JP5428557B2 - 導電性、ガスバリア性及び耐熱性に優れたポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Description
ジカルボン酸成分としてアジピン酸とセバシン酸との混合物を使用することで耐熱性やガスバリア性、結晶性を任意にコントロールできる。結晶性を低下させたい場合、あるいは非晶状態とする場合は、セバシン酸/アジピン酸比(モル比)が80/20〜30/70が好ましく、70/30〜40/60がより好ましい。ガスバリア性を重視する場合は、50/50以下が好ましく、40/60以下がより好ましく、30/70以下がさらに好ましい。耐熱性を重視する場合は、60/40以下が好ましく、40/60以下がより好ましく、30/70以下がさらに好ましい。
23℃、75%RHの雰囲気下にてJIS K7126に準じてフィルムの酸素透過係数(cc・mm/m2・day・atm)を測定した。測定は、モダンコントロールズ社製、OX−TRAN2/21を使用した。値が低いほどガスバリア性が良好であることを示す。
JIS K7149に基づき体積抵抗率(Ω・cm)を求めた。体積抵抗率が低いほど導電性が良好であることを示す。測定には、三菱油化製ロレスター APを用いた。
島津製DSC−60を用いて、示差走査熱量測定(DSC)により求めた。測定条件は、約5mgのサンプルを10℃/minの条件で昇温し、300℃に到達した時点で急冷し、再び10℃/minの条件で昇温した。
東ソー製HLC−8320GPCを用いて、GPC測定によりPMMA換算値を求めた。なお、測定用カラムはTSKgel SuperHM−Hを用い、溶媒にはトリフルオロ酢酸ナトリウムを10mmol/l溶解したヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)を用い、測定温度は40℃にて測定した。また、検量線は6水準のPMMAをHFIPに溶解させて測定し作成した。
(ポリアミド(A1)の合成)
反応缶内でセバシン酸(伊藤製油製TAグレード)を170℃にて加熱し溶融した後、内容物を攪拌しながら、メタキシリレンジアミン(三菱ガス化学(株)製)をセバシン酸とのモル比が1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を240℃まで上昇させた。滴下終了後、260℃まで昇温した。反応終了後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化した。得られたペレットをタンブラーに仕込み、減圧下で固相重合し、分子量を調整したポリアミド(A1)を得た。
ポリアミド(A1)の融点は191℃、ガラス転移点は60℃、数平均分子量は30000、酸素透過係数は0.6cc・mm/m2・day・atmであった。
(ポリアミド(A2)の合成)
アジピン酸(ローディア製)を窒素雰囲気下の反応缶内で加熱溶解した後、内容物を攪拌しながら、パラキシリレンジアミン(三菱ガス化学(株)製)とメタキシリレンジアミンのモル比が3:7の混合ジアミンを、ジアミンとジカルボン酸とのモル比が1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を上昇させた。滴下終了後、所定の粘度になるまで攪拌、反応を続けた後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化し、ポリアミド(A2)を得た。ポリアミド(A2)の融点は258℃、ガラス転移点は89℃、数平均分子量は25000、酸素透過係数は0.15cc・mm/m2・day・atmであった。
(ポリアミド(A3)の合成)
アジピン酸の代わりにセバシン酸を用いた以外は製造例2と同様にして、ポリアミド(A3)を合成した。ポリアミド(A3)の融点は215℃、ガラス転移点は60℃、数平均分子量は19000、酸素透過係数は0.8cc・mm/m2・day・atmであった。
(ポリアミド(A4)の合成)
パラキシリレンジアミンとメタキシリレンジアミンのモル比が6:4の混合ジアミンを用いた以外は製造例2と同様にして、ポリアミド(A4)を合成した。ポリアミド(A4)の融点は288℃、ガラス転移点は93℃、数平均分子量は21000、酸素透過係数は0.2cc・mm/m2・day・atmであった。
(ポリアミド(A5)の合成)
アジピン酸とイソフタル酸(エイ・ジイ・インタナショナル・ケミカル(株)製)のモル比が9:1の混合ジカルボン酸を窒素雰囲気下の反応缶内で加熱溶解した後、内容物を攪拌しながら、メタキシリレンジアミンを、ジアミンとジカルボン酸とのモル比が1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を上昇させた。滴下終了後、所定の粘度になるまで攪拌、反応を続けた後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化した。得られたペレットをタンブラーに仕込み、減圧下で固相重合し、分子量を調整したポリアミド(A5)を得た。
ポリアミド(A5)の融点は226℃、ガラス転移点は94℃、数平均分子量は48000、酸素透過係数は0.1cc・mm/m2・day・atmであった。
(ポリアミド(A6)の合成)
セバシン酸の代わりに、セバシン酸とアジピン酸のモル比が4:6の混合ジカルボン酸を用いた以外は製造例1と同様にしてポリアミド(A6)を合成した。ポリアミド(A6)の融点は185℃、ガラス転移点は75℃、数平均分子量は35000、酸素透過係数は0.7cc・mm/m2・day・atmであった。
アジピン酸とメタキシリレンジアミンからなるポリアミド(三菱ガス化学(株)製MXナイロン グレード6000)とグラファイト(日本黒鉛社製天然鱗片状黒鉛 グレード特CP)を二軸押出機で溶融混練してペレット化し、グラファイトを40重量%含有するポリアミドマスターバッチ(MB1)を得た。
アジピン酸とメタキシリレンジアミンからなるポリアミド(三菱ガス化学(株)製MXナイロン グレード6000)とカーボンブラック(キャボット社製バルカンXC)を二軸押出機で溶融混練してペレット化し、バルカンを30重量%含有するポリアミドマスターバッチ(MB2)を得た。
ポリアミドA1(<製造例1>)とケッチェンブラック(ライオン社製 グレードEC600JD)を二軸押出機で溶融混練してペレット化し、ケッチェンブラックを35重量%含有するポリアミドマスターバッチ(MB3)を得た。
アジピン酸とメタキシリレンジアミンからなるポリアミド(三菱ガス化学(株)製MXナイロン グレードS6007)とMB1、MB2をドライブレンドし、30mmφのスクリューとTダイを備える二軸押出機にて押出成形し、100μm厚のフィルムを得た。評価結果を表1に示す。
<参考例2〜5>
ポリアミド樹脂組成物を表1記載のものとした以外は、参考例1と同様にしてフィルムを得た。評価結果を表1に示す。
製造例1で得られたポリアミド(A1)とMB1、MB2を表1記載の配合比でドライブレンドし、30mmφのスクリューとTダイを備える二軸押出機にて押出成形し、100μm厚のフィルムを得た。評価結果を表1に示す。
<実施例8,9>
ポリアミド樹脂組成物を表1記載のものとした以外は、実施例2と同様にしてフィルムを得た。評価結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂組成物を表1記載のものとし、MB1,MB2を使用しなかった以外は、参考例1と同様にしてフィルムを得た。評価結果を表1に示す。
A1:製造例1で得られたポリアミド(A1)
A2:製造例2で得られたポリアミド(A2)
A3:製造例3で得られたポリアミド(A3)
A4:製造例4で得られたポリアミド(A4)
A5:製造例5で得られたポリアミド(A5)
A6:製造例6で得られたポリアミド(A6)
MB1:マスターバッチ製造例1で得られたポリアミドマスターバッチ(MB1)
MB2:マスターバッチ製造例1で得られたポリアミドマスターバッチ(MB2)
MB3:マスターバッチ製造例1で得られたポリアミドマスターバッチ(MB3)
S6007:アジピン酸とメタキシリレンジアミンからなるポリアミド(三菱ガス化学(株)製MXナイロン グレードS6007)、融点は240℃、数平均分子量は45000であった。
Claims (5)
- 主としてメタキシリレンジアミンとセバシン酸、あるいは主としてメタキシリレンジアミンとアジピン酸とセバシン酸とを重縮合して得られるポリアミド(A)と、ポリアミド(A)100重量部に対して5〜80重量部の導電性物質(B)を含む、体積抵抗率が105Ω・cm以下であるポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド(A)のガラス転移点Tgが55〜100℃である請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド(A)の23℃、75%RHにおける酸素透過係数が1cc・mm/m2・day・atm以下である請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を利用してなる成形品。
- 成形品が電池用電極又はセパレータである請求項4記載の成形品。
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