JP5425764B2 - スピン転移材料 - Google Patents
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Description
− MはFe以外の、3d4、3d5、3d6又は3d7配置の材料;
− 0≦m<1、好ましくはm≦0.8;
− R−Trzは4位のN上にR置換基を有する1,2,4−トリアゾールリガンド;
− Rはアルキル基又はR1R2N−基であり、該R1及びR2はそれぞれ互いに独立にH又はアルキルラジカルを示す;
− Xは少なくとも1種の1価又は2価の着色性アニオン;
− Yは着色性の少なくとも1種のアニオン;
− b>0、c>0であり、b及びcは化合物(I)の電気的中性が守られるように選択される)。
好ましくは、b及びcは10-5≦c/b≦0.1(モル比)を満たす。
− ただ1つの化合物(I)(Yは、着色アニオン又は数種の異なった着色アニオン、例えば、2種の着色アニオンY1及びY2を示す);
− それぞれが前記式(I)に対応する数種の異なった化合物;又は、
− 前記式(I)に対応する化合物及び化合物Fe1-mMm(R−Trz)3Xb、すなわち、着色アニオンが無い化合物;
で構成することができる。
アニオンYは、好ましくは、少なくとも2種の芳香環及び少なくとも1種のSO3 -基を有する着色アニオンから選択される。このようなアニオンは、特に、「酸性染料」、「直接染料」、「ブリリアント染料」又は「媒染染料」によって提供される。
これらの染料のアニオンは、
− 例えば、4−{[4−(フェニルアミノ)フェニル]アゾ}ベンゼンスルフォン酸のモノナトリウム塩であるC.I.アシッドオレンジ5、又は、以下の式に対応するタルトラジンであるアシッドイエロー23、
又は、メチルオレンジ又は以下の式に対応するアシッドオレンジ52(ヘリアンチン:helianthine)、
− 例えば、以下の式に対応するC.I.リアクティブブルー4等のアントラキノン由来の基;及び、
を含むことができる。
アシッドブラックATT−M、アシッドブラック10B(アシッドブラック1)、アシッドブラックBG(アシッドブラック31)、アシッドブラックBRN、アシッドブル−ブラックBR(アシッドブラック24)、アシッドブライトイエローG(アシッドイエロー11)、アシッドブライトイエロー2G(アシッドイエロー17)、アシッドブラウン2R(アシッドブラウン14)、アシッドブラウンRL(アシッドブラウン2)、アシッドコリス(Acid Corith)N−5BL(アシッドレッド299)、アシッドクロムグレイBS(モーダントブラック(Mordant Black)13)、アシッドダークブルー5R(アシッドブルー113)、アシッドダークブルーGR(アシッドブルー120)、アシッドグリーンGS(アシッドグリーン25)、アシッドライトレッド2G(アシッドレッド1)、アシッドミリングイエローG(アシッドイエロー117)、アシッドネイビーブルー(アシッドブルー92)、アシッドオレンジGS(アシッドオレンジ33)、アシッドオレンジII(アシッドオレンジ7)、アシッドレッドA(アシッドレッド88)、アシッドレッドB(アシッドレッド14)、アシッドレッドG(アシッドレッド35又は1)、アシッドレッド6B(アシッドバイオレット35)、アシッドスカーレットGR(アシッドレッド73)、アシッドスカーレットMOO(アシッドレッド73)、アシッドスカーレット3R(アシッドレッド18)、アシッドブルー1(パテントブルーVF又はサルファンブルー(Sulfan Blue))、アシッドダーク、アシッドフスチン(Acid Fuschin)、アシッドグリーン、アシッドオレンジ52(メチルオレンジ又はヘリアンチン(helianthine))、アシッドバイオレット又はアシッドイエロー23(タルトラジン)。
ダイレクトブラックTBRN、ダイレクトブラック38、ダイレクトボルドー(Direct Bordeaux)(ダイレクトレッド23)、ダイレクトクリソフェニンG(ダイレクトイエロー12)、ダイレクトカッパーブルー2R又は2B(ダイレクトブルー86)、ダイレクトダークブラウンM(ダイレクトブラウン2)、ダイレクトファストブラックG(ダイレクトブラック19)、ダイレクトファストブラックGF(ダイレクトブラック22)、ダイレクトファストブルー5B(ダイレクトブルー86)、ダイレクトファストグリーンBLL(ダイレクトグリーン26)、ダイレクトグリーンB(ダイレクトグリーン26)、ダイレクトグレイD(ダイレクトブラック17)、ダイレクトピンク12B(ダイレクトレッド31)、ダイレクトスカーレット4BS(ダイレクトレッド23)、ダイレクトスカイブルー5B(ダイレクトブルー15)、ダイレクトターコイズブルー(ダイレクトブルー86)、ダイレクトバイオレット又はトリパンブルー(Trypan Blue)(ダイレクトブルー14)。
アニオンX及びYの比率は、化合物の電気的中性が守られるような値である。
生成した化合物が低スピン状態でピンクを示し、高スピン状態で白を示すのを阻止するためには、着色アニオンYの前記比率は、ある境界値超である必要がある。また、着色アニオンの前記比率は、低スピン状態と高スピン状態とに対応する色の区別が困難である境界値未満である必要がある。当該限界は、特に、アニオンYの色特性の程度による。このように、高着色力を有するアニオンYの低濃度限界及び高濃度限界は、低着色力を有するものに比べて低い。
前記接触操作は、有利には、室温で行うことができる。
前記材料は、水性媒体において懸濁状で又は乾燥粉体状で使用することができる。
逆ミセル合成法は、以下の段階を含んでいる:m=0すなわち金属Mが存在しないとき、
a)強撹拌下、オイル含有界面活性剤特性型の組成物の、アニオンXの少なくとも1種の鉄塩、アスコルビン酸及びアニオンYの前駆体を含む水溶液への添加による水−オイル型のエマルジョンの調製;
b)強撹拌下、オイル含有界面活性剤特性型の組成物の、リガンドR−Trzの水溶液への添加による水−オイル型のエマルジョンの調製;
c)強撹拌下、2つのエマルジョンの混合;
d)ナノサイズの粒子の構造を修正せず、エマルジョンを変性させる、例えばエチルエーテル等の溶液の添加によるナノサイズの粒子の沈殿。
エマルジョンを変性させ、スピン転移材料の沈殿を生じさせるのに用いられる溶液は、用いる表面活性剤によって選択される。該選択は、当業者が行う範囲内のものである。該沈殿物は数回の「洗浄/遠心分離」サイクルによって水性媒体から抽出され、該洗浄液を蒸発させて得られる。洗浄液は、有利には、ナノサイズの粒子を沈殿させるのに用いられたものである。
2種のタイプのアニオンX、すなわち、X1及びX2を含む材料の調製として、前記段階a)の前記水溶液は、X1及びX2の鉄塩を両方含む。
a)アニオンXの少なくとも1種の鉄塩を含む水溶液及び着色アニオンYの前駆体を、界面活性剤のオイル(例えばn−ヘプタン)溶液へ添加し、透明溶液が得られるまで分散させることによる水−オイル型のマイクロエマルジョンの調製;
b)リガンド(R−Trz)の水溶液を界面活性剤のオイル溶液へ添加し、透明溶液が得られるまで分散させることによる水−オイル型のマイクロエマルジョンの調製;
c)2つのマイクロエマルジョンを混合し、透明溶液が得られるまでの該混合物の超音波処理;及び、
d)ナノサイズの粒子の構造を修正せず、エマルジョンを変性させる、例えばエタノール等の溶液の添加によるナノサイズの粒子の沈殿。
分散は、有利には、超音波処理により行う。
数種の異なったアニオンXを含む材料の調製として、段階a)の水溶液は各アニオンXの鉄塩を含む。
− 前記材料中にただ1種のアニオンXのみを所望するとき、Mの塩の水溶液が準備され、「界面活性剤+オイル」混合物に接触される前にXのFe塩の水溶液へ添加され;
− 前記材料中に数種の異なった非着色アニオンXを所望するとき、1種のアニオンXの少なくとも1種の鉄塩及びX以外の1種のアニオンX1の少なくとも1種のMの塩を含む溶液が準備される。
数種の異なったアニオンXを含む材料の調製として、段階a)の水溶液は、各アニオンXの鉄塩を含む。
− 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbY1 c1の化合物及び式Fe1-mMm(R−Trz)3Xb'Y2 c2の化合物の、前記工程の1つによる調製(ここで、Xはそれらの化合物においてそれぞれ1種又はそれ以上のアニオンを示し、Y1及びY2は互いに異なり、それぞれただ1種のアニオンを示し、b、b’、c1及びc2は化合物の電気的中立性を守るために選ばれる);
− 各化合物のそれぞれへの「洗浄/遠心分離」サイクルによる抽出;及び、
− 固体状で得られた2つの化合物の混合。
本発明に係る材料は、以下の数段階で調製される:
− 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物の調製(ここで、Yは、上述の工程の1つによる1種又はそれ以上の着色アニオンを示す);
− 式Fe1-mMm(R’−Trz)3X’b'の化合物の調製(ここで、R及びR’は、同一又は異なっており、X及びX’は、同一又は異なっており、上述の工程によるものであるが、着色アニオンYの前駆体を除く);
− 各化合物のそれぞれへの「洗浄/遠心分離」サイクルによる抽出;及び、
− 固体状で得られた2つの化合物の混合。
− 上述の製造工程の1つによる、式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物の準備(ここで、Yは1種又はそれ以上の着色アニオンを示す);
− 上述の製造工程の1つによる、式Fe1-mMm(R’−Trz)3X’b'Y’b'の化合物の準備(ここで、R及びR’は互いに異なり、X及びX’は互いに異なり、Y及びY’は互いに異なる);
− 各化合物のそれぞれへの「洗浄/遠心分離」サイクルによる抽出;
− 固体状で得られた2つの化合物の混合。
− 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物(ここで、Xは2つの異なる非着色アニオンを示し、Yは2つの異なる着色アニオンを示す);又は、
− 式Fe1-m'M’m'(R’−Trz)3X’bY’c及び式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの2つの化合物(ここで、Y及びY’は互いに異なり、M−M’、X−X’、R−R’の少なくとも1つのペアは、互いに2つの異なる要素で構成されている)。
YがパテントブルーVF(アシッドブルー1)であるマクロサイズの粒子の調製
590mgの4−アミノ−1,2,4−トリアゾールを含む水溶液5mlと、500mgのFeBr2を含む水溶液5mlと、以下の式で示されるパテントブルーVF溶液1mlとを室温で混合する。
種々のサンプルを、異なるパテントブルーVF染料濃度を有する染料液を用いて上述の工程によって準備した。
Y1がパテントブルーであり、Y2がタルトラジンであるマクロサイズの粒子の調製
染料としてパテントブルー及びタルトラジンの混合物を用いて、実施例1と同様の処理を行った。
染料液の濃度の作用で得られる低スピン及び高スピン状態の色を表3に示す。この色は、特に、CIE XYZ 1931システム及びL*a*b* CIE 1976クロマティックスペースの3色のスペクトル成分によって示される。表3において、濃度の欄の「a」は染料液中のタルトラジンの濃度(mol/L)を示し、「b」は染料液中のパテントブルーの濃度(mol/L)を示す。着色アニオンの比率が材料において増加したときの、低スピン色及び高スピン色における変化がこの表で示されている。
Claims (24)
- 以下の式(I)に示す少なくとも1種の化合物で構成されたスピン転移材料:
− MはFe以外の、3d4、3d5、3d6又は3d7配置の材料;
− 0≦m<1;
− R−Trzは4位のN上にR置換基を有する1,2,4−トリアゾールリガンド;
− Rはアルキル基又はR1R2N−基であり、該R1及びR2はそれぞれ互いに独立にH又はアルキルラジカルを示す;
− XはBF 4 - 、PF 6 - 、ClO 4 - 、Br - 、Cl - 、NO 3 - 、CF 3 SO 3 - 、CH 3 SO 3 - 、SO 4 2- 及びCO 3 2- からなる群から選択された少なくとも1種の1価又は2価の非着色アニオン;
− Yは少なくとも2種の芳香環及び少なくとも1種のSO 3 - 基を有する少なくとも1種の着色アニオン;
− b>0、c>0であり、b及びcは化合物(I)の電気的中性が守られるように選択される)。 - b及びcは10-5≦c/b≦0.1(モル比)である請求項1に記載の材料。
- − ただ1つの化合物(I)(Yは、着色アニオン又は数種の異なった着色アニオンを示す);
− それぞれが前記式(I)に対応する数種の異なった化合物;又は、
− 前記式(I)に対応する化合物及び着色アニオンが無い化合物Fe1-mMm(R−Trz)3Xb;
で構成された請求項1又は2に記載の材料。 - Rは、炭素原子を1〜8個有するアルキル基又はR1R2N−基(ここで、R1及びR2は、それぞれ互いに独立に、H、又は、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基である)である請求項1に記載の材料。
- 化合物(I)が式Fe(R−Trz)3(X)b(Y)cで示される請求項1に記載の材料。
- 化合物(I)が式Fe1-mMm(R−Trz)3(X)b(Y)c(ここで、m>0であり、Mは亜鉛(II)、マンガン(II)、ニッケル(II)及びコバルト(II)から選択される)で示される請求項1に記載の材料。
- 500nm未満の粒子径を有するナノサイズの粒子状である請求項1〜6のいずれかに記載の材料。
- 500nm超且つ500μm未満の平均粒子径を有するマクロサイズの粒子状である請求項1〜6のいずれかに記載の材料。
- ナノサイズの粒子がシリカのフィルムで覆われている請求項7に記載の材料。
- 水性媒体において懸濁状である請求項1〜9のいずれかに記載の材料。
- 粉体状である請求項1〜9のいずれかに記載の材料。
- − 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物(ここで、Xは2つの異なる非着色アニオンを示し、Yは2つの異なる着色アニオンを示す);又は、
− 式Fe1-m’M’m’(R’−Trz)3X’bY’c及び式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの2つの化合物の混合物(ここで、Y及びY’は互いに異なり、M−M’、X−X’、R−R’の少なくとも1つのペアは、互いに2つの異なる要素で構成されている);
で構成された3つの切り替わり色を示す請求項11に記載の材料。 - アニオンXの少なくとも1種のFe(II)塩、随意に金属M及び前記Fe塩のアニオンXと同一又は異なるアニオンXの塩、及び、着色アニオンの前駆体を含む溶液を、リガンドR−Trzの溶液に供給して接触させ、続いて沈殿させ、冷却して請求項1に記載の材料を得ることからなる製造方法。
- 種々の反応物が、式Fe1-mMm(R−Trz)3(X)b(Y)cの化学量論量で反応媒体へ導入される請求項13に記載の製造方法。
- 粉体を得るために、数回の洗浄/遠心分離サイクルを行い、続いて乾燥を行う段階を含む請求項13に記載の製造方法。
- 式Fe1-mMm(R−Trz)3(X)b(Y)cの化合物のナノサイズの粒子の調製において、
a)強撹拌下、オイル含有界面活性剤特性型の組成物の、非着色アニオンXの少なくとも1種の鉄塩、アスコルビン酸、少なくとも1種のアニオンYの前駆体、随意の金属Mの塩及びXと同一又は異なるアニオンX1の塩を含む水溶液への添加による水−オイル型のエマルジョンの調製;
b)強撹拌下、オイル含有界面活性剤特性型の組成物の、リガンドR−Trzの水溶液への添加による水−オイル型のエマルジョンの調製;
c)強撹拌下、2つのエマルジョンの混合;
d)ナノサイズの粒子の構造を修正せず、エマルジョンを変性させる溶液の添加によるナノサイズの粒子の沈殿;及び、
e)随意に、形成した沈殿物の抽出;
の段階を含む逆ミセル合成を含む請求項13に記載の製造方法。 - 式Fe1-mMm(R−Trz)3(X)b(Y)cの化合物のナノサイズの粒子の調製において、
a)少なくとも1種のアニオンXの少なくとも1種の鉄塩を含む水溶液及び着色アニオンYの少なくとも1種の前駆体を、界面活性剤のオイル(例えばn−ヘプタン)溶液へ添加し、透明溶液が得られるまで分散させることによる水−オイル型のマイクロエマルジョンの調製;
b)リガンド(R−Trz)の水溶液を界面活性剤のオイル溶液へ添加し、透明溶液が得られるまで分散させることによる水−オイル型のマイクロエマルジョンの調製;
c)2つのマイクロエマルジョンを混合し、透明溶液が得られるまでの該混合物の分散;
d)ナノサイズの粒子の構造を修正せず、エマルジョンを変性させる溶液の添加によるナノサイズの粒子の沈殿;及び、
e)随意の、沈殿物の抽出;
の段階を含むマイクロエマルジョン合成を含む請求項13に記載の製造方法。 - 前記段階b)及びc)において、分散を超音波処理により行う請求項17に記載の製造方法。
- シリカで覆われたスピン転移化合物のナノサイズの粒子状の材料の調製において、段階d)の前でシリル誘導体が反応媒体に添加される請求項13又は14に記載の製造方法。
- 式Fe1-mMm(R−Trz)3(X)b(Y)cの化合物のマクロサイズの粒子の調製において、
非着色アニオンX1及び随意のX1と同一又は異なる非着色アニオンX2の鉄塩の水溶液であって、制御された量の少なくとも1種の着色アニオンYの少なくとも1種の前駆体を含む水溶液を、リガンドR−Trzの水溶液へ添加し、沈殿物を抽出する請求項13に記載の製造方法。 - − 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbY1 c1の化合物及び式Fe1-mMm(R−Trz)3Xb’Y2 c2の化合物の調製(ここで、Xはそれらの化合物においてそれぞれ1種又はそれ以上の非着色アニオンを示し、Y1及びY2は互いに異なり、それぞれただ1種のアニオンを示し、b、b’、c1及びc2は化合物の電気的中立性を守るために選ばれる);
− 各化合物のそれぞれへの洗浄/遠心分離サイクルによる抽出;及び、
− 固体状で得られた2つの化合物の混合;
の段階を含む請求項13に記載の製造方法。 - − 式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物の調製(ここで、Yは1種又はそれ以上の着色アニオンを示す);
− 式Fe1-mMm(R’−Trz)3X’b’の化合物の調製(ここで、R及びR’は、同一又は異なっており、X及びX’は、同一又は異なっており、着色アニオンYの前駆体を除く);
− 各化合物のそれぞれへの洗浄/遠心分離サイクルによる抽出;及び、
− 固体状で得られた2つの化合物の混合;
の段階を含む請求項13に記載の製造方法。 - − 上述の製造工程の1つによる、式Fe1-mMm(R−Trz)3XbYcの化合物の準備(ここで、Yは1種又はそれ以上の着色アニオンを示す);
− 上述の製造工程の1つによる、式Fe1-mMm(R’−Trz)3X’b’Y’b’の化合物の準備(ここで、R及びR’は互いに異なり、X及びX’は互いに異なり、Y及びY’は互いに異なる);
− 各化合物のそれぞれへの洗浄/遠心分離サイクルによる抽出;及び、
− 固体状で得られた2つの化合物の混合;
の段階を含む請求項13に記載の製造方法。 - 請求項1に記載の材料の、サーモクロミック顔料、データ記憶のサポート、又は、光リミッタとしての使用。
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