JP5431714B2 - ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
上記二価フェノールとカーボネート前駆体を界面重縮合法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の2種以上を混合した混合物であってもよい。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
酸洗浄に用いる酸としてはりん酸、塩酸、硫酸等の水溶液が好ましく用いられ、好ましくは0.0004〜40g/リットル濃度(またはpH5以下)の水溶液が使用される。アルカリ洗浄に用いるアルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属化合物が挙げられ、特に水酸化ナトリウムが好ましく用いられ、好ましくは0.1〜20g/リットル濃度(またはpH11.5以上)の水溶液が使用される。
前記水洗浄が施された有機溶媒溶液は、次いで、溶媒を除去してポリカーボネート樹脂の粉粒体を得る操作が行われる。
その後、ポリカーボネート樹脂粉粒体は、ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練し、ペレタイザーによりペレット化される。
(1)腐食評価方法:ペレットの中に長さ50mm、幅20mm,厚さ3mmのSUS304片を埋め、50℃、90%RHの環境下で6ヶ月間置き、SUS304片表面の錆の有無を観察した。錆が発生して好ましくなければ×、錆が発生せず好ましければ○で表現した。
(2)塩化物イオン濃度測定:ペレット10gを80℃、10gの超純水中に入れ、24時間抽出を行い、得られた溶液についてDionex社製分離カラムIonPacAS12Aを具備したDionex社製イオンクロマトグラフDX−120を用いて塩化物イオン濃度を測定し、得られた結果からペレット中の濃度を算出した。
ポリカーボネート樹脂粉粒体(帝人化成(株)製パンライトL−1225WX;粘度平均分子量19,700)100重量部に対して、トリメチルホスフェート(熱安定剤)0.03重量部及びテトラステアリン酸エステル(離型剤)0.2重量部混合したものをベント付き二軸押出機((株)日本製鋼所製:TEX120α)の原料供給口から供給し、ポリカーボネート樹脂の吐出量1,100kg/Hr、スクリュ回転数150rpm、樹脂温度280℃、ベント真空度5kPaの押出条件で溶融押出したストランドを冷却バスで冷却した後、切断機で切断して直径3mm、長さ3mmのペレット(1)を得た。ペレット(1)の塩化物イオン濃度は198ppbであった。
[ポリカーボネート樹脂ペレット(2)の製造法]
ポリカーボネート樹脂粉粒体として、粘度平均分子量15,200のポリカーボネート樹脂粉粒体を使用した以外は、上記ペレット(1)の製造法と同様の方法でペレット(2)を得た。ペレット(2)の塩化物イオン濃度は138ppbであった。
[ポリカーボネート樹脂ペレット(3)の製造法]
ポリカーボネート樹脂粉粒体として、粘度平均分子量32,800のポリカーボネート樹脂粉粒体を使用した以外は、上記ペレット(1)の製造法と同様の方法でペレット(3)を得た。ペレット(3)の塩化物イオン濃度は175ppbであった。
なお、下記の実施例および比較例におけるイオン交換水は、20℃で0.75μS/cmのイオン交換水を使用した。
上記ペレット(1)1kgを1Lの蓋付きPPボトルに入れ、81℃に加熱したイオン交換水を満たし、ペレットをイオン交換水に10時間静置浸漬した後、ペレットを濾別し、120℃、4時間熱風乾燥機で水分を蒸発させた。このようにして得られたペレットについて、腐食評価を行ったところ試験片の表面に錆は見られなかった。このペレットの塩化物イオン濃度は32ppbであった。
イオン交換水の温度および浸漬時間を表1に示した通り変更させた他は実施例1と同様に実験を行い、腐食評価およびペレットの塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
ペレット(1)の代わりにペレット(2)を使用し、イオン交換水の温度を表1に示した通り変更させた他は実施例1と同様に実験を行い、腐食評価およびペレットの塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
内径100mm、高さ1000mmのSUS304製処理容器に、ペレット(1)を3.5kg仕込み、容器下方から空塔線速20mm/sで81℃に加熱したイオン交換水を流して同上部より排出させ、該イオン交換水を2.5時間循環させた。得られたペレット−水混合物からペレットを濾別し、120℃、4時間熱風乾燥機で水分を蒸発させた。得られたペレットの腐食評価および塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
ペレット(1)の代わりにペレット(3)を使用し、容器下方から空塔線速5mm/sでイオン交換水を15時間循環させた以外は実施例5と同様に実験を行い、腐食評価およびペレットの塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
ペレット(1)をイオン交換水に浸漬させずに腐食評価を行ったところ表面に赤茶色の錆がはっきり見られた。
ペレット(3)をイオン交換水に浸漬させずに腐食評価を行ったところ表面に赤茶色の錆がはっきり見られた。
イオン交換水の温度および浸漬時間を表1に示した通り変更させた他は実施例1と同様に実験を行い、腐食評価およびペレットの塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
イオン交換水の浸漬時間を表1に示した通り変更させた他は実施例1と同様に実験を行い、腐食評価およびペレットの塩化物イオン濃度を測定した。結果を表1に示した。
Claims (3)
- 溶融混練したポリカーボネート樹脂をペレット化し、得られたペレットを縦置きの筒状容器において40〜100℃の温水に2〜48時間浸漬処理することを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が1.5×104〜3.5×104の範囲である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂ペレット中の塩化物イオン濃度が50ppb以下である請求項1記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
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