JP5343360B2 - 光学補償フィルム - Google Patents
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位相差の波長依存性は、波長450nmで測定した位相差(R450)と波長550nmで測定した位相差(R550)の比R450/R550として表すことができる。本発明の光学補償フィルムでは、該R450/550は、1.1以下であり、好ましくは1.08以下、特に好ましくは1.05以下である。
ここで、フマル酸ジエステル残基単位のエステル置換基であるR1、R2は、それぞれ独立して、炭素数3〜12の分岐状アルキル基又は環状アルキル基であり、フッ素,塩素などのハロゲン基、エーテル基、エステル基若しくはアミノ基で置換されていても良く、例えばイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、s−ペンチル基、t−ペンチル基、s−ヘキシル基、t−ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられ、特に耐熱性、機械特性に優れた光学補償フィルムとなることからイソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が好ましく、さらに耐熱性、機械特性のバランスに優れた光学補償フィルムとなることからイソプロピル基が好ましい。
なお、前記フィルム(B)は、例えば正の複屈折性を有するポリマーを一軸延伸等することにより、3次元屈折率がny>nx≧nzの関係にあるフィルムを得ることができる。
さらに、フィルム(C)においては、前記式(2)により示されるフィルム面内位相差(Re)は50〜1000nm以上が好ましく、さらに好ましくは100〜500nm以上であり、特に1/4波長板では130〜140nmが好ましく、1/2波長板では270〜280nmが好ましい。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
カラム(東ソー株式会社製、商品名TSK−GEL GMHHR−H)を装着したゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−8020)を用い、絡む温度40℃、流量1.0mL/minの条件下で、THFを溶媒とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
作成したフィルムの光線透過率及びヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH2000)を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361−1(1997版)に、ヘーズの測定はJIS−K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
10mm×100mm(SSK 1874−1)に打ち抜いた試験片を、テンシロン型引張試験機(株式会社オリエンテック製、商品名UTM−2.5T)にて速度5mm/minで引張り、最大点伸度及び最大点応力を求めた。
アッベ屈折率計(アタゴ製)を用い、JIS K 7142(1981年版)に準拠して測定を行った。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器株式会社製、商品名KOBRA−WR)を用いて仰角を変えて3次元屈折率を測定した。さらに3次元屈折率よりフィルム面外位相差(Rth)、フィルム面内位相差(Re)及び配向パラメーター(Nz)を計算した。
正負の複屈折は延伸したフィルムの3次元屈折率から判定した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管、及び温度計を備えた30Lのオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)48g、蒸留水15601g、フマル酸ジイソプロピル8161g、アクリル酸3−エチル−3−オキセタニルメチル240g及び重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート45gを入れ、窒素バブリングを1時間行った後、200rpmで攪拌しながら49℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行った。室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液を遠心分離した。得られたポリマー粒子を蒸留水で2回およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:80%)。
ポリカーボネート樹脂(帝人株式会社製、商品名パンライトL1225)を塩化メチレン溶液に溶解し25%溶液とし、さらにポリカーボネート樹脂100重量部に対し、酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト0.35重量部およびペンタエリスリトール−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.15重量部、紫外線吸収剤として2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール1重量部を添加した後、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、40℃、80℃および120℃で各々15分乾燥した後、幅250mm、厚み100μmのフィルム(以下フィルム(1)と称す。)を得た。
合成例2で作成したフィルム(1)を一片50mmの正方形に裁断し、二軸延伸装置(井元製作所製)により温度170℃、延伸速度10mm/minの条件にて自由幅一軸延伸を施し1.33倍延伸した。延伸したフィルム(フィルム1(b)と称す。)の3次元複屈折率はnx=1.5826、ny=1.5839、nz=1.5825(ny>nx≒nz)であり、面内位相差は113nmであった。
合成例1で得られたフマル酸エステル系樹脂をトルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、さらにフマル酸エステル系樹脂100重量部に対し、アクリル系添加剤としてアクリル酸−n−ブチルの重合体を5重量部添加した後、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板に流延し、80℃および130℃で各々4分間乾燥した後、幅250mm、厚み19μmのフィルムを得た。
アクリル系添加剤をアクリル酸−n−ブチルとスチレンの共重合体とした以外は実施例1と同様の方法により、幅250mm、厚み30μmのフィルムを得、物性を評価した。その結果を表1に示す。
フマル酸エステル系樹脂100重量部に対して、アクリル系添加剤をアクリル酸−n−ブチルとアクリル酸の共重合体7重量部とした以外は実施例1と同様の方法により、幅250mm、厚み30μmのフィルムを得、物性を評価した。その結果を表1に示す。
フマル酸エステル系樹脂100重量部に対して、アクリル系添加剤をアクリル酸−2−エチルヘキシルと無水マレイン酸の共重合体4重量部とした以外は実施例1と同様の方法により、幅250mm、厚み30μmのフィルムを得、物性を評価した。その結果を表1に示す。
アクリル酸−n−ブチルの重合体をエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ化合物に変更した以外は実施例1と同様の方法により、幅250mm、厚み20μmのフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
アクリル酸−n−ブチルとアクリル酸の共重合体をエポキシ化合物であるビスフェノールA型エポキシ化合物に変更した以外は実施例3と同様の方法により、幅250mm、厚み50μmのフィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1に示す。
アクリル酸−n−ブチルの重合体をエポキシ化合物であるビスフェノールAプロピレンオキシド付加物のグリシジルエーテル型エポキシ化合物に変更した以外は実施例1と同様の方法により、幅250mm、厚み30μmのフィルムを得、物性を評価した。その結果を表1に示す。
合成例2で得られたフィルム1(a)上に実施例1で作成したフィルムを貼合して、厚み97μmのフィルムを得た。該フィルムの3次元屈折率はnx=1.5593、ny=1.5606、nz=1.5600であり、フィルム面内位相差(Re)は125nm、配向パラメーター(Nz)は0.5であった。
合成例3で得られたフィルム1(b)上に実施例1で作成したフィルムを貼合して、厚み113μmのフィルムを得た。該フィルムの3次元屈折率はnx=1.5493、ny=1.5504、nz=1.5502であり、フィルム面内位相差(Re)は113nm、配向パラメーター(Nz)は0.2であった。
合成例2で得られたフィルム1(a)上に実施例5で作成したフィルムを貼合して、厚み98μmのフィルムを得た。該フィルムの3次元屈折率はnx=1.5593、ny=1.5606、nz=1.5600であり、フィルム面内位相差(Re)は125nm、配向パラメーター(Nz)は0.5であった。
合成例3で得られたフィルム1(b)上に実施例7で作成したフィルムを貼合して、厚み113μmのフィルムを得た。該フィルムの3次元屈折率はnx=1.5493、ny=1.5504、nz=1.5502であり、フィルム面内位相差(Re)は113nm、配向パラメーター(Nz)は0.20であった。
合成例1で得られたフマル酸エステル系樹脂をトルエン・メチルエチルケトン混合溶液(トルエン/メチルエチルケトン=50重量%/50重量%)に溶解して20%溶液とし、さらにフマル酸エステル系樹脂100重量部に対し、アクリル系添加剤としてアクリル酸−n−ブチルの重合体を5重量部添加した後、バーコーターで乾燥後のフィルム厚みが19μmとなるように、合成例2で得られたフィルム1(a)上に塗布し80℃および130℃で各々4分間乾燥し、厚み113μmの積層フィルムを得た。該フィルムの3次元屈折率はnx=1.5593、ny=1.5606、nz=1.5600であり、フィルム面内位相差(Re)は125nm、配向パラメーター(Nz)は0.5であった。
窒素雰囲気下、小型ディスパーを用いて、塩化メチレン49.6gにポリ(2−ビニルナフタレン)(アルドリッチ製、重量平均分子量:17.5万)9.0gを加え、2500rpmで1時間、室温で溶解した。得られたポリマー溶液を25μmフィルターを用いて濾過した。次に、このポリマー溶液をバーコーター法にて、厚さ188μmのPETフィルム上に塗布した後、窒素気流下で一晩風乾してPET基板上にポリ(2−ビニルナフタレン)のフィルムを作成した。
小型ディスパーを用いて、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にポリ(9−ビニルカルバゾール)(アルドリッチ製、重量平均分子量:約110万)13.2gを加え、6000rpmで1時間、室温で溶解した。得られたポリマー溶液を25μmフィルターを用いてろ過した。次に、このポリマー溶液をバーコーター法にて、厚さ188μmのPETフィルム上に塗布した後、60℃で1時間、100℃で15分熱風乾燥することで、PET基板上にポリ(9−ビニルカルバゾール)フィルムを作製した。
Claims (14)
- 下記式(a)により示されるフマル酸ジエステル残基単位50モル%以上からなるフマル酸エステル系樹脂とアクリル系添加剤及び/又はエポキシ系添加剤からなる延伸されていない光学補償フィルムであって、該フィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと垂直方向の屈折率をny、フィルムの厚み方向の屈折率をnzとした場合のそれぞれの関係がnx=ny<nz又はnx≒ny<nzの関係にあり、波長450nmで測定した位相差(R450)と波長550nmで測定した位相差(R550)の比(R450/R550)が1.1以下であることを特徴とする光学補償フィルム。
- フィルムの厚みをdとした場合、下記式(1)により示されるフィルム面外位相差(Rth)が−30〜−2000nmであることを特徴とする請求項1に記載の光学補償フィルム。
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d (1) - フマル酸エステル系樹脂100重量部に対して、アクリル系添加剤及び/又はエポキシ系添加剤0.1〜40重量部含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の光学補償フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学補償フィルム(フィルム(A))と、フィルムの3次元屈折率がフィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直行するフィルム面内方向の屈折率をny、フィルム面外の垂直方向の屈折率をnzとした場合に、ny>nx≧nzの関係にあり、フィルムの厚みをdとした時、下記式(2)により示される波長550nmで測定したフィルム面内位相差(Re)が50nm以上のフィルム(B)からなることを特徴とする光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (2) - 請求項4記載の光学補償フィルムであって、フィルムの3次元屈折率がフィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直行するフィルム面内方向の屈折率をny、フィルム面外の垂直方向の屈折率をnz、フィルムの厚みをdとした場合、下記式(3)により示される配向パラメータ(Nz)が−0.1〜−0.95であることを特徴とする光学補償フィルム。
Nz=(ny−nz)/(ny−nx) (3) - 配向パラメータ(Nz)が0.40〜0.60であることを特徴とする請求項4又は5に記載の光学補償フィルム。
- 配向パラメータ(Nz)が−0.10〜0.20であることを特徴とする請求項4又は5に記載の光学補償フィルム。
- 上記式(2)により示されるフィルム面内位相差(Re)が50〜1000nmであることを特徴とする請求項4〜7のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(B)が正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムであることを特徴とする請求項4〜8のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(B)がポリカーボネート樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、環状オレフィン樹脂、セルロース樹脂、N−置換マレイミド樹脂からなることを特徴とする請求項4〜9のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(A)の厚みをdとした場合、上記式(2)により示される波長550nmで測定したフィルム(A)のフィルム面内位相差(Re)が50nm未満であることを特徴とする請求項4〜10のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フマル酸エステル系樹脂とアクリル系添加剤及び/又はエポキシ系添加剤からなる未延伸フィルムと正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムを貼合することを特徴とする請求項4〜11のいずれかに記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムにフマル酸エステル系樹脂とアクリル系添加剤及び/又はエポキシ系添加剤からなる溶液を塗布することを特徴とする請求項4〜11のいずれかに記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 液晶表示素子に用いることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の光学補償フィルム。
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