JP5324370B2 - 消臭剤及び消臭剤の製造方法 - Google Patents
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- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
Description
また、病院や老人介護施設では、患者や老人による尿失禁等に伴う不快な尿臭(アンモニア臭)を消臭したいという要望が高まっている。
例えば、特許文献1には、塩素含有の酸化剤を10〜1000ppm含み、無機塩または有機塩によってpH8〜13に調整された水溶液からなる消臭剤が記載されている。
また、特許文献2には、ジャスモン酸系化合物とデルタラクトン類を消臭成分として含有する消臭剤が記載されている。
また、特許文献3には、3d遷移金属のハロゲン化物塩を含有する水溶液からなる消臭剤が記載されている。
また、この液体は水溶液であっても、コロイド分散液であってもよい。
また、ベチバー植物はベチバーの根であることが好ましい。
本発明に係る消臭剤の製造方法によって、消臭効果が高いと共に、生体に対しても安全に使用できる消臭剤を製造できる。
また、濃縮された、ベチバー植物の水溶性抽出物を含んだ抽出液を凍結乾燥し、凍結乾燥したものを目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末にして消臭剤として使用することもできる。
また、本発明の消臭液によって、大腸菌やブドウ球菌等の細菌の増殖を抑えることや、ゴキブリやダニ等の害虫を寄せ付けにくくすることも期待できる。
乾燥されたベチバーの根(ベチバー植物の一例である。)100gを1.8リットルの水に浸し、オートクレーブ抽出を121℃で40分間行なった後、遠心濃縮及びろ過を行なってオートクレーブ抽出液を得た。オートクレーブ抽出の水溶性成分の抽出率(ベチバー根100g当たりの水溶性成分の重さ)は、6.31%であった。なお、ろ過を行なっていない点以外は同様にオートクレーブ抽出を行なった結果、水溶性成分の抽出率は7.66%であった。
また、乾燥されたベチバーの根100gを1.8リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なった後、遠心濃縮及びろ過を行なって熱水抽出液を得た。熱水抽出の水溶性成分の抽出率は、6.42%であった。
次に、容量5リットルのテドラーバッグの口元の栓をはずし、検知管に合う太さのシリコンチューブに付け替え、試薬注入場所としてテドラーバッグの隅を折り曲げてテープで止めた。折り曲げていない端部に、容積が変わらないように切り口を入れ、約5mlに精秤した熱水抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をした。
そして、ポンプでテドラーバッグ内部の空気を抜き、積算流量計を用いて圧縮空気を4リットル入れ、クリップでシリコンチューブを閉じて密閉した。折り曲げてテープで止めていた部分即ち、熱水抽出液が付着していない部分にマイクロシリンジ(10マイクロリットル容)を刺し、25%アンモニア水3マイクロリットルを注入した。
そして、マイクロシリンジによって穴の開いた部分は、直ちにテープで閉じ、ドライヤーでテドラーバッグ全体を熱して溶液を気化させた(初期アンモニア濃度:600ppm)。その後、2分後、10分後、20分後、40分後及び80分後というように間隔を置き、検知器及び検知管を使用して、アンモニアの濃度を測定し、アンモニア残存率を算出した。
また、約5mlに精秤したオートクレーブ抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。
また、比較のために、約5mlに精秤した単なる水を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。結果を図1に示す。
乾燥されたベチバーの根200gを1リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なって熱水抽出液を得た。
次に、得られた熱水抽出液を100℃で1.5時間、加熱濃縮した。水溶性成分の抽出率は、2.53±0.064%であった。加熱濃縮した後、凍結乾燥して抽出物を得た。
また、別途得られた熱水抽出液を、60℃で圧力100mmHgという条件で減圧濃縮した。水溶性成分の抽出率は、2.41±0.233%であった。減圧濃縮した後、凍結乾燥して抽出物を得た。
また、別途得られた熱水抽出液を、121℃で40分間、オートクレーブ濃縮した。水溶性成分の抽出率は、2.35±0.099%であった。オートクレーブ濃縮した後、凍結乾燥して抽出物を得た。
また、別途得られた熱水抽出液を、何ら濃縮せずに(水溶性成分の抽出率:2.94±0.486%)、凍結乾燥して抽出物を得た。
一方、減圧濃縮後凍結乾燥して得られた熱水抽出物を、目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末に調整した。
次に、容量5リットルのテドラーバッグの口元の栓をはずし、検知管に合う太さのシリコンチューブに付け替え、試薬注入場所としてテドラーバッグの隅を折り曲げてテープで止めた。折り曲げていない端部に、容積が変わらないように切り口を入れ、約0.4gに精秤した、目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末に調整された減圧濃縮凍結乾燥抽出物を切り口から入れた後にテープで切り口に封をした。
そして、ポンプでテドラーバッグ内部の空気を抜き、積算流量計を用いて圧縮空気を4リットル入れ、クリップでシリコンチューブを閉じて密閉した。折り曲げてテープで止めていた部分即ち、目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末に調整された減圧濃縮凍結乾燥抽出物が付着していない部分にマイクロシリンジ(10マイクロリットル容)を刺し、25%アンモニア水3マイクロリットルを注入した。
そして、マイクロシリンジによって穴の開いた部分は、直ちにテープで閉じ、ドライヤーでテドラーバッグ全体を熱して溶液を気化させた(初期アンモニア濃度:420ppm)。その後、2分後、10分後、20分後、40分後及び80分後というように間隔を置き、検知器及び検知管を使用して、アンモニアの濃度を測定し、アンモニア除去率を算出した。
また、約0.4gに精秤した、目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末に調整された加熱濃縮凍結乾燥抽出物を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。結果を図2に示す。
更に、加熱濃縮して得られた微粉末抽出物及び減圧濃縮して得られた微粉末抽出物はどちらも、アンモニアの消臭を始めて10分経過した時点で90%以上消臭していた。
従って、ベチバーの根から抽出された熱水抽出液よりも、ベチバーの根から熱水抽出した後、加熱濃縮して目開き250マイクロメートル(60メッシュ)以下の微粉末に調整された抽出物の方が、高いアンモニア消臭効果を示した。
乾燥されたベチバーの根100gを1.8リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なった後、遠心濃縮及びろ過を行ない、更に100℃で1.5時間、加熱濃縮して、ベチバー根熱水抽出液を得た。水溶性成分の抽出率は5.39%であった。
また、ベチバー根熱水抽出液と比較するため、トウモロコシ由来成分抽出液消臭剤〔ファブリーズ(登録商標)、P&G社製〕(水溶性成分の含有率:1.94g/100ml)及び、カテキン由来成分抽出液消臭剤〔リセッシュ(登録商標)、花王株式会社製〕(水溶性成分の含有率:1.11g/100ml)を用意した。
次に、容量5リットルのテドラーバッグの口元の栓をはずし、検知管に合う太さのシリコンチューブに付け替え、試薬注入場所としてテドラーバッグの隅を折り曲げてテープで止めた。折り曲げていない端部に、容積が変わらないように切り口を入れ、約3mlに精秤したベチバー根熱水抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をした。
そして、ポンプでテドラーバッグ内部の空気を抜き、積算流量計を用いて圧縮空気を4リットル入れ、クリップでシリコンチューブを閉じて密閉した。折り曲げてテープで止めていた部分即ち、ベチバー根熱水抽出液が付着していない部分にマイクロシリンジ(10マイクロリットル容)を刺し、25%アンモニア水3マイクロリットルを注入した。
そして、マイクロシリンジによって穴の開いた部分は、直ちにテープで閉じ、ドライヤーでテドラーバッグ全体を熱して溶液を気化させた(初期アンモニア濃度:400ppm)。その後、2分後、10分後、20分後及び40分後というように間隔を置き、検知器及び検知管を使用して、アンモニアの濃度を測定し、アンモニア残存率を算出した。
また、約3mlに精秤したトウモロコシ由来成分抽出液消臭剤を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。
更に、約3mlに精秤したカテキン由来成分抽出液消臭剤を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。
また、約3mlに精秤した単なる水を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。結果を図3に示す。
更に、ベチバー根熱水抽出液は、アンモニアの消臭を始めて20分経過した後や40分経過した後もアンモニア残存率を低下させたのに対して、トウモロコシ由来成分抽出液消臭剤はアンモニアの消臭を始めて10分経過した後はほとんどアンモニア残存率に変化がなく、カテキン由来成分抽出液消臭剤にいたっては、アンモニアの消臭を始めて2分経過した後は、ほとんどアンモニア残存率に変化がなかった。
乾燥されたベチバーの根100gを1.8リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なった後、得られた熱水抽出液を、ろ紙によってろ過し、更に膜孔径0.2μmのセルロース膜によってろ過し、褐色成分が除去された第1のベチバー根熱水抽出液を得た。
また、乾燥されたベチバーの根100gを1.8リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なった後、得られた熱水抽出液を、ろ紙によってろ過し、更に膜孔径0.2μmのセルロース膜によってろ過し、その後、合成吸着剤〔ダイヤイオン(登録商標)HP20、三菱化学社製〕で更に褐色成分を吸着して、褐色成分が除去された第2のベチバー根熱水抽出液を得た。
また、乾燥されたベチバーの根100gを1.8リットルの水に浸し、熱水抽出を55〜60℃で1.5時間行なった後、得られた熱水抽出液を、ろ紙によってろ過し、更に膜孔径0.2μmのセルロース膜によってろ過し、その後、合成吸着剤〔セパビーズ(登録商標)SP207、三菱化学社製〕で更に褐色成分を吸着して、褐色成分が除去された第3のベチバー根熱水抽出液を得た。
次に、容量5リットルのテドラーバッグの口元の栓をはずし、検知管に合う太さのシリコンチューブに付け替え、試薬注入場所としてテドラーバッグの隅を折り曲げてテープで止めた。折り曲げていない端部に、容積が変わらないように切り口を入れ、約3mlに精秤した第1のベチバー根熱水抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をした。
そして、ポンプでテドラーバッグ内部の空気を抜き、積算流量計を用いて圧縮空気を4リットル入れ、クリップでシリコンチューブを閉じて密閉した。折り曲げてテープで止めていた部分即ち、第1のベチバー根熱水抽出液が付着していない部分にマイクロシリンジ(10マイクロリットル容)を刺し、25%アンモニア水3マイクロリットルを注入した。
そして、マイクロシリンジによって穴の開いた部分は、直ちにテープで閉じ、ドライヤーでテドラーバッグ全体を熱して溶液を気化させた(初期アンモニア濃度:400ppm)。その後、2分後、10分後、20分後及び40分後というように間隔を置き、検知器及び検知管を使用して、アンモニアの濃度を測定し、アンモニア残存率を算出した。
また、約3mlに精秤した第2のベチバー根熱水抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。
更に、約3mlに精秤した第3のベチバー根熱水抽出液を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。
また、約3mlに精秤した単なる水を切り口から入れた後にテープで切り口に封をして、上記と同様の試験を行なった。結果を図4に示す。
乾燥されたベチバーの根をウィレー式粉砕機にて粉砕して得られたベチバー根粉砕物1gを純水10mlに浸し、オートクレーブ抽出を121℃で40分間行なった後、ろ過した。ろ液は遠心濃縮した。次に、ろ過して得られた残渣物を純水10mlに浸し、オートクレーブ抽出を121℃で40分間行なった後、ろ過した。ろ液は遠心濃縮した。そして、得られた残渣物に対して同様にオートクレーブ抽出を行ない、残渣物を得て、ろ液は遠心濃縮した。すなわち、合計3回の抽出を行なった。
そして、抽出に用いたベチバー根の重量に対して抽出された固形物重量により、抽出率(%)を算出した。結果を、溶媒比などの抽出条件と共に表1に示す。
一方、抽出に用いる溶媒として、純水の代わりに「純水とエタノール10%」や「純水とエタノール20%」を用いて、同様にオートクレーブ抽出を行なった。
一方、抽出に用いる有機溶媒として、n−ヘキサンの代わりに、メタノール、エタノール、酢酸エチル、クロロホルム、イソプロパノール(2−プロパノール)を用いて、同様に振とう抽出を行なった。なお、メタノールを溶媒として用いた場合には、乾燥されたベチバーの根をウィレー式粉砕機にて粉砕して得られたベチバー根粉砕物1gについても振とう抽出を行なった。
また、有機溶媒を用いた抽出方法のみで比較すると、メタノール抽出物が最も高い抽出率を示した。また、ベチバー根粉砕物と1cm長ベチバー根いずれを用いても抽出率に大きな違いは認められなかった。従って、ベチバー根の形状としては、粉砕物と1cm長のどちらを用いても良いものと考えられる。
また、抽出物の色に関しては、有機溶媒抽出物は、淡い黄色、赤褐色あるいは茶褐色を呈することが分かった。また、純水あるいは純水に10〜20%のエタノールを添加して抽出した抽出物に関しては、淡い黄色を呈した。つまり、褐色色素成分は、有機溶媒を用いて抽出した際により多く抽出されるものと考えられる。
ろ紙に、ベチバーの根から各種溶媒を用いて抽出された抽出液(抽出物濃度:20mg/ml)を1ml添加し、約24時間、真空デシケータで溶媒を完全に除去させた。
次に、抽出液が添加されたろ紙とアンモニアガスを容量1リットルのテドラーバッグ内で接触させ、0分後、0.5分後、10分後、20分後および40分後の系内濃度を測定した。測定は、ガラス検知管(ガステック社製)を用いて行なった。
また、比較対照として、溶媒のみが添加されたろ紙を用意し、約24時間、真空デシケータで溶媒を完全に除去させた後、このろ紙(無添加ろ紙)とアンモニアガスを容量1リットルのテドラーバッグ内で接触させ、0分後、0.5分後、10分後、20分後および40分後の系内濃度を測定した。
また、用いた溶媒は、エタノール、メタノール、クロロホルム、イソプロパノール、n−ヘキサン、水、および酢酸エチルである。
また、n−ヘキサンや酢酸エチルなどの比較的極性の低い溶媒の抽出物では、アンモニア消臭効果が低かった。これらの消臭効果の結果と、先に示した抽出物の性状から、ベチバー根に含まれるアンモニア消臭効果を持つ物質としては、比較的親水性が高い成分である、加熱や加圧処理によっても変性しない、褐色色素成分である等、幾つかの化学的な特徴を有すると考えられる。
また、ベチバー根に含まれる対アンモニア有効成分をより効率良く抽出する方法として、有機溶媒で抽出するのであれば、メタノール、イソプロパノール、エタノールのような比較的極性の高い溶媒を用いる方がより多くの有効成分を抽出することができ、純水で抽出するのであれば、オートクレーブ抽出を用いる方がより多くの有効成分を抽出することができると考えられる。
シリカゲルカラムクロマトグラフィにて、ベチバー根のメタノール抽出物を分画した。また、ベチバー根の粉砕物200.191gをメタノール1800mlで2回抽出した後、2回の抽出物を混合してエバポレータで濃縮および乾固させて試料を得た。
また、この試料を用いて、表2に示すように、n−ヘキサン100%/酢酸エチル0%からメタノール100%/酢酸エチル0%まで逐次、展開溶媒の極性を変えて溶出させて、合計81のフラクション(抽出分画物)に分画した(抽出物回収率93.20%)。
また、シリカゲルカラムクロマトグラフィ分画条件は以下のとおりである。
すなわち、シリカゲルとしてWakogelC−200(商品名、和光純薬工業社製)(75−150μm)を用い、メタノール抽出物20.265g、吸着させたシリカゲル量60.027g、カラム直径10.5cm、カラム長さ97cm、展開幅35.5cm、カラム体積30.7L、シリカゲル量1600.20gであった。
そして、分画した後、すみやかにエバポレータにて濃縮して乾固させ、固形物重量を計測した。各フラクションの固形物重量を図10に示す。
図10から分かるように、第12フラクションから第14フラクションあたり、あるいは第61フラクションから第69フラクションにかけて、特に多くの化合物を含むことが推察された。
また、アンモニア除去量は、無添加ろ紙と、試料添加ろ紙の系内アンモニア濃度から算出した。また、エピカテキンガレート(ECg)およびカテキン(C)は、これまでアンモニア消臭に効果があることが報告されていることから、比較のため使用した。
なお、使用した三角フラスコは、口に穴の開いたゴム栓が付けられ、穴には直径5mm、長さ10cmのガラス管を三角フラスコの内外に貫通するような形で差し込まれたものである。ガラス管の外側(三角フラスコから外に突出した部分)には、長さ15cmのゴムチューブを付け、そのゴムチューブを半分から折ってクリップで挟み、三角フラスコ内の気体が外へ漏れ出ないようにした。
そこで、メタノール抽出物を比較対照として、これらのフラクションの中から、第17フラクション、第27フラクション、第41フラクション、第63フラクション、第69フラクション及び第78フラクションについて、容量1リットルのテドラーバッグを用いてアンモニア消臭試験を行なった。結果を図12及び図13に示す。図12は、アンモニアガスとフラクションの接触から30分後における各フラクションのアンモニア除去量を示すグラフであり、図13は、アンモニアガスとフラクションの接触から30分後における各フラクションの抽出物1mgあたりのアンモニア除去量のグラフを示す。
しかし、用いたフラクションは、メタノール抽出物を用いて分画して得られたもので、その効果を検討しており、第17フラクション、第27フラクション、第41フラクションおよび第63フラクションは特にアンモニアに対して有効な成分を含むことが示唆される。
また、これらの結果を、分画条件と併せて考えると、ベチバー根のメタノール抽出物に含まれる、アンモニアに対する有効成分は化学的な特徴が異なり、幾つかのまとまったフラクションに分散していることが推測される。
Claims (2)
- 乾燥されたベチバー植物の根を水に浸して、100〜125℃で30〜40分間に渡ってオートクレーブ抽出して得られる水溶性抽出物、もしくは乾燥されたベチバー植物の根を水に浸して50〜65℃で1〜2時間に渡って熱水抽出して得られる水溶性抽出物である液体を含む、液体である消臭剤。
- 乾燥されたベチバー植物の根を水に浸して、100〜125℃で30〜40分間に渡ってオートグレープ抽出して水溶性抽出物を得る方法、もしくは乾燥されたベチバー植物の根を水に浸して50〜65℃で1〜2時間に渡って熱水抽出して水溶性抽出物を得る方法のいずれかにより、液体である消臭剤の製造方法。
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