JP5338153B2 - 部材接合方法および接合材 - Google Patents

Description

本発明は、部材接合方法およびそれに用いる接合材に関するものである。

各種の機械部品には、強度、剛性、コスト等の観点から鉄鋼材料が多用されている。鉄鋼材料を用いた場合、合金元素の種類やその含有量、熱処理条件などを適切に選択することで、強度や延性等の所望する機械的特性をもつ部材を得ることが容易である。

もっとも、鉄鋼部材は、鉄鋼素材を鍛造したり機械加工等して製造されることが多いため、単一部品として製造可能な形状範囲は比較的せまい。このため、複雑な形状の鉄鋼製品の生産には、複数の鉄鋼部材を接合する接合方法が欠かせない。

このような接合方法として、もっとも代表的なものは、ボルトなどの締結具を用いる機械的接合である。この接合方法によれば製品の分解が可能になる点で優れるが、製品の大型化、重量増加、コスト高等を招く点で劣る。分解が不要な製品の製造に利用される代表的な接合方法として溶接がある。しかし溶接は、高温で溶融する部分が広範囲に及び、接合部に大きな熱ひずみが生じ易く、高精度な接合は困難である。また、溶接では、高合金鋼や耐熱鋼などの接合や異種材の接合が困難であり、必ずしも適用範囲が広いとはいえない。

このような事情の下、下記の特許文献に示すような液相拡散接合方法が提案されている。液相拡散接合方法は、一般的に、接合される部材（被接合部材）間に挟持した接合材（インサート材）を、被接合部材の融点未満に加熱、保持し、接合材を一旦溶融させた後に、接合部分を等温凝固させて被接合部材を接合する方法である。

特開平５−１６９２８２号公報 特開２００１−３２１９６１号公報 特開２００４−１２２１６６号公報

先ず、上記の特許文献１には、拡散速度の速いＣを含むインサート材（Ｆｅ−４．１質量％Ｃ）を用いることで、迅速な接合が可能になる旨の記載がある。しかし、本発明者がそのようなインサート材（接合材）を用いて実験したところ、インサート材と被接合部材との界面付近よりも先にインサート材の内側から液相を生じ、本来、接合に重要な界面付近では接合材が固相のまま残存し得ることがわかった（図４（ｂ）参照）。

この理由は、加熱によりインサート材の表面から被接合部材側へＣだけが素早く拡散したためと思われる。すなわち、界面近傍においてＣ濃度が先行的に低下し、その部分の組成が当初の組成から変動した結果、その界面近傍にある接合材の融点が上昇したためと考えられる。このようなインサート材を用いて接合を行うと、その接合部には溶融されなかった固相が残存し、その接合部の強度や靱性等の低下を招き得る。

上記特許文献２には、主成分であるＮｉへ融点を降下等させるＳｉ、ＢまたはＰを添加したインサート材を用いて、酸化雰囲気中で液相拡散接合した場合でも粗大な酸化物の形成が抑止される液相拡散接合方法が記載されている。しかし、そもそも、そのような添加元素を含むインサート材（Ｎｉ系接合材）を鉄鋼材に対して用いると、Ｎｉの拡散が遅いため液相が消失するのに長時間を要する。このため、液相が残存したまま凝固させることになり、接合部近傍の組成は周囲の組成と著しく異なる結果となる（図４（ａ）参照）。また、晶析出物や酸化物などが接合部に出現して接合部が脆化し易い。

特許文献３には、錆の発生を防止するためにＣｒ、Ｓｉ、ＢまたはＭｏを添加したＦｅ基インサート材が記載されている。しかしこの場合も特許文献２と同様に、接合部が脆化し易いし、また、液相拡散接合が迅速化するわけでもない。

ところで最近、製造現場において、ＣＯ２排出量の削減、省エネルギー化、プロセスの迅速化などの要請が一層強くなっており、これは部材を接合する場合であっても同様である。このため、部材の接合方法も処理時間を短縮できるものが強く求められている。

本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、高い接合強度を確保しつつ従来よりも接合時間を十分に短縮できる部材接合方法を提供することを目的とする。またその部材接合方法を行う上で好適な接合材を併せて提供することを目的とする。

本発明者はこのような課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、ＦｅとＣの化合物である鉄炭化物を接合材に用いることで、接合時間を著しく短縮しつつも、良好な接合部を形成することに成功した。そしてこの成果を発展させることで、本発明者は以降に述べる種々の発明を完成させるに至った。

〈部材接合方法〉
（１）本発明の部材接合方法は、第１部材の第１鉄鋼材からなる第１端部と第２部材の第２鉄鋼材からなる第２端部との間に介在させた接合材を圧接する圧接工程と、該第１端部と該第２端部と該接合材とにより形成される接合部を該第１鉄鋼材および該第２鉄鋼材の融点よりも低い接合温度で加熱して、該接合部を少なくとも部分的に溶融させた後に凝固させることにより前記第１部材と前記第２部材とを接合する接合工程と、を備える部材接合方法であって、前記接合材は、少なくとも前記接合工程の溶融前の段階で、Ｍ ₃Ｃ型（Ｍ：金属元素）であって実質的にＦｅとＣの化合物からなる鉄炭化物であることを特徴とする。

（２）本発明の部材接合方法は、接合材（インサート材）として鉄炭化物となり得るものを用いている点で画期的であり、従来のものとは全く異なる。このような接合材を用いることで、高い接合強度を確保しつつも、従来よりも格段に迅速な接合（特に液相拡散接合）が可能となった。また、接合材の主成分はＦｅとＣであるから、接合部の組成がその周囲の被接合部材の組成と大きく異なることもない。従って、強度や靱性等の機械的特性が部位によって異ならず安定した接合部材が形成され得る。

もっとも、本発明の部材接合方法により、特性に優れた接合部が短時間で形成可能となったメカニズムは必ずしも定かではないが、現状、次のように考えられる（図４（ｃ）参照）。
先ず、Ｆｅ−Ｃ系状態図（図３参照）を見ると、比較的低温（１１５０℃付近）で液相を生じ易い共晶の組成はＦｅ−４．３質量％Ｃである。一方、本発明に係る鉄炭化物のセメンタイト（Ｆｅ_３Ｃ：θ）中のＣ量は質量割合で６．７質量％（正確には６．６７質量％）である。他方、被接合部（第１端部または第２端部）は鉄鋼材からなるため、通常、そのＣ量は２．１質量％未満である。

ここで、Ｃ濃度が６．７質量％程度の接合材とＣ濃度が２．１質量％以下（通常は１質量％以下）の被接合部の鉄鋼材とが圧接されてなる接合部を高温環境下におくと、拡散速度の速いＣは、Ｃ濃度の高い接合材側からＣ量の低い被接合部の鉄鋼材へ素早く拡散する。そして、接合材と被接合部とが接触する界面の一方側または両側のＣ濃度は、液相になり易い共晶組成に急速に近づく。そして、界面のいずれか一方側またはその両側から液相が生じ始めると、それに伴ってＣの拡散速度は加速度的に高まり、界面近傍の両側が液相化するのみならず、接合材の中心内部に向かって急激に液相化が進行する。こうして、接合材とその両側にあった被接合部の鉄鋼材とからなる接合部全体が液相化し、ほぼ均一な組成になる。もっともこの間も、被接合部の内部側へのＣの急速な拡散は継続されている。このため、その接合部は、そのＣ濃度が一旦共晶組成近傍に均一化されて全体的に液相化した後、Ｃ濃度が低下し始め、液相線温度（融点）が上昇し始める結果、凝固に転じる。ここで、接合部全体の凝固が完了するまでは、その接合部の温度は一定に保たれる（等温凝固）。

いずれにしろ本発明の部材接合方法では、拡散速度の大きなＣを拡散させ、それに伴って、接合材の中心内部ではなく接合材が被接合部と接触する界面近傍から（さらには被接合部から接合材へ向かう方法へ）液相を生じさせることで、高い接合強度が確保されつつも、従来の液相拡散接合方法に比較して格段に迅速な接合が可能となる。また、接合材の主成分はＣとＦｅであるから、形成される接合部が機械的特性上、大きな欠陥となることもない。
なお、本発明の部材接合方法も形式的には液相拡散接合方法の一つであるため、「液相拡散接合」という表現を本明細書中で適宜使用する。しかし、本発明の部材接合方法では、接合時に接合材をその融点以上に加熱する必要はないし、また、必ずしも接合材から先行的に溶融させる必要もない。このことから、前述した従来の一般的な液相拡散接合方法に該当するものではないことを断っておく。

（３）ところで、本発明で用いる接合材は、鉄と炭素を有し、且つ、少なくとも前記接合温度で加熱されることで、Ｍ ₃Ｃ型（Ｍ：金属元素）で表されるセメンタイトであって実質的にＦｅとＣの化合物である鉄炭化物となる。もっとも、Ｆｅ−Ｃ系の２元系セメンタイト（Ｆｅ_３Ｃ）は準安定相であり、高温下ではＦｅ（γ相）とＧｒに分解し易い。
このため、セメンタイト（Ｆｅ_３Ｃ）をそのまま用いると、例えば、接合温度を高くすることができず、迅速な接合が困難となり得る。そこで、迅速な部材接合を容易に行えるようにするために、高温域でもより安定な鉄炭化物を接合材として用いることが好適である。この点に関して本発明者は、既に、ＣｒやＭｏなどの特有の元素を含有させたセメンタイトを用いることで、高温下でも安定で、容易にはＦｅとＧｒに分解しない接合材（鉄炭化物）を得ることに成功している。この接合材を用いれば、高温下でもセメンタイト構造が維持され、被接合部側へのＣの排出が除々に進行する。そして、接合加熱中に、接合材の内部から液相化が先行することなく、接合部と被接合部の界面付近から最初に液相が生成し、接合部がほぼ均一な組成となり、等温凝固を経て接合が完了される。

従って、このような界面の液相化（特に被接合部側からの溶出）→接合部の凝固→接合完了という各プロセスの安定化を図る上で、接合材である鉄炭化物が少なくとも鉄鋼材の接合温度までその分解を抑制して安定化させる安定化元素を含むと、好ましい。

〈接合材〉
上述したように、本発明は接合材に鉄炭化物を用いる点で画期的であり、従来の部材接合方法とは全く異なっている。そこで本発明は次のような接合材としても把握できる。

すなわち本発明は、第１部材の第１鉄鋼材からなる第１端部と第２部材の第２鉄鋼材からなる第２端部との間に介在され、該第１鉄鋼材および該第２鉄鋼材の融点よりも低い接合温度で加熱されることにより前記第１部材と前記第２部材とを接合する部材接合方法に用いられる接合材であって、該接合材は、鉄と炭素を有し、且つ、少なくとも前記接合温度で加熱されることで、Ｍ ₃Ｃ型（Ｍ：金属元素）であって実質的にＦｅとＣの化合物である鉄炭化物となることを特徴とする接合材である。

〈その他〉
（１）一般的に「鉄鋼」とは、Ｃ含有量が０．０２〜２．１質量％（以下単に「％」という。）程度のものをいうが、本明細書でいう「鉄鋼材」は、被接合部の母材となるものであればよい。つまり、鉄鋼材は、Ｆｅを主成分とするものであればよく、その中のＣ量は問わない。例えば、部材接合前の鉄鋼材中のＣ量が０％でもよいし、逆に、見かけのＣ量が２．１％を超える鋳鉄等であってもよい。

（２）第１端部の第１鉄鋼材と第２端部の第２鉄鋼材とは、同組成でも良いし、異なっていてもよい。さらに、第１部材または第２部材（以下、単に「部材」という。）も、それぞれ第１端部または第２端部と同組成であっても良いし、異なっていてもよい。つまり、少なくとも接合される部分（接合部の界面近傍）が鉄鋼材であればよく、部材の他の部分は鉄鋼材である必要はないし、接合される各端部と一体成形品である必要もない。例えば、本発明に係る部材全体は、端部を構成する鉄鋼材とそれ以外の部分を構成するセラミックス材からなる複合材で構成されていてもよい。また、当然ながら、部材は、最終製品に近い部材でもよいし、加工前、熱処理前等の部材でも良く、そのの形態も問わない。

（３）特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は、下限ｘおよび上限ｙを含む。また、本明細書に記載した下限および上限は任意に組合わせて「ａ〜ｂ」のような範囲を構成し得る。

発明の実施形態を挙げて本発明をより詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本明細書で説明する内容は、本発明に係る部材接合方法のみならず、それに用いられる接合材にも適用され得る。また、いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なることを断っておく。

また、上述した本発明の構成に加えて、次に列挙する構成中から任意に選択した一つまたは二つ以上がさらに付加され得る。この際、発明のカテゴリーは問題ではない。例えば、接合材に関する構成であれば、部材接合方法にも関連することはいうまでもない。さらに、「方法」に関する部材接合方法の発明も、プロダクトバイプロセスとして理解すれば、「物」（接合された鉄鋼部材）に関する発明ともなり得る。

（１）鉄炭化物
鉄炭化物は、基本的にＦｅとＣの化合物である。典型は前述したようにＭ₃Ｃ型のセメンタイトである。この鉄炭化物はＦｅとＣのみからなる必要はない。ただし、鉄炭化物は、高温環境下でも、そのＭ₃Ｃ型のセメンタイト構造が維持されるものであると好ましい。特に、鉄鋼材が溶融し始める温度（共晶温度）未満の範囲で、安定であると好ましい。
このように安定な鉄炭化物を用いれば、高温の接合温度でも安定した部材接合を迅速に行うことができる。もっとも、本発明によれば、接合材自体の融点以上に加熱する必要はないから、比較的低い温度で接合が可能となり、部材接合時の環境負荷の低減も図れる。

鉄炭化物を高温域でも安定化させる元素（安定化元素）として、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｗを用いることができる。鉄炭化物は、それら安定化元素のうちの一種のみを含有するものでもよいし、二種以上を含有するものでもよい。安定化元素が過少では効果がなく、安定化元素が過多では、その元素特有の構造をもつ炭化物に変化してしまう。また、拡散速度の遅いＣｒなどが接合部に多く残存し、Ｃｒ化合物などからなる脆化層を形成し得る。さらには、そのような安定化元素の増量はコスト高ともなってしまう。

このような観点から安定化元素の鉄炭化物中の含有量が定まる。もっとも、その好ましい範囲は、元素の種類によって異なる。例えば、鉄炭化物全体を１００質量％（適宜単に「％」という。）としたときに、Ｃｒは０．６〜１２％であると好ましい。この上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．８％、１％、３％、５％、８％、１０％、１１％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。

同様に、Ｍｏなら０．６〜９％であると好ましい。この上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、０．８％、１％、３％、５％、８％から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。

（２）鉄鋼材
鉄鋼材は、Ｆｅを主成分とするものであれば、その組成は問わない。本発明の部材接合方法を用いることで、少なくとも接合部周辺の鉄鋼材中のＣ濃度は、接合材からのＣの拡散により高くなり得る。また、接合材の鉄炭化物中に安定化元素であるＣｒが含まれている場合であれば、接合部周辺の鉄鋼材中のＣｒ濃度もその拡散により高くなる。これはＣｒ以外の安定化元素についても同様である。

このため本発明の部材接合方法を実施すると、接合部周囲にはＣ濃度や安定化元素の濃度の傾斜を生じるが、現実には接合部の厚さは小さく、それらの濃度傾斜が接合部の強度等へ及ぼす影響は小さい。しかも、接合後に別途、熱処理（焼入れ・焼戻し、時効処理、均質化熱処理等）を行えば、接合部を含めて、全体的な組成は均質化し得る。
従って、いずれにしても、本発明の部材接合方法により、鉄鋼材の元々の特性を崩すような事態が生じることは少ない。

（３）圧接工程および接合材
圧接工程は、接合する部材の端部間に接合材を介在させ、この接合材を各端部の表面に圧接する工程である。
接合材の圧接自体は、Ｃが接合材から被接合部（端部）へ拡散し得る程度に、接合材の表面と被接合部の端面とが密接していれば足る。ただし、加熱中に熱膨張が生じたり、接合部の一部に液相化が生じても、その端面間に安定した押圧力が印加されるように、弾性体などを介して付勢しておくと好ましい。

もっとも本発明の場合、通常、被接合部の鉄鋼材と接合材との界面で液相化が生じ、特に被接合部の母材である鉄鋼材自体が溶出するため、あまり高い押圧力を印加するまでもなく、十分な強度の接合部を迅速に形成することが可能である。このとき印加する押圧力は、例えば、２〜８ＭＰａであると好ましい。このときの上下限は、その数値範囲内で任意に選択され得るが、特に３ＭＰａ、４ＭＰａ、５ＭＰａ、６ＭＰａ、７ＭＰａから任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。

もっとも、各端部と接合材により形成される接合部の厚さは、約１０〜１５０μｍ程度と僅かである。このため、接合材自体も薄いので、接合材の形態に応じて適切な圧接工程を行えばよい。また、接合材と被接合部の鉄鋼材との界面におけるＣの拡散促進や接合部中での不純物の形成を防止等する目的で、界面（特に端部の接合表面）は予め脱脂処理を行うかまたは脱脂剤を塗布しておいてもよい。

また、被接合部の端面間に接合材を介在させる場合も、接合材の形態に応じて適切な工程を採用すればよい。例えば、前記接合材が鉄炭化物の粉末（接合材粉末）の場合、前記介在工程はこの接合材粉末を鉄鋼材の表面（第１端部または第２端部の少なくとも一方の表面）に付着させる付着工程とすればよい。接合材粉末を溶媒に解いたスラリーを用いれば、そのスラリーを鉄鋼材の表面に塗布する塗布工程として容易に介在工程を行うことができる。この塗布工程は、刷毛塗り工程、スプレー工程、浸漬（ディップ）工程等のいずれでもよい。この際、スラリーを調製する際の溶媒は水の他、アルコール等の揮発性溶媒でもよい。その塗布回数は、鉄鋼材表面に均一な接合材粉末の層が形成されるなら、１回でも複数回でもよい。
なお、付着工程または塗布工程を行うに際して、接合材粉末の粒径は５０μｍ以下さらには２０μｍ以下であると、部材接合を迅速化する上で好ましい。

もっとも、このような方法で接合材を介在させるのは、必ずしも効率的ではない。そこで、鉄炭化物をシート状に成形した接合材シートを接合材として用いると、効率的で確実に介在工程を行える。この場合、例えば、接合材シートを鉄鋼材の表面（第１端部または第２端部の少なくとも一方の表面）に貼付する貼付工程により接合材を介在させることになる。
いずれにしても、薄い接合材を被接合部の端面に確実に密接させることで、綺麗で高精度な接合がなされる。

接合材は溶製でも焼成（焼結）材でもよい。もっとも、鉄粉末とＧｒ粉末と鉄合金粉末とを混合した混合粉末を加熱して鉄炭化物を生成し、接合材を製造すると、所望形状の接合材を得やすい。
接合材は、被接合部の端面間に圧接する前から、セメンタイト構造をしていると、取扱が容易となり好ましい。もっとも、後述する接合工程で加熱を行うことから、この加熱を利用して、前述した原料粉末等からセメンタイトが形成されるようにしてもよい。すなわち本発明では、少なくとも接合工程中に接合部が溶融する前の段階で、接合材となる鉄炭化物が形成されればよい。

（４）接合工程
接合工程は、被接合部の鉄鋼材の融点よりも低い接合温度で加熱しつつも、Ｃの拡散により接合部を溶融させると共にその後に凝固させて、第１部材と第２部材とを接合する工程である。

接合温度は、被接合部の鉄鋼材の融点よりも低いが、少なくとも接合材と被接合部の鉄鋼材とが圧接している界面またはその近傍で液相が生じ得る温度以上ではある。液相が出現する最低の温度は、通常、Ｆｅ−Ｃ系状態図から定まる共晶温度であり、Ｃ以外の合金元素によって多少異なるが、ほぼ１１５０℃程度である。ちなみに、通常の鉄鋼材の融点は１５００℃前後である。
そこで接合温度は、例えば、１１５０〜１５００℃であると好ましい。このときの上下限はその数値範囲内で任意に選択され得るが、特に、１１７０℃、１１８０℃、１２００℃、１２５０℃、１２８０℃、１３００℃または１３５０℃から任意に選択した数値を上下限にすると好ましい。

接合工程中の加熱は、行われる雰囲気を問わないが、鉄鋼材の酸化や接合部における酸化物等の混入による脆化を防止するために、酸化防止雰囲気で行われるとよい。具体的には、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気、還元雰囲気などである。
この加熱は加熱炉等を用いた緩やかな加熱でもよいが、迅速な接合を行い、また、省エネルギー化を図る上で、急加熱が好ましい。しかも、接合部またはその近傍のみを集中的に加熱するのが好ましい。例えば、高周波誘導加熱装置を用いることで、このような加熱を容易に行い得る。

なお、接合工程により接合部が凝固した後に、接合部およびその周囲の組成や金属組織の均質化、機械的特性の改質等を図るために、適宜、熱処理を加えてもよい。

（５）その他
本発明により接合される部材の一例を挙げると、ドライブシャフト、クランクシャフト等の比較的複雑な形状であり、現在は鍛造加工で一体物として製作される部品がある。

実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
〈接合材の製造〉
（１）接合材を製造するための原料粉末として、純鉄粉(平均粒径７μｍ)と、黒鉛粉末（Ｇｒ粉末）、Ｆｅ−Ｃｒ粉末（Ｃｒ：１６質量％／平均粒径：２５μｍ）を用意した。Ｆｅ−Ｃｒ粉末はＣｒ添加用である。
これら各種粉末を全体組成（原子％）が次のようになるように配合した。
Ｆｅ：７０．９８％、Ｃ：２５．００％、Ｃｒ：４．０１％
これを質量％に換算すると次のようになる。
Ｆｅ：８８．６２％、Ｃ：６．７１４％、Ｃｒ：４．６６％
この組成は、セメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）中の約５質量％分をＦｅからＣｒへ置換したものである。

このＦｅ３Ｃに替わる（Ｆｅ５％Ｃｒ）３Ｃと、純Ｆｅとの間の平衡状図を、ＴＣＦＥ３（サーモカルク社製）データベースを用いて算出した結果を図３に示す。この計算状態図から、（Ｆｅ５％Ｃｒ）３Ｃからなる鉄炭化物（Ｃｒ添加セメンタイト：Ｃｒ−θ）は、ＦｅのＡ１変態温度から共晶温度まで、オーステナイト相と安定に共存し得ることが分る。 また、そのＣｒ−θよりもＣ濃度が低下した４．３％Ｃ付近で、温度が１１５０℃の付近のときに、全体が液相となることが分かる。

（２）上記の各種粉末を配合した配合粉末を、窒素ガス（Ｎ２）で置換したボールミル中へ入れ、室温下で約１０時間混合した。このとき使用したφ８ｍｍの鋼球と配合粉末との質量比は、１０：１とした。

こうして得られた混合粉末（Ｃｒ−θ粉末／接合材粉末）へ樹脂バインダ（ユケン工業製、ＤＢ−２０）を適量加えて混練してＣｒ−θペーストを得た。これにドクターブレード法を用いて厚さ８０μｍのシート状にしたものを、室温で自然乾燥させた。
乾燥したシート材を不活性ガス中で脱脂加熱（４００℃ｘ６０分間）した。さらにこの脱脂加熱後のシート材へ安定化熱処理（１１００℃ｘ１５分間）を、同じ不活性ガス中で行った。

また、脱脂加熱は樹脂バインダを焼失させて除去するために行った。安定化熱処理は、均一なＣｒ含有セメンタイト（鉄炭化物）を形成するために行った。
こうして、全体を１００質量％としたときにＣｒ：５質量％、θ：９５％からなる接合材シート（以下、「Ｃｒ−θシート」という。）を得た。

〈部材接合〉
（１）接合する被接合部材（第１部材および第２部材／第１端部および第２端部）として、鉄鋼材である添加高強度鍛造用鋼からなるφ１２ｍｍｘ１５ｍｍの円柱状の試験片を用意した。
二つの試験片の両端面間に前述したＣｒ−θシートを介在させ、熱間加工再現装置を用いて両被接合部材へ４ＭＰａの荷重を印加した（圧接工程）。なお、Ｃｒ−θシートと接触する被接合部材の接合面は予めエタノールで脱脂処理しておいた。

Ｃｒ−θシートが端面間に挟持された状態の試験片を、図１に示すようにして高周波誘導加熱した（接合工程）。この高周波誘導加熱は、昇温速度を２０℃／ｓとし、加熱温度（接合温度）および加熱時間（接合時間）を種々変更して行った。これを放冷した後、各試験片の突合わせ端部（接合部）で、両試験片が接合されていることを確認した。なお、このときの冷却は、いずれもＡｒ雰囲気の炉中で行った。
（２）上記のＣｒ−θシートに替えて、前述したＣｒ−θペーストを一方の被接合部材の端面へ膜厚８０μｍとなるように直接塗布し、乾燥させた（塗布工程）。乾燥条件はＣｒ−θシートを製造した場合と同様である。

この塗布した端面へ接合されるべき他方の被接合部材の端面を突き合わせ、Ｃｒ−θペーストが両被接合部材で挟持されるようにした（圧接工程）。このとき両被接合部材へ印加した荷重は、前述の場合と同様に４ＭＰａとした。
この状態の両被接合部材を真空雰囲気で４００℃ｘ３分間、高周波誘導加熱した。その後、炉内をＡｒガスで置換して、前述の場合と同様に高周波誘導加熱して接合した（接合工程）。このときの接合温度は１３００℃、接合時間は３分間とした。
（３）比較例として、上記のＣｒ−θシートをＦｅ−Ｇｒ材（Ｇｒ：４．３質量％）へ変更して、上記と同様な高周波誘導加熱等を行った。なお、このときの接合温度は１１８０℃、接合時間は３分間とした。なお、このＦｅ−Ｇｒ材は、純鉄粉とグラファイトをボールミルで８時間混合することにより製造した。
上述した各試験片の製造条件は表１にまとめて示した。

〈測定〉
（１）先ず、上記のＣｒ−θシート自体をＸ線解析した。このＸ線回折結果（ＸＲＤパターン）を図２に示す。
（２）接合した各試験片の破断強度を、室温の大気中で引張試験装置を用いて測定した。この際、各試験片の破断位置の観察も行った。これらの結果を表１に併せて示した。
（３）また接合部の化学組成分布をＸ線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で測定した。これらの結果も表１に併せて示した。

〈評価〉
（１）図２のＸ線回折図からわかるように、加熱前のＣｒ−θペーストでは原料粉末のα−Ｆｅ（図中「α」）とＧｒのみが観察されたのに対して、脱脂加熱（４００℃）および安定化熱処理（１１００℃焼成）後のＣｒ−θシートではほぼセメンタイト（（Ｆｅ５％Ｃｒ）３Ｃ）単相が観察された。

（２）表１の結果から、Ｃｒ−θシートまたはＣｒ−θペーストを用いた場合、接合部の強度が母材（接合部を有しない被接合部材で作成した引張試験片）の強度と同程度かそれ以上になっていることがわかる。特に、破断位置が接合部ではなく母材側（試験片側）にあることから、Ｃｒ−θシートを用いた場合の接合部の強度は母材以上に高くなることがわかった。

また、接合部の化学組成が表１に示すようになったことから、接合部において母材と接合材との融合が生じていることが分かる。これは、接合工程中に、母材側から接合材側へ向けて液相の生成が進行したためと思われる。
また、接合部の強度は、接合温度が高く、接合時間が長いほど大きくなり得るが、Ｃｒ−θシートを用いた場合、接合温度が１１８０℃と比較的低くても、また、接合時間が３分間と比較的短くても、いずれも十分に大きくなり得ることもわかった。

（３）一方、Ｆｅ−Ｇｒ材を用いた場合は、接合部において母材側の合金成分が検出されず、逆に、Ｃ濃度が母材側と同程度に低下していた。このことから、接合材から母材側へＣの拡散が急速に進行して被接合部材同士は拡散接合されるものの、母材側からの溶出（液相化）は生じなかったことがわかる。このことは、引張試験の破断位置が接合部であって、そのときの強度が母材側の強度よりも低くなっていることからも理解される。

（４）以上を踏まえて、本発明の液相拡散接合のメカニズムを、従来の液相拡散接合のメカニズムと対比して説明する。その際に重要となる、各種の接合材を用いた場合の液相生成機構を模式的に図４に示した。
(a)先ず、同図（ａ）にＮｉ系接合材を用いた場合を示した。Ｎｉの拡散速度は遅いため、加熱中もＮｉ系接合材の組成変化は緩やかである。このためＮｉ系接合材は、当初予定された比較的低い接合温度で、接合材だけが全体的に液相化し始め、その後の冷却で凝固することにより、被接合部材の接合が完了する。
但し、このＮｉ系接合材を用いた接合には、高温で長時間の加熱が必要となる。また、１０ＭＰａ以上の強い押圧力を被接合部材へ印加する必要があり、エネルギー的にも設備的にも効率が悪い。

(b)次に、同図（ｂ）にＦｅ−４．３％Ｃ系接合材を用いた場合を示した。Ｃの拡散速度は早いため、加熱中に接合材のＣ濃度が急激に低下する。逆に、被接合部材側（母材側）の接合端部のＣ濃度は急激に増加するが、接合材自体の元のＣ濃度よりはかなり低い。このためＦｅ−４．３％Ｃ系接合材を用いても、当初予定された比較的低い接合温度では、肝心な界面部分で液相化せず、その接合材の中央部だけが液相化する。
このようにＦｅ−４．３％Ｃ系接合材を用いた場合、母材側の溶出が生じず、接合材のみの等温凝固となって、被接合部材の十分な接合が得られ難い。

(c)最後に、同図（ｃ）にＣｒ−θ系接合材を用いた場合を示した。この場合もＣの拡散速度は早いため、加熱中に接合材のＣ濃度は低下する一方、被接合部材側（母材側）の接合端部のＣ濃度は急激に増加する。
ここで、接合端部側のＣ濃度は接合材自体の元のＣ濃度よりは低いが、共晶組成の４．３％近傍（融点１１５３℃）には近づく。このため、Ｃｒ−θ系接合材を用いると、比較的低い接合温度で、接合に重要な界面部分から液相化が進行する。具体的には、母材側から接合材側へ溶出が始まり液相が生成される。そして接合材の厚さは通常薄いので、短時間のうちに、接合部の組成がほぼ母材側の組成に接近し、接合部および被接合部材の両端部は等温凝固して被接合部材の接合が完了する。
このようにＣｒ−θ系接合材を用いた場合、母材側の溶出が生じるため、被接合部材への押圧力が低くても、十分に高強度な接合が迅速に形成され得る。
なお、Ｃｒ−θ系接合材では、Ｃｒの存在により、Ｆｅ−４．３％Ｃ系接合材よりもＣの拡散が緩やかであり、セメンタイトが急激に分解することもない。

被接合部材と接合材との接合部を高周波誘導加熱する様子を示す模式図である。 接合材であるＣｒ−θシートのＸ線回折図（ＸＲＤ）である。 Ｆｅ−（Ｆｅ５％Ｃｒ）３Ｃ系状態図である。 各種の接合材を用いた場合における接合部の接合メカニズムを示す模式図であり、同図（ａ）はＮｉ系接合材を用いた場合であり、同図（ｂ）はＦｅ−４．３％Ｃ系接合材を用いた場合であり、同図（ｃ）はＣｒ−θ系接合材を用いた場合である。

Claims (8)

1. 第１部材の第１鉄鋼材からなる第１端部と第２部材の第２鉄鋼材からなる第２端部との間に介在させた接合材を圧接する圧接工程と、
   該第１端部と該第２端部と該接合材とにより形成される接合部を該第１鉄鋼材および該第２鉄鋼材の融点よりも低い接合温度で加熱して、該接合部を少なくとも部分的に溶融させた後に凝固させることにより前記第１部材と前記第２部材とを接合する接合工程と、を備える部材接合方法であって、
   前記接合材は、少なくとも前記接合工程の溶融前の段階で、Ｍ ₃Ｃ型（Ｍ：金属元素）であって実質的に鉄（Ｆｅ）と炭素（Ｃ）の化合物からなる鉄炭化物であることを特徴とする部材接合方法。
2. 前記接合材は、少なくとも前記接合温度まで、前記鉄炭化物の分解を抑制して安定化させる安定化元素を含む請求項１に記載の部材接合方法。
3. 前記安定化元素はクロム（Ｃｒ）であり、該Ｃｒは前記鉄炭化物全体を１００質量％（以下単に「％」という。）としたときに０．６〜１２％である請求項２に記載の部材接合方法。
4. 前記接合材は、前記鉄炭化物の粉末からなる接合材粉末であり、
   前記圧接工程は、該接合材粉末を前記第１端部または前記第２端部の少なくとも一方の表面へ付着させる付着工程である請求項１〜３のいずれかに記載の部材接合方法。
5. 前記接合材は、前記鉄炭化物をシート状に成形した接合材シートであり、
   前記圧接工程は、該接合材シートを前記第１端部または前記第２端部の少なくとも一方の表面へ貼付する貼付工程である請求項１〜４のいずれかに記載の部材接合方法。
6. 第１部材の第１鉄鋼材からなる第１端部と第２部材の第２鉄鋼材からなる第２端部との間に介在され、該第１鉄鋼材および該第２鉄鋼材の融点よりも低い接合温度で加熱されることにより前記第１部材と前記第２部材とを接合する部材接合方法に用いられる接合材であって、
   該接合材は、鉄と炭素を有し、且つ、少なくとも前記接合温度で加熱されることで、Ｍ ₃Ｃ型（Ｍ：金属元素）であって実質的にＦｅとＣの化合物である鉄炭化物となることを特徴とする接合材。
7. 前記鉄炭化物は、鉄粉末とＧｒ粉末と鉄合金粉末とを混合した混合粉末を加熱して得られる請求項６に記載の接合材。
8. 粉末状またはシート状である請求項６または７に記載の接合材。

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