JP5125872B2 - 光学補償フィルム - Google Patents
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本発明の光学補償フィルムの厚みは、1〜250μmであることが好ましく、特に好ましくは5〜100μmである。
R1における炭素数1〜12の直鎖状アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基等が挙げられ、炭素数1〜12の分岐状アルキル基としては、例えばイソプロピル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基等が挙げられ、炭素数1〜12の環状アルキル基としては、例えばシクロプロピル基、シクロブチル基、シクロヘキシル基、アダマンチル基等が挙げられ、芳香族基としては、例えばフェニル基、トリル基、メチルフェニル基等が挙げられ、ハロゲン基としては、例えば塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等が挙げられ、その中でも重合性、耐熱性、機械特性のバランスに優れた光学補償フィルムとなることから炭素数1〜12の直鎖状アルキル基が好ましく、特にメチル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基等が好ましく、特に好ましくはメチル基である。
本発明におけるα−置換アクリル酸エステル系樹脂の製造方法としては、当該α−置換アクリル酸エステル系樹脂が得られる限りにおいて如何なる方法により製造してもよく、例えばα−置換アクリル酸エステル類、場合によってはα−置換アクリル酸エステル類と他の共重合可能な単量体を併用しラジカル重合あるいはラジカル共重合、アニオン重合、配位重合、カチオン重合により製造することができる、そのなかでもラジカル重合あるいはラジカル共重合により製造することが望ましい。
なお、前記フィルム(B)は、例えば正の複屈折性を有するポリマーを一軸延伸等することにより、3次元屈折率がny>nx≧nzの関係にあるフィルムを得ることができる。
さらにフィルム(C)においては、前記式(2)により示されるフィルム面内位相差(Re)は、50〜500nmが好ましく、特に0.45〜0.55が好ましく、偏光板の視野角補償フィルムとする場合には、Nzが−0.10〜0.10が好ましく、特に−0.05〜0.05、更に0〜0.05が好ましい。更に1/4波長板では130〜140nm、1/2波長板では270〜280nmが好ましい。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、ジメチルホルムアミド(DMF)を溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
示差走査型熱量計(セイコー電子工業(株)製、商品名DSC2000)を用い、10℃/min.の昇温速度にて測定した。
JIS K 7361−1(1997年版)に準拠して、ヘーズメーター(日本電色工業製、NDH5000)を用いて光線透過率の測定を行った。
JIS K 7136(2000年版)に準拠して、ヘーズメーター(日本電色工業製、NDH5000)を用いてヘーズの測定を行った。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器(株)製、商品名KOBRA−WR)を用いて仰角を変えて3次元屈折率を測定した。さらに、3次元屈折率よりフィルム面外位相差(Rth)、フィルム面内位相差(Re)及び配向パラメータ(Nz)を計算した。
3リットル反応器中にイタコン酸ジメチル114g、重合開始剤としてジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート1.4gを仕込み重合温度70℃、重合時間6時間にてラジカル重合反応を行なった。重合終了後、得られた溶液をメタノールに沈殿させ、得られたポリマーを濾過し80℃にて乾燥し、イタコン酸ジメチル重合体を得た。得られたイタコン酸ジメチル重合体の数平均分子量は5万であった。
500ミリリットル反応器中にイタコン酸シクロヘキシルメチル19.4g、重合開始剤としてジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.23g、トルエン40.0gを仕込み重合温度70℃、重合時間10時間にてラジカル重合反応を行なった。重合終了後、得られた溶液をメタノールに沈殿させ、得られたポリマーを濾過し80℃にて乾燥し、イタコン酸シクロヘキシルメチル重合体を得た。得られたイタコン酸シクロヘキシルメチル重合体の数平均分子量は6万であった。
50ミリリットル反応器中に4−メチルフェニルイタコンイミド2.0g、重合開始剤としてジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.04g、トルエン9.6gを仕込み重合温度60℃、重合時間1時間にてラジカル重合反応を行なった。重合終了後、得られた溶液をメタノールに沈殿させ、得られたポリマーを濾過し80℃にて乾燥し、4メチルフェニルイタコンイミド重合体を得た。得られた4メチルフェニルイタコンイミド重合体の数平均分子量は14万であった。
300ミリリットル反応器中に無水イタコン酸100g、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2、4−ジメチルバレロニトリル)2.1g仕込み、重合温度75℃、重合時間4時間にてラジカル重合反応を行なった。重合終了後、得られた溶液をジエチルエーテルに沈殿させ、得られたポリマーを濾過し80℃にて乾燥し、無水イタコン酸重合体を得た。得られた無水イタコン酸重合体の数平均分子量は1万であった。
合成例1で得られたイタコン酸ジメチル重合体を酢酸エチルに溶解して10%溶液とし、さらにイタコン酸ジメチル重合体100重量部に対し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト0.35重量部およびリン系酸化防止剤としてペンタエリスリトール−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.15重量部、紫外線吸収剤として2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール1重量部を添加した後、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板(ポリエチレンテレフタレートフィルム)に流延し、80℃、120℃および150℃で各々15分乾燥した後、幅200mm、厚み17μmのフィルムを得た。
合成例1で得られたイタコン酸ジメチル重合体をジクロロメタンにて溶解し20%溶液とし、さらにイタコン酸ジメチル重合体100重量部に対し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト0.35重量部およびリン系酸化防止剤としてペンタエリスリトール−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)0.15重量部を添加した後、実施例1と同様の方法で幅200mm、厚み230μmのフィルムを得た。
合成例2で得られたイタコン酸シクロヘキシルメチル重合体をトルエンに溶解して20%溶液とし、Tダイ法により溶液流延装置の支持基板(ポリエチレンテレフタレートフィルム)に流延し、25℃および90℃で各々15分乾燥した後、幅200mm、厚み11μmのフィルムを得た。
合成例2で得られたイタコン酸シクロヘキシルメチル重合体をTHFに溶解して20%溶液とし、Tダイ法によりガラス基板(厚み150μm)に流延し、25℃および60℃で各々15分乾燥した後、幅200mm、厚み156μmの積層体を得た。
合成例3で得られた4−メチルフェニルイタコンイミド重合体をメチルエチルケトン(MEK)に溶解して7%溶液とし、Tダイ法によりガラス基板(厚み150μm)に流延し、90℃および120℃で各々15分乾燥した後、幅200mm、厚み152μmの積層体を得た。
合成例4で得られた無水イタコン酸重合体をアセトンに溶解して15%溶液とし、Tダイ法によりガラス基板(厚み150μm)に流延し、60℃で15分乾燥した後、幅200mm、厚み155μmの積層体を得た。
ポリカーボネート(帝人(株)製、商品名パンライトL1225)25重量%、塩化メチレンを75重量%とした塩化メチレン溶液を調整し、塩化メチレン溶液をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることによりフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に100℃にて4時間、110℃から130℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、その後、真空乾燥機にて120℃で4時間乾燥して約90μmの厚みを有するフィルム(以下、フィルム(1)と称す。)を得た。
比較例1で得られたフィルムを一片50mmの正方形に裁断し、二軸延伸装置(井元製作所製)を用いて、温度165℃、延伸速度10mm/min.の条件にて自由幅一軸延伸を施し+50%延伸した。延伸したフィルム(フィルム1(c)と称す。)は、正の複屈折性を示し、フィルム面内位相差Re=(nx−ny)×dは263nmであった。3次元屈折率はnx=1.5820、ny=1.5851、nz=1.5819(nz<nx<ny)であり、配向パラメータNzは1.02であった。
窒素雰囲気下、小型ディスパーを用いて、塩化メチレン49.6gにポリ(2−ビニルナフタレン)(アルドリッチ製、重量平均分子量:17.5万)9.0gを加え、2500rpmで1時間、室温で溶解した。得られたポリマー溶液を25μmフィルターを用いてろ過した。次に、このポリマー溶液をバーコーター法にて、厚さ188μmのPETフィルム上に塗布した後、窒素気流下で一晩風乾してPET基板上にポリ(2−ビニルナフタレン)のフィルムを作製した。
小型ディスパーを用いて、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にポリ(9−ビニルカルバゾール)(アルドリッチ製、重量平均分子量:約110万)13.2gを加え、6000rpmで1時間、室温で溶解した。得られたポリマー溶液を25μmフィルターを用いてろ過した。次に、このポリマー溶液をバーコーター法にて、厚さ188μmのPETフィルム上に塗布した後、60℃で1時間、100℃で15分熱風乾燥することで、PET基板上にポリ(9−ビニルカルバゾール)フィルムを作製した。
ny;nxと直交するフィルム面内方向の屈折率を示す。
nz;フィルム面外の垂直方向の屈折率を示す。
Claims (14)
- α−置換アクリル酸エステル系樹脂からなるフィルムであって、該フィルムの3次元屈折率がフィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直交するフィルム面内方向の屈折率をny(ここでnxとnyが等しい場合は直交する任意の二軸の屈折率)、フィルム面外の垂直方向の屈折率をnzとした場合に、nz>ny≧nxの関係にあり、波長450nmで測定した位相差と波長550nmで測定した位相差の比(R450/R550)が1.1以下であることを特徴とする光学補償フィルム。
- α−置換アクリル酸エステル系樹脂が、一般式(a)により示されるα−置換アクリル酸エステル残基単位50モル%以上からなることを特徴とする請求項1に記載の光学補償フィルム。
- フィルムの厚みをdとした場合、下記式(1)により示されるフィルム面外位相差(Rth)が−4〜−2000nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学補償フィルム。
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d (1) - 請求項1〜4のいずれかに記載の光学補償フィルム(A)と、フィルムの3次元屈折率がフィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直交するフィルム面内方向の屈折率をny(ここでnxとnyが等しい場合は直交する任意の二軸の屈折率)、フィルム面外の垂直方向の屈折率をnzとした場合に、ny≧nx>nzの関係にあり、フィルムの厚みをdとした場合、下記式(2)により示される波長550nmで測定したフィルム面内位相差(Re)が50nm以上のフィルム(B)からなることを特徴とする光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (2) - フィルムの3次元屈折率がフィルム面内の進相軸方向の屈折率をnx、それと直交するフィルム面内方向の屈折率をny(ここでnxとnyが等しい場合は直交する任意の二軸の屈折率)、フィルム面外の垂直方向の屈折率をnz、フィルムの厚みをdとした場合、下記式(3)により示される配向パラメータ(Nz)が−0.1〜0.95であり、上記式(1)により示されるフィルム面内位相差(Re)が50〜1000nmであることを特徴とする請求項5に記載の光学補償フィルム。
Nz=(ny−nz)/(ny−nx) (3) - 配向パラメータ(Nz)が0.40〜0.60であり、フィルム面内位相差(Re)が50〜500nmであることを特徴とする請求項5又は6に記載の光学補償フィルム。
- 配向パラメータ(Nz)が−0.05〜0.05であり、フィルム面内位相差(Re)が50〜500nmであることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(B)が正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムであることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(B)がポリカーボネート樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、N−置換マレイミド・オレフィン共重合体からなるフィルムであることを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- フィルム(A)の厚みをdとした場合、上記式(2)により示される波長550nmで測定したフィルム(A)のフィルム面内位相差(Re)が50nm未満であることを特徴とする請求項5〜10のいずれかに記載の光学補償フィルム。
- α−置換アクリル酸エステル系樹脂からなる未延伸フィルムと正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムを貼合することを特徴とする請求項5〜11のいずれかに記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 正の複屈折性を有するフィルムの一軸延伸フィルムに、α−置換アクリル酸エステル系樹脂を塗布することを特徴とする請求項5〜11のいずれかに記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の光学補償フィルムを含むことを特徴とする液晶表示素子。
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