JP5339014B1 - バリア層形成用組成物、太陽電池用基板の製造方法及び太陽電池素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含むバリア層形成用組成物を提供する。
Description
本発明は、バリア層形成用組成物、太陽電池用基板の製造方法及び太陽電池素子の製造方法に関する。
従来のシリコン太陽電池素子の製造工程について説明する。まず、光閉じ込め効果を促して高効率化を図るよう、受光面となる面にテクスチャー構造を形成したp型シリコン基板を準備し、続いてオキシ塩化リン(POCl3)、窒素及び酸素の混合ガス雰囲気において800℃〜900℃で数十分の処理を行ってn型拡散層を形成する。次いで、受光面に銀(Ag)等を含む電極ペースト、裏面側にアルミニウム等を含む電極ペーストを塗布、焼成することにより、太陽電池素子を得る。
しかしながら、受光面側の電極の直下には太陽光が入射しないため、その部分では発電しない。そこで受光面に電極がなく、裏面にn型拡散層とp+型拡散層とを有する裏面電極型太陽電池が開発されている(例えば、特開2011−507246号公報参照)。
このような裏面電極型太陽電池を形成する方法について説明する。n型シリコン基板の受光面及び裏面の全面にバリア層を形成する。ここで、バリア層は、シリコン基板内に不純物が拡散するのを抑制する機能を有する。次に、シリコン基板の裏面のバリア層の一部を除去して開口部を形成する。そして、バリア層の開口部からp型不純物をシリコン基板の裏面に拡散させると、開口部に対応する領域のみp+型拡散層が形成される。次に、シリコン基板の裏面のバリア層をすべて除去した後に、再度シリコン基板の裏面の全面にバリア層を形成する。そして、前記p+型拡散層を形成した領域とは異なる領域のバリア層の一部を除去して開口部を形成し、その開口部からn型不純物をシリコン基板の裏面に拡散させて、n+型拡散層を形成する。続いて、シリコン基板の裏面のバリア層をすべて除去することで、裏面にp+型拡散層が形成された領域及びn+型拡散層が形成された領域が形成される。さらに、テクスチャー構造、反射防止膜、パッシベーション膜、電極等を形成することで裏面電極型太陽電池が完成する。
前記バリア層として、熱酸化法により基板表面に生成させた酸化膜を利用する方法が提案されている(例えば、特開2002−329880号公報参照)。一方、酸化ケイ素(SiO2)前駆体を含むマスキングペーストを用いたバリア層の形成方法も提案されている(例えば、特開2007−49079号公報参照)。
しかし、特開2002−329880号公報に記載の、熱酸化法により基板表面に酸化膜を生成させる方法では、スループットが長いため、製造コストが高くなるという課題があった。また、特開2007−49079号公報に記載の、SiO2前駆体を含有するマスキングペーストを用いる方法では、物理的にドナー元素又はアクセプター元素(以下、まとめて「ドーパント」ともいう)の拡散を防ぐものであること、更にSiO2からなるバリア層は緻密な膜を形成することが困難であるためピンホールを形成しやすく、ドーパントの基板への拡散を十分に防ぐことが困難であった。また、従来のマスキングペーストでは、基板上に付与後に放置したり、乾燥工程を経たりすると、付与層の形状を保つことが困難であり、所望のパターン形状が維持できない傾向があった。
本発明は、以上の従来の問題点に鑑みなされたものであり、ドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板への拡散を十分に防ぐことが可能であり、パターン形成後の形状変化が抑制されたバリア層形成用組成物、それを用いた太陽電池用基板の製造方法及び太陽電池素子の製造方法を提供することを課題とする。
前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りであり、本発明は以下の態様を包含する。
<1>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物が、下記一般式(1)で示される化合物を含むバリア層形成用組成物である。
(一般式(1)中、R1及びR3は各々独立に水素原子、メチル基又はエチル基を示し、nは1以上の整数を示し、R2はエチレン基又はプロピレン基を示す。)
<2>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物の数平均分子量が、300〜5000000であるバリア層形成用組成物である。
<3>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物の数平均分子量が、10000〜50000であるバリア層形成用組成物である。
<4>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)共重合体からなる群より選択される1種以上を含むバリア層形成用組成物である。
<5>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドが、下記一般式(2)、(3)、(4)又は(5)で表される化合物を含むバリア層形成用組成物である。
R4CONH2・・・・(2)
R4CONH−R5−NHCOR4・・・・(3)
R4NHCO−R5−CONHR4・・・・(4)
R4CONH−R5−NR6R6・・・・(5)
(一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6は各々独立に炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基を示し、R5は炭素数1〜10のアルキレン基を示す。)
R4CONH2・・・・(2)
R4CONH−R5−NHCOR4・・・・(3)
R4NHCO−R5−CONHR4・・・・(4)
R4CONH−R5−NR6R6・・・・(5)
(一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6は各々独立に炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基を示し、R5は炭素数1〜10のアルキレン基を示す。)
<6>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドが、ステアリン酸アミド、N,N’−メチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドからなる群より選ばれる1種以上を含むバリア層形成用組成物である。
<7>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドは400℃以下で蒸散又は分解する、バリア層形成用組成物である。
<8>前記チキソ剤がさらに無機フィラーを少なくとも含み、前記無機フィラーはフュームドシリカを含む前記<1>〜<7>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<9>前記フュームドシリカは表面が疎水化処理されている前記<8>に記載の不純物拡散層形成用組成物である。
<10>さらに有機バインダを含む前記<1>〜<9>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<11>前記有機バインダが、アクリル樹脂、セルロース樹脂及びブチラール樹脂からなる群より選択される1種以上を含む前記<10>に記載のバリア層形成用組成物である。
<12>バリア層形成用組成物の全不揮発成分中の前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物の総質量割合が0.5質量%以上95質量%未満である前記<1>〜<11>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<13>前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物が、金属元素として、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムからなる群より選択される1種以上を含む前記<1>〜<12>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<14>前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物が、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群より選択される1種以上を含む前記<1>〜<13>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<15>前記分散媒が、水、アルコール系溶剤、グリコールモノエーテル系溶剤、イソボルニルシクロヘキサノール及びテルペン系溶剤からなる群より選択される1種以上を含む前記<1>〜<14>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<16>25℃における粘度が0.5Pa・s〜400Pa・sである前記<1>〜<15>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物である。
<17>アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、半導体基板へのドナー元素又はアクセプター元素の拡散を抑制するためのバリア層を、半導体基板上に部分的に形成するために用いられる、バリア層形成用組成物である。
<18>半導体基板と、前記半導体基板上に付与された、前記<1>〜<16>のいずれか1つに記載のバリア層形成用組成物から前記分散媒の少なくとも一部を除去して得られるバリア層と、を有するバリア層付き半導体基板である。
<19>半導体基板上に、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含むバリア層形成用組成物をパターン状に付与してバリア層を形成する工程と、
前記半導体基板上の前記バリア層が形成されていない部分からドナー元素又はアクセプター元素を拡散させて、前記半導体基板内に部分的に不純物拡散層を形成する工程と、を含む、太陽電池用基板の製造方法である。
前記半導体基板上の前記バリア層が形成されていない部分からドナー元素又はアクセプター元素を拡散させて、前記半導体基板内に部分的に不純物拡散層を形成する工程と、を含む、太陽電池用基板の製造方法である。
<20>前記バリア層形成用組成物を付与する方法が、印刷法又はインクジェット法である、前記<19>に記載の太陽電池用基板の製造方法である。
<21>前記<19>又は<20>に記載の製造方法により得られる太陽電池用基板の不純物拡散層上に、電極を形成する工程を含む、太陽電池素子の製造方法である。
本発明によれば、ドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板への拡散を十分に防ぐことが可能であり、パターン形成後の形状変化が抑制されたバリア層形成用組成物、それを用いた太陽電池用基板の製造方法及び太陽電池素子の製造方法を提供することができる。
まず、本発明のバリア層形成用組成物について説明し、次にバリア層形成用組成物を用いる太陽電池用基板の製造方法及び太陽電池素子の製造方法について説明する。尚、本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示すものとする。さらに本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
<バリア層形成用組成物>
本発明のバリア層形成用組成物は、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物(以下、「特定金属化合物」ともいう)と、分散媒と、チキソ剤とを含有する。本発明のバリア層形成用組成物から形成されるバリア層は、ドーパントであるドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板への拡散を阻害する。そのため、半導体基板においてドナー元素又はアクセプター元素の拡散を阻害したい領域に、本発明のバリア層形成用組成物を用いてバリア層を形成することで、前記領域でのドナー元素及びアクセプター元素の拡散を充分に阻害することができる。すなわち半導体基板に選択的にドーピング領域(不純物拡散層)を形成することが可能である。この理由について、以下のように考えることができる。
本発明のバリア層形成用組成物は、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物(以下、「特定金属化合物」ともいう)と、分散媒と、チキソ剤とを含有する。本発明のバリア層形成用組成物から形成されるバリア層は、ドーパントであるドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板への拡散を阻害する。そのため、半導体基板においてドナー元素又はアクセプター元素の拡散を阻害したい領域に、本発明のバリア層形成用組成物を用いてバリア層を形成することで、前記領域でのドナー元素及びアクセプター元素の拡散を充分に阻害することができる。すなわち半導体基板に選択的にドーピング領域(不純物拡散層)を形成することが可能である。この理由について、以下のように考えることができる。
特定金属化合物とチキソ剤とを含むバリア層形成用組成物を半導体基板に付与してバリア層を形成した後に、ドーパントを含むドーピング化合物を用いてドーパントの拡散処理を行うと、特定金属化合物とドーピング化合物との間で反応が起こる。この反応は、ドーピング化合物と半導体基板との反応よりも反応性が高いため、ドナー元素又はアクセプター元素が半導体基板へ拡散するのが阻害されると考えられる。
なお、一般的に、ドナー元素又はアクセプター元素を含有するドーピング化合物としては、酸化リン、オキシ塩化リン、酸化ホウ素等が用いられ、これらはいずれも酸性化合物(又は水と反応して酸性を示す化合物)である。そのため、特に、特定金属化合物は塩基性化合物であることが好ましい。塩基性化合物の特定金属化合物は、ドーピング化合物との間で酸塩基反応し、この酸塩基反応は反応性が高いため、より効果的にドナー元素又はアクセプター元素が半導体基板へ拡散するのを阻害することができると考えられる。
また、特定金属化合物は、高温(例えば、500℃以上)でも安定であるため、ドナー元素又はアクセプター元素を半導体基板に熱拡散させる際に、本発明の効果を充分に発揮することができる。
また、特定金属化合物は、半導体基板内に溶け込んだ際に、半導体基板中でキャリアの再結合中心として作用しないため、半導体基板の変換効率を低下させるという不具合を抑えることができる。
(アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物)
本発明のバリア層形成用組成物は、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物(特定金属化合物)の1種以上を含有する。特定金属化合物を含有することで、ドナー元素又はアクセプター元素が半導体基板へ拡散するのを阻害することができる。
本発明のバリア層形成用組成物は、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物(特定金属化合物)の1種以上を含有する。特定金属化合物を含有することで、ドナー元素又はアクセプター元素が半導体基板へ拡散するのを阻害することができる。
特定金属化合物は、常温(約20℃)において液体であっても固体であってもよい。高温においても十分なバリア層性能を保持するには高温でも化学的に安定である必要があるという観点からは、熱拡散する高温(例えば、500℃以上)において固体であることが好ましい。ここで、例えば、特定金属化合物としては、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属酸化物、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属塩が挙げられる。
特定金属化合物としては、特に制限されず、ドナー元素又はアクセプター元素を熱拡散する700℃以上の高温において、塩基性化合物に変化する材料であることが好ましい。更に強い塩基性を示す観点から、特定金属化合物は、金属元素としてマグネシウム、カルシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムからなる群より選択される1種以上を含有することが好ましく、マグネシウム、カルシウム、バリウム、カリウム及びナトリウムからなる群より選択される1種以上を含有することがより好ましく、マグネシウム、カルシウム及びカリウムからなる群より選択される1種以上を含有することがさらに好ましく、低毒性、入手の容易さという観点から、マグネシウム及びカルシウムからなる群より選択される1種以上を含有することがさらに好ましい。
そして、化学的安定性の観点から、特定金属化合物は、これらの金属元素からなる群より選択される1種以上を含有する金属酸化物、金属炭酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩及び金属水酸化物からなる群より選択される1種以上であることが好ましく、金属酸化物、金属炭酸塩及び金属水酸化物からなる群より選択される1種以上であることがより好ましい。前記特定金属化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
特に、特定金属化合物は、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化リチウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ルビジウム、酸化セシウム、酸化ベリリウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化ラジウム、等の金属酸化物及びこれらの複合酸化物;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、水酸化ベリリウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、水酸化ラジウム等の金属水酸化物;炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ルビジウム、炭酸セシウム、炭酸ベリリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、炭酸ラジウム等の金属炭酸塩;硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸リチウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム、硝酸ルビジウム、硝酸セシウム、硝酸ベリリウム、硝酸ストロンチウム、硝酸バリウム、硝酸ラジウム等の金属硝酸塩;硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸リチウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸ルビジウム、硫酸セシウム、硫酸ベリリウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム、硫酸ラジウム等の金属硫酸塩などからなる群より選ばれる1種以上であることが好ましい。より好ましくは、特定金属化合物は、前記金属酸化物及びこれらの複合酸化物、金属水酸化物、並びに金属炭酸塩からなる群より選択される1種以上であることである。
これらの中でも、低毒性、入手の容易さという観点から、特定金属化合物は、炭酸ナトリウム、酸化ナトリウム、炭酸カリウム、酸化カリウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム及び酸化マグネシウムからなる群より選択される1種以上であることが好ましく、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群より選択される1種以上であることがより好ましく、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸マグネシウム及び酸化マグネシウムからなる群より選択される1種以上であることがさらに好ましく、炭酸カルシウムであることが特に好ましい。
特定金属化合物が常温で固体の場合であって粒子形状を呈している場合、その粒子の粒子径は30μm以下であることが好ましく、0.01μm〜30μmであることがより好ましく、0.02μm〜10μmであることがさらに好ましく、0.03μm〜5μmであることが特に好ましい。
粒子径が30μm以下であると、半導体基板上の付与部において均一にドナー元素又はアクセプター元素の拡散(ドープ)をより効果的に阻害することができる。
また、0.01μm以上であると、バリア層形成用組成物中により均一に特定金属化合物を分散しやすく、付与特性がより向上する。なお、特定金属化合物は分散媒に溶解していてもよい。
ここで粒子径は、体積平均粒子径を表し、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。体積平均粒子径は、粒子に照射したレーザー光の散乱光強度と角度の関係を検出し、Mie散乱理論に基づいて算出することができる。測定する際の分散媒に特に制限はないが、測定対象とする粒子が溶解しない分散媒を用いることが好ましい。
30μm以下の前記粒子を得る方法としては特に制限は無く、例えば、粉砕処理をして得ることができる。粉砕手法としては、乾式粉砕法又は湿式粉砕法が採用できる。乾式粉砕法としては、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等が採用できる。湿式粉砕法としてはビーズミル、ボールミル等が採用できる。
粉砕処理に際して粉砕装置に起因する不純物がバリア層形成用組成物に混入すると、半導体基板内のキャリアのライフタイム低下を招く恐れがあるため、粉砕容器、ビーズ、ボール等の材質としては、半導体基板への影響の少ない材質を選択することが好ましい。粉砕時に好適に用いられる容器等の材質としては、アルミナ、部分安定化ジルコニア等が好ましく挙げられる。また、粉砕手法以外に、気相酸化法、加水分解法等を用いることができる。
また、前記粒子は、特定金属化合物以外の化合物で構成された粒子(例えば、酸化ケイ素粒子)を担体とし、この担体の表面に特定金属化合物が被覆又は分散担持された材料であってもよい。この形態では、特定金属化合物の有効表面積を大きくすることが可能であり、ドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板への拡散を阻害する特性が向上する可能性がある。
前記担体としては10m2/g以上のBET比表面積を示す材料が好ましい。そのような単体としては、酸化ケイ素(SiO2)、活性炭、カーボンファイバー、酸化亜鉛等の無機材料の粒子を例示することができる。
前記粒子の形状は特に制限されず、略球状、扁平状、鱗片状、ブロック状、楕球状、板状及び棒状のいずれであってもよい。前記粒子の形状は、電子顕微鏡等によって確認することができる。
バリア層形成用組成物中の特定金属化合物の含有量は、塗布性等の付与特性、ドナー元素又はアクセプター元素の拡散性等を考慮して決定される。一般には、バリア層形成用組成物中の特定金属化合物の含有率は、バリア層形成用組成物中に、0.1質量%以上80質量%以下であることが好ましく、1質量%以上60質量%以下であることがより好ましく、5質量%以上40質量%以下であることがさらに好ましく、10質量%以上30質量%以下であることが特に好ましく、10質量%以上25質量%以下であることが最も好ましい。
特定金属化合物の含有率が0.1質量%以上であると、ドナー元素又はアクセプター元素の半導体基板中への拡散を充分に阻害することができる。80質量%以下であると、バリア層形成用組成物中の特定金属化合物の分散性が良好になり、基板への塗布性等の付与特性が向上する。
また、バリア層形成用組成物の全不揮発成分中の特定金属化合物の総質量割合は、0.5質量%以上95質量%未満であることが好ましく、20質量%以上80質量%以下であることがより好ましく、60質量%以上80質量%以下であることが更に好ましい。上記範囲内であることで、十分なバリア制御効果が得られる傾向にある。
ここで、不揮発成分とは600℃以上1200℃以下で熱処理した際に揮発しない成分のことを指す。なお不揮発成分は熱重量分析計TGにより求めることが可能であり、600℃〜1200℃における重量減少率が10質量%以下である場合を指す。また、不揮発成分中の特定金属化合物の総質量割合はICP発光分光分析/質量分析法、原子吸光法により求めることが可能である。
(分散媒)
本発明のバリア層形成用組成物は分散媒を含有する。分散媒とは、組成物中において上記特定金属化合物を分散又は溶解させる媒体である。分散媒としては、溶剤及び水を挙げることができる。
本発明のバリア層形成用組成物は分散媒を含有する。分散媒とは、組成物中において上記特定金属化合物を分散又は溶解させる媒体である。分散媒としては、溶剤及び水を挙げることができる。
前記溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル−n−ペンチルケトン、メチル−n−ヘキシルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジ−イソブチルケトン、トリメチルノナノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチルシクロヘキサノン、2,4−ペンタンジオン、アセトニルアセトン等のケトン溶剤;ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、メチル−n−プロピルエーテル、ジ−イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチルジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、トリエチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、トリエチレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラエチレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、テトラエチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、テトラエチレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、テトラエチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジ−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジ−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエチルエーテル、トリプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールジ−n−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、テトラプロピレングリコールジメチルエーテル、テトラプロピレングリコールジエチルエーテル、テトラプロピレングリコールメチルエチルエーテル、テトラプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、テトラプロピレングリコールジ−n−ブチルエーテル、テトラプロピレングリコールメチル−n−ヘキシルエーテル、テトラプロピレングリコールジ−n−ブチルエーテル等のエーテル溶剤;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸2−ブチル、酢酸n−ペンチル、酢酸2−ペンチル、酢酸3−メトキシブチル、酢酸メチルペンチル、酢酸2−エチルブチル、酢酸2−エチルヘキシル、酢酸2−(2−ブトキシエトキシ)エチル、酢酸ベンジル、酢酸シクロヘキシル、酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸ノニル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、酢酸ジエチレングリコールメチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノエチルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールメチルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジ酢酸グリコール、酢酸メトキシトリグリコール、プロピオン酸エチル、プロピオン酸n−ブチル、プロピオン酸イソアミル、シュウ酸ジエチル、シュウ酸ジ−n−ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−ブチル、乳酸n−アミル、エチレングリコールメチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールエチルエーテルプロピオネート、エチレングリコールメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のエステル溶剤;アセトニトリル、N−メチルピロリジノン、N−エチルピロリジノン、N−プロピルピロリジノン、N−ブチルピロリジノン、N−ヘキシルピロリジノン、N−シクロヘキシルピロリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等の非プロトン性極性溶剤;メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、2−ブタノール、t−ブタノール、n−ペンタノール、イソペンタノール、2−メチルブタノール、2−ペンタノール、t−ペンタノール、3−メトキシブタノール、n−ヘキサノール、2−メチルペンタノール、2−ヘキサノール、2−エチルブタノール、2−ヘプタノール、n−オクタノール、2−エチルヘキサノール、2−オクタノール、n−ノニルアルコール、n−デカノール、2−ウンデシルアルコール、トリメチルノニルアルコール、2−テトラデシルアルコール、2−ヘプタデシルアルコール、フェノール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール、ベンジルアルコール、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のアルコール溶剤;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル(セロソルブ)、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ヘキシルエーテル、エトキシトリグリコール、テトラエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールモノエーテル溶剤;イソボルニルシクロへキサノール等の多環式アルコール溶剤;α−テルピネン等のテルピネン、α−テルピネオール等のテルピネオール、ミルセン、アロオシメン、リモネン、ジペンテン、α−ピネン、β−ピネン等のピネン、カルボン、オシメン、フェランドレン等のテルペン系溶剤;などが挙げられる。これらは1種類を単独で又は2種類以上を組み合わせて使用される。
これらの中でも、半導体基板への付与特性の観点から、分散媒としては、水、アルコール溶剤、グリコールモノエーテル溶剤、イソボルニルシクロへキサノール及びテルペン溶剤からなる群より選ばれる1種以上が好ましく、水、アルコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、テルピネオール、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル及び酢酸ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上がより好ましく、水、アルコール、テルピネオール及びエチレングリコールモノエチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上が更に好ましい。
バリア層形成用組成物中の分散媒の含有率は、付与特性、バリア層のバリア性能等を考慮し決定される。分散媒の含有率は、バリア層形成用組成物中に、5質量%以上99質量%以下であることが好ましく、20質量%以上95質量%以下であることがより好ましく、40質量%以上90質量%以下であることがさらに好ましい。
(チキソ剤)
本発明のバリア層形成用組成物は、チキソ剤の1種以上を含有する。チキソ剤とは、チキソトロピック剤、チキソトロピック性付与剤又はチキソ性付与剤とも言われる。チキソ剤はバリア層形成用組成物に揺変性を与え、温度一定下で応力を加えるとゾル状になり、これを放置すると再びゲル状に戻る性質を付与する。
本発明のバリア層形成用組成物は、チキソ剤の1種以上を含有する。チキソ剤とは、チキソトロピック剤、チキソトロピック性付与剤又はチキソ性付与剤とも言われる。チキソ剤はバリア層形成用組成物に揺変性を与え、温度一定下で応力を加えるとゾル状になり、これを放置すると再びゲル状に戻る性質を付与する。
具体的には、例えば、スクリーン印刷機にて対象物(例えば、半導体基板)にチキソ剤を含むバリア層形成用組成物を印刷する際に、スクレッパやスキージが稼働してバリア層形成用組成物に接触し、バリア層形成用組成物に応力が加えられると、バリア層形成用組成物が低粘度化して流動性を持ち、スクリーン版のメッシュをすり抜けて対象物上にバリア層形成用組成物の層を形成する。また、一度対象物上に形成されたバリア層形成用組成物の層は、応力が加えられない限り低粘度化することなく、その形状を維持できる状態となる。
さらに、バリア層形成用組成物がチキソ剤を含むことで、例えば、細線状のパターン形状を有するバリア層を形成する際に、パターン形状の半導体基板の面方向への肥大を起こすことなく半導体基板上に付与することが可能となる。さらに、乾燥等により分散媒の少なくとも一部を除去した後にも所望のパターン形状を維持することが可能となる。また、乾燥後に所望のパターン形状を維持することができれば、特定の領域に、特定のサイズでバリア層を形成することができることになる。
チキソ剤を含むことで、バリア層形成用組成物に適度なせん断粘度を付与することができ、良好な印刷性等の付与特性を与えることができる。
具体的には、バリア層形成用組成物のせん断速度0.01[s−1]〜10[s−1]の範囲のせん断粘度を25℃にて測定し、せん断速度がx[s−1]のときのせん断粘度ηxの常用対数をlog10(ηx)と表記し、チキソ性を示すTI値を[log10(η0.01)−log10(η10)]として計算した場合に、TI値が1より大きいことが好ましく、1.3より大きいことがより好ましく、1.5より大きいことがさらに好ましい。
具体的には、バリア層形成用組成物のせん断速度0.01[s−1]〜10[s−1]の範囲のせん断粘度を25℃にて測定し、せん断速度がx[s−1]のときのせん断粘度ηxの常用対数をlog10(ηx)と表記し、チキソ性を示すTI値を[log10(η0.01)−log10(η10)]として計算した場合に、TI値が1より大きいことが好ましく、1.3より大きいことがより好ましく、1.5より大きいことがさらに好ましい。
上記TI値の上限に特に制限はないが、細線パターン形成時のカスレの発生し難さ、取り扱い性の簡便さの観点から、4.0以下であることが好ましく、3.5以下であることがより好ましく、3.0以下であることがさらに好ましい。また、バリア層形成用組成物のせん断粘度は粘弾性測定装置(例えば、Anton−Parr(アントンパール)社製、MCR−301)を用いて測定することができる。
チキソ剤としては、上記効果が得られれば特に制限はなく、ポリエーテル化合物、脂肪酸アミド、有機フィラー、無機フィラー、水素添加ひまし油、尿素ウレタンアミド、バイオガム、グアーガム、ローカストビーンガム、カラギナン、ペクチン、寒天、βグルカン、タマリンドシードガム、サイリウムシードガム、ポリビニルピロリドン、シリコーン系増粘ゲル化剤及びオイル系ゲル化剤からなる群より選ばれる1種以上を含むことが好ましい。これらの中でも、取り扱い性の容易さ、チキソ性の大小の調整の容易さの観点から、チキソ剤は、ポリエーテル化合物、脂肪酸アミド、有機フィラー、無機フィラー、水素添加ひまし油、尿素ウレタンアミド、ポリビニルピロリドン、シリコーン系増粘ゲル化剤及びオイル系ゲル化剤からなる群より選ばれる1種以上を含むことがより好ましく、ポリエーテル化合物、脂肪酸アミド及び無機フィラーからなる群より選ばれる1種を含むことが更に好ましく、ポリエーテル化合物の少なくとも1種を含むことが特に好ましい。チキソ剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
チキソ剤の形態としては、特に制限はないが、常温(約20℃)で固体として存在することが好ましい。固体として存在することで、フィラーとしての役割を果たし、チキソ性をより向上することができる。このため、細線パターン形状での印刷がより容易となる。チキソ剤の融点は、40℃〜150℃であることが好ましい。
チキソ剤がポリエーテル化合物、脂肪酸アミド又は水素添加ひまし油である場合は、あらかじめ、分散媒中において、チキソ剤の融点を超える温度で熱処理することが好ましい。一度、チキソ剤を融解し、その後、常温まで冷却して使用することで、チキソ剤が分散媒中で均一に析出し、チキソ性向上の効果がより高くなる。
チキソ剤が常温で固体でありかつ粒子形状である場合、体積平均粒子径は、20μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、5μm以下であることがより好ましく、1μm以下であることが更に好ましく、0.1μm以下であることが特に好ましい。体積平均粒子径が20μm以下であると、より少量の添加で容易にチキソ性が付与できる傾向がある。体積平均粒子径の下限は特に制限されないが、10nm以上であることが好ましい。10nm以上であると、バリア層形成用組成物中でのチキソ剤の分散性がより良好になる傾向がある。
体積平均粒子径は、例えば、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−920)、レーザー波長750nmで測定された測定値(体積分布)から体積平均粒子径(50%径)として算出される。
チキソ剤の含有率は、バリア層形成用組成物中、0.01質量%〜40質量%であることが好ましく、0.1質量%〜30質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜25質量%であることがさらに好ましく、1質量%〜15質量%であることが特に好ましく、2質量%〜12質量%であることが極めて好ましい。高分子化合物の含有量を0.01質量%以上とすることで、印刷性等の付与特性をより向上することができる傾向がある。また40質量%以下であると、粘度が高くなりすぎず、スクリーン印刷等の印刷法を用いた場合の作業性がより向上する傾向がある。
バリア層形成用組成物中のチキソ剤と特定金属化合物の質量比(チキソ剤:特定金属化合物)は特に制限はないが、チキソ性の調整の容易さの観点から、チキソ剤と特定金属化合物の質量比は、0.5:99.5〜99:1であることが好ましく、1:99〜90:10であることがより好ましく、1.5:98.5〜80:20であることがさらに好ましく、2:98〜40:60であることが特に好ましい。
前記ポリエーテル化合物は下記一般式(1)で示されるポリエーテル化合物(以下、単にポリエーテル化合物ともいう)であることが好ましい。
一般式(1)中、R1及びR3は各々独立に水素原子、メチル基又はエチル基を示し、nは1以上の整数を示し、R2は各々独立にエチレン基(C2H4)又はプロピレン基(C3H6)を示す。
R1及びR3の組み合わせに特に制限はないが、R1及びR3のいずれか一方が水素原子であることが好ましく、R1及びR3がどちらも水素原子であることがより好ましい。R1及びR3がどちらも水素原子である場合、分散媒への溶解性をより制御しやすい傾向にある。このため、バリア層形成用組成物を用いて、細線状のパターン形状を形成した際に、パターン形状の肥大をより効果的に抑制しつつ半導体基板上に付与することが可能であり、さらに乾燥等により分散媒の少なくとも一部を除去した後に所望のパターン形状を維持することが可能となる。乾燥後に所望のパターン形状を維持することができれば、特定の領域に、特定のサイズでバリア層を形成することができる。
また、nの上限に制限はないが、1万以下であることが好ましい。
また、nの上限に制限はないが、1万以下であることが好ましい。
ポリエーテル化合物の具体例としては、ポリエチンレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)共重合体等が挙げられる。ポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)共重合体は、ランダム共重合体であってもブロック共重合体であってもよい。
この中でも、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選ばれる1種以上を含有することが好ましい。ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選ばれる1種以上を用いることで、バリア層形成用組成物の印刷性等の付与特性が向上する傾向がある。また、これらのポリエーテル化合物は入手も容易である。また、ポリエーテル化合物としては、構造の異なる2種以上のポリエーテル化合物を混合、共重合して使用してもよい。
この中でも、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選ばれる1種以上を含有することが好ましい。ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選ばれる1種以上を用いることで、バリア層形成用組成物の印刷性等の付与特性が向上する傾向がある。また、これらのポリエーテル化合物は入手も容易である。また、ポリエーテル化合物としては、構造の異なる2種以上のポリエーテル化合物を混合、共重合して使用してもよい。
ポリエーテル化合物の数平均分子量は、300〜5000000であることが好ましく、1000〜100000であることがより好ましく、10000〜50000であることがさらに好ましい。数平均分子量が300以上であると、フィラーとしての機能性が十分に得られ、印刷性等の付与特性をより向上することができる傾向がある。数平均分子量が5000000以下であると、粘度が高くなりすぎるのを抑制することができるため、より印刷性等の付与特性がより良好となる傾向がある。数平均分子量はゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を用いて測定することができる。なお、GPC法による数平均分子量の測定条件はたとえば以下の通りである。
測定装置:Shodex GPC SYSTEM−11(昭和電工社製)
溶離液:CF3COONa 5mmol/ヘキサフルオロイソプロピルアルコール(HFIP)(1リットル)
カラム:サンプルカラム HFIP−800P、HFIP−80M×2本、リファレンスカラム HFIP−800R×2本
カラム温度:40℃
流量:1.0ml/分
検出器:Shodex RI STD: PMMA(Shodex STANDARD M−75)
測定装置:Shodex GPC SYSTEM−11(昭和電工社製)
溶離液:CF3COONa 5mmol/ヘキサフルオロイソプロピルアルコール(HFIP)(1リットル)
カラム:サンプルカラム HFIP−800P、HFIP−80M×2本、リファレンスカラム HFIP−800R×2本
カラム温度:40℃
流量:1.0ml/分
検出器:Shodex RI STD: PMMA(Shodex STANDARD M−75)
前記脂肪酸アミドとしては、一般式(2)で示される脂肪酸モノアミド、一般式(3)又は(4)で示されるN−置換脂肪酸アミド、一般式(5)で示されるN−置換脂肪酸アミドアミン等が挙げられる。
R4CONH2・・・・(2)
R4CONH−R5−NHCOR4・・・・(3)
R4NHCO−R5−CONHR4・・・・(4)
R4CONH−R5−NR6R6・・・・(5)
(一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6は各々独立に炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基を示し、R5は炭素数1〜10のアルキレン基を示す。R4及びR6は各々同一であっても異なっていてもよい。
R4CONH2・・・・(2)
R4CONH−R5−NHCOR4・・・・(3)
R4NHCO−R5−CONHR4・・・・(4)
R4CONH−R5−NR6R6・・・・(5)
(一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6は各々独立に炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基を示し、R5は炭素数1〜10のアルキレン基を示す。R4及びR6は各々同一であっても異なっていてもよい。
一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6で表されるアルキル基及びアルケニル基は、各々独立に、炭素数1〜30である。R4で表されるアルキル基及びアルケニル基は、各々独立に、炭素数5〜25であることが好ましく、炭素数10〜20であることがより好ましく、炭素数15〜18であることが更に好ましい。R6で表されるアルキル基及びアルケニル基は、各々独立に、炭素数1〜10であることが好ましく、炭素数1〜6であることがより好ましく、炭素数1〜3であることが更に好ましい。
R4及びR6で表される炭素数1〜30のアルキル基及びアルケニル基は、各々独立に、直鎖状、分岐状及び環状のいずれであってもよく、直鎖状又は分岐状であることが好ましい。
R5は炭素数1〜30のアルキレン基であることが好ましく、炭素数1〜10のアルキレン基であることがより好ましく、炭素数1〜6のアルキレン基であることがさらに好ましく、炭素数1〜3のアルキレン基であるが特に好ましい。
R4及びR6で表される炭素数1〜30のアルキル基及びアルケニル基は、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、デカン基、ドデカン基、オクタデカン基、ヘキサデセニル基、ヘンイコセニル基等が挙げられる。
また、R4及びR6で表される炭素数1〜30のアルキル基及びアルケニル基は、無置換であっても置換基を有していてもよい。このような置換基としては、水酸基、クロロ基、ブロモ基、フルオロ基、アルデヒド基、カルボニル基、ニトロ基、アミン基、スルホン酸基、アルコキシ基、アシルオキシ基等が挙げられる。
R4及びR6で表される炭素数1〜30のアルキル基及びアルケニル基は、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソプロピル基、イソブチル基、デカン基、ドデカン基、オクタデカン基、ヘキサデセニル基、ヘンイコセニル基等が挙げられる。
また、R4及びR6で表される炭素数1〜30のアルキル基及びアルケニル基は、無置換であっても置換基を有していてもよい。このような置換基としては、水酸基、クロロ基、ブロモ基、フルオロ基、アルデヒド基、カルボニル基、ニトロ基、アミン基、スルホン酸基、アルコキシ基、アシルオキシ基等が挙げられる。
一般式(3)、(4)、(5)中、R5で表されるアルキレン基は、各々独立に、炭素数1〜10であり、炭素数1〜8であることが好ましく、炭素数1〜6であることがより好ましく、炭素数1〜4であることが更に好ましい。
R2で表される炭素数1〜10のアルキレン基は、具体的には、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、オクチレン基等が挙げられる。
R2で表される炭素数1〜10のアルキレン基は、具体的には、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、オクチレン基等が挙げられる。
一般式(2)で示される脂肪酸モノアミドの具体例としては、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等が挙げられる。
また、一般式(3)で示されるN−置換脂肪酸アミドの具体例としては、N,N’−エチレンビスラウリン酸アミド、N,N’−メチレンビスステアリン酸アミド、N,N’−エチレンビスステアリン酸アミド、N,N’−エチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−エチレンビスベヘン酸アミド、N,N’−エチレンビス−12−ヒドロキシステアリン酸アミド、N,N’−ブチレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−キシリレンビスステアリン酸アミド等が挙げられる。
また、一般式(4)で示されるN−置換脂肪酸アミドの具体例としては、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジステアリルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミド、N,N’−ジステアリルセバシン酸アミド、N,N’−ジステアリルテレフタル酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミド等が挙げられる。
また、一般式(5)で示されるN−置換脂肪酸アミドアミンの具体例としては、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ラウリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘン酸ジメチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジメチルアミノプロピルアミド、イソステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、リノール酸ジメチルアミノプロピルアミド、リシノレイン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ヒドロキシステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸N,N−ビスヒドロキシメチルアミノプロピルアミド、ラウリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ミリスチン酸ジエチルアミノエチルアミド、パルミチン酸ジエチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ベヘン酸ジエチルアミノエチルアミド、オレイン酸ジエチルアミノエチルアミド、リノール酸ジエチルアミノエチルアミド、リシノレイン酸ジエチルアミノエチルアミド、イソステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ヒドロキシステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ステアリン酸N,N−ビスヒドロキシエチルアミノエチルアミド、ラウリン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジエチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ベヘン酸ジエチルアミノプロピルアミド、オレイン酸ジエチルアミノプロピルアミド、リノール酸ジエチルアミノプロピルアミド、リシノレイン酸ジエチルアミノプロピルアミド、イソステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ヒドロキシステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸N,N−ビスヒドロキシエチルアミノプロピルアミド等が挙げられる。
これらの脂肪酸アミドの中でも分散媒への溶解性の観点から、一般式(2)で示される脂肪酸モノアミド、一般式(3)で示されるN−置換脂肪酸アミド及び一般式(5)で示されるN−置換脂肪酸アミドアミンからなる群より選ばれる1種以上が好ましく、R4が炭素数10〜20nおアルキル基又はアルケニル基であり、R5が炭素数1〜30のアルキレン基であり、R6が炭素数1〜6のアルキル基又はアルケニル基である一般式(2)で示される脂肪酸モノアミド、一般式(3)で示されるN−置換脂肪酸アミド及び一般式(5)で示されるN−置換脂肪酸アミドアミンからなる群より選ばれる1種以上がより好ましい。
更にこれらの脂肪酸アミドの中でも分散媒への溶解性の観点から、ステアリン酸アミド、N,N’−メチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドからなる群より選ばれる1種以上が好ましく、ステアリン酸アミド及びN,N’−メチレンビスステアリン酸アミドからなる群より選ばれる1種以上がより好ましい。
脂肪酸アミドは、400℃以下で蒸散又は分解することが好ましく、300℃以下で蒸散又は分解することがより好ましく、250℃以下で蒸散又は分解することがさらに好ましい。
脂肪酸アミドは、400℃以下で蒸散又は分解することが好ましく、300℃以下で蒸散又は分解することがより好ましく、250℃以下で蒸散又は分解することがさらに好ましい。
脂肪酸アミドの蒸散又は分解する温度の下限値は特に制限はないが、パターン形成後の熱処理時におけるパターンだれの抑制の観点からは80℃以上であることが好ましく、100℃以上であることがより好ましく、150℃以上であることが更に好ましい。脂肪酸アミドの蒸散又は分解温度は、熱重量分析装置を用い、重量保持率が20%以下となる温度を調べることによって測定される。
前記バリア層形成用組成物がチキソ剤として脂肪酸アミドを含む場合、脂肪酸アミドの含有量は、バリア層形成用組成物100質量部に対して、1質量部〜30質量部であることが好ましく、3質量部〜25質量部であることがより好ましく、5質量部〜20質量部であることがさらに好ましい。脂肪酸アミドの含有量をバリア層形成用組成物100質量部に対して、1質量部〜30質量部とすることでバリア層形成用組成物に高いチクソトロピーを付与することができる。
無機フィラーとしてはシリカ(酸化ケイ素)、クレイ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、モンモリロナイト、ベントナイト、カーボンブラック等を例示することができるが、これらの中でもシリカを成分として含むフィラーを用いることが好ましい。ここで、クレイとは層状粘土鉱物を示し、具体的にはカオリナイト、イモゴライト、モンモリロナイト、スメクタイト、セリサイト、イライト、タルク、スチーブンサイト、ゼオライト等が挙げられる。
チキソ剤として無機フィラーを添加することで、バリア層形成用組成物を付与、乾燥する工程におけるペーストの滲み及び熱ダレ発生によるパターン形状の半導体基板の面方向への肥大を抑制することができる。付与時に発生する滲みについては、分散媒と無機フィラーが相互作用することによって分散媒に起因する滲みが抑制される。
無機フィラーのBET比表面積は1m2/g〜300m2/gであることが好ましく、10m2/g〜200m2/gであることが更に好ましい。無機フィラーの中でもフュームドシリカ(fumed silica)を用いることが好ましい。ここでいうフュームドシリカとは、超微粒子(BET比表面積30m2/g〜500m2/g)状無水シリカをいい、四塩化ケイ素等のシラン類を、酸素と水素の炎中で加水分解して製造される。気相法で合成されるため、一次粒子径が小さく、BET比表面積が大きくなる。高BET比表面積の無機フィラーを用いることで、乾燥工程において低粘度化した分散媒(溶剤)との間の物理的、ファンデルワールス力による相互作用によって粘度の低下を抑制しやすくなる傾向にある。BET比表面積は−196℃における窒素の吸着等温線から算出できる。例えば、BELSORP(日本ベル株式会社製)を用いて測定することができる。
前記フュームドシリカは親水性であっても疎水性であってもどちらでもよいが、疎水性のフュームドシリカを用いることが好ましい。疎水性とする方法としては、無水シリカの表面を、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、フェニル基等の有機官能基を有するシランカップリング剤などで、ディップ、スプレー等を用いて表面処理することで疎水性とすることができる。ここでフュームドシリカが疎水性であるとは、水−メタノールの比を変えて該溶液に対する粉体の浮遊割合を測定する方法によって求められる疎水化度において、浮遊量0%となるメタノール濃度が30容量%以上である場合をいう。
前記バリア層形成用組成物がチキソ剤として無機フィラーを含む場合、バリア層形成用組成物中の無機フィラーの含有率は0.01質量%〜20質量%であることが好ましく、0.1質量%〜10質量%であることがより好ましく、更に好ましくは0.5質量%〜3質量%である。含有率を0.01質量%以上とすることで、乾燥工程における熱ダレの発生を抑制する効果が充分に得られる傾向がある。含有率を20質量%以下とすることでバリア層形成用組成物の付与特性(細線形成性、印刷時のにじみ抑制、熱乾燥時の熱ダレ抑制等)を確保することができる傾向がある。
前記バリア層形成用組成物がチキソ剤として無機フィラーを含む場合、無機フィラーは分散媒に分散していることが好ましい。無機フィラーの分散方法に特に制限はなく、無機フィラーがバリア層形成用組成物に含まれる分散媒に溶解する場合は特に分散する必要はない。無機フィラーが前記分散媒に溶解しない場合、超音波分散、ビーズミル、ボールミル、ホモジナイザー、サンドミル、ロール、ニーダー、ディゾルバー、攪拌羽根等を用いて分散することが好ましい。
有機フィラーとは、有機化合物からなる粒子状又は繊維状のものである。有機フィラーを構成する有機化合物としては、尿素ホルマリン樹脂、フェノール樹脂、ポリカーボネート樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、セルロース、ホルムアルデヒド樹脂、クマロンインデン樹脂、リグニン、石油樹脂、アミノ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ブタジエン樹脂、これらの共重合体等からなる群より適宜選択しうる。これらは1種類を単独で又は2種類以上を組み合わせて使用される。
これらの中でも有機フィラーとしては、700℃以下で分解するものであることが好ましい。有機フィラーが700℃以下で分解するものであることで、不純物拡散層を熱により形成した後に、有機フィラーが残渣となることを充分に抑制できる。
有機フィラーは、400℃以下で分解するものであることがより好ましく、300℃以下であることがさらに好ましい。分解温度の下限値に特に制限はないが、塗布工程における作業性の観点から、150℃以上であることが好ましく、200℃以上であることがより好ましい。
有機フィラーは、400℃以下で分解するものであることがより好ましく、300℃以下であることがさらに好ましい。分解温度の下限値に特に制限はないが、塗布工程における作業性の観点から、150℃以上であることが好ましく、200℃以上であることがより好ましい。
ここでいう分解温度とは、有機フィラーが熱により消失する温度を意味する。分解温度は、熱重量分析装置(株式会社島津製作所DTG−60H)により測定することが可能である。
有機フィラーとしては、熱分解性の観点から、アクリル樹脂、セルロース樹脂及びポリスチレン樹脂からなる群より選ばれる1種以上であることが好ましく、アクリル樹脂であることがより好ましい。
また、上記アクリル樹脂を構成する単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、メタアクリル酸イソブチル、アクリル酸2−ブチル、メタクリル酸2−ブチル、アクリル酸tert−ブチル、メタクリル酸tert−ブチル、アクリル酸ペンチル、メタクリル酸ペンチル、アクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ヘキシル、アクリル酸ヘプチル、メタクリル酸ヘプチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸オクチル、メタクリル酸オクチル、アクリル酸ノニル、メタクリル酸ノニル、アクリル酸デシル、メタクリル酸デシル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸テトラデシル、メタクリル酸テトラデシル、アクリル酸ヘキサデシル、メタクリル酸ヘキサデシル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシル、アクリル酸エイコシル、メタクリル酸エイコシル、アクリル酸ドコシル、メタクリル酸ドコシル、アクリル酸シクロペンチル、メタクリル酸シクロペンチル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸シクロヘプチル、メタクリル酸シクロヘプチル、アクリル酸ベンジル、メタクリル酸ベンジル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸フェニル、アクリル酸メトキシエチル、メタクリル酸メトキシエチル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、アクリル酸ジメチルアミノプロピル、メタクリル酸ジメチルアミノプロピル、アクリル酸2−クロロエチル、メタクリル酸2−クロロエチル、アクリル酸2−フルオロエチル、メタクリル酸2−フルオロエチル、メタクリル酸ジシクロペンタニル、アクリル酸ジシクロペンタニル等が挙げられる。さらに、アクリル樹脂を構成する単量体として、スチレン、α−メチルスチレン、シクロヘキシルマレイミド、ビニルトルエン、塩化ビニル、酢酸ビニル、N−ビニルピロリドン、ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等を併用してもよい。これらの単量体は1種単独で又は2種類以上を組み合わせて使用される。
有機フィラーの粒子径は、10μm以下が好ましく、1μm以下がより好ましく、0.1μm以下が更に好ましい。粒子径が10μm以下であると沈殿が生じにくく、目詰まりの原因となりにくい。
有機フィラーとして使用する有機化合物の分子量は特に制限されず、組成物としての所望の粘度、チキソ性等に鑑みて適宜調整すればよい。
バリア層形成用組成物がチキソ剤として有機フィラーを含む場合、バリア層形成用組成物中の有機フィラーの含有率は0.01質量%〜20質量%であることが好ましく、0.1質量%〜10質量%であることがより好ましく、更に好ましくは0.5質量%〜3質量%である。含有率を0.01質量%以上とすることで、乾燥工程における熱ダレの発生を抑制する効果が充分に得られる傾向がある。含有率を20質量%以下とすることでバリア層形成用組成物の付与特性(細線形成性、印刷時のにじみ抑制、熱乾燥時の熱ダレ抑制等)を確保することができる傾向がある。
バイオガムとしては、ジェランガム、キサンタンガム、カードラン、プルラン、デキストラン、ラムザンガム、ウェランガムが挙げられる。
シリコーン系増粘ゲル化剤としては、両末端リジン変性シリコーン、ポリアミド・シリコーン交互共重合体、側鎖アルキル変性シリコーン、側鎖ポリエーテル変性シリコーン、量末端アルキル変性シリコーン、シリコーン変性プルラン、シリコーン変性アクリルが挙げられる。
水素添加ひまし油系チキソ剤としては、商品名:ディスパロン308(楠本化成株式会社製)が挙げられる。尿素ウレタンアミドとしては、商品名:BYK−410、ビックケミージャパン社製が挙げられる。オイル系ゲル化剤としては、商品名:ゲルオール(新日本理化株式会社製)が挙げられる。ポリビニルピロリドンとしては、重量平均分子量3000〜5000000のものが挙げられる。
2種以上のチキソ剤を併用する場合の組み合わせは特に制限されない。チキソ剤の組み合わせとしては、ポリエチレングリコールと水素添加ひまし油系チキソ剤の組み合わせ、ポリエチレングリコールと尿素ウレタンアミドの組み合わせ、ステアリン酸アミドと無機フィラーの組み合わせ、ポリエチレングリコールと無機フィラーの組み合わせ等が挙げられる。
バリア層形成用組成物は、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩及び金属水酸化物からなる群より選択される1種以上であるアルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と;水、アルコール溶剤、グリコールモノエーテル溶剤及びテルペン溶剤からなる群より選ばれる1種以上の分散媒と;ポリエーテル化合物、脂肪酸アミド、有機フィラー、無機フィラー、水素添加ひまし油、尿素ウレタンアミド、ポリビニルピロリドン、シリコーン系増粘ゲル化剤及びオイル系ゲル化剤からなる群より選ばれる1種以上のチキソ剤と;を含み、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物の含有率が、0.1質量%以上80質量%以下であって、TI値が1.3より大きく、4.0以下であることが好ましい。
また、バリア層形成用組成物は、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩及び金属水酸化物からなる群より選択される1種以上であるアルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と;水、アルコール溶剤、グリコールモノエーテル溶剤及びテルペン溶剤からなる群より選ばれる1種以上の分散媒と;ポリエーテル化合物、脂肪酸アミド、有機フィラー、無機フィラー、水素添加ひまし油、尿素ウレタンアミド、ポリビニルピロリドン、シリコーン系増粘ゲル化剤及びオイル系ゲル化剤からなる群より選ばれる1種以上のチキソ剤と;を含み、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物の粒子径が0.01μm〜30μmであり、その含有率が0.1質量%以上80質量%以下であって、TI値が1.3より大きく、4.0以下であることがより好ましい。
(その他の成分)
バリア層形成用組成物は、特定金属化合物、分散媒及びチキソ剤に加え、必要に応じて、その他の成分として、有機バインダ、増粘剤、湿潤剤、界面活性剤、ケイ素原子を含む樹脂等の各種添加剤を更に含有してもよい。
バリア層形成用組成物は、特定金属化合物、分散媒及びチキソ剤に加え、必要に応じて、その他の成分として、有機バインダ、増粘剤、湿潤剤、界面活性剤、ケイ素原子を含む樹脂等の各種添加剤を更に含有してもよい。
バリア層形成用組成物が有機バインダを含有していると、高温下において有機バインダにより特定金属化合物同士を結着させ、また、特定金属化合物と半導体基板とを結着させることが容易となる。
有機バインダとしては、ポリビニルアルコール;ポリアクリルアミド樹脂;ポリビニルアミド樹脂;ポリビニルピロリドン樹脂;ポリエチレンオキサイド樹脂;ポリスルホン樹脂;アクリルアミドアルキルスルホン樹脂;セルロースエーテル、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルセルロース等のセルロース樹脂;ゼラチン及びゼラチン誘導体;澱粉及び澱粉誘導体;アルギン酸ナトリウム類;キサンタン及びキサンタン誘導体;グア及びグア誘導体;スクレログルカン及びスクレログルカン誘導体;トラガカント及びトラガカント誘導体;デキストリン及びデキストリン誘導体;(メタ)アクリル酸樹脂、アルキル(メタ)アクリレート樹脂、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート樹脂等の(メタ)アクリル樹脂;ブタジエン樹脂;スチレン樹脂;ブチラール樹脂;並びにこれらの共重合体が挙げられる。
上記有機バインダの中でも、分解性、スクリーン印刷した際の液ダレ防止の観点から、(メタ)アクリル酸樹脂、セルロース樹脂及びブチラール樹脂からなる群より選ばれる1種以上を含むことが好ましい。有機バインダは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
有機バインダの分子量は特に制限されず、組成物としての所望の粘度に鑑みて適宜調整することができる。
有機バインダを含有する場合、その含有率は、バリア層形成用組成物中で、0.5質量%以上30質量%以下であることが好ましく、3質量%以上25質量%以下であることがより好ましく、3質量%以上20質量%以下であることがさらに好ましい。
有機バインダを含有する場合、その含有率は、バリア層形成用組成物中で、0.5質量%以上30質量%以下であることが好ましく、3質量%以上25質量%以下であることがより好ましく、3質量%以上20質量%以下であることがさらに好ましい。
バリア層形成用組成物が有機バインダを含む場合、バリア層形成用組成物中の特定金属化合物の総含有量と有機バインダの総含有量の質量比率(特定金属化合物)/(有機バインダ)は、99.9/0.1〜0.1/99.9であることが好ましく、99/1〜20/80であることがより好ましい。
なお、前記分散媒及び有機バインダとして、有機バインダが溶解した分散媒を用いてもよい。
前記界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等が挙げられる。中でも、半導体デバイスへの重金属等の不純物の持ち込みが少ないことからノニオン系界面活性剤又はカチオン系界面活性剤が好ましい。更にはノニオン系界面活性剤としてシリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、炭化水素系界面活性剤が例示される。拡散等の加熱時に速やかに消失することから、炭化水素系界面活性剤が好ましい。
炭化水素系界面活性剤としては、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイドのブロック共重合体、アセチレングリコール化合物等が例示され、より均一に不純物元素の拡散を阻害できることから、アセチレングリコール化合物がより好ましい。
無機粉末としては、窒化ケイ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素等の粉末を例示することができる。
本発明のバリア層形成用組成物は、半導体基板を汚染しない、つまり半導体基板中のキャリアの再結合を抑制する観点から、鉄、タングステン、金、ニッケル、クロム、マンガン等の含有率が、バリア層形成用組成物中で、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましい。
バリア層形成用組成物の粘度は特に制限はない。具体的には、25℃において、E型粘度計にて、回転速度0.5rpm〜5rpmで測定した粘度が0.5Pa・s〜400Pa・sであることが好ましく、10Pa・s〜100Pa・sであることがより好ましい。0.5Pa・s以上であると半導体基板に付与した際に液ダレが起き難く、また、400Pa・s以下であると細かいパターンを形成することが可能となる。
なお、バリア層形成用組成物の粘度は、B型粘度計、E型粘度計、粘弾性測定装置等により回転方式、応力制御方式、ひずみ制御方式で求めることができる。
なお、バリア層形成用組成物の粘度は、B型粘度計、E型粘度計、粘弾性測定装置等により回転方式、応力制御方式、ひずみ制御方式で求めることができる。
本発明のバリア層形成用組成物は、特定金属化合物、分散媒、チキソ剤及び必要に応じて加えられる成分をブレンダー、ミキサ、乳鉢、ローターを用いて混合することで得ることができる。また、混合する際は、必要に応じて熱を加えてもよい。このときの加熱温度は、例えば、30℃〜100℃とすることができる。
<バリア層付き半導体基板>
本発明のバリア層付き半導体基板は、半導体基板と、前記半導体基板上に付与された前記バリア層形成用組成物から分散媒の少なくとも一部を除去して得られるバリア層とを有する。半導体基板上にバリア層が設けられていることで、バリア層が設けられた領域以外の領域に選択的に不純物拡散層を形成することができる。
本発明のバリア層付き半導体基板は、半導体基板と、前記半導体基板上に付与された前記バリア層形成用組成物から分散媒の少なくとも一部を除去して得られるバリア層とを有する。半導体基板上にバリア層が設けられていることで、バリア層が設けられた領域以外の領域に選択的に不純物拡散層を形成することができる。
バリア層形成用組成物の半導体基板への付与量としては特に制限はなく、0.01g/m2〜100g/m2とすることが好ましく、0.1g/m2〜20g/m2であることが好ましい。バリア層形成用組成物を付与して形成されるバリア層の厚さに特に制限はなく、0.1μm〜50μmであることが好ましく、1μm〜30μmであることがより好ましい。
また、バリア層はバリア層形成用組成物中に含まれる分散媒の少なくとも一部を除去して形成される。分散媒の除去方法としては、例えば、80℃〜500℃程度の温度で、ホットプレートを使用する場合は1分〜10分、乾燥機等を用いる場合は10分〜30分程度で熱処理する方法を挙げることができる。この熱処理条件は、バリア層形成用組成物の分散媒の種類及び含有量に依存しており、本発明では特に上記条件に限定されない。
バリア層における分散媒の含有率(残存率)は特に制限されない。バリア層における分散媒の含有率は、30質量%以下であることが好ましく、0.01質量%〜15質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜5質量%であることが更に好ましい。バリア層における分散媒の含有率は、バリア層形成用組成物中の不揮発性成分の含有量とバリア層形成用組成物の半導体基板への付与量から算出することができる。
<太陽電池用基板及び太陽電池素子の製造方法>
本発明の太陽電池用基板の製造方法は、前記バリア層形成用組成物を半導体基板上にパターン状に付与してバリア層を形成する工程と、前記半導体基板上の前記バリア層が形成されていない部分からドナー元素又はアクセプター元素を拡散させて前記半導体基板内に部分的に不純物拡散層を形成する工程と、を含む。
また、本発明の太陽電池素子の製造方法は、上記製造方法により得られる太陽電池用基板の不純物拡散層上に、電極を形成する工程を含む。
本発明の太陽電池用基板の製造方法は、前記バリア層形成用組成物を半導体基板上にパターン状に付与してバリア層を形成する工程と、前記半導体基板上の前記バリア層が形成されていない部分からドナー元素又はアクセプター元素を拡散させて前記半導体基板内に部分的に不純物拡散層を形成する工程と、を含む。
また、本発明の太陽電池素子の製造方法は、上記製造方法により得られる太陽電池用基板の不純物拡散層上に、電極を形成する工程を含む。
ここで、本発明のバリア層形成用組成物を用いた太陽電池用基板及び太陽電池素子の製造方法について、図1を参照しながら説明する。図1は、本発明の太陽電池用基板及び太陽電池素子の製造工程の一例を概念的に表す模式断面図である。
なお、図1では裏面電極型の太陽電池用基板及び太陽電池素子について説明するが、本発明のバリア層形成用組成物はその他の形式の太陽電池用基板及び太陽電池素子にも適用できる。
裏面電極型以外のその他の形式としては、選択エミッタ型、両面受光型の太陽電池用基板及び太陽電池素子を例示することができる。選択エミッタ型では、受光面側の電極直下に他の領域よりも不純物濃度の高い拡散層が形成されている。この高濃度の拡散層の領域を形成するのに、本発明のバリア層形成用組成物を用いることができる。また、両面受光型では、両面に電極としてフィンガーバー及びバスバーが形成され、半導体基板の一方の面にはn+型拡散層、他方の面にはp+型拡散層が形成されている。このn+型拡散層及びp+型拡散層を位置選択的に形成するために、本発明のバリア層形成用組成物を用いることができる。
裏面電極型以外のその他の形式としては、選択エミッタ型、両面受光型の太陽電池用基板及び太陽電池素子を例示することができる。選択エミッタ型では、受光面側の電極直下に他の領域よりも不純物濃度の高い拡散層が形成されている。この高濃度の拡散層の領域を形成するのに、本発明のバリア層形成用組成物を用いることができる。また、両面受光型では、両面に電極としてフィンガーバー及びバスバーが形成され、半導体基板の一方の面にはn+型拡散層、他方の面にはp+型拡散層が形成されている。このn+型拡散層及びp+型拡散層を位置選択的に形成するために、本発明のバリア層形成用組成物を用いることができる。
図1(1)では、n型半導体基板10であるシリコン基板にアルカリ溶液を付与してダメージ層を除去し、受光面側にテクスチャー構造をエッチングにて得る。
詳細には、インゴットからスライスした際に発生するシリコン基板表面のダメージ層を20質量%苛性ソーダで除去する。次いで1質量%苛性ソーダと10質量%イソプロピルアルコールの混合液によりエッチングを行い、テクスチャー構造を形成する(図中ではテクスチャー構造の記載を省略する)。太陽電池素子は、シリコン基板の受光面(表面)側にテクスチャー構造を形成することにより、光閉じ込め効果が促され、高効率化が図られる。
詳細には、インゴットからスライスした際に発生するシリコン基板表面のダメージ層を20質量%苛性ソーダで除去する。次いで1質量%苛性ソーダと10質量%イソプロピルアルコールの混合液によりエッチングを行い、テクスチャー構造を形成する(図中ではテクスチャー構造の記載を省略する)。太陽電池素子は、シリコン基板の受光面(表面)側にテクスチャー構造を形成することにより、光閉じ込め効果が促され、高効率化が図られる。
図1(2)では、n型半導体基板10の表面(すなわち受光面)及び該受光面とは反対面である裏面に、本発明のバリア層形成用組成物11を付与する。本発明では、付与方法には制限がなく、スクリーン印刷等の印刷法、スピン法、刷毛塗り、スプレー法、ドクターブレード法、ロールコーター法、インクジェット法などが挙げられ、印刷法又はインクジェット法を用いることが好ましい。
上記バリア層形成用組成物の付与量としては特に制限は無く、0.01g/m2〜100g/m2とすることが好ましく、0.1g/m2〜20g/m2であることが好ましい。上記バリア層形成用組成物を付与して形成した層の厚さに特に制限はなく、0.1μm〜50μmであることが好ましく、1μm〜30μmであることがより好ましい。
上記バリア層形成用組成物の付与量としては特に制限は無く、0.01g/m2〜100g/m2とすることが好ましく、0.1g/m2〜20g/m2であることが好ましい。上記バリア層形成用組成物を付与して形成した層の厚さに特に制限はなく、0.1μm〜50μmであることが好ましく、1μm〜30μmであることがより好ましい。
また、バリア層形成用組成物の組成によっては、付与後に、組成物中に含まれる分散媒を揮発させるための乾燥工程が必要な場合がある。この場合には、80℃〜500℃程度の温度で、ホットプレートを使用する場合は1分〜10分、乾燥機等を用いる場合は10分〜30分程度で乾燥させる。この乾燥条件は、バリア層形成用組成物の分散媒の種類及び含有量に依存しており、本発明では特に上記条件に限定されない。
バリア層形成用組成物を付与して得られる細線の線幅の肥大は、所望の設定値より50μm未満であることが好ましく、40μm以内であることがより好ましく、30μm以内であることが更に好ましい。
例えば、バリア層形成用組成物を半導体基板上に幅150μmの線状に付与した場合、乾燥後に測定したバリア層形成用組成物層の幅が200μm未満であることが好ましく、190μm以下であることがより好ましく、180μm以下であることが更に好ましい。
更にバリア層形成用組成物を付与して得られる細線の線幅の増加率は、所望の設定値の150%以内であることが好ましく、140%以内であることがより好ましく、130%以内であることがさらに好ましい。
例えば、バリア層形成用組成物を半導体基板上に幅150μmの線状に付与した場合、乾燥後に測定したバリア層形成用組成物層の幅が200μm未満であることが好ましく、190μm以下であることがより好ましく、180μm以下であることが更に好ましい。
更にバリア層形成用組成物を付与して得られる細線の線幅の増加率は、所望の設定値の150%以内であることが好ましく、140%以内であることがより好ましく、130%以内であることがさらに好ましい。
なお、パターン状のバリア層は、印刷法、インクジェット法等の場合には、バリア層形成用組成物11をパターン状に付与することで得られる。一方、スピン法、刷毛塗り、スプレー法、ドクターブレード法、ロールコーター法等の場合には、バリア層形成用組成物11を全面に塗布した後、エッチング等により部分的に除去することで得られる。
次いで、図1(3)では、n+型拡散層及びp+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料12、13をそれぞれ塗布する。次いで、図1(4)では、熱拡散してn+型拡散層14、p+型拡散層15を形成する。熱拡散のための熱処理により、塗布用拡散材料12、13は塗布用拡散材料の焼成物12’、13’となり、一般にはガラス層を形成する。熱拡散するための熱処理温度としては特に制限はないが、750℃〜1050℃の温度で1分〜300分間の条件で熱処理することが好ましい。
ここではn+型拡散層とp+型拡散層を同時に形成する方法を図示したが、個別に拡散してもよい。つまり、まずp+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料13を塗布し熱拡散させ、塗布用拡散材料の焼成物13’を除去した後に、n+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料12を塗布し熱拡散させ、塗布用拡散材料の焼成物12’を除去してもよい。
ここではn+型拡散層とp+型拡散層を同時に形成する方法を図示したが、個別に拡散してもよい。つまり、まずp+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料13を塗布し熱拡散させ、塗布用拡散材料の焼成物13’を除去した後に、n+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料12を塗布し熱拡散させ、塗布用拡散材料の焼成物12’を除去してもよい。
また、ここでは塗布用拡散材料12、13を用いた場合について説明したが、POCl3ガス又はBBr3ガスを用いた方法にも同様に適用できる。その場合、まずn型半導体基板10においてp+型拡散層を形成する予定の領域(開口部)以外にバリア層形成用組成物によりバリア層を形成し、BBr3ガスを用いて前記開口部に対応するn型半導体基板10の領域にp+型拡散層を形成した後、バリア層を除去する。次いで、n+型拡散層を形成する予定の領域(開口部)以外にバリア層形成用組成物によりバリア層を形成し、POCl3ガスを用いて前記開口部に対応するn型半導体基板10の領域にn+型拡散層を形成する。
次いで、図1(5)ではバリア層形成用組成物11及び塗布用拡散材料の焼成物12’、13’を除去して、太陽電池用基板を得る。前記除去方法としては、酸を含む水溶液に浸漬する等の方法が挙げられ、バリア層形成用組成物11及びn+型拡散層及びp+型拡散層を形成するための塗布用拡散材料の焼成物12’、13’の組成によって決定することが好ましい。具体的には、フッ酸を含む水溶液によって、熱拡散処理によって半導体基板上に生成したガラス層をエッチングして除去する工程を含むことが好ましい。さらに具体的には、特定金属化合物を塩酸(例えば、10質量%のHCl水溶液)によって除去した後、水洗し、さらにフッ酸水溶液(例えば、2.5質量%のHF水溶液)によって熱拡散処理によって半導体基板上に生成した塗布用拡散材料の焼成物12’、13’をエッチングして除去した後、水洗する方法が挙げられる。
次いで、図1(6)では、受光面である表面に反射防止膜16、裏面にパッシベーション膜17を付与する。反射防止膜16とパッシベーション膜17とは、組成が同じであっても異なっていてもよい。反射防止膜16としては、例えば、窒化ケイ素膜が挙げられ、パッシベーション膜17としては、酸化ケイ素膜が挙げられる。反射防止膜16及びパッシベーション膜17の膜厚に特に制限は無いが、10nm〜300nmとすることが好ましく、30nm〜150nmとすることがより好ましい。
次いで、図1(7)では、パッシベーション膜17に、電極を形成する箇所を開口する。開口する方法に特に制限はない。例えば、開口したい箇所にエッチング液(例えば、フッ酸、フッ化アンモニウム又はリン酸を含む溶液)をインクジェット法等で付与し、熱処理することで開口することができる。
次いで、図1(8)ではn+型拡散層14及びp+型拡散層15の上に、それぞれn電極18及びp電極19を形成する。本発明では電極18、19の材質及び形成方法は特に限定されない。例えば、アルミニウム、銀、銅等の金属を含む電極形成用ペーストを付与し、乾燥させて、電極18、19を形成してもよい。次いで、電極18、19を焼成して、太陽電池素子を完成させる。
なお、前記電極形成用ペーストとしてガラスフリットを含むものを用いると、図1(7)で示した開口の工程を省略することが可能である。ガラスフリットを含む電極形成用ペーストをパッシベーション膜17上に付与し、600℃〜900℃の範囲で数秒〜数分間焼成すると、ガラスフリットが裏面側のパッシベーション膜17を溶融し、ペースト中の金属粒子(例えば、銀粒子)がシリコン基板10と接触部を形成し凝固する。これにより、形成した電極18、19とシリコン基板10とが導通される。これはファイアースルーと称されている。
<太陽電池>
太陽電池は、前記太陽電池素子の1種以上を含み、太陽電池素子の電極上に配線材料が配置されて構成される。太陽電池はさらに必要に応じて、配線材料を介して複数の太陽電池素子が連結され、さらに封止材で封止されていてもよい。前記配線材料及び封止材としては特に制限されず、当業界で通常用いられているものから適宜選択することができる。
太陽電池は、前記太陽電池素子の1種以上を含み、太陽電池素子の電極上に配線材料が配置されて構成される。太陽電池はさらに必要に応じて、配線材料を介して複数の太陽電池素子が連結され、さらに封止材で封止されていてもよい。前記配線材料及び封止材としては特に制限されず、当業界で通常用いられているものから適宜選択することができる。
以下、本発明の実施例をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限するものではない。なお、特に記述が無い限り、薬品は全て試薬を使用した。また「%」は断りがない限り「質量%」を意味する。
また、実施例中の特定金属化合物の体積平均粒子径はレーザー回折散乱法粒度径分布測定装置(ベックマン・コールター製、LS 13 320)を用い、分散状態で粒子径を測定した。
また、実施例中の特定金属化合物の体積平均粒子径はレーザー回折散乱法粒度径分布測定装置(ベックマン・コールター製、LS 13 320)を用い、分散状態で粒子径を測定した。
<実施例1>
(バリア層形成用組成物1の調製)
エチルセルロース(日進化成株式会社製、エトセルSTD200、エチル化率50%)4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万、和光純薬工業株式会社製)2gをテルピネオール(日本テルペン化学株式会社)44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物1を調製した。
(バリア層形成用組成物1の調製)
エチルセルロース(日進化成株式会社製、エトセルSTD200、エチル化率50%)4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万、和光純薬工業株式会社製)2gをテルピネオール(日本テルペン化学株式会社)44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物1を調製した。
(バリア層形成用組成物のチキソ性の評価)
バリア層形成用組成物のチキソ性は粘弾性測定装置(Anton−Parr(アントンパール)社製、MCR−301)を用い、せん断速度0.01[s−1]〜10[s−1]の範囲のせん断粘度を25℃にて測定した。また、せん断速度がx[s−1]のときのせん断粘度ηxの常用対数をlog10(ηx)と表記して、チキソ性を示すTI値を[log10(η0.01)−log10(η10)]として計算した。結果を表1に示す。
バリア層形成用組成物のチキソ性は粘弾性測定装置(Anton−Parr(アントンパール)社製、MCR−301)を用い、せん断速度0.01[s−1]〜10[s−1]の範囲のせん断粘度を25℃にて測定した。また、せん断速度がx[s−1]のときのせん断粘度ηxの常用対数をlog10(ηx)と表記して、チキソ性を示すTI値を[log10(η0.01)−log10(η10)]として計算した。結果を表1に示す。
(印刷幅の測定)
150μmの線幅が開口したマスク版を用いて、スクリーン印刷機(MT−320T、マイクロテック社製)を用いて、スライス後のn型シリコン基板(以下、「n型シリコン基板」ともいう)表面上にバリア層形成用組成物1を付与した。150℃で、1分間、乾燥した後の印刷幅を光学顕微鏡(オリンパス株式会社製、MX−51)で観察した。印刷幅は180μmであり、マスクの設定幅150μmに対する増加率は120%であった。結果を表1に示す。
150μmの線幅が開口したマスク版を用いて、スクリーン印刷機(MT−320T、マイクロテック社製)を用いて、スライス後のn型シリコン基板(以下、「n型シリコン基板」ともいう)表面上にバリア層形成用組成物1を付与した。150℃で、1分間、乾燥した後の印刷幅を光学顕微鏡(オリンパス株式会社製、MX−51)で観察した。印刷幅は180μmであり、マスクの設定幅150μmに対する増加率は120%であった。結果を表1に示す。
(リン拡散液の調製)
リン酸二水素アンモニウム(和光純薬工業株式会社製)の20質量%水溶液を調製し、上澄みの飽和リン酸二水素アンモニウム水溶液をリン拡散液として用いた。
リン酸二水素アンモニウム(和光純薬工業株式会社製)の20質量%水溶液を調製し、上澄みの飽和リン酸二水素アンモニウム水溶液をリン拡散液として用いた。
(熱拡散及びエッチング工程)
n型シリコン基板の表面に、20mm×45mmの矩形状ベタパターンのマスク版を用いてスクリーン印刷機(MT−320T、マイクロテック製)によってバリア層形成用組成物1を付与した。150℃のホットプレート上で5分間乾燥後、500℃のホットプレートで1分間乾燥させてバリア層を形成した。次いで、別のシリコン基板の全面にリン拡散液を500rpmでスピンコーター(ミカサ社製、MS−A100)で塗布し、200℃にて乾燥した。
n型シリコン基板の表面に、20mm×45mmの矩形状ベタパターンのマスク版を用いてスクリーン印刷機(MT−320T、マイクロテック製)によってバリア層形成用組成物1を付与した。150℃のホットプレート上で5分間乾燥後、500℃のホットプレートで1分間乾燥させてバリア層を形成した。次いで、別のシリコン基板の全面にリン拡散液を500rpmでスピンコーター(ミカサ社製、MS−A100)で塗布し、200℃にて乾燥した。
上記二枚のシリコン基板のバリア層形成用組成物1が付与された面と、リン拡散液が塗布された面とを距離1mmで対向させた状態で、950℃で10分間加熱し、バリア層が形成されたシリコン基板にリンを拡散させた。その後、リンが拡散したバリア層が形成されたシリコン基板を10質量%HCl水溶液に5分間浸漬した後、水洗し、さらに2.5質量%HF水溶液に5分間浸漬した。これを水洗、乾燥して、バリア層等を除去した後、下記評価を行った。
(シート抵抗の測定)
バリア層形成用組成物1を付与した部分のシート抵抗は、低抵抗率計(三菱化学株式会社製、Loresta−EP MCP−T360型)を用いて四探針法により測定した。バリア層形成用組成物1を付与した部分のシート抵抗は220Ω/□であった。付与しない部分のシート抵抗は10Ω/□であった。
バリア層形成用組成物1を付与した部分のシート抵抗は、低抵抗率計(三菱化学株式会社製、Loresta−EP MCP−T360型)を用いて四探針法により測定した。バリア層形成用組成物1を付与した部分のシート抵抗は220Ω/□であった。付与しない部分のシート抵抗は10Ω/□であった。
なお、参照試料として、スライス後のn型シリコン基板を2.5質量%HF水溶液に5分間浸漬し、これを水洗、乾燥した後のシート抵抗を測定した。シート抵抗は240Ω/□であった。
<実施例2>
(バリア層形成用組成物2の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)1gをテルピネオール44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、テルピネオールを30g、ディスパロン308(楠本化成株式会社製、水素添加ひまし油系チキソ剤)1gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物2を調製した。バリア層形成用組成物2を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物2の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)1gをテルピネオール44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、テルピネオールを30g、ディスパロン308(楠本化成株式会社製、水素添加ひまし油系チキソ剤)1gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物2を調製した。バリア層形成用組成物2を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<実施例3>
(バリア層形成用組成物3の調製)
ディスパロン308(楠本化成株式会社製、水素添加ひまし油系チキソ剤)1gの替わりにBYK−410(ビックケミージャパン社製、尿素ウレタンアミド)1gを用いた以外は実施例2と同様にしてバリア層形成用組成物3を調製した。バリア層形成用組成物3を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物3の調製)
ディスパロン308(楠本化成株式会社製、水素添加ひまし油系チキソ剤)1gの替わりにBYK−410(ビックケミージャパン社製、尿素ウレタンアミド)1gを用いた以外は実施例2と同様にしてバリア層形成用組成物3を調製した。バリア層形成用組成物3を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<実施例4>
(バリア層形成用組成物4の調製)
エチルセルロース4g、ステアリン酸アミド(分解温度:320℃、融点:102℃〜104℃、和光純薬工業株式会社製)7g、アエロジルRY200(日本アエロジル社製、疎水性フュームドシリカ)0.5gをテルピネオール38.5gに加え、160℃で1時間かけてエチルセルロースとステアリン酸アミドを溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオール30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物4を調製した。バリア層形成用組成物4を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物4の調製)
エチルセルロース4g、ステアリン酸アミド(分解温度:320℃、融点:102℃〜104℃、和光純薬工業株式会社製)7g、アエロジルRY200(日本アエロジル社製、疎水性フュームドシリカ)0.5gをテルピネオール38.5gに加え、160℃で1時間かけてエチルセルロースとステアリン酸アミドを溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオール30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物4を調製した。バリア層形成用組成物4を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<実施例5>
(バリア層形成用組成物5の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2g、アエロジルRY200(疎水性フュームドシリカ)1gをテルピネオール43gに加え、160℃で1時間かけてエチルセルロースとポリエチレングリコールを溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、テルピネオール30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物5を調製した。バリア層形成用組成物5を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物5の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2g、アエロジルRY200(疎水性フュームドシリカ)1gをテルピネオール43gに加え、160℃で1時間かけてエチルセルロースとポリエチレングリコールを溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、テルピネオール30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物5を調製した。バリア層形成用組成物5を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<実施例6>
(バリア層形成用組成物6の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2gをブチルカルビトールアセテート(和光純薬工業株式会社製)44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、ブチルカルビトールアセテート30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物6を調製した。バリア層形成用組成物6を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物6の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2gをブチルカルビトールアセテート(和光純薬工業株式会社製)44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム20g、ブチルカルビトールアセテート30gを加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物6を調製した。バリア層形成用組成物6を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<実施例7>
炭酸カルシウム20gの替わりに炭酸カルシウム10g及び酸化亜鉛(株式会社高純度化学研究所製、平均粒子径:1μm)10gを用いた以外は実施例1と同様にバリア層形成用組成物7を調製した。バリア層形成用組成物7を用いた以外は実施例1と同様に評価し、結果を表2に示した。
炭酸カルシウム20gの替わりに炭酸カルシウム10g及び酸化亜鉛(株式会社高純度化学研究所製、平均粒子径:1μm)10gを用いた以外は実施例1と同様にバリア層形成用組成物7を調製した。バリア層形成用組成物7を用いた以外は実施例1と同様に評価し、結果を表2に示した。
<実施例8>
(バリア層形成用組成物8の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)1gをテルピネオール45gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、酸化カルシウム(宇部マテリアル株式会社製、超高純度酸化カルシウム「CSQ」、体積平均粒子径15μm)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物8を調製した。バリア層形成用組成物8を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物8の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)1gをテルピネオール45gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、酸化カルシウム(宇部マテリアル株式会社製、超高純度酸化カルシウム「CSQ」、体積平均粒子径15μm)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物8を調製した。バリア層形成用組成物8を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
<実施例9>
(バリア層形成用組成物9の調製)
酸化カルシウム20gの替わりに酸化マグネシウム(タテホ化学工業株式会社製、高純度酸化マグネシウム「PUREMAG」、体積平均粒子径0.5μm)20gを用いた以外は実施例8と同様にバリア層形成用組成物9を調製した。バリア層形成用組成物9を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物9の調製)
酸化カルシウム20gの替わりに酸化マグネシウム(タテホ化学工業株式会社製、高純度酸化マグネシウム「PUREMAG」、体積平均粒子径0.5μm)20gを用いた以外は実施例8と同様にバリア層形成用組成物9を調製した。バリア層形成用組成物9を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
<実施例10>
(バリア層形成用組成物10の調製)
ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)の替わりにポリエチレングリコール(数平均分子量1.1万、日油株式会社製)2gを用いた以外は実施例1と同様にバリア層形成用組成物10を調製した。バリア層形成用組成物10を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物10の調製)
ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)の替わりにポリエチレングリコール(数平均分子量1.1万、日油株式会社製)2gを用いた以外は実施例1と同様にバリア層形成用組成物10を調製した。バリア層形成用組成物10を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
<実施例11>
(バリア層形成用組成物11の調製)
エチルセルロース4g、ゲルオール−D(新日本理化株式会社製、オイル系ゲル化剤)0.5gをテルピネオール45.5gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、100℃まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物11を調製した。バリア層形成用組成物11を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物11の調製)
エチルセルロース4g、ゲルオール−D(新日本理化株式会社製、オイル系ゲル化剤)0.5gをテルピネオール45.5gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、100℃まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物11を調製した。バリア層形成用組成物11を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
<実施例12>
(バリア層形成用組成物12の調製)
ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2g、エチルセルロース1g、エスレックBM−1(積水化学工業株式会社製、ポリビニルブチラール樹脂)4gをテルピネオール43gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物12を調製した。バリア層形成用組成物12を用いた以外は実施例1と同様に評価し、結果を表2に示した。
(バリア層形成用組成物12の調製)
ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2g、エチルセルロース1g、エスレックBM−1(積水化学工業株式会社製、ポリビニルブチラール樹脂)4gをテルピネオール43gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物12を調製した。バリア層形成用組成物12を用いた以外は実施例1と同様に評価し、結果を表2に示した。
<比較例1>
(バリア層形成用組成物C1の調製)
エチルセルロース4gをテルピネオール46gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物C1を調製した。バリア層形成用組成物C1を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(バリア層形成用組成物C1の調製)
エチルセルロース4gをテルピネオール46gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物C1を調製した。バリア層形成用組成物C1を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
<比較例2>
(バリア層形成用組成物C2の調製)
エチルセルロース1g、エスレックBM−1(積水化学工業株式会社製、ポリビニルブチラール樹脂)4gをテルピネオール45gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物C2を調製した。バリア層形成用組成物C2を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物C2の調製)
エチルセルロース1g、エスレックBM−1(積水化学工業株式会社製、ポリビニルブチラール樹脂)4gをテルピネオール45gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、炭酸カルシウム(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径2.0μm、不定形粒子)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で混合し、バリア層形成用組成物C2を調製した。バリア層形成用組成物C2を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
<比較例3>
(バリア層形成用組成物C3の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2gをテルピネオール44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、酸化ケイ素(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径1.0μm)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物C3を調製した。バリア層形成用組成物C3を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
(バリア層形成用組成物C3の調製)
エチルセルロース4g、ポリエチレングリコール(数平均分子量2万)2gをテルピネオール44gに加え、160℃で1時間かけて溶解し、その後、室温まで放冷した。次いで、酸化ケイ素(株式会社高純度化学研究所製、体積平均粒子径1.0μm)20g、テルピネオールを30g加え、メノウ乳鉢で5分間混合し、バリア層形成用組成物C3を調製した。バリア層形成用組成物C3を用いた以外は実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
表1及び表2の結果に示されるように、特定金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含有するバリア層形成用組成物を用いることで、ドナー元素又はアクセプター元素の拡散を十分に防ぐことができることが分かった。また、チキソ剤を含むことで、細線パターンを印刷した際の、印刷時又は乾燥時の線の肥大化を抑制できることが分かった。
日本特許出願2012−002634号、日本特許出願2012−037384号、日本特許出願2012−037385号、日本特許出願2012−037386号、日本特許出願2012−107517号、日本特許出願2012−107518号、日本特許出願2012−237257号、日本特許出願2012−239146号及び日本特許出願2012−241267号の開示はその全体を本明細書に援用する。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
Claims (21)
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物が、下記一般式(1)で示される化合物を含むバリア層形成用組成物。
(一般式(1)中、R1及びR3は各々独立に水素原子、メチル基又はエチル基を示し、nは1以上の整数を示し、R2はエチレン基又はプロピレン基を示す。) - アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物の数平均分子量が、300〜5000000であるバリア層形成用組成物。
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物の数平均分子量が、10000〜50000であるバリア層形成用組成物。
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤がポリエーテル化合物を少なくとも含み、前記ポリエーテル化合物が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリ(エチレングリコール−プロピレングリコール)共重合体からなる群より選択される1種以上を含むバリア層形成用組成物。
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドが、下記一般式(2)、(3)、(4)又は(5)で表される化合物を含むバリア層形成用組成物。
R4CONH2・・・・(2)
R4CONH−R5−NHCOR4・・・・(3)
R4NHCO−R5−CONHR4・・・・(4)
R4CONH−R5−NR6R6・・・・(5)
(一般式(2)、(3)、(4)、(5)中、R4及びR6は各々独立に炭素数1〜30のアルキル基又はアルケニル基を示し、R5は炭素数1〜10のアルキレン基を示す。) - アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドが、ステアリン酸アミド、N,N’−メチレンビスステアリン酸アミド及びステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドからなる群より選ばれる1種以上を含むバリア層形成用組成物。
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、前記チキソ剤が脂肪酸アミドを少なくとも含み、前記脂肪酸アミドは400℃以下で蒸散又は分解する、バリア層形成用組成物。
- 前記チキソ剤がさらに無機フィラーを少なくとも含み、前記無機フィラーはフュームドシリカを含む請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 前記フュームドシリカは表面が疎水化処理されている請求項8に記載の不純物拡散層形成用組成物。
- さらに有機バインダを含む請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 前記有機バインダが、アクリル樹脂、セルロース樹脂及びブチラール樹脂からなる群より選択される1種以上を含む請求項10に記載のバリア層形成用組成物。
- バリア層形成用組成物の全不揮発成分中の前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物の総質量割合が0.5質量%以上95質量%未満である請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物が、金属元素として、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムからなる群より選択される1種以上を含む請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 前記アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物が、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硝酸カルシウム、水酸化マグネシウム及び水酸化カルシウムからなる群より選択される1種以上を含む請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 前記分散媒が、水、アルコール系溶剤、グリコールモノエーテル系溶剤、イソボルニルシクロヘキサノール及びテルペン系溶剤からなる群より選択される1種以上を含む請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- 25℃における粘度が0.5Pa・s〜400Pa・sである請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物。
- アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含み、半導体基板へのドナー元素又はアクセプター元素の拡散を抑制するためのバリア層を、前記半導体基板上に部分的に形成するために用いられる、バリア層形成用組成物。
- 半導体基板と、前記導体基板上に付与された、請求項1〜請求項16のいずれか1項に記載のバリア層形成用組成物から前記分散媒の少なくとも一部を除去して得られるバリア層とを有するバリア層付き半導体基板。
- 半導体基板上に、アルカリ土類金属又はアルカリ金属を含有する金属化合物と、分散媒と、チキソ剤と、を含むバリア層形成用組成物をパターン状に付与してバリア層を形成する工程と、
前記半導体基板上の前記バリア層が形成されていない部分からドナー元素又はアクセプター元素を拡散させて、前記半導体基板に部分的に不純物拡散層を形成する工程と、を含む太陽電池用基板の製造方法。 - 前記バリア層形成用組成物を付与する方法が、印刷法又はインクジェット法である請求項19に記載の太陽電池用基板の製造方法。
- 請求項19又は請求項20に記載の製造方法により得られる太陽電池用基板の不純物拡散層上に、電極を形成する工程を含む太陽電池素子の製造方法。
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