JP5334499B2 - 塗装密着性に優れた表面処理金属板およびその製造方法 - Google Patents
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本発明では、フルオロ錯イオン等を含むフッ素化合物水溶液で金属材料を陰極電解処理することにより、ある特定の皮膜組成と、特定の大きさの皮膜形態を有する金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を形成することを特徴としている。
(1)金属材料の少なくとも片面に、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wを少なくとも一種含有する金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を陰極電解処理にて形成した表面処理金属板であって、その金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜が、当該陰極電解処理により形成した、独立した粒状析出物もしくは隣どうし接触した粒状析出物であって、その1個あたりの長径が5nm以上300nm以下であり、かつ1×10-12m2に10個以上存在している粒状析出物で構成されていることを特徴とする塗装密着性に優れた表面処理金属板、
(2)前記金属材料がZnを含有するめっきで表面処理した鋼板であることを特徴とする(1)記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板、
(3)前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜の上層に、さらにカルボキシル基、水酸基、スルホン酸基の少なくとも一種を有する有機樹脂系皮膜を0.1μm〜5.0μmの膜厚で施したことを特徴とする(1)または(2)記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板、
(4)前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、電流密度0.5〜30×102A/m2、温度20℃〜60℃で金属材料を陰極電解処理して形成することを特徴とする(1)〜(3)の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法、
(5)前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、0.1秒までの電圧印加初期の電流密度が0.5〜5×102A/m2、0.1秒以降の電流密度が1〜30×102A/m2にて金属材料を陰極電解処理して形成することを特徴とする(1)〜(3)の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法、
(6)前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、金属材料を電流密度0.5〜20×102A/m2で陰極電解処理した後、電流密度3〜30×102A/m2でさらに陰極電解処理する2段階の電解処理にて形成することを特徴とする(1)〜(3)の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法、
である。
図3に、片側もしくは両面の表面が導電性である金属材料に連続して金属酸化物系皮膜及び/または金属水酸化物系皮膜を成膜する設備の構成図を示す。主たる構成は、連続して搬送される金属材料1の表面に接触したコンダクターロール11,12と金属材料1の導電面と相対向して配置された電極4の間に電解液3を充填し、コンダクターロール11,12と電極6の間に、コンダクターロール側を(−)極、電極側を(+)極として、直流電源装置6を配置している。片面処理の場合には、片側に電解マスクを配置した構成とし、同じ側のコンダクターロール及び電極を切ればよい。直流電源装置6とコンダクターロール11,12の間には、開閉器7が設置されており、この開閉器7を閉にすることにより、コンダクターロール11,12と電極4の間に電圧を印加する。また開閉器7を開とすることにより電圧印加を中断する。直流電源装置6は、アップスロープ型電圧印加方式のものやパルス型電圧印加方式のタイプであってもかまわない。また、電解液3には液を均一に電極表面に供給するため、槽内循環を加える場合がある。また、導電性材料1の搬送ロールとして、電解槽2の入出側には、リンガーロール(図示省略)が設置され、電解液3の槽外への流出を抑制しており、槽内には、シンクロール13、14が設置され、電極4と導電性材料1の距離を一定に保持している。これらの装置系は縦型であっても構わない。
表1に示す各種処理液を用い、表2に示す電解条件にて、白金を対極としたカソード電解により各種金属材料に金属酸化物皮膜及び/又は金属水酸化物皮膜を成膜後、水洗、乾燥して供試材とした。表面の皮膜析出状態は、走査型電子顕微鏡を用い30000倍で観察し、粒状析出物の大きさ、個数を測定した。
EG:電気亜鉛めっき鋼板;板厚1.0mm、めっき付着量20g/m2
ZL:電気亜鉛−Ni合金めっき鋼板;板厚0.8mm、めっき付着量20g/m2
GI:溶融亜鉛めっき鋼板;板厚0.9mm、めっき付着量50g/m2
GA:溶融亜鉛−鉄合金めっき鋼板;板厚0.8mm、めっき付着量45g/m2
SUS:ステンレス鋼板;板厚0.5mm、フェライト系ステンレス鋼板、
鋼成分:C 0.008質量%、Si 0.07質量%、Mn 0.15質量%、P 0.011質量%、S 0.009質量%、Al 0.067質量%、Cr 17.3質量%、Mo 1.51質量%、N 0.0051質量%、Ti 0.22質量%、残部Fe及び不可避的不純物
一次塗料密着性は、バーコーターを用いてメラミンアルキッド樹脂塗料(関西ペイント(株)製、アミラック#1000)を乾燥膜厚30μmになるように塗布し、炉温130℃で20分間焼き付けた。次に、一晩放置した後、7mmのエリクセン加工を施した。その加工部に粘着テープ(ニチバン(株):商品名セロテープ(登録商標))を張り付け、速やかに斜め45°の方向に引っ張って剥離させて、剥離面積率により、以下の評価を行った。
5:剥離面積率0%
4:剥離面積率5%未満
3:剥離面積率5%以上、10%未満
2:剥離面積率10%以上、50%未満
1:剥離面積率50%以上
5:剥離面積率0%
4:剥離面積率5%未満
3:剥離面積率5%以上、10%未満
2:剥離面積率10%以上、50%未満
1:剥離面積率50%以上
No.1〜22の本発明例の皮膜構成を用いることにより、良好な塗装後密着性を得ることができる。
実施例1の表1、2の条件にて作製した電解処理皮膜の上に、更に表4に示す有機樹脂皮膜をバーコーターにて塗布し、熱風乾燥炉にて到達板温度140℃〜160℃で焼き付けた後、水冷、乾燥し、複層皮膜を形成した。その複層皮膜系について、以下に示す各種性能を試験した。その結果を表5に示す。
実施例1と同様の方法にて評価した。
(i)平板
端面・裏面をシールした平板試験片について、JIS Z 2371に規定されている塩水噴霧試験(SST)を実施し、240時間後の白錆の発生率で評価した。耐食性評価基準を以下に示す。
5:白錆発生無し
4:白錆発生率1%未満
3:白錆発生率1%以上、5%未満
2:白錆発生率5%以上、20%未満
1:白錆発生率20%以上
端面・裏面をシールした平板試験片について、中央部に7mmエリクセン加工を施した後、JIS Z 2371に規定されている塩水噴霧試験(SST)を実施し、120時間後のエリクセン部の白錆発生率で評価した。耐食性評価基準を以下に示す。
5:白錆発生無し
4:白錆発生率1%未満
3:白錆発生率1%以上、5%未満
2:白錆発生率5%以上、20%未満
1:白錆発生率20%以上
防錆油としてZ3(出光興産製)を塗油後に角筒深絞り加工を実施し、試験後の外観を観察し評価した。ブランク径100mm、角筒ポンチ幅50mm、肩R5mm、しわ押さえ圧9.8kNの条件で絞り加工を行った。評価基準を以下に示す。
5:変化無し
4:僅かに皮膜変色
3:皮膜が変色もしくは僅かに加工傷発生
2:加工傷発生もしくは僅かにカス発生
1:加工傷発生大もしくは皮膜剥離大
No.31〜38の本発明例の皮膜構成を用いることにより、良好な塗装密着性、耐食性、加工性を得ることができる。
2 電解槽
3 電解液
4、5 電極
6 電源
7、8 開閉器
9、10 トランス
11、12 コンダクターロール
13、14 シンクロール
Claims (6)
- 金属材料の少なくとも片面に、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wを少なくとも一種含有する金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を陰極電解処理にて形成した表面処理金属板であって、その金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜が、当該陰極電解処理により形成した、独立した粒状析出物もしくは隣どうし隣接した粒状析出物であって、1個あたりの長径が5nm以上300nm以下であり、かつ1×10-12m2に10個以上存在している粒状析出物で構成されていることを特徴とする塗装密着性に優れた表面処理金属板。
- 前記金属材料がZnを含有するめっきで表面処理した鋼板であることを特徴とする請求項1記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板。
- 前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜の上層に、さらにカルボキシル基、水酸基、スルホン酸基の少なくとも一種を有する有機樹脂系皮膜を0.1μm〜5.0μmの膜厚で施したことを特徴とする請求項1または2記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板。
- 前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、電流密度0.5×10 2 〜30×102A/m2、温度20℃〜60℃で金属材料を陰極電解処理して形成することを特徴とする請求項1〜3の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法。
- 前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、0.1秒までの電圧印加初期の電流密度が0.5×10 2 〜5×102A/m2、0.1秒以降の電流密度が1×10 2 〜30×102A/m2にて金属材料を陰極電解処理して形成することを特徴とする請求項1〜3の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法。
- 前記金属酸化物系皮膜及び/又は金属水酸化物系皮膜を、フルオロ金属化合物を主体とし、Si、Ti、Zr、V、Nb、Ta、P、Wのうちの少なくとも一種を金属種として含む処理浴中で、金属材料を電流密度0.5×10 2 〜20×102A/m2で陰極電解処理した後、電流密度3×10 2 〜30×102A/m2でさらに陰極電解処理する2段階の電解処理にて形成することを特徴とする請求項1〜3の一つに記載の塗装密着性に優れた表面処理金属板の製造方法。
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