にクラックが発生し難くなる。

このようにプリフォーム１００の下に、複合材料と同様若しくは溶融材料３００よりもプリフォーム１００との熱膨張差が小さい材質のセッター５００を敷き浸透することにより、冷却収縮による引張力が軽減され、クラックの発生が防止される。また、この場合についても複合材料の浸透口側を切除することで残った複合材料を活かすことができる。

［第３の実施形態］
上記の実施形態では、プリフォーム１００の形状は直方体であるが、立方体、多角形な複雑形状、円柱などの形状であってもよい。図７および図８は、それぞれ立方体に形成されたプリフォーム６００を示す斜視図および平断面図である。図８の平断面図は、スリット６２０の位置を断面としている。プリフォーム６００は、立方体の形状を有しており、底面６１０ａ側を浸透口側とし、上面６１０ｃ側をワーク部分とするとき、本体６１０の側面６１０ｂに一周にわたり設けられたスリット６２０を有している。このとき、スリット６２０の深さＤ２は、プリフォーム６００の厚みｄ２に対し２０％以上５０％以上とするのが好ましい。

また、図９および図１０は、それぞれ円柱状に形成されたプリフォーム７００を示す斜視図および平断面図である。図９の平断面図は、スリット７２０の位置を断面としている。プリフォーム７００は、円柱の形状を有しており、底面７１０ａ側を浸透口側とし、上面７１０ｃ側をワーク部分とするとき、本体７１０の側面７１０ｂに一周にわたり設けられたスリット７２０を有している。このとき、スリット７２０の深さＤ３は、プリフォーム７００の直径ｄ３に対し２０％以上５０％以上とするのが好ましい。

［第４の実施形態］
上記の実施形態では、スリットの位置が浸透口から一定であるが、複数の位置に別個のスリットが設けられていてもよい。図１１は、スリットが別々の位置に設けられているプリフォーム８００を示す側面図である。プリフォーム８００は、直方体に形成されており本体８１０の側面８１０ｂにスリット８２０ａ、８２０ｂを有している。スリット８２０ａの方がスリット８２０ｂより底面に近い位置に設けられている。各製品によって求められる形状は異なるため、スリットを設けるべき位置も異なる場合がある。特に、製品が左右対称でない複雑形状の場合、対称の面にスリットを施工できるとは限らないため、１つの側面に複数本のスリットを入れるべき場合が生じやすい。また、スリット８２０ａ、８２０ｂは、いずれも途切れ途切れの断続的な形状を有している。このように、スリットの形状も製造しようとする製品形状や必要な製造方法に応じて様々に形成することができる。

１００、６００、７００，８００プリフォーム
１１０、６１０、７１０、８１０本体
１２０、６２０、７２０，８２０ａ、８２０ｂスリット
２００容器
３００溶融材料
４００複合材料
４１０上面側の部分（複合材料）
４２０浸透口側の部分（複合材料）
５００セッター
Ｐ１スリットの位置
Ｗ１スリットの幅
Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３スリットの深さ
Ｌ１スリットの長さ
ｄ１、ｄ２プリフォームの厚み
ｄ３、プリフォームの直径

Claims

炭化ホウ素の強化材と金属ケイ素のマトリックスとからなる複合材料の製造方法であって、
浸透口側を底面としたときの側面にスリットを設けた炭化ホウ素のプリフォームを配置する工程と、
主に金属ケイ素で構成された溶融材料を前記プリフォームに浸透させる工程と、
前記溶融材料が浸透したプリフォームを冷却した後、前記スリットより浸透口側の部分を切除する工程と、を含むことを特徴とする複合材料の製造方法。
前記スリットの深さは、前記プリフォームの厚みの２０％以上５０％以下であることを特徴とする請求項１記載の複合材料の製造方法。
前記スリットの幅は、２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の複合材料の製造方法。
前記スリットの位置は、前記浸透口から４ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の複合材料の製造方法。