JP5408589B2 - ハンダ合金並びにその製造方法 - Google Patents

Description

本願発明は、ハンダ合金に関し、詳しくはハンダ材料に加炭することで得られるハンダ合金に関するものである。

従来より、ハンダ合金としては、Ｐｂ−Ｓｎのハンダ合金が代表的なものとして周知である。しかしながら、該ハンダ合金は、鉛の有害性が問題となっており、環境への影響から使用が制限されてきている。

そこで、ハンダ合金として有害な鉛を含まない無鉛ハンダ合金が要求されており、かかる無鉛ハンダ合金について種々の提案がなされている（特許文献１〜特許文献５参照）。その代表的な無鉛ハンダ合金として、例えばＳｎにＡｇを３．５％含有したＳｎ−Ａｇ系ハンダ合金がある。該Ｓｎ−Ａｇ系ハンダ合金は、融点は２２１℃と比較的低く、現在における無鉛ハンダ合金として広く使用されている。

しかしながら、かかるＳｎ−Ａｇ系ハンダ合金は、鉛を含む従前のハンダ合金に比べ接合強度が劣るため、高接合信頼性が要求される分野（例えば車両分野等）においては、安全性の観点から、無鉛化が猶予されており、未だにＰｂ含有ハンダ合金が使用されている。環境への影響に鑑みれば、どの分野においても早急に無鉛化されるべきである。そのためにも、Ｐｂ含有ハンダ合金に勝るとも劣らない程度の接合信頼性を得られる無鉛ハンダの開発が望まれるところである。

特開２００７−２３７２５２号公報 特開２００６−２５５７８４号公報 特開２００２−３４６７８８号公報 特開２００１−２２５１８８号公報 特開平１０−６０７５号公報

上記問題点、すなわち従来の無鉛ハンダ合金が有する接合強度がＰｂ含有ハンダ合金に劣るという問題点に鑑み、本願発明は、その問題点を解消すべく、無鉛ハンダ合金の接合信頼性を向上させることを目的とする。

従来において、無鉛ハンダ合金は通常、２５０〜４００℃の温度範囲の低温環境下で製造されているのであるが、本願発明は、２５０〜４００℃の温度範囲に比べて非常に高い高温環境下で、炭素を実用性に耐える程に均一的に分布するように添加することを可能にした発明者の知見に基づくものである。
前記目的を達成するため、本願発明は、ハンダ合金であって、無鉛ハンダ材料に、高温環境下で所定量の炭素を添加させたことを特徴とする。
また、前記ハンダ合金において、前記高温環境が８００〜１２００℃の温度範囲内にあることを特徴とする。
また、前記所定量の炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内であることを特徴とする。
また、前記炭素は、六方晶系のグラファイト型であることを特徴とする。
また、前記無鉛ハンダ材料は、９６．５ｗｔ％Ｓｎ−３ｗｔ％Ａｇ−０．５ｗｔ％Ｃｕであることを特徴とする。
また、前記無鉛ハンダ材料は、９９．３ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕであることを特徴とする。
また、前記無鉛ハンダ材料は、９９．０ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗｔ％Ａｇであることを特徴とする。
また、本願発明は、ハンダ合金の製造方法であって、
無鉛ハンダ材料が投入された高温用金属溶解炉を高温環境にまで加熱させ、前記無鉛ハンダ材料を溶解させる溶解工程と、
前記溶解工程により溶解され前記高温環境下にある無鉛ハンダ材料（溶解無鉛ハンダ材料）へ所定量の炭素を添加する加炭工程と、
前記溶解無鉛ハンダ材料と前記炭素とを攪拌する攪拌工程と、
前記攪拌工程により攪拌された前記溶解無鉛ハンダ材料と前記炭素との混合物を鋳型に流し込んで前記混合物を冷却凝固させる冷却工程と、
を備えることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記高温環境が８００〜１２００℃の温度範囲内にあることを特徴とする。
また、前記所定量の炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内であることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記高温用金属溶解炉は、前記無鉛ハンダ材料及び前記加炭剤が投入される窯部と、前記窯部の上方位置に密閉加熱空間を形成する加熱空間部と、加熱燃料を前記密閉加熱空間内に供給し前記密閉加熱空間及び前記窯部を加熱する加熱部と、前記加熱空間部に形成された排気口とを備えることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記溶解工程において、前記高温用金属溶解炉の前記排気口から排出される酸索量が０になるように前記加熱燃料の供給量を調節することを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記冷却工程において凝固された前記混合物を低温用金属溶解炉内に投入して低温環境下で溶解するとともに、所定加担量の前記無鉛ハンダ材料を低温用金属溶解炉内に加え、炭素量が所望濃度になるように薄め調整する調整工程と、 前記調整工程により炭素量が調整された混合物を再度鋳型に流し込んで冷却凝固させる再冷却工程と、を備えることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記調整工程の前に、前記冷却工程において凝固された前記混合物における炭素量を分析する分析工程を備え、前記調整工程では、前記分析工程における分析結果に基づき前記所定加担量を決定することを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記冷却工程において凝固された前記混合物における炭素量は０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲における高濃度範囲にあり、前記所望濃度は０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲における低濃度範囲にあることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記低温環境が２５０〜４００℃の温度範囲内にあることを特徴とする。
また、前記製造方法において、前記炭素は、六方晶系のグラファイト型であることを特徴とする。
また、本願発明は、前記製造方法により製造されたことを特徴とするハンダ合金である。

本願発明にかかるハンダ合金によれば、無鉛化により環鏡への配慮がなされていながら、従前の無鉛ハンダ合金が有する接合強度がＰｂ含有ハンダ合金に劣るという問題点を解消し、接合強度が飛躍的に向上することで、接合信頼性の向上に資するものである。

また、本願発明にかかるハンダ合金の製造方法によれば、接合強度が飛躍的に向上した無鉛のハンダ合金を、簡単かつ効果的に得ることが可能である。

銅基板（Ｃｕ）上に試料Ａ（Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ＋０．０３ｗｔ％Ｃ）を結合させた場合の試料Ａと銅基板との界面のＳＥＭ像を示す図。 銅基板（Ｃｕ）上に試料Ｂ（Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ）を結合させた場合の試料Ｂと銅基板との界面のＳＥＭ像を示す図。 高温用金属溶解炉を示す概略図。 低温用金属溶解炉を示す概略図。

本願発明は、無鉛ハンダ材料に高温環境下で炭素を添加させることでハンダ合金を得ることを最大の特徴とする。以下、本願発明の実施形態を説明するが、本願発明がこれによって限定されるものではない。
本願発明に係るハンダ合金は、無鉛ハンダ材料に、高温環境下で所定量の炭素を添加させて得られるものである。ここで、高温環境とは、次に意味を有するのである。すなわち、従来において、無鉛ハンダ合金は通常、２５０〜４００℃の温度範囲の低温環境下で製造されているのであるが、本願発明は、２５０〜４００℃の温度範囲に比べて非常に高い高温環境（例えば、８００〜１２００℃の温度範囲という高温環境）下で、炭素を実用性に耐える程に均一的に分布するように添加することを可能にするものである。

本願発明における高温環境としては、８００〜１２００℃の範囲内が望ましい。無鉛ハンダ材料に炭素を添加させる際、８００℃未満の低温環境化においては、炭素の塊をばらすことができず、よって効果的なハンダ合金を得られない。また、１２００℃より高い高温環境においては高温用金属溶解炉内のハンダ材料が沸騰する傾向を有し、現実的な製造に適さない。したがて、より高温環境の下で炭素を添加させる必要があるが、１２００℃以内で理想とする炭素の形態を得られる。このように、１２００℃より高い高温環境においては、より高温環境の下で炭素を添加させたとしても、そのための燃焼燃料コストがかかるだけで、不経済であり意味をなさない。

本願発明の無鉛ハンダ材料に添加される炭素量は、０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内が好ましい。添加した炭素自体は直接的なハンダの結合力を生じさせるものではないから、添加する炭素量には適合量が存在する。炭素量を大きくしすぎ０．７ｗｔ％より大きくした場合には、ハンダ合金の結合力が弱くなるおそれがあり、炭素量が０．０１ｗｔ％以下であると、添加する炭素による効果を発揮するほどには炭素量が少なすぎ、必要とする接合強度が得られない。
また逆に、炭素量について、多ければ多いほど完成するハンダ合金の強度・硬度が向上することも考えられる。しかしながら、種々の炭素量について本願発明にかかるハンダ合金の強度等を測定したところ、添加される炭素量を０．７ｗｔ％とした場合に、種々分野におけるハンダ付けの現状において最大必要な強度以上を確保することが可能となる。また、炭素量を０．７ｗｔ％より大きくした場合には、電気伝導率が低くなりすぎ、実用性に問題があり得る。また、炭素量を０．７ｗｔ％より大きくした場合には、炭素を均一に拡散させることが非常に難しくなり、実用性に耐え得る品質を保証することが難しくなる。ここで、炭素の原子量はＳｎやＡｇ等に比べて小さいので、炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲であるとしても、添加される炭素の原子の数は必ずしも少なくはないのである。したがって、炭素量の上限については、０．７ｗｔ％とする。
なお、かかる炭素量については、ハンダの用途に応じて必要とする強度や硬度、電気伝導率等から適宜決定される。

また、添加する炭素は、六方晶系のグラファイト型であることが好ましい。炭素がグラファイトである場合には、炭素が柔らかい特性を有するために、８００〜１２００℃の温度範囲という高温環境）下で炭素を実用性に耐える程に均一的に分布するように添加することが可能になる。これに対して、炭素が立方晶系のダイヤモンド型である場合には非常に硬い特性を有するために、８００〜１２００℃の温度範囲という高温環境下であっても、炭素を実用性に耐える程に均一的に分布するように添加することができない。

以下、実験例に基づき、本願発明を具体的に説明する。なお、実験に使用する本願発明にかかるハンダ合金の試料として、Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ＋０．０３ｗｔ％Ｃ（試料Ａ）及びＳｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ＋０．０５ｗｔ％Ｃ（試料Ｃ）を用いた。また、添加する炭素がグラファイト型である。ここで、Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ＋０．０３ｗｔ％Ｃ（試料Ａ）という表示は、９６ｗｔ％以上の母胎であるＳｎと３．５ｗｔ％のＡｇとを含む無鉛ハンダ材料（Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ）に０．０３ｗｔ％の炭素Ｃを添加したこと示し、Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ＋０．０５ｗｔ％Ｃ（試料Ｃ）という表示は、９９ｗｔ％以上の母胎であるＳｎと０．７ｗｔ％のＣｕとを含む無鉛ハンダ材料（Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ）に０．０５ｗｔ％の炭素Ｃを添加したことを示す。

（実験例１）
まず、試料Ａ及び試料Ｃともに二軸Ｘ線回折測定を行った。その結果、両者とも炭素と思われるピークが確認できた。

（実験例２）
次に、ＳＥＭ（scanning electron microscope）で試料表面観察を行った。試料Ａと炭棄を添加していないＳｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ（試料Ｂ）とを比較すると、試料Ａではほぼ均一に炭素が分布している様子が観られるのに対し、試料Ｂでは炭素と思われる黒い物体の存在が認められなかった。また、試料ＣとＳｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ（試料Ｄ）との比較においても、同様の結果が観られ、試料Ｃではほぼ均一に炭素が分布している様子が観られるのに対し、試料Ｄでは炭素と思われる黒い物体の存在が認められなかった。このことにより、試料Ａ及び試料Ｃを製造した際の高温環境（８００〜１２００℃）よりもはるかに融点の高い炭素が、溶けずに試料中に埋め込まれている状態であることがわかる。

（実験例３）
続いて、各試料について、ＤＳＣ（differential scanning calorimetry）による融点の測定を行った。測定結果については、以下の表１〜表４に示す通りである。

上記表１及び表２に示すように、試料Ａと試料Ｂの融点を比較すると、ほとんど変わらないことがわかる。また、上記表３及び表４に示すように、試料Ｃと試料Ｄの融点を比較すると、同様にほとんど変わらないことがわかる。これにより、炭素の添加がハンダ合金の融点に変化を与えないことが確認できた。これは、試料Ａ及び試料Ｃ中に炭素が融解せずに存在していることが要因である。すなわち、試料Ａ及び試料Ｃの融点では、炭素に全く変化は起こらず、したがって試料Ｂ及び試料Ｄの融点と変化はない。

（実験例４）
次に、Ｐｂ−Ｓｎハンダ合金及び各試料（試料Ａ及び試料Ｂ、試料Ｃ及び試料Ｄ）について、電子部品を接合するために非常に重要な要素である電気抵抗率（μΩｃｍ）の測定を行った。その測定結果を、以下の表５に示す。表５において、左部は炭素を付加しない従来のＰｂ−Ｓｎハンダ合金を示し、中間部は試料Ａと試料Ｂを並べて示し、右部は試料Ｃと試料ＤＢを並べて示す。

上記表５に示す通り、無鉛ハンダ合金である試料Ｂ及び試料Ｄは、鉛が含有されたＰｂ−Ｓｎハンダ合金よりも電気抵抗率が低く良好であったが、炭素が添加された試料Ａ及び試料Ｃの方が、電気抵抗率が更に改善されたことがわかる。表５より明確なことは、Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇの方が、炭素を添加したことによる電気伝導性の改良の効果が顕著である。炭素添加により電気抵抗率が下がり電気伝導性が改良される要因は、表面積の大きい炭素がハンダの金属間化合物を吸着することで、金属間化合物の生成が抑えられると同時に、相が細分化されたためであると考えられる。かかる電気伝導性の改善は、ハンダの特性上非常に好ましいことであり、炭素添加による優れた効果といえる。

（実験例５）
続いて、Ｐｂ−Ｓｎハンダ合金及び各試料（試料Ａ及び試料Ｂ、試料Ｃ及び試料Ｄ）について、ビッカーズ硬度測定を行った。その測定結果は、以下の表６に示す通りである。

上記表６が示す通り、試料Ａと試料Ｂ及び試料Ｃと試料Ｄとを比較すると、炭素を添加することにより、硬度が向上する結果となった。それだけでなく、Ｐｂ−Ｓｎハンダ合金と試料Ａ及び試料Ｃとを比較すると、炭素の添加によりＰｂ−Ｓｎハンダ合金以上の硬度を示す結果となった。この結果も、前記の電気抵抗率の低下の場合と同様、表面積の大きい炭素がハンダの金属間化合物を吸着することで、金属間化合物の生成を抑え、同時に相が細分化されたためであると考えられる。

（実験例６）
ハンダ合金が例えば銅基板に結合する際、熱によって溶けたハンダ合金に基板の銅（Ｃｕ）が入り込んで拡散し、合金化することで結合することが知られている。その合金は金属間化合物（ＩＭＣ（innermetallic compound））と呼ばれ、この金属間化合物は、硬く、脆く、電気伝導性も悪いために、著しくハンダの結合信頼性を下げる。金属間化合物なしには、ハンダ合金と基板の結合はありえないが、できる限りその層は薄く、強固に結合していることが望まれる。

図１は、銅基板（Ｃｕ）上に試料Ａ（Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ＋０．０３ｗｔ％Ｃ）を結合させた場合の試料Ａと銅基板との界面のＳＥＭ像を示す。図２は、銅基板（Ｃｕ）上に試料Ｂ（Ｓｎ−３．５ｗｔ％Ａｇ）を結合させた場合の試料Ｂと銅基板との界面のＳＥＭ像を示す。
試料Ａと銅基板との界面のＳＥＭ像を観てみると、その界面が細かく、形状が均一であることがわかる。これに対し、試料Ｂと銅基板との界面のＳＥＭ像では、その界面は粗く不均一で、一つ一つの凹凸が大きいことが観てとれる。これにより、試料Ｂに比して試料Ａの方が、銅基板との界面の表面積が大きくなったことで、より強固に結合していることがうかがえる。

また、図２の試料Ｂと銅基板との界面のＳＥＭ像では、試料Ｂと銅基板との界面にクラック（Crack）が生じていることが認められる。これに対して、図１の試料Ａと銅基板との界面のＳＥＭ像では、試料Ａと銅基板との界面にクラック（Crack）が消失していることが認められる。
試料Ｂのような従来の無鉛ハンダ材料の有する大きな欠点の一つとして、図２に示すように相手部材との界面にクラック（Crack）が生じ、このクラック（Crack）を起源としてハンダ結合の脆弱性が生じることが挙げらていたのである。このことを考慮すると、図１の試料Ａと銅基板との界面にクラック（Crack）が消失していることは、非常に意義深いことである。図１の試料Ａと銅基板との界面にクラック（Crack）が生じていないことは、試料Ａと銅基板の界面に形成される金属間化合物（Ｃｕ6Ｓｎ5等）において、添加する炭素がグラファイト型であることが大事であると考えられる。すなわち、添加するグラファイト型である炭素は、その六方晶系の結晶構造に起因して力学的緩和機構の役割を有すると考えられる。グラファイト型の炭素においては、結晶のａｂ−面内においては結合力に大きい共有結合であるのに対し、ｃ−軸方向では結合力の小さいファンデルワールズ力による結合を呈するが、ｃ−軸方向の層の間に金属間化合物が介在することが可能になり、力学的緩和機構を形成すると考えられる。このように、添加した炭素が立方晶系のダイヤモンド型でなくグラファイト型であることが、クラック（Crack）の消失に重要な要因となっていると思われる。炭素が立方晶系のダイヤモンド型である場合においては、結晶構造が強い共有結合で結合されているために、力学的緩和機構の役割を有する余地がないと思われる。

また、それぞれの界面の拡大画像元素マッピング像（図示しない）を観ると、ＳＥＭ像でははっきりと観ることができなかったＣｕとＳｎの境界線をよりはっきりと観ることができた。これにより、ＣｕとＳｎの混ざり合った面積を読み取ることが可能となり、その面積が金属間化合物の形成領域を示す。かかる金属間化合物の面積は、試料Ｂに比して試料Ａの方が小さくなっているのが観てとれ、したがって、炭素の添加により結合の信頼性が向上されていることが、拡大画像元素マッピング像によってさらに確実に確認できた。

（実験例７）
次に、Ｐｂ−Ｓｎハンダ合金及び各試料（試料Ａ及び試料Ｂ、試料Ｃ及び試料Ｄ）について、引っ張り試験により、降伏応力と引っ張り強度の測定を行った。その測定結果を、以下の表７及び表８に示す。

上記表７及び表８が示す通り、試料Ａは試料Ｂに比して降伏応力及び引っ張り強度ともに向上し、試料Ｃも試料Ｄに比して降伏応力及び引っ張り強度ともに向上していることが認められる。すなわち、炭素の添加が、降伏応力及び引っ張り強度の向上に資することがわかる。特に試料Ａの引っ張り強度においては、Ｐｂ−Ｓｎハンダ合金以上の結果となった。

上述した通り、無鉛ハンダ合金において、硬度や引っ張り強度、そして特に結合信頼性の面で、炭素を添加することが非常に効果的であることが認められる。
なお、炭素が添加される無鉛ハンダ材料としては、９６．５ｗｔ％Ｓｎ−３ｗｔ％Ａｇ−０．５ｗｔ％Ｃｕである無鉛ハンダ材料、９９．３ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ、あるいは、９９．０ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗｔ％Ａｇである無鉛ハンダ材料等を用いることができる。

以下、本願発明にかかる無鉛ハンダ材料に炭素を添加してハンダ合金を製造するための製造方法を、実施例に基づいて順を追って説明する。なお、本願発明がこの実施例によって限定されるものではない。
図３は、高温用金属溶解炉１を示す概略図であり、高温用金属溶解炉１は無鉛ハンダ材料及び粉末状あるいは顆粒状の加炭剤が投入される窯部２と、窯部２の上方位置に密閉加熱空間６を形成する加熱空間部３と、加熱燃料を密閉加熱空間６内に供給し密閉加熱空間６及び窯部２を加熱する複数のガスバーナーからなる加熱部４、加熱空間部６に形成された密閉加熱空間６内のガスを放出するために排気口７とを備えている。高温用金属溶解炉１では、窯部２内に無鉛ハンダ材料と加炭剤からなる混合物５が入れられ、混合物５は、密閉加熱空間６を加熱部４で加熱することを介して、８００〜１２００℃の温度範囲で加熱される。

図４は、低温用金属溶解炉８を示す概略図であり、低温用金属溶解炉８は後述する冷却工程において凝固された混合物１１が投入される低温用窯部９と低温用窯部９の下部にある複数のガスバーナーからなる低温加熱部１０とを備えている。低温用金属溶解炉８では、低温窯部９内に冷却工程において凝固された混合物１１が入れられ、混合物１１は低温加熱部１０によって２５０〜４００℃の温度範囲で加熱される。

本願発明に係るハンダ合金の製造方法は、無鉛ハンダ材料が投入された高温用金属溶解炉１を８００〜１２００℃の高温環境にまで加熱させ、無鉛ハンダ材料を溶解させる溶解工程と、前記溶解工程により溶解され前記高温環境下にある無鉛ハンダ材料（溶解無鉛ハンダ材料）へ所定量の炭素を粉末状あるいは顆粒状の加炭剤として添加する加炭工程と、前記溶解無鉛ハンダ材料と前記加炭剤とを攪拌する攪拌工程と、前記攪拌工程により攪拌された前記溶解無鉛ハンダ材料と前記加炭剤との混合物５を鋳型に流し込んで前記混合物を冷却凝固させる冷却工程と、を備える。ここで、前記所定量の炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内である。

前記溶解工程において、高温用金属溶解炉１の排気口７から排出される酸索量が０になるように加熱部４におけるガスバーナーの加熱燃料の供給量を調節することが行われる。これによって、窯部２内のハンダ材料と加炭剤からなる混合物５の酸化を防止することができる。

前記冷却工程において凝固された混合物５は、８００〜１２００℃の高い温度から冷却されるために、ＳｎとＡｇとが分離しやすく、偏析している可能性がある。そこで、前記冷却工程において凝固された混合物５を低温用金属溶解炉８内に投入して２５０〜４００℃の温度範囲の低温環境下で溶解する。これによって、偏析していたＳｎとＡｇとを均一化させることができる。
また、混合物５を低温用金属溶解炉８内に投入した後に、所定加担量の前記無鉛ハンダ材料を低温用金属溶解炉８内に加え、炭素量が所望濃度になるように薄めて調整する調整工程が実行される。例えば、高温用金属溶解炉１における混合物５においては炭素量が０．５ｗｔ％である約１０ｋｇｗのハンダ合金を製造し、次に、前記の調整工程において約９０ｋｇｗの加担量の無鉛ハンダ材料を低温用金属溶解炉８内に加え、これによって、炭素量が０．０５ｗｔ％である約１００ｋｇｗのハンダ合金を得ることが可能になる。このように低温用金属溶解炉８における調整工程を設けることによって、最終目的生成物が炭素量が例えば０．０５ｗｔ％であるハンダ合金である場合に、まず高温用金属溶解炉１によって炭素量を０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内で高い濃度で設定し、次に低温用金属溶解炉８における調整工程を実施することによって、高温用金属溶解炉１のみで製造する場合に比べて極めて効率的にハンダ合金を製造することができる。
上述のように、高温用金属溶解炉１と低温用金属溶解炉８とを使用することによって、偏析を解消させることができるとともに、高温環境で使用する高温用金属溶解炉１の使用時間を短くすることができ、また、最終目的生成物を得る上における製造コストを低減させることができる。

次に、再冷却工程において、前記調整工程により炭素量が調整された混合物１１を再度鋳型に流し込んで冷却凝固させる。この再冷却工程においては、２５０〜４００℃の温度範囲の低温環境下で冷却させるので、前述の偏析を消失させることができる。

なお、前記調整工程の前に、前記冷却工程において凝固された混合物５における炭素量を分析する分析工程を備えるようにしてもよい。これによって、前記調整工程では、前記分析工程における分析結果に基づき前記所定加担量をより正確に決定することが可能になる。

まず初めに、無鉛ハンダ材料として９６．５ｗｔ％Ｓｎ−３ｗｔ％Ａｇ−０．５ｗｔ％Ｃｕ（通称３０５合金）を高温用金属溶解炉１へ投入し、高温用金属溶解炉１を１０００℃の高温環境にまで加熱させ、３０５合金を溶解させる（溶解工程）。

このとき、金属溶解炉の排気口酸素量が０になるように、加熱燃料の供給量を調節し、燃料の完全燃焼状態をつくる。そうしなければ、炭素の燃焼が起こり、加炭効率が落ちてしまうからである。

次に、前記溶解工程により高温用金属溶解炉１内で溶解された３０５合金（溶解３０５合金）へ、鉄に加炭する加炭剤を０．５ｗｔ％添加する（加炭工程）。

そして、高温用金属溶解炉１内で、溶解３０５合金と加炭剤とを攪拌し、均一に混合する（攪拌工程）。

次に、前記攪拌工程により攪拌された溶解３０５合金と加炭剤との混合物を、鋳型に流し込んで冷却し凝固させる（冷却工程）。

その後、前記冷却工程により凝固された溶解３０５合金と加炭剤との混合物における炭素量を分析する（分析工程）。

次いで、前記分析工程により得られた炭素量に基づいて、前記混合物５を低温用金属溶解炉８内に投入して溶解するとともに、そこへ３０５合金を加え、最終的に炭素量を全体の０．１ｗｔ％に調整する（調整工程）。

最後に、前記調整工程により炭素量が調整された混合物１１を、再度鋳型に流し込んで冷却し凝固させる（再冷却工程）。
以上の各工程を経ることにより、無鉛ハンダ材料に炭素が添加されることで、従来の無鉛ハンダ合金が有する接合強度がＰｂ含有ハンダ合金に劣るという問題点を解消して、無鉛ハンダ合金の接合信頼性を向上させたハンダ合金を製造することができる。

なお、本実施例において、無鉛ハンダ材料に３０５合金を使用したが、これに限らず、例えば、９９．３ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕや９９．０ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗｔ％Ａｇを用いても構わない。
また、本実施例において、高温環境を１０００℃に設定したが、これに限るものではなく、８００〜１２００℃の範囲内であればよい。
さらに、本実施例において、添加する加炭剤を０．５ｗｔ％としたが、これに限らず、０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内であればよい。
そしてまた、本実施例においては、調整工程において炭素量を全体の０．１ｗｔ％に調整したが、これに限らず、完成するハンダ合金の用途に応じて適宜炭素量を調整することが可能である。

本願発明は、本願発明の技術思想を利用できる分野等に対して、適宜その技術思想を適用することができるものであり、特に接合信頼性が要求される車両分野等への適用が可能であって、その産業上の利用可能性は大である。

Claims (14)

1. ハンダ合金であって、無鉛ハンダ材料に、高温環境下で所定量の炭素を添加させ、
   前記高温環境が８００〜１２００℃の温度範囲内にあり、
   前記所定量の炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内である
   ことを特徴とするハンダ合金。
2. 前記炭素は、六方晶系のグラファイト型である
   ことを特徴とする請求項１に記載のハンダ合金。
3. 前記無鉛ハンダ材料は、９６．５ｗｔ％Ｓｎ−３ｗｔ％Ａｇ−０．５ｗｔ％Ｃｕである
   ことを特徴とする請求項１に記載のハンダ合金。
4. 前記無鉛ハンダ材料は、９９．３ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕである
   ことを特徴とする請求項１に記載のハンダ合金。
5. 前記無鉛ハンダ材料は、９９．０ｗｔ％Ｓｎ−０．７ｗｔ％Ｃｕ−０．３ｗｔ％Ａｇである
   ことを特徴とする請求項１に記載のハンダ合金。
6. ハンダ合金の製造方法であって、
   無鉛ハンダ材料が投入された高温用金属溶解炉を高温環境にまで加熱させ、前記無鉛ハンダ材料を溶解させる溶解工程と、
   前記溶解工程により溶解され前記高温環境下にある無鉛ハンダ材料（溶解無鉛ハンダ材料）へ所定量の炭素を添加する加炭工程と、
   前記溶解無鉛ハンダ材料と前記炭素とを攪拌する攪拌工程と、
   前記攪拌工程により攪拌された前記溶解無鉛ハンダ材料と前記炭素との混合物を鋳型に流し込んで前記混合物を冷却凝固させる冷却工程と、
   を備え、
   前記高温環境が８００〜１２００℃の温度範囲内にあり、
   前記所定量の炭素量が０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲内である
   ことを特徴とするハンダ合金の製造方法。
7. 前記高温用金属溶解炉は、前記無鉛ハンダ材料及び前記炭素が投入される窯部と、前記窯部の上方位置に密閉加熱空間を形成する加熱空間部と、加熱燃料を前記密閉加熱空間内に供給し前記密閉加熱空間及び前記窯部を加熱する加熱部と、前記加熱空間部に形成された排気口とを備える
   ことを特徴とする請求項６に記載のハンダ合金の製造方法。
8. 前記溶解工程において、前記高温用金属溶解炉の前記排気口から排出される酸索量が０になるように前記加熱燃料の供給量を調節する
   ことを特徴とする請求項７に記載のハンダ合金の製造方法。
9. 前記冷却工程において凝固された前記混合物を低温用金属溶解炉内に投入して低温環境下で溶解するとともに、所定加担量の前記無鉛ハンダ材料を低温用金属溶解炉内に加え、炭素量が所望濃度になるように薄め調整する調整工程と、
   前記調整工程により炭素量が調整された混合物を再度鋳型に流し込んで冷却凝固させる再冷却工程と、
   を備えることを特徴とする請求項６に記載のハンダ合金の製造方法。
10. 前記調整工程の前に、前記冷却工程において凝固された前記混合物における炭素量を分析する分析工程を備え、
    前記調整工程では、前記分析工程における分析結果に基づき前記所定加担量を決定する
    ことを特徴とする請求項９に記載のハンダ合金の製造方法。
11. 前記冷却工程において凝固された前記混合物における炭素量は０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲における高濃度範囲にあり、前記所望濃度は前記高濃度範囲における値よりも低い値であって０．０１〜０．７ｗｔ％の範囲における低濃度範囲にある
    ことを特徴とする請求項９に記載のハンダ合金の製造方法。
12. 前記低温環境が２５０〜４００℃の温度範囲内にある
    ことを特徴とする請求項９に記載のハンダ合金の製造方法。
13. 前記炭素は、六方晶系のグラファイト型である
    ことを特徴とする請求項６に記載のハンダ合金の製造方法。
14. 請求項６から請求項１３のいずれか一項に記載のハンダ合金の製造方法により製造されたことを特徴とするハンダ合金。

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