JP5443904B2 - エチレン系樹脂射出発泡成形体 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
(B)160℃で測定した溶融張力(MS160(mN))と190℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)の関係が、下記式(1)を満足する。
MS160>150−90×log(MFR) (4)
MS160/MS190<1.7 (5)
127−0.107d<Ea<87−0.060d (6)
また、エチレン系樹脂の場合は、樹脂温度170〜220℃、金型温度10〜80℃、成形サイクル20秒〜10分、射出速度10〜300mm/秒、射出圧10〜200MPa等の条件で行われる。
重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。GPC装置としては東ソー(株)製 (商品名)HLC−8121GPC/HTを用い、カラムとしては東ソー(株)製 (商品名)TSKgel GMHhr−H(20)HTを用い、カラム温度を140℃に設定し、溶離液として1,2,4−トリクロロベンゼンを用いて測定した。測定試料は1.0mg/mlの濃度で調製し、0.3ml注入して測定した。分子量の検量線は、分子量既知のポリエチレン試料を用いて校正されている。なお、MwおよびMnは直鎖状ポリエチレン換算の値として求めた。
密度は、JIS K6922−1に準拠して密度勾配管法で測定した。
MFRは、JIS K6922−1に準拠して190℃、2.16kg荷重で測定した。
エチレン系重合体に予め耐熱安定剤として(商品名)イルガノックス1010TM(チバスペシャリティケミカルズ社製)1,500ppm、(商品名)イルガフォス168TM(チバスペシャリティケミカルズ社製)1,500ppmを添加したものを、インターナルミキサー(東洋精機製作所製、(商品名)ラボプラストミル)を用いて、窒素気流下、160℃、回転数30rpmで3分間混練した。溶融張力(MS)は、バレル直径9.55mmの毛管粘度計(東洋精機製作所、(商品名)キャピログラフ)に、長さ(L)が8mm,直径(D)が2.095mmのダイを流入角が90°になるように装着し測定した。MSは、温度を160℃または190℃に設定し、ピストン降下速度を10mm/分、引き取り速度を10m/分に設定し、引き取りに必要な荷重(mN)をMSとした。
宇部興産機械(株)製の射出発泡成形機((商品名)MD450S−IV)のホッパーに、エチレン系重合体と化学発泡剤マスターバッチ(永和化成工業製、(商品名)ポリスレンEE275、分解ガス量40ml/g)を3%ブレンド後に投入、混練して可塑化し、エチレン系重合体可塑化物を調製した後、このエチレン系重合体可塑化物を、初期基準金型クリアランスが1.5mm、表面温度が60℃の金型に、210℃、350MPaで、0.5秒間射出して金型の成形部に充填した。なお、射出時間は射出開始からエチレン系重合体可塑化物の全量を射出し終わるまでの時間とした。充填完了後から1.5秒後に成形部の厚み(クリアランス)を3.3mmへと拡大し、縦45cm、横90cm、厚さ約3mmの自動車用内装部品(射出発泡成形体)を得た。
連続して20ショット射出発泡成形したときにショートショットになった個数(不良個数)を求めて、次の3段階で評価した。
不良個数が1〜2個・・・・・△
不良個数が3個以上・・・・・×
〜表面平滑性〜
発泡成形体の表面凹凸の程度を次の3段階で評価した。
表面凹凸が若干あるもの・・・・・△
表面凹凸が多いもの・・・・・・・×
発泡成形体の底面部から表面の非発泡層も含めた試片を切り出し、別途作製した肉厚1.5mmの非発泡成形体の底面部との比重の比から求めた。
発泡成形体の底面部を厚み方向に切断した断面の顕微鏡写真より求めた。
発泡成形体の底面部を厚み方向に切断した断面を観察し、発泡層中の大きさ1mm以上の巨大気泡の有無をしらべた。
有るもの・・・・・・・・・・・・・・×
曲げ特性をもって剛性を評価した。JIS−K6911を参考にして試片の長手方向が樹脂流れ方向に直角になるように、発泡成形体の底面部から40mm×25mmに切り出した試片をスパン間距離30mmで、試験片上面より1mm/minの速度で荷重を加え、常温(23℃)での弾性率(MPa)で表す。
落錘型衝撃試験(JIS−K7211)に準拠して、試験片(成形体底面から4cm角試片を切り出したもの)の、常温(23℃)および低温(−10℃)における50%破壊エネルギーE50を求めた。
(変性ヘクトライトの調製)
水60mlにエタノール60mlと37%濃塩酸2.0mlを加えた後、得られた溶液にN,N−ジメチルベヘニルアミン7.78g(0.022mol)を添加し、60℃に加熱することによって、N,N−ジメチルベヘニルアミン塩酸塩溶液を調製した。この溶液にヘクトライト20gを加えた。この懸濁液を60℃で3時間撹拌し、上澄液を除去した後、60℃の水1lで洗浄した。その後、60℃、10−3torrで24時間乾燥し、ジェットミルで粉砕することによって、平均粒径5.2μmの変性ヘクトライトを得た。元素分析の結果、変性ヘクトライト1g当たりのイオン量は0.85mmolであった。
上記変性ヘクトライト8.0gをヘキサン29mlに懸濁させ、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/l)46mlを添加し、室温で1時間攪拌することにより、変性ヘクトライトとトリイソブチルアルミニウムの接触生成物を得た。一方、ジフェニルシランジイルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド151mg(320μmol)をトルエンに溶解させたものを添加し、室温で一晩攪拌することにより、触媒スラリー(100g/l)を得た。
10lオートクレーブに、ヘキサン6,000mlとトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/l)5.0mlを導入し、オートクレーブの内温を85℃に昇温した。このオートクレーブに、上記触媒スラリー0.88mlを添加し、エチレンを分圧が1.2MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が1.2MPaに保たれるようにエチレンを連続的に導入した。また、重合温度を85℃に制御した。重合開始90分後に、内温を50℃まで降温してオートクレーブの内圧を0.1MPaまで脱圧した後、オートクレーブに窒素を0.6MPaになるまで導入して脱圧、窒素置換した。この操作を5回繰り返した。このオートクレーブから抜き出したポリエチレン系マクロモノマーのMn=14,400、Mw/Mn=3.0であり、NMRによりポリエチレン系マクロモノマーの末端構造を解析したところ、ビニル末端数と飽和末端数の比(Z)はZ=0.65であった。また、13C−NMRにおいてメチル分岐が1000炭素原子当たり0.41個、エチル分岐が1000炭素原子当たり0.96個検出された。さらに、13C−NMRにおいて長鎖分岐は検出されなかった。
上記で製造したポリエチレン系マクロモノマーが含まれる10lオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/l)1.4mlとジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド7μmolを導入し、オートクレーブの内温を60℃に昇温後、30分間攪拌した。続いてオートクレーブの内温を90℃に昇温後、エチレン/水素混合ガス(水素2,000ppm)を分圧が0.3MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が0.3MPaに保たれるようにエチレン/水素混合ガスを連続的に導入した。また、重合温度を90℃に制御した。重合開始173分後に、オートクレーブの内圧を脱圧した後、内容物を吸引ろ過した。乾燥後、865gのエチレン系重合体が得られた。得られたエチレン系重合体のMFRは4.3g/10分、密度は950kg/m3、Mwは9.6×104、Mw/Mnは6.6、長鎖分岐数は0.03個/1000炭素、示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つであった。得られたエチレン系重合体の物性を表1〜3に示す。
(エチレン系重合体の製造)
実施例1と同様の方法により得られたポリエチレン系マクロモノマーを含んだ10lオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/l)1.4mlとジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド7μmolのを導入し、オートクレーブの内温を85℃に昇温後、60分間攪拌した。続いてオートクレーブの内温を90℃に昇温後、エチレン/水素混合ガス(水素3,000ppm)を分圧が0.3MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が0.3MPaに保たれるようにエチレン/水素混合ガスを連続的に導入した。また、重合温度を90℃に制御した。重合開始194分後に、オートクレーブの内圧を脱圧した後、内容物を吸引ろ過した。乾燥後、870gのエチレン系重合体を得た。得られたエチレン系重合体のMFRは6.1g/10分、密度は955kg/m3、Mwは9.7×104、Mw/Mnは7.2、長鎖分岐数は0.03個/1000炭素、示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つであった。得られたエチレン系重合体の物性を表1〜3に示す。
(エチレン系重合体の製造)
実施例1と同様の方法により得られたポリエチレン系マクロモノマーを含んだ10lオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(0.714mol/l)1.4mlとジフェニルメチレン(1−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリド7μmolのを導入し、オートクレーブの内温を90℃に昇温後、エチレン/水素混合ガス(水素2,500ppm)を分圧が0.3MPaになるまで導入して重合を開始した。重合中、分圧が0.3MPaに保たれるようにエチレン/水素混合ガスを連続的に導入した。また、重合温度を90℃に制御した。重合開始126分後に、オートクレーブの内圧を脱圧した後、内容物を吸引ろ過した。乾燥後、665gのエチレン系重合体が得られた。得られたエチレン系重合体のMFRは8.0g/10分、密度は960kg/m3、Mwは8.6×104、Mw/Mnは6.4、長鎖分岐数は0.03個/1000炭素、示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つであった。得られたエチレン系重合体の物性を表1〜3に示す。
示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つである市販の高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、(商品名)ニポロンハード#2000;MFR=15g/10分、密度960kg/m3、物性を表1〜3に示す。上記式(1)の関係を満足しない。)を用い、上記した射出発泡成形を試みたが、流動性が不十分であり、発泡倍率が1.7倍の射出発泡成形体しか得られなかった。得られた射出発泡成形体の評価結果を表4に示す。得られた射出発泡成形体は、成形体表面に未溶融物による非発泡部が観察され表面外観に劣るものであった。
示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つである、市販の高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、(商品名)ニポロンハード#2500;MFR=8g/10分、密度961kg/m3、物性を表1〜3に示す。上記式(1)の関係を満足しない。)を使用し、上記した射出成形を試みたが、流動性が不十分であり、発泡倍率が1.7倍の射出発泡成形体しか得られなかった。得られた射出発泡成形体の評価結果を表4に示す。得られた射出発泡成形体は、成形体表面に未溶融物による非発泡部が観察され表面外観に劣るものであった。
示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つである、市販の低密度ポリエチレン(東ソー(株)製、(商品名)ペトロセン203;MFR=8g/10分、密度919kg/m3、物性を表1〜3に示す。上記式(1)の関係を満足しない。)を用い、上記した射出成形を試みたが、流動性は十分であるものの、発泡倍率が1.5倍の射出発泡成形体しか得られなかった。得られた射出発泡成形体の評価結果を表4に示す。得られた射出発泡成形体は剛性が不十分であった。
示差走査型熱量計による昇温測定において得られる吸熱曲線のピークが1つである、市販のメタロセン系直鎖状低密度ポリエチレン(ダウケミカル社製、(商品名)アフィニティPT1450;MFR=7.5g/10分、密度902kg/m3、物性を表1〜3に示す。上記式(1)の関係を満足しない。)を用い、上記した射出成形を試みたが、流動性不十分であり、発泡倍率が1.4倍の射出発泡成形体しか得られなかった。得られた射出発泡成形体の評価結果を表4に示す。得られた射出発泡成形体は、成形体表面に未溶融物による非発泡部が観察され表面外観に劣るものであり、剛性が不十分であった。
Claims (4)
- エチレンから導かれる繰り返し単位、またはエチレンから導かれる繰り返し単位と炭素数3〜8のα−オレフィンから導かれる繰り返し単位からなり、下記(A)〜(F)を満足するエチレン系重合体と発泡剤とからなる樹脂組成物を金型内キャビティ空間に射出した後、金型を開くことによりキャビティ空間を拡大することで発泡成形体とするコアバック型射出発泡成形して得られる、発泡倍率が2倍以上15倍以下であることを特徴とするエチレン系樹脂射出発泡成形体。
(A)JIS K6760に準拠して密度勾配管法により測定した密度(d)が930kg/m 3 以上960kg/m 3 以下である。
(B)160℃で測定した溶融張力(MS 160 (mN))と190℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)の関係が、下記式(1)を満足する。
MS 160 >150−100×log(MFR) (1)
(C)190℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレート(MFR)が2g/10分以上20g/10分以下である。
(D)末端ビニル数が1,000炭素原子当たり0.2個以下である。
(E)190℃で測定した溶融張力(MS190(mN))とMS160の関係が、下記式(2)を満足する。
MS160/MS190<1.8 (2)
(F)流動の活性化エネルギー[Ea(kJ/mol)]と密度の関係が、下記式(3)を満足する。
127−0.107d<Ea<90−0.060d (3) - エチレン系重合体が下記(A’)を満足するエチレン系重合体であることを特徴とする請求項1に記載のエチレン系樹脂射出発泡成形体。
(A’)JIS K6760に準拠して密度勾配管法により測定した密度(d)が940kg/m3以上955kg/m3以下である。 - 平均気泡径が1000μm以下の発泡層と、該発泡層の少なくとも片面の表面に形成される厚み100μm以上1000μm以下の非発泡層を有することを特徴とする請求項1または2に記載のエチレン系樹脂射出発泡成形体。
- 発泡剤が無機系化学発泡剤及び有機系化学発泡剤および/または二酸化炭素及び窒素及び圧縮空気のうちいずれか1つ以上であることを特長とする請求項1〜3のいずれかに記載のエチレン系樹脂射出成形体。
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