JP5428610B2 - 燃料電池の電極触媒層形成用ペースト組成物、触媒層−電解質膜積層体及び燃料電池 - Google Patents
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Description
本発明の触媒層形成用ペースト組成物は、燃料電池用の触媒層を形成するために用いられるペースト組成物であって、前記ペースト組成物は、(1)触媒担持カーボン粉、(2)非ポリマー系フッ素材料、(3)水素イオン伝導性高分子材料、並びに(4)アルコール溶剤及び水からなる溶剤を含有している。
本発明のペースト組成物を塗工する基材としては、導電性多孔質基材、イオン伝導性電解質膜、及び触媒層転写シートを作成するためのシート基材のいずれでもよい。
導電性多孔質基材は、公知のものである。燃料電池(特に、固体高分子形燃料電池)で一般的に使用されているものを用いればよく、公知又は市販のものを用いることができる。例えば、カーボンペーパー、カーボンクロス、カーボン不織布(カーボンフェルト)等が挙げられる。
液状物質含浸電解質膜に含まれるベースポリマーとしては、例えば、塩基性ポリマー、スルホン化されたポリマー等が挙げられる。液状電解質としては、例えば、強酸、イオン液体等が挙げられる。また、上記液状物質含浸電解質は更に金属リン酸塩等を含有していてもよい。
R1〜R15で示されるアルキル基は、直鎖状でも分岐状であってもよく、具体例として、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、n−デシル基等が挙げられる。更に、前記で例示した基に、− S − 、− O − で示される結合により、S 、O 等のヘテロ原子が含まれている基等が挙げられる。好ましいアルキル基は炭素数1〜8のアルキル基であり、更に好ましくは炭素数1〜4のアルキル基である。
転写シートの基材としては、例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリパルバン酸アラミド、ポリアミド(ナイロン)、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子フィルムを挙げることができる。
本発明の触媒層−電解質膜積層体は、電解質膜の両面に触媒層が形成されている。
本発明の触媒層−電解質膜積層体は、触媒層と液状物質含浸電解質膜との間に滲み出し防止層が形成されているのが好ましい。
電極−電解質膜接合体は、上記で製造された触媒層−電解質膜積層体の両面に電極基材を配置し、加圧することにより製造される。
触媒として47wt%の白金コバルト担持カーボン(TEC35E51、田中貴金属工業製)20g、5wt%水素イオン伝導性電解質材料(Nafion溶液、DE520、Dupont社製)100g、非ポリマーフッ素材料としてフッ化ピッチ(大阪ガス社製、平均分子量は3000程度、粒径は1.2〜30μm)40g、蒸留水60g、1−ブタノール50g及び3−ブタノール50gを配合し、分散機にて攪拌混合することで本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ40gの代わりに、フッ化ピッチ10gを用いる以外は実施例1と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ40gの代わりに、フッ化ピッチ2gを用いる以外は実施例1と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
導電性炭素繊維として、カーボンナノファイバー(VGCF、昭和電工製)1.4gを更に添加した以外は、実施例2と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ40gの代わりに、フッ化カーボンとして、フッ素化したカーボンナノチューブ(BuckyPlus、住友商事製)7gを用いた以外は実施例1と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ40gの代わりに、フッ化黒鉛(CEFBON CMA 平均粒径2μm、セントラル硝子社製)7gを用いた以外は実施例1と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
含フッ素溶剤としてヘキサフルオロベンゼン10gを更に添加した以外は、実施例1と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
含フッ素溶剤としてヘキサフルオロベンゼン10gを更に添加した以外は、実施例2と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
導電性炭素繊維としてカーボンナノファイバー(VGCF、昭和電工製)1.4gを更に添加した以外は、実施例8と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ10gの代わりに、フッ化カーボンとしてフッ素化したカーボンナノチューブ(BuckyPlus、住友商事製)10gを使用し、含フッ素溶剤としてヘキサフルオロベンゼン10gを更に添加した以外は、実施例2と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
フッ化ピッチ10gの代わりにフッ化黒鉛(CEFBON CMA 平均粒径2μm、セントラル硝子社製)10gを使用し、含フッ素溶剤としてヘキサフルオロベンゼン10gを更に添加した以外は、実施例2と同様にして本発明のペースト組成物を調製した。
触媒として47wt%の白金コバルト担持カーボン(TEC35E51、田中貴金属工業製)20g、ポリテトラフルオロエチレン(60wt%PTFE分散液、ダイキン社製)90g、蒸留水60g、1−ブタノール50g及び3−ブタノール50gを配合し、分散機にて攪拌混合することで比較のためのペースト組成物を調製した。
ポリテトラフルオロエチレンの水分散液(60wt%PTFE分散液、ダイキン社製)90gの代わりにポリテトラフルオロエチレンの水分散液16.6gを用いる以外は比較例1と同様にして比較のためのペースト組成物を調製した。
導電性炭素繊維としてカーボンナノファイバー(VGCF、昭和電工製)1.4gを更に添加した以外は、比較例2と同様にして比較のためのペースト組成物を調製した。
90gのN,N’−ジメチルアセトアミドに、10gのPBI(重量平均分子量:約70,000)を加え、10重量%のPBI溶液を作製した。室温にて、200mlビーカー中の115%リン酸90gに10重量%PBI溶液100gを撹拌しながら徐々に添加した。得られた混合物を、170℃の温度で2〜3日乾燥して、残存しているN,N’−ジメチルアセトアミドを除去した。続いて、PBI及びリン酸を含む固形物を、ジェットミルにて粉体状にした。粒径分布測定装置を用いて、得られた粉体の体積平均粒径を測定したところ、50μmであった。
実施例2で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例3で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例4で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例5で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例6で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例7で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例8で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例9で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例10で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例11で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして本発明の触媒層−電解質膜積層体を製造した。
(滲み出し防止層形成用ペースト組成物の調製)
90gのN,N’−ジメチルアセトアミドに、10gのPBI(重量平均分子量:約70,000)を加え、10重量%のPBI溶液を調製した。
実施例12で作製したリン酸電解質膜の両面に、上記で調製したPBI溶液をドクターブレードにより乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して、残存しているN,N’−ジメチルアセトアミドを除去した。
上記で得られた滲み出し防止層付き電解質膜に、上記実施例1で調製した本発明のペースト組成物をドクターブレードにより、乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗布し、これを減圧乾燥機にて、減圧雰囲気にて室温(25℃)で30分間乾燥させた。この工程を二回繰り返すことで、リン酸含浸電解質膜上に形成される滲み出し防止層の両面に触媒層が形成された触媒層−電解質膜積層体を製造した。
比較例1で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして比較のための触媒層−電解質膜積層体を製造した。
比較例2で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして比較のための触媒層−電解質膜積層体を製造した。
比較例3で調製した本発明のペースト組成物を用いる以外は実施例12と同様にして比較のための触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例12〜23及び比較例4〜6で得られた触媒層−電解質膜積層体の性能を次の方法で調べた。
作製した触媒層−電解質膜積層体の両面に、カーボンペーパ(TGP−H−090、東レ製、厚さ275μm)を積層させることにより、電極−電解質膜接合体(MEA)を得た。次いで、得られたMEAを燃料電池セルに組み込むことにより、固体高分子形燃料電池を製造した。
実施例12〜23及び比較例4〜6の触媒層−電解質膜積層体を用いて作製した燃料電池の電池性能評価は、以下の条件により検討した。
(電解質膜の作製)
Ar雰囲気のグローブボックス中で、ジエチルメチルアミンとトリフルオロメタンスルホン酸とが等モル量となるよう秤量した。秤量後、液体窒素で冷却しながら、秤量したジエチルメチルアミンとトリフルオロメタンスルホン酸を混合し、攪拌することでジエチルメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルフォネートのイオン伝導体を得た。得られたイオン伝導体と、ナフタレンテトラカルボン酸二無水和物を出発原料として6員環構造を有するスルホン化ポリイミドとm−クレゾールを混合し、キャスト法によって複合電解質膜を得た。
上記で得られた電解質膜に、上記実施例1で調製した本発明のペースト組成物をドクターブレードにより、乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗布し、これを減圧乾燥機にて、減圧雰囲気にて室温(25℃)で30分間乾燥させた。この工程を二回繰り返すことで、電解質膜の両面に触媒層が形成された触媒層−電解質膜積層体を製造した。
(滲み出し防止層の形成)
実施例24で作製した電解質膜の両面に、実施例24で用いたスルホン化ポリイミド(5wt%m−クレゾール溶液)を乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。
上記で得られた滲み出し防止層付き電解質膜に、上記実施例1で作製した本発明のペースト組成物をドクターブレードにより、乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗布し、これを減圧乾燥機にて、減圧雰囲気にて室温(25℃)で30分間乾燥させた。この工程を二回繰り返すことで、電解質膜の両面に触媒層が形成された触媒層−電解質膜積層体を製造した。
白金触媒担持カーボン(47wt%白金コバルト担持カーボン、TEC35E51、田中貴金属社製)2gに、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例24で用いたスルホン酸化ポリイミド(5wt%m−クレゾール溶液)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例24で作製した電解質膜の両面に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例25と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
白金触媒担持カーボン(47wt%白金コバルト担持カーボン、TEC35E51、田中貴金属社製)1.5gに、VGCF(標準品)(昭和電工(株)製)0.5g、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例24で用いたスルホン酸化ポリイミド(5wt%m−クレゾール溶液)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例24で作製した電解質膜の両面に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例25と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
VGCF(標準品)(昭和電工(株)製)0.5g、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例24で用いたスルホン酸化ポリイミド(5wt%m−クレゾール溶液)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例24で作製した電解質膜の両面に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例25と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
(触媒転写フィルムの作製)
転写用基材としてケイ素酸化物からなる蒸着層を設けたポリエステルフィルム(IB−PET−C、大日本印刷(株)製)を準備し、この転写用基材上に上記実施例1で調製した本発明のペースト組成物を乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗工し、乾燥し、転写用基材上に触媒層を作製した。
次に、実施例27で調製した滲み出し防止層形成用ペーストを上記で作製した触媒転写フィルムの触媒層上に乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗工し、乾燥して、滲み出し防止層を形成した。
この滲み出し防止層付き触媒転写フィルムを実施例24で作製した電解質膜の両面のそれぞれに、滲み出し防止層が電解質膜側を向くように中心を合わせて配置した。次いで、135℃、2MPa、150秒の条件で熱プレスすることで、電解質膜の両面に滲み出し防止層を介して触媒層を形成し、触媒層−電解質膜積層体を作製した。
(触媒層付き電極の作製)
導電性多孔質基材(24BC、SGL社製)上に、上記実施例1で調製した本発明のペースト組成物を乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗工し、乾燥し、導電性多孔質基材上に触媒層を作製した。
次に、実施例27で調製した滲み出し防止層形成用ペーストを上記で作製した触媒層付き電極の触媒層上に乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗工し、乾燥して、滲み出し防止層を形成した。
この滲み出し防止層付き触媒層付き電極を、実施例24で作製した電解質膜の両面のそれぞれに滲み出し防止層が電解質膜側を向くように中心を合わせて配置し、電極−電解質膜接合体を作製した。
実施例1で調製した本発明のペースト組成物の代わりに比較例1で調製したペースト組成物を用いた以外は、実施例25と同様にして触媒層−電解質膜積層体を作製した。
(電解質膜の作製)
まず、金属リン酸塩を以下のようにして調製した。即ち、酸化スズ(SnO2:Nano Tec社製)13.56g(0.09モル)及び酸化インジウム(In2O3:ナカライテスク社製)1.40g(0.0050モル)にリン酸水素2アンモニウム(ナカライテスク社製)27.99g(0.212モル)を加え、これらを薬さじで混合した。得られた混合物を坩堝に投入し、約650℃で約2時間程度焼成し、焼結後得られた生成物をめのうばちで粉砕し、金属リン酸塩(Sn0.9In0.1P2O7)を得た。
上記で得られた電解質膜付き触媒転写フィルムを2枚、電解質膜側を対向させて、圧力約4MPa、加熱温度約150℃の条件で120秒ホットプレスにより接合して触媒層−電解質膜積層体を製造した。
(滲み出し防止層の形成)
実施例29で作製した触媒転写フィルムの触媒層側に、実施例31で用いたNafionを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。
上記で得られた滲み出し防止層付き触媒転写フィルムの滲み出し防止層側に、実施例31で調製した電解質膜形成用ペーストをブレードコーターを用いて乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗工し、約95℃で約20分間乾燥し、電解質膜付き触媒転写フィルムを作製した。
白金触媒担持カーボン(47wt%白金コバルト担持カーボン、TEC35E51、田中貴金属社製)2gに、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例31で用いたNafion(DE2020CS、デュポン社製)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例29で作製した触媒転写フィルムの触媒層側に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例32と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
白金触媒担持カーボン(47wt%白金コバルト担持カーボン、TEC35E51、田中貴金属社製)1.5gに、VGCF(標準品)(昭和電工(株)製)0.5g、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例31で用いたNafion(DE2020CS、デュポン社製)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例29で作製した触媒転写フィルムの触媒層側に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例32と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
VGCF(標準品)(昭和電工(株)製)0.5g、1−ブタノール10g、3−ブタノール10g、実施例31で用いたNafion(DE2020CS、デュポン社製)20g及び水6gを加え、これらを分散機にて攪拌混合することにより、滲み出し防止層形成用ペーストを調製した。次に、実施例29で作製した触媒転写フィルムの触媒層側に、滲み出し防止層形成用ペーストを乾燥後の膜厚が0.1μmとなるように塗布し、乾燥して滲み出し防止層を形成した。以下、実施例32と同様に触媒層−電解質膜積層体を製造した。
導電性多孔質基材(24BC、SGL社製)上に、実施例1で調製したペースト組成物を乾燥後の触媒重量が1g/cm2となるように塗工し、乾燥し、導電性多孔質基材上に触媒層を形成した。
実施例1で調製した本発明のペースト組成物の代わりに比較例1で調製したペースト組成物を用いた以外は、実施例31と同様にして触媒層−電解質膜積層体を製造した。
実施例24〜36及び比較例7〜8で得られた触媒層−電解質膜積層体及び電極−電解質膜接合体の性能を次の方法で調べた。
実施例24〜29及び31〜35並びに比較例7〜8で作製した各触媒層−電解質膜積層体の両面に、カーボンペーパ(TGP−H−090、東レ製、厚さ275μm)を積層させることにより、電極−電解質膜接合体(MEA)を得た。次いで、得られたMEAを燃料電池セルに組み込むことにより、固体高分子形燃料電池を製造した。
実施例24〜29、実施例31〜35及び比較例7〜8の触媒層−電解質膜積層体並びに実施例30及び36の電極−電解質膜接合体を用いて作製した燃料電池の電池性能評価は、以下の条件により検討した。
Claims (10)
- 液状物質含浸電解質膜を用いた燃料電池用の電極触媒層を形成するために用いられるペースト組成物であって、
前記ペースト組成物は、(1)触媒担持カーボン粉、(2)非ポリマー系フッ素材料、(3)水素イオン伝導性高分子材料、並びに(4)アルコール溶剤及び水からなる溶剤を含有し、且つ、イオン非伝導性フッ素系樹脂を含有しておらず、
非ポリマー系フッ素材料は、前記(4)の溶剤中に分散状態で存在している、
ペースト組成物。 - 液状含浸電解質膜を用いた燃料電池用の電極触媒層を形成するために用いられるペースト組成物であって、
前記ペースト組成物は、(1)触媒担持カーボン粉、(2)非ポリマー系フッ素材料、(3)水素イオン伝導性高分子材料、(4)アルコール溶剤及び水からなる溶剤、並びに(5)含フッ素溶剤を含有し、且つ、イオン非伝導性フッ素系樹脂を含有しておらず、
非ポリマー系フッ素材料は前記(4)及び(5)の溶剤中に溶解している状態で存在している、
ペースト組成物。 - 非ポリマー系フッ素材料がフッ化ピッチ、フッ化カーボン及びフッ化黒鉛からなる群から選ばれた少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のペースト組成物。
- 導電性炭素繊維を更に含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のペースト組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のペースト組成物から製造される触媒層。
- 請求項5に記載の触媒層と液状物質含浸電解質膜とから得られる触媒層−電解質膜積層体。
- 触媒層と液状物質含浸電解質膜との間に滲み出し防止層が形成されている、請求項6に記載の触媒層−電解質膜積層体。
- 液状含浸電解質膜は液状電解質とベースポリマーとを含有し、滲み出し防止層は液状物質含浸電解質膜に含まれるベースポリマーと同種のベースポリマーを含有している、請求項7に記載の触媒層−電解質膜積層体。
- 請求項7又は8に記載の滲み出し防止層が触媒及び/又は導電性炭素繊維を更に含有している、触媒層−電解質膜積層体。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の触媒層−電解質膜積層体を用いた燃料電池。
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