JP5410307B2 - 無機系繊維不織布及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このような静電紡糸法は、紡糸原液を紡糸空間へ供給するとともに、供給した紡糸原液に対して電界を作用させて延伸し、対向電極上に集積させることによって紡糸する方法である。このように、電界の作用により延伸し、紡糸された繊維は対向電極上に、直接電界の力で集積するため、ペーパー状の不織布になる。しかしながら、断熱材の用途、濾過用途などに使用する場合には、嵩高な不織布であるのが好ましい。
この嵩高な不織布は、繊維同士が接着していないか、あるいは、極めて弱く接着した低密度で綿状の不織布であるため、保形性や強度を必要としない用途には適用できたが、液体濾過など、保形性や強度を必要とする用途においては、不織布形態を保つことができず、実用に適さない場合があった。
(1)無機系繊維を抄造して無機系繊維不織布を製造する方法
(2)無機系繊維不織布にバインダーをスプレーし、乾燥する方法
(3)無機系繊維不織布をバインダー浴に浸漬した後、2本ロールプレス機(圧をかける装置)に通して余剰バインダーを除き、その後乾燥する方法
本発明の課題は、これらの問題点を解決し、保形性、強度を必要とする用途にも使用できる嵩高な不織布、及びその製造方法を提供することにある。
[1]無機系接着剤で接着した無機系繊維不織布であり、前記無機系繊維不織布の空隙率が90%以上、かつ切断荷重が単位目付あたり9.8mN以上であることを特徴とする、無機系繊維不織布、
[2](1)無機成分を主体とする化合物を含む紡糸用無機系ゾル溶液から、静電紡糸法により無機系ゲル状繊維を紡糸する工程、
(2)前記無機系ゲル状繊維とは反対極性のイオンを照射し、集積させ、ゲル状繊維ウエブを形成する工程、
(3)前記ゲル状繊維ウエブを焼成して無機系繊維ウエブを形成する工程、
(4)前記無機系繊維ウエブの内部を含む全体に、無機成分を主体とする化合物を含む接着用無機系ゾル溶液を付与し、余剰の接着用無機系ゾル溶液を通気により除去し、接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを形成する工程、
(5)前記接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを熱処理し、内部を含む全体において、無機系接着剤で接着した無機系繊維不織布を形成する工程
を含む、無機系繊維不織布の製造方法
に関する。
また、本発明の製造方法によれば、本発明の無機系繊維不織布を製造することができる。特には、余剰の接着用無機系ゾル溶液を通気により除去しているため、内部を含む全体において、無機系接着剤で接着した、嵩高な状態を維持したまま、保形性、強度の優れる無機系繊維不織布を製造することができる。
本発明の製造方法は、
(1)無機成分を主体とする化合物を含む紡糸用無機系ゾル溶液から、静電紡糸法により無機系ゲル状繊維を紡糸する工程(紡糸工程)、
(2)前記無機系ゲル状繊維とは反対極性のイオンを照射し、集積させ、ゲル状繊維ウエブを形成する工程(集積工程)、
(3)前記ゲル状繊維ウエブを焼成して無機系繊維ウエブを形成する工程(焼成工程)、
(4)前記無機系繊維ウエブの内部を含む全体に、無機成分を主体とする化合物を含む接着用無機系ゾル溶液を付与し、余剰の接着用無機系ゾル溶液を通気により除去し、接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを形成する工程(接着用無機系ゾル溶液付与工程)、
(5)前記接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを熱処理し、内部を含む全体において、無機系接着剤で接着した無機系繊維不織布を形成する工程(熱処理工程)、
を含む。
図1において、静電紡糸装置1は、繊維の原料となる、無機成分を主体とする化合物を含む紡糸用無機系ゾル溶液を吐出する紡糸ノズル2と、この紡糸ノズル2の先端下方に配置された繊維回収装置である繊維回収容器3内に配置された捕集部材(例えばネット、コンベアなど)4とを備えている。さらに、紡糸ノズル2に対向して配置され、吐出されて形成する繊維とは反対極性のイオンを発生するイオン発生手段であると共に、電気的に繊維を吸引できる対向電極5を備えている。紡糸ノズル2には、紡糸用無機系ゾル溶液を供給するゾル溶液供給機6が接続されており、紡糸ノズル2及び対向電極5にはそれぞれ第1高電圧電源7及び第2高電圧電源8が接続されている。また、繊維回収容器3には、繊維を繊維回収容器3に吸引する吸引機9が設けられている。
触媒として塩基を使用すると、曳糸性のゾル溶液を得ることが困難になるため、塩基を使用しないのが好ましい。
反応温度は使用溶媒の沸点以下であれば良いが、低い方が適度に反応速度が遅く、曳糸性のゾル溶液を形成しやすい。あまり低すぎても反応が進行しにくいため、10℃以上であるのが好ましい。
図5において、静電紡糸装置1Aは、実施形態1におけるイオンを発生できると共に、繊維を吸引できる対向電極5に替えて、電離放射線を照射できる電離放射線源10と、繊維を吸引できるネット状の対向電極5(第3高電圧電源11に接続されている)を用いた以外は、静電紡糸装置1と同様な構成であり、重複する説明は省略する。
図6において、静電紡糸装置1Bは、第1紡糸ノズル2aと第2紡糸ノズル2bとが、互いに対向して配置されている。第1紡糸ノズル2aには、紡糸用無機系ゾル溶液を供給する第1ゾル溶液供給機6a及び高電圧を印加する第1高電圧電源7が接続され、第2紡糸ノズル2bには、紡糸用無機系ゾル溶液を供給する第2ゾル溶液供給機6b及び第1高電圧電源7とは反対極性の高電圧を印加する第2高電圧電源8がそれぞれ接続されている。その他は、静電紡糸装置1と同様な構成であり、重複する説明は省略する。
また、無機系焼結繊維とは、無機系乾燥ゲル状繊維(多孔質)が、焼結(無孔質)した状態を意味する。例えば、無機系繊維の原料がシリカ系の場合は、800℃以上の処理で無機系焼結繊維となる。
無機系繊維の原料がテトラエトキシシラン(TEOS)、エタノール、水、塩酸からなる場合、100℃以上、好ましくは300℃以上、さらに好ましくは500℃以上の焼成温度がよい。
本工程で得られた無機系繊維ウエブは、点接触により繊維同士が接着しているため、以下の工程の各操作を実施しても、繊維ウエブがばらけることがない。
具体的には、接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブは、無機系接着剤に含まれる溶媒などを揮発させるため、第一の熱処理を行なうことができる。
前記第一熱処理の後に、あるいは、それとは別に、接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブに含まれる無機系接着剤、つまり、接着用無機系ゾル溶液を無機化するために、第二の熱処理を行なうことができる。この工程を実施することにより、無機系繊維ウエブの繊維交点を接着した無機系接着剤の強度及び耐熱性が向上する。なお、第二熱処理工程は、例えば、焼結炉を用いて実施することができ、その温度は無機系接着剤を構成する無機成分によって適宜設定する。
嵩高な状態を維持したまま無機系接着剤で接着するには、無加重で焼成を実施することが好ましい。
製品名:小型引張試験機
型式:TSM−01−cre サーチ株式会社製
試験サイズ:5mm幅×40mm長
チャック間間隔:20mm
引張速度:20mm/min.
初荷重:50mg/1d
本発明の無機系繊維不織布は、例えば、本発明の製造方法により作製することができる。
(1)シリカ繊維不織布の作製
本実施例では、表1に記載の13種類のシリカ繊維不織布(実施例1〜実施例6、比較例1〜7)を作製し、その評価を行った。
金属化合物としてのテトラエトキシシラン、溶媒としてのエタノール、加水分解のための水、及び触媒として1規定の塩酸を、1:5:2:0.003のモル比で混合し、温度78℃で10時間の還流操作を行い、次いで、溶媒をロータリーエバポレーターにより除去して濃縮した後、温度60℃に加熱して、粘度が2ポイズのゾル溶液を形成した。得られたゾル溶液を紡糸液(紡糸用無機系ゾル溶液)として用い、中和紡糸法(比較例6及び7を除く)又は静電紡糸法である平板紡糸法(比較例6及び7)によりゲル状シリカ繊維ウエブを作製した。
紡糸ノズル:内径0.4mmの金属製注射針(先端カット)
紡糸ノズルと対向電極との距離:200mm
対向電極及びイオン発生電極(両電極を兼ねる):ステンレス板(誘起電極)上に厚さ1mmのアルミナ膜(誘電体基板)を溶射し、その上に直径30μmのタングステンワイヤ(放電電極)を10mmの等間隔で張った沿面放電素子(タングステンワイヤ面を紡糸ノズルと対向させると共に接地し、ステンレス板とタングステンワイヤ間に交流高電圧電源により50Hzの交流高電圧を印加)
第1高電圧電源:−16kV
第2高電圧電源:±5kV(交流沿面のピーク電圧:5kV、50Hz)
気流:水平方向25cm/sec、鉛直方向15cm/sec
紡糸室内の雰囲気:温度25℃、湿度40%RH以下
連続紡糸時間:30分以上
次に、前記工程で得られたゲル状シリカ繊維ウエブを、比較例1を除いて、表1の工程(3)欄に記載の焼成温度(500℃又は800℃)で焼成することにより、シリカ繊維ウエブ(目付:10g/m2)を作製した。
繊維間接着のために用いる接着用無機系ゾル溶液として、金属化合物としてテトラエトキシシラン、溶媒としてエタノール、加水分解のための水、及び触媒として硝酸を、1:7.2:7:0.0039のモル比で混合し、温度25℃、攪拌条件300rpmで15時間反応させた。反応後、酸化ケイ素の固形分濃度が0.25%となるようにエタノールで希釈し、シリカゾル希薄溶液(接着用無機系ゾル溶液)とした。
前記工程で得られたシリカ繊維ウエブの内、実施例1〜実施例6、及び比較例7について、前記シリカゾル希薄溶液に浸漬した後、吸引により余剰のゾル溶液を除去すること[表1の工程(4)欄に記載の方法A]により、シリカゾル希薄溶液含有シリカ繊維ウエブを作製した。
実施例1〜実施例6、及び比較例7について、無機系接着剤(シリカゾル希薄溶液)に含まれる溶媒の乾燥除去のために、シリカゾル希薄溶液含有シリカ繊維ウエブを110℃の雰囲気中に30分保持した(第一熱処理工程)。一方、比較例1〜6については、第一熱処理工程を実施しなかった。
続いて、実施例2、実施例3、実施例5、実施例6、比較例4、比較例5、比較例7について、前記工程で得られたシリカゾル希薄溶液含有シリカ繊維ウエブを、表1の工程(5)欄に記載の焼成温度(200℃又は500℃)で焼成すること(第二熱処理工程)により、シリカ繊維不織布を作製した。
一方、実施例1、実施例4、比較例1〜3、比較例6については、本第二熱処理工程を実施しなかった。
前記(1)で作製した13種類のシリカ繊維不織布(実施例1〜実施例6、比較例1〜7)について、10cm×10cmのサイズに切断し、各種測定を実施した結果を表1に示す。
なお、目付は、1m2の大きさに換算した重量、不織布の厚みは、加重100g/cm2となるように設定したマイクロメーター法で測定した値、見掛密度は目付を厚みで除した値をそれぞれ意味する。
また、切断荷重測定の条件を以下に示す。
製品名:小型引張試験機
型式:TSM−01−cre サーチ株式会社製
試験サイズ:5mm×40mm
チャック間隔:20mm
引張速度:20mm/min
初荷重:50mg/1d
伸度は、次の式から算出した値である。
{(a−b)/b}×100
[ここで、a:切断時チャック間長さ(mm)、b:チャック間隔、つまり20mm]
空隙率は、下記式:
[空隙率(%)]=[1−(目付/厚み/比重)]×100
(目付の単位=g/m2、厚みの単位=μm、シリカの比重=2g/cm3)
により算出した。
Claims (2)
- 静電紡糸法により紡糸された無機系ゲル状繊維に由来する無機系繊維を、無機系接着剤で接着した無機系繊維不織布であり、前記無機系繊維不織布の空隙率が90%以上、かつ切断荷重が単位目付あたり9.8mN以上であることを特徴とする、無機系繊維不織布。
- (1)無機成分を主体とする化合物を含む紡糸用無機系ゾル溶液から、静電紡糸法により無機系ゲル状繊維を紡糸する工程、
(2)前記無機系ゲル状繊維とは反対極性のイオンを照射し、集積させ、ゲル状繊維ウエブを形成する工程、
(3)前記ゲル状繊維ウエブを焼成して無機系繊維ウエブを形成する工程、
(4)前記無機系繊維ウエブの内部を含む全体に、無機成分を主体とする化合物を含む接着用無機系ゾル溶液を付与し、余剰の接着用無機系ゾル溶液を通気により除去し、接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを形成する工程、
(5)前記接着用無機系ゾル溶液含有無機系繊維ウエブを熱処理し、内部を含む全体において、無機系接着剤で接着した無機系繊維不織布を形成する工程
を含む、無機系繊維不織布の製造方法。
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