JP5381421B2 - ポリマーアロイとその製造方法および成形品 - Google Patents
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Description
(1)(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂を少なくとも1カ所以上もしくは一時的に樹脂圧力が2.0MPa以上となる領域もしくは時間が存在する条件下で溶融混練し、スピノーダル分解による相分離を経ることを特徴とするポリマーアロイの製造方法。
(2)超臨界流体または亜臨界液体の存在下で溶融混練することを特徴とする(1)に記載のポリマーアロイの製造方法。
(3)溶融混練を二軸押出機で行うことを特徴とする(1)または(2)に記載のポリマーアロイの製造方法。
(4)前記超臨界流体または亜臨界液体が二酸化炭素、または窒素から選ばれた1種以上を含有することを特徴とする(2)または(3)に記載のポリマーアロイの製造方法。
(5)(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)ポリカーボネート樹脂および(C)テレフタル酸単位を主とするジカルボン酸単位とエチレングリコール単位および1,4−シクロヘキサンジメタノール単位を主とするグリコール単位からなり、そのエチレングリコール単位(I)と1,4−シクロヘキサンジメタノール単位(II)のモル比[(I)/(II)]が1より小さい非晶ポリエステル樹脂を溶融混練することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
(6)(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂からなり、構造周期が10nm〜500nmの両相連続構造であるポリマーアロイにおいて、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂相と(B)ポリカーボネート樹脂相の、界面積密度が10nm−1以上であり、構造周期が10nm以上100nm未満の場合は小角X線散乱測定において、構造周期が100nm以上500nm以下の場合は光散乱測定において、散乱光の波数に対して散乱強度をプロットしたスペクトルにおけるピーク半値幅(a)、該ピークの極大波数(b)とするとき0<(a)/(b)≦1.2であることを特徴とするポリマーアロイ。
(7)前記ポリマーアロイが、少なくとも1カ所以上もしくは一時的に樹脂圧力が2.0MPa以上となる領域もしくは時間が存在する条件下での溶融混練を経、スピノーダル分解による相分離を経て得られたものである(6)に記載のポリマーアロイ。
(8)前記溶融混練を超臨界流体または亜臨界液体の存在下で行うことにより得られたものである(6)または(7)に記載のポリマーアロイ。
(9)前記超臨界流体または亜臨界液体が二酸化炭素、または窒素から選ばれた1種以上を含有することを特徴とする(8)に記載のポリマーアロイ。
(10)(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂に、さらに(C)テレフタル酸単位を主とするジカルボン酸単位とエチレングリコール単位および1,4−シクロヘキサンジメタノール単位を主とするグリコール単位からなり、そのエチレングリコール単位(I)と1,4−シクロヘキサンジメタノール単位(II)のモル比[(I)/(II)]が1より小さい非晶ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする(6)〜(9)のいずれかに記載のポリマーアロイ。
(11)(6)〜(10)のいずれかに記載のポリマーアロイからなる成形品。
(12)成形品が射出成形品、フィルムまたはシートである(11)に記載の成形品。
Λm〜[│Ts−T│/Ts]−1/2
(ここでTsはスピノーダル曲線上の温度)
Λm=(λ/2)/sin(θm/2)
により計算することができる。
I(q)=χ<η2>Σq−4exp(−2πtI 2q2)
と書き表され、ln[q4I(q)]対q2のプロットにおいて、縦切片より界面積密度(Σ)を求めることができる。
表1記載の組成からなる原料を、スクリュー回転数を200rpmとした2軸スクリュー押出機(JSW社製TEX30XSSST)(L/D=45.5(尚ここでのLは原料供給口から吐出口までの長さである。))に供給し、溶融混練時の樹脂圧力が表1記載の値となるように、ポリマー溶融部以降のバレル温度を165℃〜250℃の間で調整した。ダイから吐出後のガットをすぐに氷水中に急冷し、構造を固定した後ストランドカッターでペレタイズしペレットを得た。
表1記載の組成からなる原料を、混練ゾーンの樹脂供給口よりの部分にガス添加口および混練ゾーンの吐出口よりの部分にベント口を有し、スクリュー回転数を200rpmとした2軸スクリュー押出機(JSW社製TEX30XSSST)(L/D=45.5(なおここでのLは原料供給口から吐出口までの長さである。))に供給し、さらに押出機バレルに設けられたガス添加口に液化二酸化炭素ボンベを高圧ポンプを介してつなぎ込み、組成物に対して約5重量%の二酸化炭素を臨界圧力以上の圧力を保ちながら導入し、さらにベント口を減圧状態にし、脱気を行いながら溶融混練を行った。ダイから吐出後のガットをすぐに氷水中に急冷し、構造を固定した後ストランドカッターでペレタイズしペレットを得た。
ポリカーボネート樹脂単体のペレットを、ホッパ下から先端に向かって、280℃−285℃−290℃−290℃に設定した住友重機械工業(株)製射出成形機(SG−75H−MIV)で、金型温度80℃とし、保圧10秒、冷却時間15秒の成形サイクルでそれぞれの試験片を成形した。得られた成形品について以下の通り評価し、その結果を表1に記載した。
表1記載の組成からなる原料を、スクリュー回転数を100rpmとした2軸スクリュー押出機(JSW社製TEX30XSSST)(L/D=45.5(尚ここでのLは原料供給口から吐出口までの長さである。))に供給し、溶融混練時の樹脂圧力が表1記載の値となるように、ポリマー溶融部以降のバレル温度を250℃〜260℃の間で調整した。ダイから吐出後のガットをすぐに氷水中に急冷し、構造を固定した後ストランドカッターでペレタイズしペレットを得た。
表1記載の組成からなる原料を、スクリュー回転数を300rpmとした2軸スクリュー押出機(JSW社製TEX30XSSST)(L/D=45.5(尚ここでのLは原料供給口から吐出口までの長さである。))に供給し、溶融混練時の樹脂圧力が表1記載の値となるように、ポリマー溶融部以降のバレル温度を250℃〜260℃の間で調整した。ダイから吐出後のガットをすぐに氷水中に急冷し、構造を固定した後ストランドカッターでペレタイズしペレットを得た。
PBT−1:ポリブチレンテレフタレート樹脂(東レ(株)製、“トレコン”1050M)
PC−1:ポリカーボネート樹脂(出光興産(株)製、“タフロン”A−2200)
PCTG−1:非晶ポリエステル樹脂 ;テレフタル酸単位とエチレングリコール単位および1,4−シクロヘキサンジメタノール単位からなるポリエステルであって、かつエチレングリコール単位(I)と1,4−シクロヘキサンジメタノール単位(II)のモル比(I)/(II)が、約35/65であるポリエステル(イーストマン・ケミカル社製、“イースター”DN003)
添加剤−1:NaOH(和光順薬(株)製)
添加剤−2:亜燐酸(和光順薬(株)製)
Claims (12)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂を少なくとも1カ所以上もしくは一時的に樹脂圧力が2.0MPa以上となる領域もしくは時間が存在する条件下で溶融混練し、スピノーダル分解による相分離を経ることを特徴とするポリマーアロイの製造方法。
- 超臨界流体または亜臨界液体の存在下で溶融混練することを特徴とする請求項1に記載のポリマーアロイの製造方法。
- 溶融混練を二軸押出機で行うことを特徴とする請求項1または2に記載のポリマーアロイの製造方法。
- 前記超臨界流体または亜臨界液体が二酸化炭素、または窒素から選ばれた1種以上を含有することを特徴とする請求項2または3に記載のポリマーアロイの製造方法。
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)ポリカーボネート樹脂および(C)テレフタル酸単位を主とするジカルボン酸単位とエチレングリコール単位および1,4−シクロヘキサンジメタノール単位を主とするグリコール単位からなり、そのエチレングリコール単位(I)と1,4−シクロヘキサンジメタノール単位(II)のモル比[(I)/(II)]が1より小さい非晶ポリエステル樹脂を溶融混練することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリマーアロイの製造方法。
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂からなり、構造周期が10nm〜500nmの両相連続構造であるポリマーアロイにおいて、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂相と(B)ポリカーボネート樹脂相の、界面積密度が10nm−1以上であり、構造周期が10nm以上100nm未満の場合は小角X線散乱測定において、構造周期が100nm以上500nm以下の場合は光散乱測定において、散乱光の波数に対して散乱強度をプロットしたスペクトルにおけるピーク半値幅(a)、該ピークの極大波数(b)とするとき0<(a)/(b)≦1.2であることを特徴とするポリマーアロイ。
- 前記ポリマーアロイが、少なくとも1カ所以上もしくは一時的に樹脂圧力が2.0MPa以上となる領域もしくは時間が存在する条件下での溶融混練を経、スピノーダル分解による相分離を経て得られたものである請求項6に記載のポリマーアロイ。
- 前記溶融混練を超臨界流体または亜臨界液体の存在下で行うことにより得られたものである請求項6または7に記載のポリマーアロイ。
- 前記超臨界流体または亜臨界液体が二酸化炭素、または窒素から選ばれた1種以上を含有することを特徴とする請求項8に記載のポリマーアロイ。
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂および(B)ポリカーボネート樹脂に、さらに(C)テレフタル酸単位を主とするジカルボン酸単位とエチレングリコール単位および1,4−シクロヘキサンジメタノール単位を主とするグリコール単位からなり、そのエチレングリコール単位(I)と1,4−シクロヘキサンジメタノール単位(II)のモル比[(I)/(II)]が1より小さい非晶ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載のポリマーアロイ。
- 請求項6〜10のいずれか1項に記載のポリマーアロイからなる成形品。
- 成形品が射出成形品、フィルムまたはシートである請求項11に記載の成形品。
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