JP5461577B2 - 熱可塑性ポリマー材料用の可塑剤 - Google Patents
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Description
本願は、2008年12月19日付けで出願された米国特許出願第12/340,409号の優先権を主張するものであり、該出願の内容は本明細書に援用される。
サンプルを、以下の実験手順を用いて、ティー・エイ・インスツルメント社(TA Instruments)製のDSC Q 2000装置(T-zero Cell)で分析した。約5mgの試料切片をDSCパン内に封入する。前記試料を10℃/分の加熱/冷却速度で、20℃〜200℃の温度間隔で実行する。受け取ったままの状態の溶液キャスト材料と、真空オーブン内で溶融及び徐冷させた材料(冷却時間は4〜5時間)を試験した。全ての測定は、不活性ガス(He)雰囲気中で実行した。
前記材料を、二次元(2D)位置敏感型検出器を備えたリガク社(Rigaku Corp.)製のX線回析装置D-max Rapidで分析した。測定は、透過配置でCuKα線(λ=1.5405オングストローム)で実行した。受け取ったままの状態の溶液キャスト材料、溶融後に得られたDSCパン内で再結晶した材料(冷却速度は10℃/分)、及び、真空オーブン内で溶融及び徐冷させた材料(冷却時間は4〜5時間)を試験した。
〜0.25mmの厚さのフィルムを225℃で圧縮成形した後、10℃/分の速度で室温まで冷却した。長さ10mm、幅3mmのストリップを、ティー・エイ・インスツルメント社製のQ 800装置を用いて分析した。サンプルを、引張/引張変形モードで試験した。実験は、−30℃から+50℃の範囲の温度スイープモードで、3℃/分の加熱速度で、一定周波数(2Hz)及び一定静的力(2.5N)で実施した。応力振幅は、前記静的力の±10%であった。
すべての半晶質材料の結晶質含有量は、結晶化度指数29から計算した。
1.0gのポリ乳酸(分子量Mn〜30,000;Mw〜50,000)を20mlのクロロホルムに室温で溶解させ攪拌した。この透明な液体を2つの互いに等しい10mlのアリコートに分配した。その一方に100mgのジブロモフルオレセインを添加し、前記染料を溶解させるために前記混合物を攪拌した。両溶液をアルミニウム測量パン(直径6cm×深さ1cm)にそれぞれ注入して溶媒キャストした。そして、前記溶媒をドラフト内で一晩(8〜12時間)蒸発させた。その後、前記フィルムを取り出して分析した。
ジクロロフルオレセインを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
ジヨードフルオレセインを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
キサンテンを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
TBACを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
40gのジブロモフルオレセインを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
350gのジブロモフルオレセインを用いること以外は、例1において説明した手順を繰り返す。
対照サンプル・・・PLA対照1(溶液キャスト)
例#1・・・PLA+5000ppmジブロモフルオレセイン(DBF、溶液キャスト)
Claims (17)
- 熱可塑性ポリマー組成物であって、
14〜25重量%の結晶質含有量を有するポリ乳酸ポリマーと、
前記ポリ乳酸ポリマー内に最大で6000ppmの量で分散させた、4,5ジブロモフルオレセイン(DBF)からなる可塑剤化合物とを含み、
前記ポリマー及び前記可塑剤化合物の混合体では、室温で固化させたときの結晶質相対非晶質相の比率が0〜15:85〜100であり、前記可塑剤化合物が前記非晶質内に分散されていることを特徴とする組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記混合体は、前記可塑剤化合物を含まない場合の前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、少なくとも40〜99%低い結晶化度を示すことを特徴とする組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記可塑剤化合物が、少なくとも1つのR基を有することを特徴とする組成物。(ただし、R基は、水素またはハロゲンである) - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記可塑剤化合物が、3000〜5000ppmの量で存在することを特徴とする組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記可塑剤化合物を含まない場合の前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、前記結晶質相の割合が少なくとも40%〜100%低いことを特徴とする組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記可塑剤化合物を含まない場合の前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、靱性が少なくとも40〜60%高く、および/または伸張耐性が少なくとも40〜50%高いことを特徴とする組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記可塑剤化合物を含まない場合の前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、破断点歪みが少なくとも40%高く、および/または前記組成物は非晶質であり、前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、生分解及び堆肥化速度が速く、かつ靱性が高いことを特徴とする組成物。 - 熱可塑性ポリマーから成る製品であって、
前記熱可塑性ポリマーが、4,5ジブロモフルオレセイン(DBF)からなる可塑剤化合物が組み込まれたポリ乳酸ポリマーマトリクスを含んでおり、
前記ポリ乳酸ポリマーマトリクスが、0〜15%の結晶質相と、85%〜100%の非晶質相とを含んでおり、
前記DBFが、前記ポリマーマトリクス内に3000〜5000ppmの量で存在することを特徴とする製品。 - 請求項8に記載の製品であって、
14重量%以上の結晶質含有量を有するポリ乳酸ポリマーと、前記ポリマー内に最大で5000〜6000ppmの量で分散させた、4,5ジブロモフルオレセイン(DBF)からなる可塑剤化合物とを含み、前記ポリ乳酸ポリマー及び前記可塑剤化合物の混合体では、室温で固化させたときの結晶質相対非晶質相の比率が0〜15:85〜100である熱可塑性組成物を押出成形することにより製造された繊維または長繊維あるいは繊維ウエブであることを特徴とする製品。 - 請求項9に記載の製品であって、
前記繊維が織布の一部であるか、または前記繊維のウエブが不織布を形成することを特徴とする製品。 - 請求項8に記載の製品であって、
前記熱可塑性ポリマー組成物を押出成形することにより製造されたフィルム層を含む積層構造体であることを特徴とする製品。 - 請求項8に記載の製品であって、
(a)フィルム、繊維、繊維ウエブ、吸収性パッド、おむつ、成人用失禁用品、女性用生理用品、防護布、フェイスマスク、医療用ドレープ、ワイパ、衣類または包装材、あるいは
(b)気管内チューブ、カテーテルチューブ、ブラダーまたはバルーン
であることを特徴とする製品。 - 結晶質相を含むポリマーを可塑化する方法であって、
14〜25%の結晶化度を有するポリ乳酸ポリマー及び全組成に対して最大で5000〜6000ppmの量で存在する、4,5ジブロモフルオレセイン(DBF)からなる可塑剤化合物の混合物を用意するステップと、
前記ポリ乳酸ポリマー及び前記可塑剤化合物を、140〜300℃で、溶融または液体状態で混合するステップと、
溶融混合体中に前記可塑剤化合物を均一に分散させるステップと、
前記DBFが非晶質相へ移動するように、前記溶融混合体を固化させるステップとを含む方法。 - 請求項13に記載の方法であって、
前記固化させるステップは、前記溶融混合体を10℃/分の速度で冷却することを含むことを特徴とする方法。 - 請求項13又は14に記載の方法であって、
前記溶融混合体を押出成形し、室温で固体に形成するステップをさらに含むことを特徴とする方法。 - 請求項13又は14に記載の方法であって、
固化したとき、前記成形された固体が、前記可塑剤化合物を含まない場合の前記ポリ乳酸ポリマーからなる対照熱可塑性ポリマーに比較して、少なくとも40%、最大で100%低い結晶化度を示すことを特徴とする方法。 - 請求項13又は14に記載の方法であって、
前記溶融混合体を170〜280℃で加熱したことを特徴とする方法。
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