JP5410052B2 - 硫酸鉄の生成抑制方法 - Google Patents
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
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Description
材質SS−400の試験片を湿式研磨機により、凹凸、傷および錆びを除去し、さらに乾式研磨を行い、酸化物皮膜を除去する。ノギスで試験片を採寸し、表面積を算出する。この試験片を水、次いでアルコールで洗浄し、乾燥する。乾燥した試験片を秤量し、試験片の重量を測定した後、炭素鋼減少量を測定する試験装置に装着し、試験を実施する。t−ブチルアルコール、炭化水素および水からなる混合溶液を所定時間、所定量を試験片に流通させた後、試験片を装置から取り出す。取り出された試験片は、水洗、さらに錆び取りを行った後、試験片を秤量し、試験片の重量を測定する。試験前後の秤量値の差から、炭素鋼減少量とする。炭素鋼の劣化の目安となる減肉速度は、炭素鋼減少量、試験片の表面積および所定時間から算出する。また、硫酸鉄生成速度は式(1)の反応が進行すると仮定し、炭素鋼減少量および所定時間から算出する。
200mlのナスフラスコで、t−ブチルアルコール(和光純薬工業製特級試薬)37.3gと水6.6gを混合し、さらに硫酸鉄(II)七水和物(和光純薬工業製試薬)0.097gを添加した。ナスフラスコを50℃に加温し、超音波洗浄機で30分間硫酸鉄(II)七水和物を溶解させた。その後、3時間静置し、上澄みを採取し、イオンクロマトグラフ(DIONEX製SERIES 2000i/SP)を用いて硫酸イオンを分析した。
硫酸イオン濃度は0.89ppmであり、t−ブチルアルコールと水の重量比率が85:15の混合溶液における硫酸鉄(II)七水和物の溶解度は、50℃の混合溶液100gに対しわずか0.00026gであった。
S−C4と呼ばれるオレフィン混合物(イソブテン49重量%、1−ブテン28重量%、2−ブテン15重量%、n−ブタン6重量%、iso−ブタン2重量%)100kg、t−ブチルアルコール50kgおよび純水22kgを原料に用い、陽イオン交換樹脂触媒を充填した反応搭に供給し、オレフィン混合物中に含まれるイソブテンの水和反応を行い、t−ブチルアルコール57重量%、イソブテン4重量%、1−ブテン16重量%、2−ブテン9重量%、n−ブタン4重量%、iso−ブタン1重量%および水9重量%の混合溶液172kgを得た。なお、反応搭および反応塔前後の配管の材質はステンレス鋼であった。
t−ブチルアルコール(和光純薬工業製特級試薬)10.4kg、ヘプタン(和光純薬工業製特級試薬)7.0kgおよび純水1.6kgを混合し、さらに、硫酸(和光純薬工業製特級試薬)0.123mgを加え、硫酸濃度0.05μmol/Lの混合溶液を調製した。この溶液に、空気6.7ml/分および窒素420ml/分を供給し、酸素濃度を0.03mmol/Lに調製した。炭素鋼の試験片(材質;SS−400)を装着した1Lガラス製オートクレーブに、フィードポンプ(東ソー製CCPP−D)を用いて、この混合溶液を22L/日の速度で供給し、60℃、0.5MPaの条件で96時間試験を行った。炭素鋼減少量、炭素鋼減肉速度および硫酸鉄生成速度を表1に示す。硫酸鉄の生成速度は小さく、また、炭素鋼の減肉速度もわずかなものであった。
表1に示す硫酸濃度および酸素濃度を用いた以外は、実施例1と同様にして試験を行った。炭素鋼減少量、炭素鋼減肉速度および硫酸鉄生成速度を表1に示す。硫酸鉄の生成速度は著しく小さく、また、炭素鋼の減肉速度はほとんどみとめられなかった。
表1に示す硫酸濃度および酸素濃度を用いた以外は、実施例1と同様にして試験を行った。炭素鋼減少量、炭素鋼減肉速度および硫酸鉄生成速度を表1に示す。いずれの試験片も表面が青緑色に変色し、明らかに硫酸鉄の生成が認められた。
参考例2と同様に、S−C4と呼ばれるオレフィン混合物(イソブテン49重量%、1−ブテン28重量%、2−ブテン15重量%、n−ブタン6重量%、iso−ブタン2重量%)100kg、t−ブチルアルコール50kgおよび純水22kgを原料に用い、陽イオン交換樹脂触媒を充填した反応搭に供給し、オレフィン混合物中に含まれるイソブテンの水和反応を行い、t−ブチルアルコール57重量%、イソブテン4重量%、1−ブテン16重量%、2−ブテン9重量%、n−ブタン4重量%、iso−ブタン1重量%および水9重量%の混合溶液172kgを得た。
実施例4と同様にS−C4と呼ばれるオレフィン混合物、t−ブチルアルコールおよび純水を原料に用いたイソブテンの水和反応を行った後、炭素鋼と接触させずに炭化水素を分離除去し、t−ブチルアルコール86重量%と水14重量%からなる溶液を得た。この溶液12.0kgにヘプタン(和光純薬工業製特級試薬)7.0kgを混合した。この混合溶液の硫酸濃度を測定した結果、硫酸イオンとして4.5μmol/Lの硫酸が含まれていた。
充填塔に陰イオン交換樹脂を充填しなかった以外は、実施例4と同様にして試験を行った。充填塔出口の混合溶液中の硫酸濃度は、硫酸イオンとして7.8μmol/L含まれていた。炭素鋼減少量は8.78mg、炭素鋼減肉速度は0.096mm/年および硫酸鉄生成速度は2.99mg/日であり、硫酸鉄の生成速度、炭素鋼の減肉速度はいずれも高かった。
陰イオン交換樹脂を充填した充填塔を温度54℃でコントロールした以外、実施例4と同様にして試験を行った。充填塔出口の混合溶液中の硫酸濃度は、硫酸イオンとして0.24μmol/L含まれていた。炭素鋼減少量は0.73mg、炭素鋼減肉速度は0.008mm/年および硫酸鉄生成速度は0.249mg/日であった。明らかに硫酸鉄の生成が抑制されるとともに、炭素鋼の減肉速度も低下していた。
充填塔に陰イオン交換樹脂を充填しなかったこと、および空の充填塔を温度54℃でコントロールした以外、実施例4と同様にして試験を行った。充填塔出口の混合溶液中の硫酸濃度は、硫酸イオンとして6.78μmol/L含まれていた。炭素鋼減少量は30.7mg、炭素鋼減肉速度は0.336mm/年および硫酸鉄生成速度は10.5mg/日であった。硫酸鉄の生成速度、炭素鋼の減肉速度はいずれもかなり高かった。
Claims (9)
- 炭化水素の重量と水の重量の比率が60:40〜95:5であり、かつ、t−ブチルアルコールの重量と炭化水素と水の合計重量の比率が30:70〜70:30であるt−ブチルコール、炭化水素および水からなる混合溶液に含まれる硫酸を硫酸イオン濃度として0.40μmol/L以下に低減した後、炭素鋼に接触することを特徴とする硫酸鉄の生成抑制方法。
- 炭化水素が炭素数3〜8のオレフィンおよび/またはパラフィンであることを特徴とする請求項1に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- 炭素数3〜8のオレフィンおよび/またはパラフィンがS−C4と水の接触反応によるt−ブチルアルコール製造時の未反応炭化水素であることを特徴とする請求項2に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- S−C4と水の接触反応によるt−ブチルアルコール製造時の未反応炭化水素が1−ブテン、2−ブテン、iso−ブテン、n−ブタン、iso−ブタンであり、硫酸がS−C4と水の接触反応によるt−ブチルアルコール製造時に触媒として用いた陽イオン交換樹脂より生成した硫酸であることを特徴とする請求項3に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- ステンレス鋼および/またはガラス製の材質からなる機器中で、硫酸を硫酸イオン濃度として0.40μmol/L以下に低減することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- 酸素を0.3mmol/L以下に低減することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- 混合溶液に含まれる硫酸を硫酸イオン濃度として0.40μmol/L以下に低減する方法が、t−ブチルアルコール、炭化水素および水の混合溶液を陰イオン交換樹脂と接触させ、混合溶液中に含まれる硫酸を除去することを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- 接触の形式が固定床液相流通式であることを特徴とする請求項7に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
- 陰イオン交換樹脂との接触が、0〜100℃の温度であることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の硫酸鉄の生成抑制方法。
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