JP5428992B2

JP5428992B2 - 単結晶直径の制御方法

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Publication number: JP5428992B2
Application number: JP2010072394A
Authority: JP
Inventors: 建濱田
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2009-03-27
Filing date: 2010-03-26
Publication date: 2014-02-26
Anticipated expiration: 2030-03-26
Also published as: US20100263585A1; TW201040328A; US8968468B2; JP2010248063A; TWI411709B

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）により原料融液から単結晶を引き上げ育成する際の単結晶直径の制御方法に関し、特に、育成中の単結晶直径を正確に計測できる単結晶直径の制御方法に関する。

シリコン単結晶は、半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハの素材であり、その製造には、量産性に優れるＣＺ法が広く採用されている。ＣＺ法による単結晶の育成では、減圧下の不活性雰囲気に維持されたチャンバ内において、ルツボに貯溜されたシリコンの原料融液に種結晶を浸漬し、浸漬した種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶を育成する。

単結晶を育成する際、単結晶の直径を逐次計測し、単結晶直径が目標直径となるように、単結晶の引き上げ速度や原料融液の温度を調整する直径制御を行う。従来、単結晶直径を計測する手法は、一次元カメラや二次元カメラなどの光学センサを用いた光学方式と、ロードセルなどの重量センサを用いた重量方式とがある。

光学方式では、光学センサにより単結晶と原料融液の境界部（メニスカス）を撮像し、その画像データの輝度分布から単結晶の直径を導出する。この手法は、単結晶と原料融液の境界部に現れる、周囲よりも輝度が高いリング状の部分（以下、「フュージョンリング」ともいう）を検出して、単結晶の直径に換算する手法である。

光学センサとして一次元カメラを用いる場合、フュージョンリングの中心、すなわち単結晶の中心を横断するラインに対して平行移動した地点を撮像し、輝度のピークが現れる画素間の距離から単結晶の直径を求める。光学センサとして二次元カメラを用いる場合は、フュージョンリングの半分を撮像し、輝度のピークが現れる画素をつないでなる円弧を算出し、この円弧からフュージョンリングの中心を算出することにより、単結晶の直径を求める。

一方、重量方式では、重量センサによって単結晶の重量を測定し、その重量データとモデル重量との重量差から単結晶の直径を導出する。

通常、光学方式による直径制御を採用する単結晶の育成では、種結晶を保持して単結晶を引き上げる引き上げ軸としてワイヤが用いられ、重量方式による直径制御を採用する単結晶の育成では、引き上げ軸としてフォースバーと称されるロッドが用いられる。

単結晶の直径制御では、育成中の単結晶の直径を正確に計測することが重要である。これは次の理由による。計測した単結晶直径を実際の直径よりも大きいものと誤判定した場合、実際には単結晶直径が小さいことから、製品品質に悪影響が生じたり、さらに単結晶直径が製品直径に達しないことに起因して製品不良が発生し、膨大な損失につながるおそれがある。一方、計測した単結晶直径を実際の直径よりも小さいものと誤判定した場合、実際には単結晶直径が大きいことから、単結晶の全長が短くなり、製品歩留が低下するおそれがある。

しかし、上記した光学方式の直径計測の場合、成長界面のフュージョンリングを測定することから瞬間的な直径変化の応答性に優れ、測定する部位における微視的な直径変動の幅を正確に検出することができる。しかしながら、単結晶育成の進行に伴うワイヤ（引き上げ軸）の伸びや、原材料（石英ルツボ、黒鉛ルツボ、多結晶シリコン）の寸法精度、劣化、重量変化などの影響により、光学センサから測定対象となるフュージョンリングまでの距離が変動することがある。このため、光学方式の直径計測では、結晶成長方向で生じる直径変動の誤差を検出することが困難であり、計測した単結晶直径精度の信頼性に欠ける。

これに対し、上記した重量方式の直径計測の場合、成長させた単結晶そのものの重量を測定することから、単結晶育成の進行に伴う結晶成長方向の直径変動の変化を正確に検出することができる。しかしながら、育成中の単結晶に作用する浮力に起因した直径変動の影響を排除させるための処理が必要となり、応答性が悪い。このため、微視的な直径変動の幅を検出することが困難であり、計測した単結晶直径精度の信頼性に欠ける。

これらのことから、単結晶の直径制御では、育成中の単結晶の直径を正確に計測できる手法が望まれている。

例えば、特許文献１には、単結晶の育成過程のうち、直胴部までの育成過程においては、光学方式の直径計測により直径制御を行い、それ以降に単結晶直径を逐次減少させるテール部の形成過程においては、重量方式の直径計測による直径制御に切り替える単結晶直径の制御方法が開示されている。同文献に開示された方法では、テール部の形成過程において、フュージョンリングが直胴部に隠れ十分に撮像できないことから、光学方式に代えて重量方式を採用することにより、単結晶の直径制御を行えるとしている。

しかし、その特許文献１に開示された単結晶直径の制御方法でも、個々の育成過程において、光学方式および重量方式のいずれかで直径計測を行うことに変わりはなく、育成中の単結晶の直径を正確に計測することはできない。

特開２００３−１７６１９９号公報

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、単結晶の育成で直径制御を行う際に、育成中の単結晶の直径を正確に計測することができる単結晶直径の制御方法を提供することを目的とする。

本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、単結晶の育成で直径制御を行うに際し、単結晶の直径を正確に計測するには、光学方式の直径計測と重量方式の直径計測とを同時に行い、各々の直径計測で導出された単結晶直径の計測値に基づいて単結晶の直径値を演算するのが有効であることを知見した。

本発明は、上記の知見に基づいて完成させたものであり、その要旨は、下記の単結晶直径の制御方法にある。すなわち、ＣＺ法により原料融液から単結晶を引き上げ育成する際に、単結晶と原料融液との境界部を光学センサで撮像するとともに、単結晶の重量を重量センサで測定し、前記光学センサで取得した画像データから導出される単結晶直径の第１計測値と、前記重量センサで取得した重量データから導出される単結晶直径の第２計測値と、に基づいて単結晶の直径値を演算し、演算した直径値に基づき単結晶の引き上げ速度および原料融液の温度を調整して、単結晶の直径制御を行うことを特徴とする単結晶直径の制御方法である。

この直径制御方法では、前記第１計測値および第２計測値を順次蓄積し、蓄積した前記第１計測値および第２計測値の所定期間内での平均値に基づいて、前記直径値の演算に用いる演算式の係数を更新する。

本発明の単結晶直径の制御方法によれば、光学方式の直径計測と重量方式の直径計測とを同時に行い、各々の直径計測で導出された単結晶直径の第１計測値と第２計測値に基づいて単結晶の直径値を演算するため、光学方式の直径計測のみ、または重量方式の直径計測のみで得られる直径値と比較して、育成中の単結晶の直径を正確に計測することができ、適正な直径制御を行うことが可能となる。

本発明の単結晶直径の制御方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。本発明の単結晶直径の制御方法で用いられる制御部の構成を示すブロック図である。実施例１の試験結果を示す図である。実施例２の試験結果を示す図である。

以下に、本発明の単結晶直径の制御方法について、その実施形態を詳述する。
図１は、本発明の単結晶直径の制御方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶育成装置は、その外郭をチャンバ１で構成され、チャンバ１内の中心部にルツボ２が配置されている。ルツボ２は二重構造であり、内側の石英ルツボ２ａと、外側の黒鉛ルツボ２ｂとから構成される。このルツボ２は、支持軸３の上端部に固定され、その支持軸３の回転駆動および昇降駆動により、周方向に回転するとともに軸方向に昇降する。

ルツボ２の外側には、ルツボ２を囲繞する抵抗加熱式のヒータ４が配設され、そのさらに外側には、チャンバ１の内面に沿って断熱材５が配されている。ヒータ４はルツボ２内に充填された多結晶シリコンなどの固形原料を溶融させ、これにより、ルツボ２内に原料融液６が形成される。

ルツボ２の上方には、支持軸３と同軸上にワイヤなどの引き上げ軸７が配されている。引き上げ軸７は、チャンバ１の上端に設けられた引き上げ機構１０により回転するとともに昇降する。引き上げ軸７の先端には、種結晶８が取り付けられている。引き上げ軸７の駆動に伴って、種結晶８をルツボ２内の原料融液６に浸漬し、原料融液６となじませた後、その種結晶８を回転させながら徐々に上昇させることにより、種結晶８の下方に、シリコン単結晶９が育成される。

この単結晶育成装置には、育成中の単結晶９の直径を計測するために、光学センサ１１と重量センサ１２が設けられている。光学センサ１１は、チャンバ１の外部に配設され、チャンバ１に設けられた観察窓１ａを通して、単結晶９と原料融液６との境界部のフュージョンリングを撮像する。光学センサ１１としては、一次元カメラまたは二次元カメラを用いることができる。重量センサ１２は、引き上げ機構１０に配設され、育成中の単結晶９の重量を測定する。重量センサ１２としては、ロードセルを用いることができる。

光学センサ１１および重量センサ１２は、制御部２０に接続されている。制御部２０は、光学センサ１１から逐次出力される画像データと、重量センサ１２から逐次出力される重量データを同時に取得し、これらの画像データと重量データの両方に基づき後述する演算を行って育成中の単結晶９の直径値を算出する。そして、制御部２０は、算出した直径値に基づき単結晶の引き上げ速度および原料融液の温度を調整し、単結晶の直径制御を行う。

図２は、本発明の単結晶直径の制御方法で用いられる制御部の構成を示すブロック図である。同図に示すように、制御部２０は、第１計測値演算部２１と、第２計測値演算部２２と、直径値演算部２３と、出力演算部２４と、メモリ２５とを有する。

第１計測値演算部２１は、光学方式の直径計測に準じ、光学センサ１１から取得した画像データに基づき単結晶直径の第１計測値を導出する。第２計測値演算部２２は、重量方式の直径計測に準じ、重量センサ１２から取得した重量データに基づき単結晶直径の第２計測値を導出する。直径値演算部２３は、第１計測値演算部２１で導出した第１計測値と、第２計測値演算部２２で導出した第２計測値と、に基づいて、単結晶の直径値を演算する。

出力演算部２４は、直径値演算部２３で算出した直径値と、育成すべき単結晶の目標直径とを比較し、その直径差が狭まるように、引き上げ速度に対応する引き上げ機構１０の出力値、および原料融液の温度に対応するヒータ４の出力値を演算し、これらの出力値の信号を引き上げ機構１０およびヒータ４に出力する。これにより、単結晶の引き上げ速度および原料融液の温度が調整され、単結晶の直径制御が行われる。

メモリ２５には、第１計測値演算部２１、第２計測値演算部２２、直径値演算部２３および出力演算部２４で用いられる演算式に関するデータが格納されている。また、メモリ２５には、第１計測値演算部２１で導出した第１計測値、および第２計測値演算部２２で導出した第２計測値が時系列で順次蓄積される。蓄積された第１計測値および第２計測値は、直径値演算部２３で直径値の演算に用いる演算式の校正に利用することができる。

上述の通り、本発明では、光学方式の直径計測と重量方式の直径計測とを同時に行い、各々の直径計測で導出された単結晶直径の第１計測値と第２計測値に基づいて単結晶の直径値を演算するため、光学方式の直径計測のみ、または重量方式の直径計測のみで得られる直径値と比較して、育成中の単結晶の直径を正確に計測することができ、適正な直径制御を行うことが可能となる。

上記の制御部２０で行われる演算の具体例を以下に示す。この例では、光学センサ１１として一次元カメラを用いる。

直径値演算部２３は、下記（１）の演算式を用いて直径値を演算する。
Ｄ＝Ｎ×Ａ×Ｂ・・・（１）
同式において、Ｄは直径値［ｍｍ］、Ｎは一次元カメラで取得した画像データにおける輝度ピーク間に含まれる画素数［ピクセル個数］、Ａは重み係数［無次元］、Ｂは操業実績を考慮した直径換算係数［ｍｍ／ピクセル個数］を示している。

ここで、重み係数Ａは、第１計測値演算部２１で導出した第１計測値と、第２計測値演算部２２で導出した第２計測値とから定められる係数であり、直径値演算部２３での演算を実行する都度、または所定の周期で更新される係数である。重み係数Ａは、例えば下記（２）式で定められる。

Ａ＝Ａ’×｛１−（Ｄ１−Ｄ２）／Ｄ２｝・・・（２）
同式において、Ａは更新後の重み係数、Ａ’は更新前の重み係数、Ｄ１は光学方式の直径計測に準じて蓄積された第１計測値の所定期間内での平均値、Ｄ２は重量方式の直径計測に準じて蓄積された第２計測値の所定期間内での平均値を示している。光学方式による第１計測値の平均値Ｄ１は移動平均により求め、重量方式による第２計測値の平均値Ｄ２は、移動平均または最小二乗法による平均で求められる。このとき、最小二乗法による場合は、算出される平均値が急変することがあるため、その急変に関する補正を組み込むのが有効である。

光学方式による第１計測値の平均値Ｄ１は、移動平均によって、下記（３）式で定めることができる。
Ｄ１＝（Ｄ１_m-o＋Ｄ１_m-o+1＋・・・＋Ｄ１_m-1＋Ｄ１_m）／（ｏ＋１）・・・（３）
上記（３）式において、ｍは計測番号、ｏは各計測番号における第１計測値の個数を示している。

重量方式による第２計測値の平均値Ｄ２は、移動平均による場合には下記（４）式で定めることができる。
Ｄ２＝（Ｄ２_m-o＋Ｄ２_m-o+1＋・・・＋Ｄ２_m-1＋Ｄ２_m）／（ｏ＋１）・・・（４）
ここで、ｍは計測番号、ｏは各計測番号における第２計測値Ｄ２_iの個数を示している。また、Ｄ２_iは、所定区間におけるロードセルによる単結晶の重量の実測値から換算される直径の平均値であり、下記（５）式で求められる（２．３３：シリコン単結晶の比重）。

Ｄ２_i＝２√（（Ｗ_i+1−Ｗ_i）／（π×（Ｘ_i+1−Ｘ_i）×２．３３））・・・（５）
ただし、単結晶の直胴部の引き上げ方向における任意の位置をＸ_i、Ｘ_iにおける単結晶の重量（ロードセルによる実測値）をＷ_i、Ｘ_iに対して所定距離だけ離れた位置をＸ_i+1、Ｘ_i+1における単結晶の重量（ロードセルによる実測値）をＷ_i+1とする。

次に、重量方式による第２計測値の平均値Ｄ２は、最小二乗法による場合には下記（６）式で定めることができる（２．３３：シリコン単結晶の比重）。
Ｄ２＝２√（Ｗ／２．３３πＬ）・・・（６）
ここで、Ｗは、単結晶直胴部の区間長さをＬとした場合にＬに対応する単結晶の重量で、Ｗ＝ａＬ＋ｂで表される。

ａおよびｂは、単結晶の直胴部の引き上げ方向における任意の位置をＸ_i、Ｘ_iにおける単結晶の重量（ロードセルによる実測値）をＷ_iとした場合の（Ｘ_i，Ｗ_i）のｎ個のデータ（Ｘ₁，Ｗ₁），（Ｘ₂，Ｗ₂）・・・（Ｘ_n，Ｗ_n）に最も適合する１次関数をＷ＝ａＸ＋ｂとした場合に下記（７）式および（８）式で求められる係数である。

前記（１）式における画素数Ｎは、従来の一次元カメラを用いた直径計測と同様に、一次元カメラでフュージョンリングの中心、すなわち単結晶の中心を横断するラインに対して平行移動した地点を撮像し、取得した画像データを解析して輝度分布を求め、その輝度分布から輝度ピーク間に含まれる画素数をカウントすることにより得られる。

また、前記（１）式における直径換算係数Ｂは、操業実績から設定できる定数であり、製造条件や装置構成により異なる値となる。例えば、直径換算係数Ｂは、ノギス等で直径を実測した単結晶の画像を取得し、実測した直径をカメラ素子数（取得した単結晶の画像の左右の両端間の画素数）で除算した数値により設定できる。

単結晶育成中、上記（２）式を用いて上記（１）式の重み係数Ａを更新し、上記（１）式を校正することにより、単結晶の直径値Ｄを単結晶の全長にわたり一層正確に計測することができる。引き上げ軸としてワイヤを使用した場合、単結晶育成の進行に伴うワイヤの伸びやワイヤの劣化に起因して、算出される直径値Ｄに誤差が生じるおそれがあるが、直径値演算部２３で用いる演算式（上記（１）式）を校正することにより、その誤差の発生が抑制されるからである。

ただし、上記（２）式の場合、重み係数Ａを更新する周期が短すぎると、光学方式による第１計測値の平均値Ｄ１、および重量方式による第２計測値の平均値Ｄ２のうち、特に第２計測値の平均値Ｄ２に誤差が生じるおそれがある。そのため、平均値Ｄ２に誤差が生じないように、使用する設備機器の構成に応じて更新周期を適切に設定する必要がある。

また、上記（２）式で平均値Ｄ１、Ｄ２を移動平均で求める場合、平均値Ｄ１、Ｄ２を求めるのに採用する期間が短かすぎると、平均値Ｄ１、Ｄ２にバラツキが生じ易い。そのため、平均値Ｄ１、Ｄ２にバラツキが生じないように、平均値Ｄ１、Ｄ２を求めるのに採用する期間を適切に設定する必要もある。

（実施例１）
外周加工後の直径を３００ｍｍとする単結晶インゴットを育成する試験を行った。その際、一次元カメラを使用した光学方式の直径計測と、ロードセルを使用した重量方式の直径計測を行い、結晶長さ方向において、光学方式の計測による直径値の挙動と、その光学方式の計測直径値を重量方式の計測による直径値で補正したときの直径差（補正量）の挙動を調査した。実施例１の試験では、上記（２）式における直径計測値の平均値を移動平均で求め、これを求める期間として、６０分、４５分、３０分および１５分を採用した。

図３は、実施例１の試験結果を示す図であり、同図（ａ）は６０分期間、同図（ｂ）は４５分期間、同図（ｃ）は３０分期間、および同図（ｄ）は１５分期間でそれぞれ直径計測値の平均値を求めた場合を示している。同図に示すように、算出期間を１５分とした場合は、補正量のバラツキが著しく、補正に使用できない。算出期間を３０分、４５分および６０分とした場合は、補正量のバラツキが小さく、安定した補正が実現されている。

（実施例２）
実施例２では、上記実施例１と同様に、単結晶インゴットの育成試験を実施し調査を行った。実施例２の試験では、直径計測値の平均値を最小二乗法で求め、これを求める期間として、６０分および１５分を採用した。

図４は、実施例２の試験結果を示す図であり、同図（ａ）は６０分期間、同図（ｂ）は１５分期間でそれぞれ直径計測値の平均値を求めた場合を示している。同図に示すように、算出期間を１５分、６０分としたいずれの場合も、補正量のバラツキが小さく、安定した補正が可能である。

本発明の単結晶直径の制御方法によれば、光学方式の直径計測で導出された単結晶直径の第１計測値と、重量方式の直径計測で導出された単結晶直径の第２計測値と、に基づいて単結晶の直径値を演算するため、光学方式の直径計測のみ、または重量方式の直径計測のみで得られる直径値と比較して、育成中の単結晶の直径を正確に計測することができ、適正な直径制御を行うことが可能となる。

１：チャンバ、１ａ：観察窓、
２：ルツボ、２ａ：石英ルツボ、２ｂ：黒鉛ルツボ、
３：支持軸、４：ヒータ、５：断熱材、６：原料融液、
７：引き上げ軸、８：種結晶、９：シリコン単結晶、
１０：引き上げ機構、１１：光学センサ、１２：重量センサ、
２０：制御部、２１：第１計測値演算部、２２：第２計測値演算部、
２３：直径値演算部、２４：出力演算部、２５：メモリ

Claims

チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げ育成する際に、
単結晶と原料融液との境界部を光学センサで撮像するとともに、単結晶の重量を重量センサで測定し、
前記光学センサで取得した画像データから導出される単結晶直径の第１計測値と、前記重量センサで取得した重量データから導出される単結晶直径の第２計測値と、に基づいて単結晶の直径値を演算し、
演算した直径値に基づき単結晶の引き上げ速度および原料融液の温度を調整して、単結晶の直径制御を行い、
前記第１計測値および第２計測値を順次蓄積し、蓄積した前記第１計測値および第２計測値の所定期間内での平均値に基づいて、前記直径値の演算に用いる演算式の係数を更新することを特徴とする単結晶直径の制御方法。