JP5364959B2 - 研磨方法及び研磨装置 - Google Patents
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Description
本発明は、研磨方法及び研磨装置に係わり、特にＧａ（ガリウム）元素を含有する化合物半導体の単体基板や、Ｇａ元素を含有する化合物半導体を載せた接合基板（エピタキシャル基板）等の基板の表面（被加工面）を平坦に除去加工する研磨方法及び研磨装置に関する。
機械的な加工に代わり、格子欠陥を発生させることなく基板表面を加工できる化学的な加工法として、液性が酸性または塩基性を示す加工溶液中で、基板表面に紫外線を照射するか、または基板に電位バイアスを印加することで、基板表面をエッチングする、いわゆる光電気化学エッチング法が知られている。この光電気化学エッチング法によれば、光および電気的なエネルギーをアシストすることで、化学的作用のみによる基板表面のダメージの小さな加工が可能となる。しかしながら、この光電気化学エッチング法は、平坦化基準が存在しないばかりでなく、欠陥選択性を有する等の理由から、基板表面を平坦に加工する用途には一般に適していない。
また、ＳｉＯ２やＣｒ２Ｏ３等を砥粒として用いた研磨液を使用し、基板表面を化学的に変質させながら、変質した層を機械的に除去するようにした、化学機械的研磨（ＣＭＰ）も広く知られている。しかしながら、ＣＭＰは、機械的作用が含まれるため、加工変質層を完全に除去できないばかりでなく、Ｇａ元素を含む化合物半導体の基板表面を十分な加工速度で平坦に加工することは一般に困難である。
出願人は、酸化性処理液中に基板を配し、酸性または塩基性を有する固体触媒を基板の表面（被加工面）に接触または極接近させて配して、固体触媒と接触または極接近している被加工面の表面原子を酸化性処理液中に溶出させて該被加工面を加工するようにした触媒支援型化学加工法を提案している（特許文献１参照）。この触媒支援型化学加工法では、処理液中に配した基板の表面（被加工物）に光、好ましくは紫外線を照射したり、基板と固体触媒との間に電圧を印加したりすることで、被加工面の酸化を促進して、加工速度を高めることができる。この触媒支援型化学加工法によれば、化学的作用のみによる基板表面のダメージの小さな平坦化加工が可能となる。しかし、Ｇａ元素を含む化合物半導体の基板表面を十分な加工速度で平坦に加工することは一般に困難である。
Ｇａ（ガリウム）元素を含有する化合物半導体基板、例えばＧａＮ基板の表面に光、好ましくは紫外線を照射したり、基板にバイアス電位を印加したりすると、下記の化学式（１）に示すように、ＧａＮは酸化され、ＧａＮ基板の表面にＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）が生成される。
４ＧａＮ＋７Ｏ２→２Ｇａ２Ｏ３＋４ＮＯ２↑ （１）
４ＧａＮ＋７Ｏ２→２Ｇａ２Ｏ３＋４ＮＯ２↑ （１）
ＧａＮ基板の表面に形成されたＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）は、酸性溶液中では下記の化学式（２）で酸（Ｈ＋）と反応して溶液中に高速で溶出し、また塩基性溶液中では下記の化学式（３）で塩基（ＯＨ−）と反応して溶液中に高速で溶出する。
Ｇａ２Ｏ３＋６Ｈ＋→２Ｇａ３＋＋３Ｈ２Ｏ （２）
Ｇａ２Ｏ３＋３Ｈ２Ｏ＋２ＯＨ−→２［Ｇａ（ＯＨ）４］− （３）
Ｇａ２Ｏ３＋６Ｈ＋→２Ｇａ３＋＋３Ｈ２Ｏ （２）
Ｇａ２Ｏ３＋３Ｈ２Ｏ＋２ＯＨ−→２［Ｇａ（ＯＨ）４］− （３）
また、中性処理溶液を用いた場合においても、溶液中にＨ＋イオンとＯＨ−イオンが僅かに存在する為、上記（２），（３）の反応によりＧａＮ基板表面に形成されたＧａ酸化物が処理溶液中に溶出する。
このため、ＧａＮ基板等のＧａ元素を含む化合物半導体の基板表面を、一般的な研磨方法によって平坦に加工しようとすると、基板表面の凹部からもＧａ酸化物の溶解が起こり、凹凸を有する基板表面の該凹部内の除去を抑制しつつ凸部先端のみを選択的に除去することができず、基板表面を平坦化するのにかなりの時間を要してしまう。
本発明は、前述の状況に鑑み、近年、発光デバイスや電子デバイスの材料として重要性が高まっているＧａＮ，ＧａＡｓ，ＧａＰ等のＧａ（ガリウム）元素を含有する化合物半導体の基板表面を、実用的な加工時間で、かつ表面精度高く平坦に加工できるようにした研磨方法及び研磨装置を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明は、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液の存在下でＧａ元素を含有する化合物半導体の基板を研磨具に接触させ、基板表面に光を照射するか、若しくは基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成し、または基板表面に光を照射しながら基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成し、同時に前記基板と前記研磨具を相対運動させて該基板表面に形成されたＧａ酸化物を研磨除去することを特徴とする研磨方法である。
このように、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液の存在下でＧａ元素を含有する化合物半導体の基板を研磨具に接触させつつ相対運動させて基板表面に形成されたＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）を研磨除去することで、凹凸を有する基板表面の該凹部内に形成されたＧａ酸化物が処理溶液中に溶出することを抑制しつつ、凸部先端に形成されたＧａ酸化物のみを選択的に除去して、基板表面の平坦化に要する時間を短縮することができる。液性が中性域のｐＨ緩衝溶液のｐＨは、例えば６．０〜８．０であり、またＧａイオン濃度は、１０ｐｐｍ以上であることが好ましい。
請求項２に記載の発明は、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液中にＧａ元素を含有する化合物半導体の基板を浸漬させ、基板表面に光を照射し、同時に基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成しながら、該Ｇａ酸化物と研磨具とを互いに接触させつつ相対運動させてＧａ酸化物を研磨除去する第１段階の研磨を行い、しかる後、基板表面に光を照射したまま、前記バイアス電圧の印加のみを停止して、第２段階の研磨を行うことを特徴とする研磨方法である。
このように、基板表面への光照射及び基板へのバイアス電圧の印加の双方を伴って、基板表面にＧａ酸化膜を形成ながら、基板表面のＧａ酸化膜を研磨することで、十分な研磨速度を確保し、しかも基板表面に大きなダメージがあっても該ダメージを確実に除去し、しかる後、基板表面への光照射のみを伴って、基板表面の研磨を継続することで、基板表面に過剰なＧａ酸化膜の成長させることを防止して、研磨後における基板表面の平坦度を高めることができる。
請求項３に記載の発明は、前記第１段階の研磨時に印加するバイアス電圧を徐々に低減するか、またはバイアス電圧としてパルス電圧を使用し、このパルス電圧の印加停止時間を徐々に長くして、該第１段階の研磨から前記第２段階の研磨に移行することを特徴とする請求項２記載の研磨方法である。
基板表面への光照射または基板へのバイアス電圧の印加の少なくとも一方を伴って、基板表面にＧａ酸化膜を形成ながら、基板表面を研磨する場合、基板表面の酸化速度は、表面ダメージが大きく存在する領域で低下するため、表面ダメージの不均一性が研磨速度の面内不均一性の原因となる。この対策として、基板へ印加するバイアス電圧を十分に高くすることで、表面ダメージに依存することなく、基板全面を一様に酸化できる。しかし、基板に印加するバイアス電圧を十分に大きくして酸化速度を増加させると、酸化膜の除去が酸化膜の成長に追い付かないため、酸化膜の過剰な成長を引き起こし基板表面の荒れの原因となる。そこで高電圧を印加して基板全面にわたり薄い酸化膜を形成した後に、印加するバイアス電圧を徐々に低減するか、またはバイアス電圧としてパルス電圧を使用し、このパルス電圧の印加停止時間を徐々に長くすることで、酸化膜の過剰な成長を抑制しつつ、加工を進行することができる。
請求項４に記載の発明は、前記第２段階の研磨時に、基板表面に照射する光の強度を徐々に減少させることを特徴とする請求項２または３記載の研磨方法である。
これにより、第２段階の研磨終了後の基板表面にＧａ酸化物が残ることを防止することができる。
これにより、第２段階の研磨終了後の基板表面にＧａ酸化物が残ることを防止することができる。
請求項５に記載の発明は、前記研磨具は、該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域に酸性または塩基性の固体触媒を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の研磨方法である。
前述の化学式（２）、（３）に示すように、Ｇａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）は、酸（Ｈ＋）や塩基（ＯＨ−）と反応して溶液中に高速に溶解する性質を有する。このため、Ｇａ酸化物と接触しながら相対移動して該Ｇａ酸化物を除去する研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域に酸性または塩基性を有する固体触媒を設け、固体触媒の表面に多数の水素イオン（Ｈ＋）または塩基イオン（ＯＨ−）を生成させることで、基板表面の凸部先端でのＧａ酸化物の除去反応を促進して、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。
請求項６に記載の発明は、前記処理溶液は、金属酸化物微粒子、ダイヤモンド微粒子、及び表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子の少なくとも一つの微粒子、またはそれらの微粒子の混合物を更に含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の研磨方法である。
このように、処理溶液中に微粒子を加えることで、Ｇａ酸化物をより効率的に除去して、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。
請求項７に記載の発明は、前記処理溶液は、酸化剤を更に含有することを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の研磨方法である。
このように、処理溶液中に酸化剤を加えて、Ｇａ酸化物の生成反応を促進することで、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。
このように、処理溶液中に酸化剤を加えて、Ｇａ酸化物の生成反応を促進することで、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。
請求項８に記載の発明は、前記研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域を、良好な平坦度と適度なラフネスを有するようにコンディショニングすることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の研磨方法である。
例えば、ＰＶ（Peak-Valley）０．１〜１μｍ程度の平坦度を有するように研磨具表面をコンディショニングする（荒らす）ことで、研磨具表面と基板表面との間に存在する処理溶液の潤滑作用で基板表面が研磨されなかったり、基板表面が平坦に研磨されても研磨後の基板表面に筋が入ってしまうことを防止することができる。
請求項９に記載の発明は、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液を保持する容器と、前記容器内に前記処理溶液に浸漬させて配置される研磨具と、Ｇａ元素を含有する化合物半導体の基板を保持して前記容器内の前記処理溶液中に浸漬させ前記研磨具に接触させる基板ホルダと、前記基板ホルダで保持して前記容器内の前記処理溶液内に浸漬させた基板表面に光を照射する光源及び基板にバイアス電位を印加する電源の少なくとも一方と、前記研磨具と前記基板ホルダで保持した基板とを相対移動させる移動機構とを有することを特徴とする研磨装置である。
請求項１０に記載の発明は、研磨具と、Ｇａ元素を含有する化合物半導体の基板を保持して前記研磨具に接触させる基板ホルダと、前記研磨具と基板との接触部にＧａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液を処理溶液供給部と、前記基板ホルダで保持して前記研磨具に接触させた基板表面に光を照射する光源及び基板にバイアス電位を印加する電源の少なくとも一方と、前記研磨具と前記基板ホルダで保持した基板とを相対移動させる移動機構とを有することを特徴とする研磨装置である。
請求項１１に記載の発明は、前記研磨具は、該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域に酸性または塩基性の固体触媒を有することを特徴とする請求項９または１０記載の研磨装置である。
請求項１２に記載の発明は、前記処理溶液は、金属酸化物微粒子、ダイヤモンド微粒子、及び表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子の少なくとも一つの微粒子、またはそれらの微粒子の混合物を更に含有することを特徴とする請求項９乃至１１のいずれかに記載の研磨装置である。
請求項１３に記載の発明は、前記処理溶液は、酸化剤を更に含有することを特徴とする請求項９乃至１２のいずれかに記載の研磨装置である。
請求項１４に記載の発明は、該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域を良好な平坦度と適度なラフネスを有するようにコンディショニングするコンディショニング機構を更に有することを特徴とする請求項９乃至１３のいずれかに記載の研磨装置である。
請求項１５に記載の発明は、前記基板ホルダは、基板の裏面側から基板に給電しながら基板を保持するように構成されていることを特徴とする請求項９乃至１４のいずれかに記載の研磨装置である。
本発明によれば、ＧａＮ，ＧａＡｓ，ＧａＰ等のＧａ元素を含む化合物半導体の基板表面を、十分な表面精度を確保しながら、加工時間を大幅に短縮して平坦に研磨することができる。
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１は、例えばＧａＮ基板表面に光を照射しながら該表面を平坦に研磨するようにした、本発明の研磨方法の概要を工程順に示す。先ず、図１（ａ）に示すように、底部に研磨具１０を配置した容器１２の内部に、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液１４を満たす。この研磨具１０は、例えば光透過性に優れた固体酸性触媒である石英ガラスによって構成されている。処理溶液１４として、例えばｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液に、処理溶液１４中のＧａイオンを飽和状態に近づけるために、例えば硝酸ガリウムを添加してＧａイオン濃度を１０ｐｐｍ以上にした後に、更にＫＯＨ溶液を添加してｐＨを６．０〜８．０に調整した溶液が使用される。ここで、硝酸ガリウムを添加する代わりに、塩酸ガリウム、リン酸ガリウム、硫酸ガリウムまたは水酸化ガリウム等のガリウムを含有する塩を添加してもよい。そして、表面（被加工面）を下向きにしてＧａＮ基板１６を保持した基板ホルダ１８を下降させて、ＧａＮ基板１６を容器１２内の処理溶液１４中に浸漬させる。
図１は、例えばＧａＮ基板表面に光を照射しながら該表面を平坦に研磨するようにした、本発明の研磨方法の概要を工程順に示す。先ず、図１（ａ）に示すように、底部に研磨具１０を配置した容器１２の内部に、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液１４を満たす。この研磨具１０は、例えば光透過性に優れた固体酸性触媒である石英ガラスによって構成されている。処理溶液１４として、例えばｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液に、処理溶液１４中のＧａイオンを飽和状態に近づけるために、例えば硝酸ガリウムを添加してＧａイオン濃度を１０ｐｐｍ以上にした後に、更にＫＯＨ溶液を添加してｐＨを６．０〜８．０に調整した溶液が使用される。ここで、硝酸ガリウムを添加する代わりに、塩酸ガリウム、リン酸ガリウム、硫酸ガリウムまたは水酸化ガリウム等のガリウムを含有する塩を添加してもよい。そして、表面（被加工面）を下向きにしてＧａＮ基板１６を保持した基板ホルダ１８を下降させて、ＧａＮ基板１６を容器１２内の処理溶液１４中に浸漬させる。
この状態で、図１（ｂ）に示すように、容器１２の下方に配置された光源２０から、容器１２の底板に形成した開口部１２ａ及び研磨具１０の内部を透過させて、ＧａＮ基板１６の表面（下面）に向けて、光、好ましくは紫外線を照射する。この時に照射する光の波長は、被加工物のバンドギャップに相当する波長以下、ＧａＮのバンドギャップは３．４２ｅＶであるので、３６５ｎｍ以下であることが好ましい。これにより、図１（ｂ）に示すように、ＧａＮが酸化されて、ＧａＮ基板１６の表面（下面）にＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）１６ａが生成される。
このように、ＧａＮ基板１６の表面へ光の照射させて、ＧａＮ基板１６の表面（下面）にＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）１６ａを生成させながら、図１（ｃ）に示すように、基板ホルダ１８で保持したＧａＮ基板１６を回転させながら下降させて、Ｇａ酸化物１６ａの表面に研磨具１０の表面を、例えば０．０１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ２程度の比較的低面圧で接触させる。これによって、Ｇａ酸化物１６ａの研磨具１０と接触する部位、つまり凹凸を有するＧａＮ基板１６の表面の該凸部先端に形成されたＧａ酸化物１６ａを選択的に削り取って除去する。この時、処理溶液１４として、Ｇａイオンを含有し、かつＧａ酸化物１６ａが僅かにしか溶解しない液性が中性域のｐＨ緩衝溶液を使用しているため、凹凸を有するＧａＮ基板１６の表面の該凹部内に形成されたＧａ酸化物１６ａが処理溶液１４中に溶解することが抑制される。
これにより、図１（ｄ）に示すように、ＧａＮ基板１６の表面の凹部内に形成されたＧａ酸化物１６ａが処理溶液１４中に溶解することを抑制しつつ、ＧａＮ基板１６の表面の凸部先端に形成されたＧａ酸化物１６ａのみを選択的に除去することができ、これによって、ＧａＮ基板１６の表面の平坦化に要する時間を短縮することができる。
特に、研磨具１０として、この例のように、固体酸性触媒（酸性の固体触媒）である石英ガラスを使用すると、研磨具（石英ガラス）１０の表面に多数の水素イオン（Ｈ＋）が生成され、研磨具（石英ガラス）１０と接触する部位、つまり凹凸を有するＧａＮ基板１６の表面の該凸部先端に形成されたＧａ酸化物１６ａが、前述の化学式（２）に従って水素イオン（Ｈ＋）と反応して処理溶液１４中に高速で溶解する。これによって、ＧａＮ基板１６の表面の凸部先端でのＧａ酸化物１６ａの除去反応を促進して、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。
また、ＧａＮ基板１６の研磨具１０の表面への吸付きを防止し、処理溶液１４をＧａＮ基板１６の表面に効率的に供給するために、研磨具１０として、表面に複数の同心円状、放射状、スパイラル状または格子状の溝を有するものを使用することが好ましい。
更には、研磨具１０の表面のＧａＮ基板１６と接触またはごく接近する領域を、サンドブラスト処理などにより荒らしたり、該領域にダイシングなどにより細かいパターンを作製したりすることが好ましく、これにより、研磨具１０とＧａＮ基板１６の表面との間隙に処理溶液１４の層（流体潤滑膜）が生じて研磨が妨げられることを抑制することができる。
更には、研磨具１０の表面のＧａＮ基板１６と接触またはごく接近する領域を、サンドブラスト処理などにより荒らしたり、該領域にダイシングなどにより細かいパターンを作製したりすることが好ましく、これにより、研磨具１０とＧａＮ基板１６の表面との間隙に処理溶液１４の層（流体潤滑膜）が生じて研磨が妨げられることを抑制することができる。
この例では、研磨具１０として、固体酸性触媒（酸性の固体触媒）である石英ガラスを使用しているが、固体塩基性触媒（塩基性の固体触媒）を使用しても良い。また、研磨具１０の表面の少なくとも基板と接触または接近する領域のみに酸性または塩基性の固体触媒層を有するものを使用しても良い。
固体触媒は、イオン交換機能を付与した不織布、イオン交換機能を付与した樹脂、イオン交換機能を付与した金属、または酸性または塩基性を有する金属酸化物の何れであってもよい。酸性または塩基性を有する金属酸化物としては、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化タングステン、セラミックス系のアルミナ、ジルコニア、シリカ（シリコン酸化物）、ガラス系のサファイア、石英及びジルコニア等が挙げられる。
また、処理溶液１４中に、金属酸化物微粒子、ダイヤモンド微粒子、及び表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子の少なくとも一つの微粒子、またはそれらの微粒子の混合物を加えることが好ましい。このように、処理溶液１４中に微粒子を加えることで、Ｇａ酸化物１６ａをより効率的に除去して、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。金属酸化物微粒子としては、シリカ（ＳｉＯ２）、セリア（ＣｅＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、酸化タングステン（ＷＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）及び二酸化マンガン（ＭｎＯ２）等が挙げられる。
表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子としては、スチレン樹脂やフッ素樹脂等の微粒子支持体に、官能基としてスルホ基、カルボキシル基、もしくはアミノ基等が修飾されているものなどが挙げられる。
更に、処理溶液１４中に、酸化剤を加えることが好ましく、これにより、Ｇａ酸化物１６ａの生成反応を促進して、平坦化加工に要する時間を更に短縮することができる。酸化剤としては、過酸化水素水、オゾン水、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩、ニクロム酸カリウム等の過クロム酸塩、バナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸塩及びオルト過ヨウ素酸ナトリウムやメタ過ヨウ素酸ナトリウム等のヨウ素酸塩等が挙げられる。
この研磨方法によれば、Ｇａ酸化物１６ａの研磨具１０との接触部のみが選択的に加工される。このため、研磨具１０の表面を加工基準面としたＧａ基板１６の表面の平坦化加工が可能となる。
上記の例では、ＧａＮ基板１６の表面に向けて、光源２０から、光、好ましくは紫外線を照射して、ＧａＮ基板１６の表面のＧａＮを酸化するようにしているが、研磨具１０とＧａＮ基板１６との間に電圧を印加して、ＧａＮ基板１６の表面のＧａＮを酸化させるようにしてもよく、また両者を併用する方がより好ましい。
次に、処理溶液１４として、Ｇａイオンを含有し、かつ液性が中性域のｐＨ緩衝溶液を使用することで、Ｇａ酸化物（ＧａＯ３）の処理溶液１４中へ溶出が抑えられることを実証する実験（実証実験）を行った結果を以下に説明する。
（実証実験１）
図２は、実験手順を示す。図２に示すように、ＧａＮ基板をＨＣｌ：３．５％の水溶液で５分間洗浄した後、ＧａＮ基板の質量（質量１）を測定した。そして、ＧａＮ基板を燐酸緩衝溶液中に設置し、ＧａＮ基板の表面に光を６０分間照射して該表面にＧａ酸化膜を生成させた後、ＧａＮ基板の質量（質量２）を測定した。この時の質量差（質量２−質量１）から、光照射中のエッチング成分を求めた。次に、ＧａＮ基板をＨＣｌ：３．５％の水溶液で５分間洗浄した後、ＧａＮ基板の質量（質量３）を測定し、この時の質量差（質量３−質量２）から光照射後の酸化物成分を求めた。
図２は、実験手順を示す。図２に示すように、ＧａＮ基板をＨＣｌ：３．５％の水溶液で５分間洗浄した後、ＧａＮ基板の質量（質量１）を測定した。そして、ＧａＮ基板を燐酸緩衝溶液中に設置し、ＧａＮ基板の表面に光を６０分間照射して該表面にＧａ酸化膜を生成させた後、ＧａＮ基板の質量（質量２）を測定した。この時の質量差（質量２−質量１）から、光照射中のエッチング成分を求めた。次に、ＧａＮ基板をＨＣｌ：３．５％の水溶液で５分間洗浄した後、ＧａＮ基板の質量（質量３）を測定し、この時の質量差（質量３−質量２）から光照射後の酸化物成分を求めた。
この光照射中のエッチング成分は、光照射中に燐酸緩衝溶液中に溶出したＧａ酸化物の質量を示し、光照射後の酸化物成分は、光照射後、ＨＣｌ：３．５％の水溶液で洗浄した時に該水溶液中に溶出したＧａ酸化物の質量を示す。
前記燐酸緩衝溶液として、中性（ｐＨ７）の燐酸緩衝溶液を使用したときの結果を図３にＰＢＳ（ｐＨ−７）として、酸性（ｐＨ１）の燐酸緩衝溶液を使用したときの結果を図３にＰＢＳ（ｐＨ−１）として、Ｇａイオンを１０ｐｐｍ添加した中性（ｐＨ７）の燐酸緩衝溶液を使用したときの結果を図３にＰＢＳ／Ｇａ（ｐＨ−７）として、Ｇａイオンを１０ｐｐｍ添加した酸性（ｐＨ１）の燐酸緩衝溶液を使用したときの結果を図３にＰＢＳ／Ｇａ（ｐＨ−１）としてそれぞれ示す。
この図３から、Ｇａイオンを１０ｐｐｍ添加した中性（ｐＨ７）の燐酸緩衝溶液中にＧａＮ基板を設置して該基板表面に光を照射した時、この光の照射によって生成されたＧａ酸化物は燐酸緩衝溶液中に溶出せず、光照射後、ＨＣｌ：３．５％の水溶液で洗浄した時に該水溶液中に溶出しているのが確認できる。その他の３例では、光の照射によって生成されたＧａ酸化物の一部若しくは全部が燐酸緩衝溶液中に溶出していることが確認できる。このことから、中性（ｐＨ７）の燐酸緩衝溶液にＧａイオンを１０ｐｐｍ添加した溶液を処理溶液として用いることで、光の照射によってＧａＮ基板の表面に生成されたＧａ酸化物の処理溶液への溶出を抑制できることが確認された。
（実証実験２）
ｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液にＧａイオンを１０ｐｐｍ添加した処理溶液中にＧａＮ基板を設置し、ＧａＮ基板の表面に、光を３時間照射した。光を照射する前に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図４に、光を照射した後に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図５にそれぞれ示す。この図４及び図５から、光を照射する前後でＧａＮ基板の表面形状の変化が少なく、表面粗さも悪化しないことが確認できる。比較実験として、Ｇａイオンを添加しないｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液中にＧａＮ基板を設置し、ＧａＮ基板の表面に、光を３時間照射した。光を照射した後に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図６に示す。図６の結果から、Ｇａイオンを添加しないｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液中で光を照射した場合には、基板表面の酸化物が溶液中に溶解し、ファセットと呼ばれる結晶型に起因する六角形状の表面構造が形成されることが判る。図４と図６から、比較実験においては、光を照射することでＧａＮ基板の表面がエッチングされ表面粗さが悪化されることが確認できる。以上の結果から、燐酸緩衝溶液にＧａイオンを添加することにより、Ｇａ酸化物の溶出が抑制されることが確認された。
ｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液にＧａイオンを１０ｐｐｍ添加した処理溶液中にＧａＮ基板を設置し、ＧａＮ基板の表面に、光を３時間照射した。光を照射する前に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図４に、光を照射した後に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図５にそれぞれ示す。この図４及び図５から、光を照射する前後でＧａＮ基板の表面形状の変化が少なく、表面粗さも悪化しないことが確認できる。比較実験として、Ｇａイオンを添加しないｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液中にＧａＮ基板を設置し、ＧａＮ基板の表面に、光を３時間照射した。光を照射した後に光学顕微鏡を用いてＧａＮ基板表面を観察した結果を図６に示す。図６の結果から、Ｇａイオンを添加しないｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液中で光を照射した場合には、基板表面の酸化物が溶液中に溶解し、ファセットと呼ばれる結晶型に起因する六角形状の表面構造が形成されることが判る。図４と図６から、比較実験においては、光を照射することでＧａＮ基板の表面がエッチングされ表面粗さが悪化されることが確認できる。以上の結果から、燐酸緩衝溶液にＧａイオンを添加することにより、Ｇａ酸化物の溶出が抑制されることが確認された。
図７は、本発明の実施形態の研磨装置を備えた平坦化システムの全体構成を示す平面図である。図７に示すように、この実施形態における平坦化システムは、略矩形状のハウジング１を備えており、ハウジング１の内部は、隔壁１ａ，１ｂ，１ｃによって、ロード／アンロード部２と表面除去加工部３と洗浄部４とに区画されている。これらのロード／アンロード部２、表面除去加工部３及び洗浄部４は、それぞれ独立に組立てられて独立に排気される。
ロード／アンロード部２は、多数の基板（被加工物）をストックする基板カセットを載置する２つ以上（この実施形態では３つ）のフロントロード部２００を備えている。これらのフロントロード部２００は、平坦化システムの幅方向（長手方向と垂直な方向）に隣接して配列されている。フロントロード部２００には、オープンカセット、ＳＭＩＦ（Standard Manufacturing Interface）ポッド、又はＦＯＵＰ（Front Opening Unified Pod）を搭載することができる。ここで、ＳＭＩＦ、ＦＯＵＰは、内部に基板カセットを収納し、隔壁で覆うことにより、外部空間とは独立した環境を保つことができる密閉容器である。
また、ロード／アンロード部２には、フロントロード部２００の並びに沿って走行機構２１が敷設されており、この走行機構２１上に基板カセットの配列方向に沿って移動可能な第１搬送機構としての第１搬送ロボット２２が設置されている。第１搬送ロボット２２は、走行機構２１上を移動することによって、フロントロード部２００に搭載された基板カセットにアクセスできるようになっている。この第１搬送ロボット２２は、上下に２つのハンドを備えており、例えば、上側のハンドを基板カセットに基板を戻すときに使用し、下側のハンドを加工前の基板を搬送するときに使用することで、上下のハンドを使い分けることができるようになっている。
ロード／アンロード部２は、最もクリーンな状態を保つ必要がある領域であるため、ロード／アンロード部２の内部は、装置外部、表面除去加工部３、及び洗浄部４のいずれよりも高い圧力に常時維持されている。また、第１搬送ロボット２２の走行機構２１の上部には、ＨＥＰＡフィルタやＵＬＰＡフィルタ等のクリーンエアフィルタを有するフィルタファンユニット（図示せず）が設けられており、このフィルタファンユニットによりパーティクルや蒸気、ガスが除去されたクリーンエアが常時下方に向かって吹出ている。
表面除去加工部３は、基板表面（被加工面）の除去加工が行われる領域であり、この例では、第１表面除去加工装置としてのラッピング装置３０Ａ、第２表面除去加工装置としてＣＭＰ装置３０Ｂ、及び第３表面除去加工装置（最終表面除去加工装置）としての、本発明の実施形態に係る２台の研磨装置３０Ｃ，３０Ｄを内部に有している。これらのラッピング装置３０Ａ、ＣＭＰ装置３０Ｂ及び研磨装置３０Ｃ，３０Ｄは、平坦化システムの長手方向に沿って配列されている。
ラッピング装置３０Ａは、表面にラッピング面を有する定盤３００Ａと、基板を着脱自在に保持して定盤３００Ａに対して押圧するためのトップリング３０１Ａと、定盤３００Ａにダイヤモンドスラリやコロイダルシリカスラリ等のラップ液を供給するためのラップ液供給ノズル３０２Ａと、定盤３００Ａの表面に純水を供給する純水供給ノズル３０３Ａを備えている。ラッピング装置３０Ａのラッピング時には、ラップ液供給ノズル３０２Ａから定盤３００Ａ上にラップ液（スラリ）が供給され、被加工物である基板がトップリング３０１Ａで保持されて定盤３００Ａに向けて押圧されて基板表面のラッピングが行われる。
ラッピング装置３０Ａは、例えば比較的大きな初期凹凸を有する基板表面を所望の平坦度に平坦化する際に、主として加工量を稼ぎながら、基板表面の平坦度を向上させるためのもので、例えば基板表面に比較的大きな初期凹凸を有さない場合には省略することができる。
ＣＭＰ装置３０Ｂは、研磨面を有する研磨テーブル３００Ｂと、基板を着脱自在に保持し研磨テーブル３００Ｂに対して押圧しながら研磨するためのトップリング３０１Ｂと、研磨テーブル３００Ｂに研磨液やドレッシング液（例えば、水）を供給するための研磨液供給ノズル３０２Ｂと、研磨テーブル３００Ｂの研磨面のドレッシングを行うためのドレッサ３０３Ｂと、液体（例えば純水）と気体（例えば窒素）の混合流体を霧状にして、１又は複数のノズルから研磨テーブル３００Ｂの研磨面に噴射するアトマイザ３０４Ｂとを備えている。
ＣＭＰ装置３０Ｂの研磨テーブル３００Ｂの上面には研磨布または砥石（固定砥粒）等が貼付されており、この研磨布または砥石（固定砥粒）等によって基板表面を研磨する研磨面が構成されている。ＣＭＰ装置３０Ｂでの研磨時には、研磨液供給ノズル３０２Ｂから研磨テーブル３００Ｂ上の研磨面に研磨液が供給され、被加工物である基板がトップリング３０１Ｂで保持され研磨面に向けて押圧されて基板表面の研磨が行われる。
このＣＭＰ装置３０Ｂは、加工速度を速くして、加工量を稼ぎながら、基板表面の平坦度を向上させるためのもので、前述のラッピング装置３０Ａと組合せることで、比較的大きな初期凹凸を有する基板表面を所望の平坦度に平坦化するのに効率的であるが、省略してもよい。
本発明の実施形態に係る研磨装置３０Ｃ，３０Ｄは、図８に示すように、Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液１３０を内部に保持する容器１３２を有している。容器１３２の上方には、処理溶液１３０を容器１３２内に供給する処理溶液供給ノズル（処理溶液供給部）１３３が配置されている。この処理溶液１３０として、例えばｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液に、処理溶液１３０のＧａイオンを飽和状態に近づけるために、例えば濃度１０ｐｐｍ以上のＧａイオンを添加した溶液が使用される。液性が中性域のｐＨ緩衝溶液のｐＨ（室温２５℃での測定換算）は、例えば６．０〜８．０である。
容器１３２の底部には、研磨具１３４が取り付けられていており、容器１３２の内部に処理溶液１３０を注入した時に、研磨具１３４の上方が処理溶液１３０で満たされるようになっている。研磨具１３４は、例えば光透過性に優れた固体酸性触媒である石英ガラスによって構成されている。研磨具１３４として、固体塩基性触媒（塩基性の固体触媒）を使用しても良く、また、研磨具１３４の表面のみに酸性または塩基性の固体触媒層を有するものを使用しても良いことは前述と同様である。
容器１３２は、回転自在な回転軸１３６の上端に連結されており、容器１３２の底板には、回転軸１３６の周囲に沿ってリング状に延びて研磨具１３４によって閉塞された開口部１３２ａが形成されている。この開口部１３４ａの直下方に位置して、反射板１３８が４５°傾斜して配置され、この反射板１３８の側方に、光、好ましくは紫外線を放射する光源１４０が配置されている。これによって、光源１４０から放射された光、好ましくは紫外線は、反射板１３８で反射され、容器１３２の開口部１３２ａ内を通過した後、研磨具１３４の内部を透過して、該研磨具１３４の上方に達するようになっている。
容器１３２の上方の反射板１３８の直上方に位置して、表面を下向きにして、例えばＧａＮ基板等の基板１４２を着脱自在に保持する基板ホルダ１４４が配置されている。基板ホルダ１４４は、上下動及び回転自在な主軸１４６の下端に連結されている。
この例では、容器１３２を回転させる回転軸１３６及び基板ホルダ１４４を回転させる主軸１４６によって、研磨具１３４と基板ホルダ１４４で保持した基板（ＧａＮ基板）１４２とを相対移動させる移動機構が構成されているが、どちらか一方を設けるようにしてもよい。
さらに、この例では、基板ホルダ１４４で保持した基板１４２と研磨具１３４との間に電圧を印加する電源１４８が備えられている。この電源１４８の陽極から延びる導電１５２ａには、スイッチ１５０が介装されている。
また、この例では、容器１３２の中に処理溶液１３０を満たして研磨具１３４と基板ホルダ１４４で保持された基板１４２を浸漬しつつ加工する、いわゆる浸漬型が開示されているが、研磨具１３４の表面に処理溶液供給ノズル１３３から処理溶液１３０を滴下することにより基板１４２と研磨具１３４の表面に処理溶液１３０を供給して、処理溶液存在下で加工する滴下型の加工装置でも良い。
図９に示すように、基板ホルダ１４４は、処理溶液１３０が内部に浸入することを防止するカバー１６０を有しており、このカバー１６０の内部で、主軸１４６の下端に連結した駆動フランジ１６２に、自在継手１６４及びばね１６６を有する回転伝達部１６８を介して、金属製のホルダ本体１７０が連結されている。
ホルダ本体１７０の下部周囲には、リテーナリング１７２が昇降自在に配置され、ホルダ本体１７０の下面（基板保持面）には、導電性ゴム１７４が該下面と導電性ゴム１７４との間に圧力空間１７６が形成できるように取り付けられている。圧力空間１７６には、ホルダ本体１７０内を延びるエア導入路を通じて、エア導入管１７８が接続されている。更に、金属製のホルダ本体１７０のフランジ部には引出し電極１８０が設けられ、この引出し電極１８０に電源１４８の陽極から延びる導電１５２ａが接続されている。
リテーナリング１７２と研磨具１３４が接触する部分において、リテーナリング１７２の表面の磨耗によりリテーナリング１７２の表面材質が研磨具１３４の表面に付着するのを抑制するために、リテーナリング１７２表面のうち少なくとも研磨具１３４と接触する部分は、石英、サファイア若しくはジルコニア等のガラス、又はアルミナ、ジルコニア若しくは炭化珪素等のセラミックスのいずれかで構成されることが好ましい。導電性ゴム１７４としては、例えば導電性クロロプレンゴム、導電性シリコーンゴムまたは導電性フッ素ゴムが挙げられる。
これによって、基板ホルダ１４４のホルダ本体１７０の下面（基板保持面）に基板１４２の裏面を吸着等によって保持した時に、基板１４２の裏面と導電性ゴム１７４とが接触して基板１４２の裏面に通電され、更に、この基板１４２の裏面への通電を維持したまま、圧力空間１７６内に空気を導入して、基板１４２を研磨具１３４に向けて押圧できるように構成されている。
このような構成によって、基板１４２に簡易かつ低抵抗で通電しつつ、基板１４２を基板ホルダ１４４で保持することができる。なお、導電性ゴム１７４に接触させて基板１４２を基板ホルダ１４４で保持する時、導電性ゴム１７４と基板１４２との間に極導電性グリースを充填できるようにすることが好ましい。
図１０に示すように、研磨具１３４の上面の前記容器１３２の開口部１３２ａに対応する位置には、多数の溝１３４ａが設けられ、この多数の溝１３４ａの底部に金属膜１５４が蒸着されており、この金属膜１５４に電源１４８の陰極から延びる導線１５２ｂが接続されている。金属膜１５４の材質は、耐腐食性のある白金または金であることが好ましい。また、研磨具１３４の上面に設けられる溝１３４ａは、同心円状であること好ましいが、スパイラル状、放射状または格子状であってもよい。
なお、図１１に示すように、研磨具１３４の上面に設けた多数の溝１３４ａの底部に、金や白金等からなる金属線１５６を埋め込むようにしてもよい。
また、図１２に示すように、研磨具１３４の上面に設けられる溝１３４ａを基板ホルダ１４４で保持して研磨具１３４に接触させる基板１４２の半径方向に沿った複数のゾーンＡ〜Ｅに分割し、各ゾーンＡ〜Ｅ毎に印加する電圧をコントロールすることが好ましく、これにより、研磨速度を各ゾーンＡ〜Ｅ毎にコントロールすることができる。
また、図１２に示すように、研磨具１３４の上面に設けられる溝１３４ａを基板ホルダ１４４で保持して研磨具１３４に接触させる基板１４２の半径方向に沿った複数のゾーンＡ〜Ｅに分割し、各ゾーンＡ〜Ｅ毎に印加する電圧をコントロールすることが好ましく、これにより、研磨速度を各ゾーンＡ〜Ｅ毎にコントロールすることができる。
基板ホルダ１４４の内部には、該ホルダ１４４で保持した基板１４２の温度を制御する温度制御機構としてのヒータ１５８（図８参照）が回転軸１４６内に延びて埋設されている。容器１３２の上方には、温度制御機構としての熱交換器によって所定の温度に制御した処理溶液１３０を容器１３２の内部に供給する処理溶液供給ノズル１３３が配置されている。更に、研磨具１３４の内部には、研磨具１３４の温度を制御する温度制御機構としての流体流路（図示せず）が設けられている。
アレニウスの式で知られるように、化学反応は反応温度が高ければ、それだけ反応速度は大きくなる。このため、基板１４２、処理溶液１３０、研磨具１３４の温度の少なくとも１つを制御して、反応温度を制御することで、加工速度を変化させながら、加工速度の安定性を向上させることができる。
更に、研磨装置３０Ｃ，３０Ｄには、図７に示すように、研磨具１３４の表面（上面）を良好な平坦度と適度なラフネスを有するようにコンディショニングする、例えば研磨パッドからなるコンディショニング機構（コンディショナー）１９０が備えられている。つまり、研磨具１３４の表面（上面）は、このコンディショニング機構（コンディショナー）１９０によって、ＰＶ（Peak-Valley）０．１〜１μｍ程度の平坦度を有するようにコンディショニングされる。この時、必要に応じて、研磨具１３４の表面に砥粒を含むスラリが供給される。
つまり、例えばＰＶ（Peak-Valley）１μｍ以上の表面平坦度を有する研磨具を使用して基板表面を研磨すると、図１３（ａ）に示すように、研磨後の基板表面の平坦化（表面荒さＲＭＳ：０．８０４μｍ）を達成することができるが、図１３（ｂ）に示すように、基板表面に筋形状が導入される。一方、例えばＰＶ（Peak-Valley）０．１μｍ以下の表面平坦度を有する研磨具を使用して基板表面を研磨すると、図１４（ａ），（ｂ）に示すように、研磨具表面と基板表面との間に存在する処理溶液の潤滑作用で基板表面が研磨されない。
これに対して、例えばＰＶ（Peak-Valley）０．１〜１μｍ程度の表面平坦度を有する研磨具を使用して基板表面を研磨すると、図１５（ａ）に示すように、研磨後の基板表面の平坦化（表面荒さＲＭＳ：０．３３７μｍ）を達成し、しかも、図１５（ｂ）に示すように、基板表面に筋形状が導入されることを防止することができる。
この研磨装置３０Ｃ，３０Ｄによれば、容器１３２の上方に位置する基板ホルダ１４４でＧａＮ基板等の基板１４２を表面（被処理面）を下向きに保持し、基板ホルダ１４４を下降させて、基板１４２を容器１３２の内部に保持した処理溶液１３０中に浸漬させる。このように基板１４２と研磨具１３４との間に処理溶液１３０が存在する状態で、光源１４０から光、好ましくは紫外線を放射して、基板１４２の表面（下面）に光、好ましくは紫外線を照射する。この時に照射する光の波長は、被加工物のバンドギャップに相当する波長以下、ＧａＮのバンドギャップは３．４２ｅＶであるので、ＧａＮ基板を加工する場合には、３６５ｎｍ以下であることが好ましい。これにより、ＧａＮ基板を加工する場合には、ＧａＮを酸化させて、ＧａＮ基板の表面にＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）を生成させる。
この時、電源１４８のスイッチ１５０をＯＮにして、研磨具１３４と基板ホルダ１４４で保持した基板１４２との間に、研磨具１３４が陰極となる電圧を印加することで、ＧａＮ基板を加工する場合に、ＧａＮ基板の表面のＧａ酸化物（Ｇａ２Ｏ３）の生成が促進される。
次に、光源１４０から光、好ましくは紫外線を放射したまま、更には、研磨具１３４と基板１４２との間に電圧を印加したまま、回転軸１３６を回転させて研磨具１３４を回転させ、同時に基板ホルダ１４４を回転させて基板１４２を回転させながら下降させ、基板１４２の表面に研磨具１３４の表面を、好ましくは０．０１〜１．０ｋｇｆ／ｃｍ２程度の面圧で接触させる。これは、面圧０．０１ｋｇｆ／ｃｍ２未満であれば、基板１４２の反りを矯正して基板１４２全体を均等に研磨できなくなる可能性があり、面圧が１．０ｋｇｆ／ｃｍ２以上であれば、基板１４２の表面に機械的な欠陥が生じてしまう可能性があるためである。これによって、ＧａＮ基板等の基板１４２の表面に形成されたＧａ酸化物の研磨具１３４と接触する部位、つまり凹凸を有する基板１４２の表面の該凸部先端に形成されたＧａ酸化物を選択的に削り取って除去し、これによって、基板１４２の表面を平坦化する。
基板１４２の表面の平坦化が終了した後、光源１４０からの光、好ましくは紫外線の放射、及び研磨具１３４と基板１４２との間への電圧の印加を停止し、基板ホルダ１４４を上昇させた後、基板１４２の回転を停止して、平坦化後の基板１４２を次工程に搬送する。
上記のように、基板１４２の表面への光照射及び基板１４２へのバイアス電圧の印加の双方を伴って、基板１４２の表面にＧａ酸化膜を形成ながら、基板１４２の表面のＧａ酸化膜を研磨することで、十分な研磨速度を確保し、しかも基板１４２の表面に大きなダメージがあっても該ダメージを確実に除去することができる。
しかし、基板１４２の表面に印加するバイアス電圧を十分に大きくして酸化速度を増加させると、酸化膜の除去が酸化膜の成長に追い付かないため、酸化膜の過剰な成長を引き起こし基板１４２の表面が荒れる原因となる。
そこで、前述のように、基板１４２の表面への光照射及び基板１４２へのバイアス電圧の印加の双方を伴って、基板１４２の表面にＧａ酸化膜を形成ながら、基板１４２の表面のＧａ酸化膜を研磨する第１段階の研磨を行い、しかる後、基板１４２の表面に光を照射したまま、前記バイアス電圧の印加のみを停止して、第２段階の研磨を行うようにしてもよい。
これにより、第１段階の研磨で、十分な研磨速度を確保し、しかも基板１４２の表面に大きなダメージがあっても該ダメージを確実に除去し、しかも、第２段階の研磨で、基板１４２の表面に過剰なＧａ酸化膜の成長させることを防止して、研磨後における基板１４２の表面の平坦度を高めることができる。
ここで、前記第１段階の研磨時に印加するバイアス電圧を徐々に低減するか、またはバイアス電圧として、図１６（ａ）に示すように、例えば０．１〜１０ｓｅｃの間隔でＯＮ−ＯＦＦを繰返すパルス電圧を使用し、このパルス電圧の印加停止時間を徐々に長くして、第１段階の研磨から第２段階の研磨に移行するようにしてもよい。
これにより、基板１４２へ印加するバイアス電圧を十分に高くして、表面１４２のダメージに依存することなく、基板１４２の全面を一様に酸化して基板１４２の全面にわたる薄い酸化膜を形成しながら研磨を行い、しかる後、印加するバイアス電圧を徐々に低減するか、またはバイアス電圧としてパルス電圧を使用し、このパルス電圧の印加停止時間を徐々に長くことで、酸化膜の過剰な成長を抑制しつつ、加工を進行することができる。
なお、図１６（ｂ）に示すように、基板１４２に正電圧の印加と逆電圧の印加を所定間隔で繰返すバイアス電圧を使用し、これによって、基板１４２への正のバイアス電圧の印加に伴って、基板１４２の表面に過剰な酸化膜が形成されても、基板１４２の逆電圧の印加によって酸化膜をエッチング除去するようにしてもよい。
また、上記の例では、第１段階の研磨と第２段階の研磨を同一の装置で連続して行うことで、スループットを向上させるようにしているが、第１段階の研磨と第２段階の研磨を異なる装置で行うようにしてもよい。
また、上記の例では、第１段階の研磨と第２段階の研磨を同一の装置で連続して行うことで、スループットを向上させるようにしているが、第１段階の研磨と第２段階の研磨を異なる装置で行うようにしてもよい。
図７に戻って、ラッピング装置３０Ａ及びＣＭＰ装置３０Ｂと洗浄部４との間には、長手方向に沿った４つの搬送位置（ロード／アンロード部２側から順番に第１搬送位置ＴＰ１、第２搬送位置ＴＰ２、第３搬送位置ＴＰ３、第４搬送位置ＴＰ４とする）の間で基板を搬送する第２（直動）搬送機構としての第１リニアトランスポータ５が配置されている。この第１リニアトランスポータ５の第１搬送位置ＴＰ１の上方には、ロード／アンロード部２の第１搬送ロボット２２から受け取った基板を反転する反転機３１が配置されており、その下方には上下に昇降可能なリフタ３２が配置されている。また、第２搬送位置ＴＰ２の下方には上下に昇降可能なプッシャ３３が、第３搬送位置ＴＰ３の下方には上下に昇降可能なプッシャ３４が、第４搬送位置ＴＰ４の下方には上下に昇降可能なリフタ３５がそれぞれ配置されている。
研磨装置３０Ｃ，３０Ｄの側方には、第１リニアトランスポータ５に隣接して、長手方向に沿った３つの搬送位置（ロード／アンロード部２側から順番に第５搬送位置ＴＰ５、第６搬送位置ＴＰ６、第７搬送位置ＴＰ７とする）の間で基板を搬送する第２（直動）搬送機構としての第２リニアトランスポータ６が配置されている。この第２リニアトランスポータ６の第５搬送位置ＴＰ５の下方には上下に昇降可能なリフタ３６が、第６搬送位置ＴＰ６の下方にはプッシャ３７が、第７搬送位置ＴＰ７の下方にはプッシャ３８がそれぞれ配置されている。更に、研磨装置３０Ｃとプッシャ３７との間には、桶と純水ノズルとを有する純水置換部１６０が、研磨装置３０Ｄとプッシャ３８との間にも、桶と純水ノズルとを有する純水置換部１６２が配置されている。
表面除去加工時にスラリ等を使用することを考えるとわかるように、表面除去加工部３は最もダーティな（汚れた）領域である。したがって、この例では、表面除去加工部３内のパーティクルが外部に飛散しないように、定盤等の除去加工部の周囲から排気が行われており、表面除去加工部３の内部の圧力を、装置外部、周囲の洗浄部４、ロード／アンロード部２よりも負圧にすることでパーティクルの飛散を防止している。また、通常、定盤等の除去加工部の下方には排気ダクト（図示せず）が、上方にはフィルタ（図示せず）がそれぞれ設けられ、これらの排気ダクト及びフィルタを介して清浄化された空気が噴出され、ダウンフローが形成される。
洗浄部４は、基板を洗浄する領域であり、第２搬送ロボット４０と、第２搬送ロボット４０から受け取った基板を反転する反転機４１と、基板を洗浄する３つの洗浄ユニット４２，４３，４４と、洗浄後の基板を純水でリンスしてスピンドライする乾燥ユニット４５と、反転機４１、洗浄ユニット４２，４３，４４及び乾燥ユニット４５の間で基板を搬送する、走行自在な第３搬送ロボット４６を備えている。これらの第２搬送ロボット４０、反転機４１、洗浄ユニット４２〜４４及び乾燥ユニット４５は、長手方向に沿って直列に配置され、これらの第２搬送ロボット４０、反転機４１、洗浄ユニット４２〜４４及び乾燥ユニット４５と、第１リニアトランスポータ５との間に、第３搬送ロボット４６が走行自在に配置されている。これらの洗浄ユニット４２〜４４及び乾燥ユニット４５の上部には、クリーンエアフィルタを有するフィルタファンユニット（図示せず）が設けられており、このフィルタファンユニットによりパーティクルが除去されたクリーンエアが常時下方に向かって吹出ている。また、洗浄部４の内部は、表面除去加工部３からのパーティクルの流入を防止するために表面除去加工部３よりも高い圧力に常時維持されている。
表面除去加工部３を包囲する隔壁１ａには、反転機３１と第１搬送ロボット２２との間に位置して、シャッタ５０が設置されており、基板の搬送時にはシャッタ５０を開いて、第１搬送ロボット２２と反転機３１との間で基板の受け渡しが行われる。また、表面除去加工部３を包囲する隔壁１ｂには、ＣＭＰ装置３０Ｂと対面する位置に位置してシャッタ５３が、研磨装置３０Ｃと対面する位置に位置してシャッタ５４がそれぞれ設置されている。
次に、このような構成の平坦化システムを用いて基板の表面を平坦化する処理について説明する。
フロントロード部２００に搭載した基板カセットから、１枚の基板を第１搬送ロボット２２で取出して、反転機３１に搬送する。反転機３１は、基板を１８０°反転させた後、第１搬送位置ＴＰ１のリフタ３２に乗せる。ラッピング装置３０Ａは、そのトップリング３０１Ａでリフタ３２から基板を受取って、基板表面のラッピングを行う。つまり、ラッピング装置３０Ａでは、例えば、ダイヤモンドスラリやコロイダルシリカスラリ等のラップ液を定盤３０１Ａに供給しながら、例えば数１０μｍ／ｈ以下の加工速度で、基板表面を１０μｍ程度除去して基板表面の平坦度を向上させるラッピング加工を行う。この場合、基板表面における加工後のダメージ深さは、１μｍ程度である。そして、基板表面を、必要に応じて純水でリンスする。
ラッピング後の基板を第２搬送位置ＴＰ２でプッシャ３３に受渡し、第１リニアトランスポータ５の横移動に伴って、第３搬送位置ＴＰ３に搬送する。そして、この第３搬送位置ＴＰ３で、ＣＭＰ装置３０Ｂは、そのトップリング３０１Ｂでプッシャ３４から基板を受け取って、基板表面のＣＭＰを行う。つまり、ＣＭＰ装置３０Ｂでは、例えば、コロイダルシリカを有する研磨液を研磨テーブル３００Ｂに供給しながら、例えば数μｍ／ｈ以下の加工速度で、基板表面を数μｍ程度除去して基板表面の平坦度を更に向上させるＣＭＰを行う。この場合、基板表面における加工後のダメージ深さは、１０ｎｍ程度である。そして、基板表面を、必要に応じて純水でリンスする。
ＣＭＰ後の基板を第４搬送位置ＴＰ４でリフタ３５に受渡す。第２搬送ロボット４０は、リフタ３５から基板を受取り、第５搬送位置ＴＰ５でリフタ３６に乗せる。第２トランスポータ６は、横移動を行って、リフタ３６上の基板を第６搬送位置ＴＰ６または第７搬送位置ＴＰ７の一方に搬送する。そして、研磨装置３０Ｃは、その基板ホルダ１４４でプッシャ３７から、研磨装置３０Ｄは、その基板ホルダ１４４でプッシャ３８から基板をそれぞれ受取って研磨加工を行う。
そして、研磨装置３０Ｃで研磨加工を行った基板にあっては、研磨加工後の基板表面に残った処理溶液を純水置換部１６０で純水に置換して第６搬送位置ＴＰ６に戻し、研磨装置３０Ｄで研磨加工を行った基板にあっては、研磨加工後の基板表面に残った処理溶液を純水置換部１６２で純水に置換して第７搬送位置ＴＰ７に戻す。しかる後、純水置換後の基板を、第２トランスポータ６を横移動させて、第５搬送位置ＴＰ５に移動させる。
第２搬送ロボット４０は、第５搬送位置ＴＰ５から基板を取出し、反転機４１に搬送する。反転機４１は、基板を１８０°反転させた後、第１洗浄ユニット４２に搬送する。第３搬送ユニット４６は、基板を第１洗浄ユニット４２から第２洗浄ユニット４３に搬送し、ここで、基板を洗浄する。
そして、第３搬送ロボット４６は、洗浄後の基板を第３洗浄ユニット４４に搬送して、ここで基板の純水洗浄を行った後、乾燥ユニット４５に搬送し、ここで基板を純水リンスした後、高速回転させてスピン乾燥させる。第１搬送ロボット２２は、スピン乾燥後の基板を乾燥ユニット４５から受取り、フロントロード部２００に搭載した基板カセットに戻す。
（実施例１）
図８に示す研磨装置を使用し、ｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液にＧａイオンを１０ｐｐｍ添加した処理溶液を用いて、光源から紫外光を照射しながらＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った。研磨具には固体酸触媒である石英ガラスを用い、光源には主発光波長３６５ｎｍの紫外線を用いた。加工時間は３時間である。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図１７及び図１８に示す。
図８に示す研磨装置を使用し、ｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液にＧａイオンを１０ｐｐｍ添加した処理溶液を用いて、光源から紫外光を照射しながらＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った。研磨具には固体酸触媒である石英ガラスを用い、光源には主発光波長３６５ｎｍの紫外線を用いた。加工時間は３時間である。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図１７及び図１８に示す。
（比較例１〜４）
処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に塩酸を添加してｐＨを１とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例１）。また、処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に水酸化カリウムを添加してｐＨを１３とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例２）。比較例１，２における加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図１９及び図２０に示す。
処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に塩酸を添加してｐＨを１とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例１）。また、処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に水酸化カリウムを添加してｐＨを１３とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例２）。比較例１，２における加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図１９及び図２０に示す。
処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に燐酸（ＨＰＯ３）を添加してｐＨを５とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例３）。更に、処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液に水酸化カリウムを添加してｐＨを９とした処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例４）。比較例３，４における加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図２１及び図２２に示す。
図１７並びに図１９〜図２２から、液性がｐＨ６〜８、特にｐＨ６．８６の中性域の処理溶液を用いることで、液性が酸性または塩基性を示す処理溶液を用いた場合と比較して、小さな粗さを有する加工表面が得られることが判る。
（比較例５）
Ｇａイオン添加の効果を確認する為に、処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液からＧａイオンを除いた処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例５）。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図２３に示す。
Ｇａイオン添加の効果を確認する為に、処理溶液として、実施例１で使用した処理溶液からＧａイオンを除いた処理溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例５）。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図２３に示す。
図１８及び図２３から、実施例１における表面粗さはＲＭＳ：０．４０４ｎｍであり、比較例５における表面粗さＲＭＳ：１１．６６２ｎｍと比較して、表面粗さが大幅に改善されていることが判る。
（比較例６）
Ｇａイオン添加による研磨に要する時間の短縮効果を確認する為に、加工時間を４０時間として、その他は比較例５と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例６）。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図２４に示す。図２４から、Ｇａイオンを添加しない場合では、加工時間４０時間において表面粗さはＲＭＳ：０．６３６ｎｍであり、Ｇａイオンを添加する場合の加工時間３時間における表面粗さと同等であることが判る。このことから、処理溶液にＧａイオンを添加することで、研磨に要する時間が大幅に短縮されることが確認できた。
Ｇａイオン添加による研磨に要する時間の短縮効果を確認する為に、加工時間を４０時間として、その他は比較例５と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った（比較例６）。加工後のＧａＮ基板表面の光学顕微鏡像を図２４に示す。図２４から、Ｇａイオンを添加しない場合では、加工時間４０時間において表面粗さはＲＭＳ：０．６３６ｎｍであり、Ｇａイオンを添加する場合の加工時間３時間における表面粗さと同等であることが判る。このことから、処理溶液にＧａイオンを添加することで、研磨に要する時間が大幅に短縮されることが確認できた。
図８に示す研磨装置を使用し、処理溶液として、添加するＧａイオン濃度が異なるｐＨ６．８６の燐酸緩衝溶液を用い、その他は実施例１と同じ条件でＧａＮ基板表面の平坦化加工を行った時のＧａイオン濃度（Ｇａ３＋ ion concentration）と研磨速度（Removal rate）の関係の測定を行った結果を図２５に示す。図２５から、Ｇａイオン濃度が増加するに伴って加工速度は低下した。またＧａイオン濃度が５ｐｐｍ以下では加工後の表面荒さはＲＭＳ：５ｎｍ以上の大きな粗さを持っていたが、１０ｐｐｍ以上のＧａイオンを添加することにより、表面荒さはＲＭＳ：１ｎｍ以下の粗さを持つ加工後表面が得られることが判る。これは、Ｇａイオンを処理溶液中に添加することにより、基板表面の凹部からの表面酸化物の等方的エッチングが抑制され、基板表面の凸部のみが触媒作用により除去された為と考えられる。
このことから、処理溶液中のＧａイオン濃度は１０ｐｐｍ以上であることが好ましい。１０ｐｐｍ以下であれば図１７のように表面粗さが悪化することになる。また、処理溶液中のＧａイオン濃度は、好ましくは１００ｐｐｍ以下とする。１００ｐｐｍより濃度が高くなると、溶液がゲル化する可能性があるためである。
これまで本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、その技術的思想の範囲内において種々異なる形態にて実施されてよいことは言うまでもない。
１０，１３４ 研磨具
１２，１３２ 容器
１４，１３０ 処理溶液
１６ ＧａＮ基板
１６ａ Ｇａ酸化物
１８，１４４ 基板ホルダ
２０，１４０ 光源
３０Ａ ラッピング装置
３０Ｂ ＣＭＰ装置
３０Ｃ，３０Ｄ 研磨装置
１３６ 回転軸
１３８ 反射板
１４２ 基板（ＧａＮ基板）
１４６ 主軸
１９０ コンディショニング機構（コンディショナー）
１２，１３２ 容器
１４，１３０ 処理溶液
１６ ＧａＮ基板
１６ａ Ｇａ酸化物
１８，１４４ 基板ホルダ
２０，１４０ 光源
３０Ａ ラッピング装置
３０Ｂ ＣＭＰ装置
３０Ｃ，３０Ｄ 研磨装置
１３６ 回転軸
１３８ 反射板
１４２ 基板（ＧａＮ基板）
１４６ 主軸
１９０ コンディショニング機構（コンディショナー）
Claims (15)
- Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液の存在下でＧａ元素を含有する化合物半導体の基板を研磨具に接触させ、
基板表面に光を照射するか、若しくは基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成し、または基板表面に光を照射しながら基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成し、
同時に前記基板と前記研磨具を相対運動させて該基板表面に形成されたＧａ酸化物を研磨除去することを特徴とする研磨方法。 - Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液中にＧａ元素を含有する化合物半導体の基板を浸漬させ、
基板表面に光を照射し、同時に基板にバイアス電位を印加して基板表面にＧａ酸化物を形成しながら、該Ｇａ酸化物と研磨具とを互いに接触させつつ相対運動させてＧａ酸化物を研磨除去する第１段階の研磨を行い、しかる後、
基板表面に光を照射したまま、前記バイアス電圧の印加のみを停止して、第２段階の研磨を行うことを特徴とする研磨方法。 - 前記第１段階の研磨時に印加するバイアス電圧を徐々に低減するか、またはバイアス電圧としてパルス電圧を使用し、このパルス電圧の印加停止時間を徐々に長くして、該第１段階の研磨から前記第２段階の研磨に移行することを特徴とする請求項２記載の研磨方法。
- 前記第２段階の研磨時に、基板表面に照射する光の強度を徐々に減少させることを特徴とする請求項２または３記載の研磨方法。
- 前記研磨具は、該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域に酸性または塩基性の固体触媒を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記処理溶液は、金属酸化物微粒子、ダイヤモンド微粒子、及び表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子の少なくとも一つの微粒子、またはそれらの微粒子の混合物を更に含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記処理溶液は、酸化剤を更に含有することを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の研磨方法。
- 前記研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域を、良好な平坦度と適度なラフネスを有するようにコンディショニングすることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の研磨方法。
- Ｇａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液を保持する容器と、
前記容器内に前記処理溶液に浸漬させて配置される研磨具と、
Ｇａ元素を含有する化合物半導体の基板を保持して前記容器内の前記処理溶液中に浸漬させ前記研磨具に接触させる基板ホルダと、
前記基板ホルダで保持して前記容器内の前記処理溶液内に浸漬させた基板表面に光を照射する光源及び基板にバイアス電位を印加する電源の少なくとも一方と、
前記研磨具と前記基板ホルダで保持した基板とを相対移動させる移動機構とを有することを特徴とする研磨装置。 - 研磨具と、
Ｇａ元素を含有する化合物半導体の基板を保持して前記研磨具に接触させる基板ホルダと、
前記研磨具と基板との接触部にＧａイオンを含有する液性が中性域のｐＨ緩衝溶液からなる処理溶液を処理溶液供給部と、
前記基板ホルダで保持して前記研磨具に接触させた基板表面に光を照射する光源及び基板にバイアス電位を印加する電源の少なくとも一方と、
前記研磨具と前記基板ホルダで保持した基板とを相対移動させる移動機構とを有することを特徴とする研磨装置。 - 前記研磨具は、該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域に酸性または塩基性の固体触媒を有することを特徴とする請求項９または１０記載の研磨装置。
- 前記処理溶液は、金属酸化物微粒子、ダイヤモンド微粒子、及び表面に酸性または塩基性の官能基が修飾された触媒微粒子の少なくとも一つの微粒子、またはそれらの微粒子の混合物を更に含有することを特徴とする請求項９乃至１１のいずれかに記載の研磨装置。
- 前記処理溶液は、酸化剤を更に含有することを特徴とする請求項９乃至１２のいずれかに記載の研磨装置。
- 該研磨具表面の少なくとも基板と接触または接近する領域を良好な平坦度と適度なラフネスを有するようにコンディショニングするコンディショニング機構を更に有することを特徴とする請求項９乃至１３のいずれかに記載の研磨装置。
- 前記基板ホルダは、基板の裏面側から基板に給電しながら基板を保持するように構成されていることを特徴とする請求項９乃至１４のいずれかに記載の研磨装置。
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