KR102109811B1 - 카피르라임 추출물의 제조방법 및 카피르라임 추출물을 포함하는 조성물 - Google Patents
카피르라임 추출물의 제조방법 및 카피르라임 추출물을 포함하는 조성물 Download PDFInfo
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- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
Abstract
본 발명은 카피르라임 추출물의 제조방법 및 카피르라임 추출물을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명에 따른 방법으로 추출된 카피르라임 추출물을 포함하는 탈취용 조성물, 세척용 조성물 및 스케일 제거용 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 카피르라임 추출물은 우수한 탈취 효과, 세정 효과, 스케일제거 효과 및 녹조 제거 효과를 갖는다.
Description
본 발명은 카피르라임 추출물의 제조방법 및 카피르라임 추출물을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명에 따른 방법으로 추출된 카피르라임 추출물을 포함하는 탈취용 조성물, 세척용 조성물, 스케일 제거용 또는 녹조 제거용 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 카피르라임 추출물은 우수한 탈취 효과, 세정 효과, 스케일제거 효과 및 녹조 제거 효과를 갖는다.
일반적인 탈취용 또는 세척용 조성물은 살균제, 방향제 및 합성 폴리머와 같은 다양한 화학성분들을 포함한다. 하지만, 이러한 화학 성분들은 인체에 유해하며, 예측하기 어려운 부작용을 발생시킬 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 다양한 천연물을 이용한 탈취제 또는 세척제에 대한 연구가 이루어지고 있다.
한국공개특허 제2016-0007336호에서는 고도 분지된 사이클로덱스트린과 식물 추출물을 포함하는 탈취제 조성물을 개시하고 있다. 상기 특허에서는 녹차, 감잎, 진피 및 팔각향으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 식물을 이용하여 물 또는 에탄올 등의 용매 추출물로 추출한 식물 추출물을 탈취효과를 나타내는 성분으로 포함한다.
한국등록특허 제10-0780087호에서는 목초액과 천연의 식물재료를 사용한 친환경적인 탈취제를 개시하고 있다. 상기 특허에서는 매실, 감나무잎, 녹차잎, 은행잎, 솔잎, 레몬 등을 증숙하고, 숙성시켜 제조된 식물 용액을 포함하는 탈취제를 개시하고 있다.
탈취 효과 및 세정 효과를 나타내는 다양한 천연 물질이 공지되어 있으나, 본 발명은 천연물로부터 우수한 탈취 효과 및 세정 효과를 갖는 유효성분을 추출하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 카피르라임 잎에서 탈취, 살균, 세척 효과가 우수한 성분을 다량으로 함유하는 있는 카피르라임 추출물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 카피르라임 추출물을 포함하는, 탈취용, 세척용, 스케일 제거용 또는 녹조 제거용 조성물을 제공하고자 한다.
상기한 과제는, 카피르라임 잎을 저온처리하는 단계; 상기 저온처리된 카피르라임 잎을 세척하고 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 세절하는 단계; 상기 세절된 카피르라임 잎을 동결처리하는 단계; 상기 동결처리된 카피르라임 잎에 카피르라임 잎 중량 대비 5~10배의 정제수를 첨가하여 분쇄한 후 88℃ 내지 92℃의 온도에서 5~7시간 동안 가열하는 단계: 및 상기 가열된 분쇄물을 20℃ 내지 25℃의 상온으로 자연냉각한 후 필터 여과 및 감압 농축하는 단계를 포함하는, 카피르라임 추출물의 제조방법에 의해 달성된다.
바람직하게는, 상기 저온처리 단계는 5℃ 내지 10℃의 온도에서 8 내지 12일간 1,000 내지 1,200 Lux의 조도로 9시간/일 내지 11시간/일 동안 조명하는 것을 포함한다.
또한 바람직하게는, 상기 동결처리는 -10℃ 내지 -5℃의 온도에서 20시간 내지 30시간 동안 처리하는 것을 포함한다.
또한 바람직하게는, 상온으로부터 동결처리 온도에 도달하는 시간은 4 내지 6시간인 것을 특징으로 한다.
또한 바람직하게는, 상기 감압 농축 후 2℃ 내지 6℃에서 24시간 이상 냉장 보관 후 상층액 및 하층액을 분리하여 보관하는 단계를 추가로 포함한다.
또한, 상기 과제는, 조성물 총 중량 대비 10 중량% 내지 20 중량%의 카피르라임 추출물의 상층액을 포함하는 탈취용 조성물, 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액을 포함하는 세척용 조성물, 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 파파야 추출물 1 중량% 내지 5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 1 중량% 내지 5 중량%, 및 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올 1 중량% 내지 10 중량%을 포함하는 스케일 제거용 조성물 및 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 소듐 라우릴 에테르 설페이트 1 중량% 내지 5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 1 중량% 내지 5 중량%, 및 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올 1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 녹조 제거용 조성물에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 추출방법은 카피르라임 잎으로부터 탈취 및 세척 효과가 우수한 성분을 유효하게 추출할 수 있다. 또한, 본 발명의 추출방법으로 추출된 카피르라임 추출물을 포함하는 조성물은 우수한 탈취 효과, 세척 효과, 스케일 제거 효과 및 녹조 제거 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 카피르라임 추출물의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 세척용 조성물의 유류 오염수에 대한 세척 효과를 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 세척용 조성물의 알루미늄 원판에 대한 세척 효과를 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 스케일 제거용 조성물의 냉각탑에 대한 스케일 제거 효과를 보여주는 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 스케일 제거용 조성물의 에바콘 배관 벽에 대한 스케일 제거 효과를 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 세척용 조성물의 유류 오염수에 대한 세척 효과를 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 세척용 조성물의 알루미늄 원판에 대한 세척 효과를 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 스케일 제거용 조성물의 냉각탑에 대한 스케일 제거 효과를 보여주는 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 카피르라임 추출물을 포함하는 스케일 제거용 조성물의 에바콘 배관 벽에 대한 스케일 제거 효과를 보여주는 사진이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.
용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
이하에서는 도면을 참조하여, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 카피르라임 추출물의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명에 따른 카피르라임 추출물의 제조방법은, 카피르라임 잎을 저온처리하는 단계(S11); 상기 저온처리된 카피르라임 잎을 세척하고 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 세절하는 단계(S12); 상기 세절된 카피르라임 잎을 동결처리하는 단계(S13); 상기 동결처리된 카피르라임 잎에 카피르라임 잎 중량 대비 5~10배의 정제수를 첨가하여 분쇄한 후 88℃ 내지 92℃의 온도에서 5~7시간 동안 가열하는 단계(S14): 및 상기 가열된 분쇄물을 20℃ 내지 25℃의 상온으로 자연냉각한 후 필터 여과 및 감압 농축하는 단계(S15)를 포함한다.
이하 각 단계를 구체적으로 설명한다.
먼저, 카피르라임 잎을 저온처리한다(S11). 카피르라임(Citrus hystrix)은 운향과 귤속의 식물로서, 라임의 일종이다. 카피르라임의 열매는 거의 먹지 않고, 잎을 주로 사용하는 것으로 알려져 있다. 카피르라임 잎은 동남아 지역에서 주로 음식의 향신료로 사용되고 있다. 본 발명에서는 자연 상태의 카피르라임 잎을 채취하여 사용한다.
상기 저온처리 단계(S11)는 카피르라임 잎을 5℃ 내지 10℃의 온도에서 8 내지 12일간 처리하는 것이 바람직하다. 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 저온처리 단계는 1,000 내지 1,200 Lux의 조도로 9시간/일 내지 11시간/일 동안 카피르라임 잎을 조명하는 것을 포함한다. 특히, 온도, 시간 및 조명 조건을 조절하여, 잎의 단풍화를 유도할 수 있다. 잎의 단풍화를 통해 식물 세포내 생리 활성 물질의 변화 및 함량 증대 효과를 기대할 수 있다. 실제로, 저온처리 단계를 포함하는 추출방법으로 추출된 추출물의 경우, 저온처리하지 않은 추출물과 비교하여 탈취 효과, 세척 효과, 스케일 제거 효과 및 녹조 제거 효과가 더 우수하다.
다음으로, 상기 저온처리된 카피르라임 잎을 세척하고 세절한다(S12). 저온 처리된 카피르라임 잎을 세척하여 불순물을 제거하고, 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 절단한다.
이어서, 상기 세절된 카피르라임 잎을 동결처리한다(S13).
상기 동결처리는 세절 처리된 카피르라임 잎을 상온에서 -10℃ 내지 -5℃까지 4 시간 내지 6시간 동안에 걸쳐 서서히 냉각시켜 동결시킨 후, -10℃ 내지 -5℃의 온도에서 20시간 내지 30시간 동안 처리하는 것이 바람직하다. 세절 후 동결처리를 실시함으로써, 식물 세포 내 수분의 결빙에 의해 식물조직 및 세포벽이 파괴되어, 유효성분이 보다 용이하게 추출될 수 있다. 또한, 동결처리를 통해, 세포 내 성분의 변화 및 부패 방지 효과도 있다. 상기 동결처리 온도에 도달하는 시간은 상기 상온으로 부터 4시간 내지 6시간 정도 소요되는 것이 바람직하다. 급속 냉각의 경우 유효 성분이 변형될 수 있으므로, 서서히 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 동결처리된 카피르라임 잎은 카피르라임 잎 중량 대비 5~10배의 정제수를 첨가하여 분쇄하고, 이어서 88℃ 내지 92℃의 온도에서 5~7시간 동안 가열한다(S14). 상기 분쇄시 첨가되는 정제수는 10℃ 이하인 것이 바람직하다. 동결 처리된 잎을 분쇄하는 것이므로, 가능하면 10℃ 이하의 저온수를 사용하는 것이 바람직하다. 분쇄는 일반적인 분쇄기를 사용할 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
분쇄를 통해 입자 크기를 작게 한 후, 별도의 여과 과정 없이 분쇄물을 88℃ 내지 92℃의 온도로 가열하여 유효성분을 추출한다. 바람직하게는 5~7시간 동안 가열하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 상기 가열된 분쇄물을 20℃ 내지 25℃의 상온으로 자연냉각한 후, 필터 여과 및 감압 농축한다(S15). 필터 여과는 일반적인 프레필터를 사용하며, 잔유물을 제거한다. 이어서, 1차 여과액을 미세 필터(기공 크기 1μm 이하)를 이용하여 감압 여과를 실시하여 수용성 유효 성분을 추출한다. 추출물을 식품용 응축기로 응축하여 최초 중량 대비 1/10으로 농축할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 여과 및 감압 농축된 추출물은 냉장 보관을 실시하고 상층액 및 하층액으로 분리되면, 이들을 각각 보관하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 보관은 플라스틱 용기를 사용하여 냉장 보관할 수 있으며, 보관 후 24시간이 지나면 추출물은 상층액 및 하층액으로 분리된다. 이때, 상층액과 하층액을 분리하여 보관하고, 용도에 따라 상층액과 하층액을 사용할 수 있다.
본 발명에서 제조된 카피르라임 추출물은 우수한 탈취 효과, 세척 효과, 스케일 제거 효과 및 녹조 제거 효과를 갖는다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 카피르라임 추출물을 포함하는 탈취용 조성물을 제공한다. 상기 탈취용 조성물은 조성물 총 중량 대비 10 중량% 내지 20 중량%의 카피르라임 추출물의 상층액을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 탈취용 조성물은 상기 상층액 및 잔량의 정제수를 포함할 수 있다. 탈취용 조성물은 카피르라임 추출물의 함량이 비교적 적은 상층액을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 본 발명의 탈취용 조성물은 공기 탈취제, 섬유 탈취제 등에 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 카피르라임 추출물을 포함하는 세척용 조성물을 제공한다. 상기 세척용 조성물은 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 세척용 조성물은 상기 하층액 및 잔량의 정제수를 포함할 수 있다. 세척 효과를 증가시키기 위해, 본 발명은 추출물의 함량이 비교적 높은 카피르라임 추출물의 하층액을 사용하는 것이 바람직하며, 파파야 추출물, 바람직하게는 파파야 오일을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 세척용 조성물은 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 1 중량% 내지 5 중량%의 파파야 오일 및 잔량의 정제수를 포함한다. 상기 세척용 조성물은 비누, 샴푸, 클렌징, 바디샴푸 등과 같은 화장료 조성물에 사용할 수 있으며, 세탁용 세제, 공업용 세제 등에도 사용할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 세척용 조성물은 세척 대상의 고유의 특성에는 영향을 미치지 않으면서 우수한 세정 효과를 나타낸다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 카피르라임 추출물을 포함하는 스케일 제거용 조성물을 제공한다. 상기 스케일 제거용 조성물은 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 파파야 추출물 1 중량% 내지 5 중량%, 및 폴리프로필렌 글리콜 1 중량% 내지 5 중량%, C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올(Alcohol, C10-16 ethoxylated propoxylated) 1 중량% 내지 10 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 스케일 제거용 조성물은 냉각탑, 냉동기, 수냉식 공조기와 같은 냉각수용 장비, 보일러와 같은 온수용 장비에 발생하는 스케일을 효과적으로 제거할 수 있다. 상기 조성물은 알칼리성 수용액이다. 본 발명에 따른 조성물은 스케일 형성 물질인 비용해성 염과 이물질(scum) 사이에 카피르라임 추출물이 침투하여 분자결합을 끊어 주어 스케일의 전구물질인 TDS(total dissolved solides) 형성 자체를 억제할 수 있다. 또한, 이미 형성된 스케일에 침투하여 장비 표면과 침적된 스케일 물질 사이의 표면 분자결합을 끊어, 장비의 손상 없이 완벽하게 스케일을 제거할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 스케일 제거용 조성물은 장비 가동 중에도 스케일 제거 및 스케일 생성 억제 기능을 수행할 수 있으며, 소량 투입으로도 충분한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 카피르라임 추출물을 포함하는 녹조 제거용 조성물을 제공한다. 상기 녹조 제거용 조성물은 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 소듐 라우릴 에테르 설페이트 1 중량% 내지 5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 1 중량% 내지 5 중량%, 및 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올 1 중량% 내지 10 중량%를 포함할 수 있다.본 발명의 조성물을 이용한 녹조 제거 방법은, 다음과 같다. 먼저, 물리적 방법으로 녹조를 제거한 후, 상기 녹조 제거용 조성물을 녹조 발생 수계 총 용량의 1/1,000 내지 1/10,000의 농도로 살포하고, 초기 15일간은 3일에 1회씩, 15일 이후에는 7일에 1회씩 살포함으로써, 녹조를 제거할 수 있다.
이하에서는 실시예를 들어서 본 발명을 상세하게 설명하지만, 이들 실시예에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예
1
카피르라임의 잎 1kg을 준비하고, 5~10℃에서 10일간 저온처리를 실시하였다. 이때, 1000~1200Lux 조도를 갖는 조명을 이용하여 10시간/일 동안 처리하였다. 10일 후, 저온처리된 잎은 살수하여 세척하고, 잎 이외의 불순물을 제거하였다. 세척된 잎은 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 절단하고, 세절 처리된 카피르라임 잎을 상온에서 -10℃까지 6시간 동안에 걸쳐 서서히 냉각시켜 동결시킨 후, -10℃의 온도에서 24 시간 동안 동결 처리하였다. 동결 처리된 잎을, 잎 중량 대비 5배 중량의 정제수(10℃ 이하)와 혼합하고 분쇄기로 분쇄하고, 90℃로 6시간 동안 가열하였다. 이어서, 상온으로 자연냉각시킨 후, 프레필터로 1차 여과하고, 미세필터(기공 크기 1μm)로 감압여과하였다. 이렇게 추출된 추출물은 1/10의 중량으로 농축하고, 24시간 동안 냉장하여 상층부와 하층부로 분리시킨 후, 상층부의 카피르라임 추출물 및 하층부의 카피르라임 추출물을 얻었다.
비교예
1
저온처리를 실시하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 상층부와 하층부의 카피르라임 추출물을 얻었다.
비교예
2
저온처리 및 동결건조를 실시하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 상층부와 하층부의 카피르라임 추출물을 얻었다.
비교예
3
카피르라임의 잎 1kg을 준비하고, 살수하여 세척하여 잎 이외의 불순물을 제거하였다. 세척된 잎은 건조시킨 후 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 절단하였다. 상기 절단된 잎은 70%(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침하였다. 이어서 프레필터로 1차 여과하고, 미세필터(기공 크기 1μm)로 감압여과하고 농축하여, 카피르라임의 에탄올 추출물을 얻었다. 아래 실험을 위해 상기 추출물은 정제수에 10%(v/v)가 되도록 녹여서, 아래 실험에 사용하였다.
실험예 1: 탈취 효과
실시예 1에서 얻어진 카피르라임 추출물의 상층액, 비교예 1 및 2의 카프리라임 추출물의 상층액 및 비교예 3의 카피르라임의 용매 추출물을 각각 20ml 준비하고 대조군으로 정제수 20ml를 준비하였다. 준비된 샘플을 5L 반응기에 넣고 밀봉한 다음, 암모니아(NH3), 트리메틸아민((CH3)N), 황화수조(H2S)를 50 ppm의 농도로 투입하고, 시간 경과에 따른 농도를 측정하였다. 시험가스의 농도는 KS 2218:2009에 의해 측정하였다. 시험 중 온도는 23℃ ± 5℃, 상대습도는 50% ± 10%를 유지하였다. 시험가스의 제거율(탈취율)(%)은 [{(대조군 농도)-(시료 농도)}/(대조군 농도)]X100으로 계산하였다. 측정 결과를 아래 표 1 내지 3에 나타냈다.
| 경과시간 (min) |
암모니아(NH3) 농도(ppm) / 탈취율(%) | ||||||||
| 대조군 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |||||
| 0 | 50 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 |
| 30 | 49 | 1 | 98.0 | 36 | 28 | 43 | 14 | 47 | 6 |
| 60 | 49 | 0 | 100 | 33 | 34 | 40 | 20 | 45 | 10 |
| 90 | 48 | 0 | 100 | 32 | 36 | 39 | 22 | 43 | 14 |
| 120 | 48 | 0 | 100 | 31 | 38 | 39 | 22 | 42 | 16 |
| 경과시간 (min) |
트리메틸아민((CH3)N) 농도(ppm) / 탈취율(%) | ||||||||
| 대조군 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |||||
| 0 | 50 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 |
| 30 | 49 | 2 | 96.0 | 40 | 20 | 45 | 10 | 48 | 4 |
| 60 | 49 | 1 | 98.0 | 39 | 22 | 43 | 14 | 47 | 6 |
| 90 | 49 | 0 | 100 | 39 | 22 | 43 | 14 | 46 | 8 |
| 120 | 48 | 0 | 100 | 38 | 24 | 42 | 16 | 46 | 8 |
| 경과시간 (min) |
황화수소(H2S) 농도(ppm) / 탈취율(%) | ||||||||
| 대조군 | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |||||
| 0 | 50 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 | 50 | 0 |
| 30 | 49 | 3 | 93.9 | 38 | 24 | 44 | 12 | 48 | 4 |
| 60 | 48 | 1 | 97.9 | 36 | 28 | 42 | 16 | 46 | 8 |
| 90 | 48 | 0 | 100 | 35 | 30 | 41 | 18 | 46 | 18 |
| 120 | 48 | 0 | 100 | 35 | 30 | 41 | 18 | 45 | 10 |
실험예 2: 세척 효과
실시예 1에서 제조된 카피르라임 추출물의 하층액 20 중량%, 파파야 추출물 3 중량% 및 잔량의 정제수를 혼합하여 세척용 조성물을 제조하였다. 제조된 세척용 조성물을 유류가 유출된 하천 표면에 24시간 동안 4시간 간격으로 6회 처리한 후, 처리 전과 후를 비교하였다. 그 결과를 도 2에 나타냈다. 도 2를 보면, 본 발명의 세척용 조성물 처리 전 하천의 표면에 부유하는 오일이 관찰되었으나, 처리가 완료된 후, 오일이 관찰되지 않았다.
또한, 상기 세척용 조성물을 1/200의 정제수와 희석하고 50℃의 온도로 가열한 후, 후가공 처리(보호 유막 처리)를 거친 산업용 알루미늄 원판에 16초 동안 침지하였다. 이를 5회 반복하였다. 대조군으로서, 종래 사용되는 방법인 5% NaOH 용액에 후가공 처리(보호 유막 처리)를 거친 산업용 알루미늄 원판에 16초 동안 침지하였다. 세척 과정 후 알루미늄 원판 표면 사진을 도 3에 나타냈다.
도 3에서 (a)는 후가공 처리 후 세척 전 알루미늄 원판의 표면 사진이고, (b)는 대조군(NaOH) 용액으로 세척한 경우, (c)는 본 발명의 세척용 조성물로 세척한 알루미늄 원판 표면 사진이다. 도 3을 보면, 대조군(b)의 경우 유막은 제거되었으나, 알루미늄 원판의 고유결이 손상되었고, 본 발명의 세척용 조성물(c)은 유막이 깨끗하게 제거되었고 알루미늄 원판의 고유결도 손상되지 않은 것을 확인할 수 있다(표면 부식 없음).
실험예 3: 스케일 제거 효과
실시예 1에서 제조된 카피르라임 추출물의 하층액 30중량%, 파파야 추출물 2.5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 3 중량%, C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올(Alcohol, C10-16 ethoxylated propoxylated) 3 중량% 및 잔량의 정제수를 혼합하여 스케일 제거용 조성물을 제조하였다.
상기 스케일 제거용 조성물을 냉각탑에 적용하였다. 먼저, 냉각탑을 가동하면서, 냉각탑의 저수조에 1,000ppm의 농도로 1회/주로 상기 조성물을 넣었다. 2주 경과 후 냉각탑에 부착되어 있던 스케일이 분리되기 시작하였고, 4주 경과 후 스케일과 불순물이 박리되어 바닥에 모이기 시작하였다. 조성물 투입 전(a)과 4주 경과 후(b)의 냉각탑 내부의 사진을 도 4에 도시하였다.
또한 상기 스케일 제거용 조성물을 에바콘 배관에 적용하였다. 에바콘 배관에 1,000ppm의 농도로 1회/주로 상기 조성물로 처리하였다. 4주 경과 후 에바콘 배관 벽에서 스케일이 제거되었다. 조성물 투입 전(a)과 4주 경과 후(b)의 에바콘 배관 벽의 사진을 도 5에 도시하였다.
실험예
4: 녹조 제거 효과
실시예 1에서 제조된 카피르라임 추출물의 하층액 38.5 중량%, 소듐 라우릴 에테르 설페이트 2.5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 3.0 중량% 및 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올 3.0 중량% 및 잔량의 정제수를 혼합하여 녹조 제거용 조성물을 제조하였다.
경기도 이천 마이다스 CC의 취약 담수(헤저드)를 1L씩 2개의 샘플군을 채취하고, 각각 물리적 방법으로 녹조를 제거한 후, 샘플 1은 대조군으로서 원수 상태를 유지하고, 샘플 2는 상기 녹조 제거용 조성물을 1,000ppm의 농도로 적용하였다. 이후 120시간 경과 후 수질을 분석하였다. 분석방법은 수질오염공정시험기준(환경부고시 제2014-164호, 2014.9.22)에 근거하여 실시하였다. 그 결과를 아래 표 4에 나타냈다.
| 구분 | COD | 부유물질 | 수소이온 농도 |
탁도 | 총질소 | 총인 |
| 샘플1 | 22.4 | 20.0 | 7.0 | 83.9 | 6.6 | 0.38 |
| 샘플2 | 12.2 | 14.0 | 4.3 | 10.8 | 4.0 | 0.10 |
| 증감율 | - 45.5% | - 30.0% | - 38.6% | - 87.1% | - 39.4% | - 73.7% |
표 4를 보면, 본 발명의 녹조 제거용 조성물을 처리한 경우, 대조군인 샘플 1과 비교하여 COD는 45.5% 감소하였고, 부유물질은 30.0% 감소하였고, 수소이온농도, 탁도, 총질소 및 총인 역시 현저히 감소하여, 본 발명의 녹조 제거용 조성물이 매우 탁월한 수질 정화 능력을 바탕으로 우수한 녹조 제거 효과가 있음을 보여주었다.
실험예 5: 녹조 제거 효과 실험
실시예 1에서 제조된 카피르라임 추출물의 하층액 38.5 중량%, 소듐 라우릴 에테르 설페이트 2.5 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 3.0 중량% 및 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올 3.0 중량% 및 잔량의 정제수를 혼합하여 녹조 제거용 조성물을 제조하였다.
환경생태독성 시험생물로 널리 사용되고 있는 담수조류(Pseudokirchneriella subcapitata, ATTC No.22662)를 준비하고, 담수조류 배양기(J-SCI, Jisico Co., 한국)에서 21~24℃의 온도, 조명 24시간, 조도 4440~8880 Lux, 분당 회전수 100 cycle의 환경 조건에서 배양하였다. 배양용기는 관찰이 용이하도록 유리 재질의 250 mL 용량의 삼각플라스크를 사용하였다. 담수조류는 4주 간격으로 계대배양하여 유지 배양하였다. 배양 배지는 OECD 추천배지(OECD TG 201, Annex 3 Growth media)를 사용하였다.
시험 농도는 100 mg/L, 1,000 mg/L, 10,000 mg/L로 설정하고, 녹조 제거 효과를 측정하기 위한 시험 용액으로 상기 제조된 녹조 제거용 조성물을 0.2g, 2.0g 및 20g을 정확히 칭량하여 시험용수인 OECD 추천배지 2L 용량의 볼륨 플라스크에 가하고 충분히 혼합한 후 시험용액(100 mg/L, 1,000 mg/L, 10,000 mg/L)을 조제하였다. 음성 대조군은 시험용수인 OECD 추천배지이다.
7일간 전배양한 후 지수성장기에 이른 담수조류를 각 시험용기당 1.0 X 105 cells/mL로 접종하였다. 시험 용기는 유리 재질의 2 L 용량의 비이커를 사용하였다.
모든 시험용기에 대하여 시험물질 처리 전과 시험물질 처리 후 10분 및 30분 경과시에 시험용수의 mL당 세포수를 관찰하였다. 담수조류 수의 관찰은 혈구계산기(hemacytometer)를 이용하여 현미경상에서 관찰하였다. 담수조류(Pseudokirchneriella subcapitata, ATTC No.22662) 제거효율(%)은 초기 조류 농도와 시험물질 처리 후 농도의 차로 산출하였다. 그 결과를 표 5에 나타냈다. 또한, 시험기간 중 시험용액의 pH는 시험 시작시 음성대조군과 시험물질 처리군의 각 농도에 대해 시험용기에서 수소이온농도측정기(Orion 3 Star, Thermo Scientific Co., Ltd., 미국)로 측정하였다. 그 결과를 표 6에 나타냈다.
| 시험농도(mg/L) | 10분 경과 | 30분 경과 | ||
| 세포 농도 (cells/mL) |
제거효율(%) | 세포 농도 (cells/mL) |
제거효율(%) | |
| 100 | 66,250 | 32.1 | 30,000 | 69.2 |
| 1,000 | 50,000 | 48.7 | 20,000 | 79.5 |
| 10,000 | 40,000 | 59.0 | 11,250 | 88.5 |
* 초기 농도: 0.975 X 105 cells/mL
| 관찰시간 | 시험 농도 | |||
| 대조군 | 100 | 1,000 | 10,000 | |
| 100 | 7.59 | 7.45 | 7.47 | 9.21 |
표 5 및 표 6을 보면, 본 발명의 녹조 제거용 조성물이 담수조류(Pseudokirchneriella subcapitata) 제거 효율이 우수하다는 것을 확인할 수 있다.
실험예 6: 독성 실험
본 발명의 카피르라임 추출물의 독성 여부를 확인하기 위하여 물벼룩 급성독성시험을 실시하였다. 물벼룩(Daphnia magna)은 환경생태독성 시험생물로 사용되는 종이다. 물벼룩을 1L 용량의 원통형 유리제 수조에서 19~21℃의 수온, 광조건 16시간(08:00~24:00), 암조건 8시간(24:00~08:00)의 환경조건에서 사육하였다. 먹이는 오전에 1회 Chlorella sp.를 공급하였다. 배양배지는 ‘수질오염공정시험기준 ES 04751.1 물벼룩을 이용한 급성 독성 시험법’ 방법에 따라 조제된 배양배지를 사용하였다.
실시예 1에서 제조된 카피르라임 추출물의 상층액 1L(농도 1000mg/L)를 분취하여 6.25%, 12.5%, 25%, 50%, 100%의 농도로 물벼룩이 있는 수조에 투여하였다. 대조군에는 상기 추출물을 투여하지 않았다. 모든 시험 수조에 대하여 시험시작 후 24시간 경과시 일반 중독 증상, 특이증상 및 유영저해 관찰을 실시하였다. 유영저해 판단은 시험용기를 조용히 움직여준 후, 약 15초 후에 관찰하여 일부기관(촉각, 후복부 등)은 움직이지만, 유영하지 않는 것을 유영저해(immobilization)로 간주하였다. 유영저해 개체수와 일반중독증상(symptom of intoxication)을 측정하여 표 7에 나타냈다.
| 농도(%) | 물벼룩 개체수 | 물벼룩 유영저해 개체수(24h) | 유영저해 (immobility)(%)(24h) |
비정상 행동(24h) | |||
| A | B | A | B | A | B | ||
| 대조군 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | NOR | NOR |
| 6.25 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | NOR | NOR |
| 12.5 | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | NOR | NOR |
| 25 | 20 | 9 | 7 | 45 | 35 | LET(2) | SUR(2) |
| 50 | 20 | 19 | 18 | 95 | 90 | LET(1) | LET(2) |
| 100 | 20 | 20 | 20 | 100 | 100 | - | - |
- A: 시료 처리 10분 후, B: 시료 처리 30분 후
- 비정상 행동(abnormal behavior) 약어; NOR(Normal) 정상, LET(Lethargized) 무기력, SUR(Daphnia mainly at the surface) 주로 표면에 있는 물벼룩
- 괄호 내 숫자: 물벼룩 개체수
상기 표 7을 보면, 본 발명에 따른 카피르라임 추출물은 12.5% 이하의 농도로 투여된 경우, 물벼룩의 생존에 거의 영향을 미치지 않는 것을 확인할 수 있다.
Claims (9)
- 카피르라임 잎을 저온처리하는 단계;
상기 저온처리된 카피르라임 잎을 세척하고 폭 2cm 이하, 길이 10cm 이하로 세절하는 단계;
상기 세절된 카피르라임 잎을 동결처리하는 단계;
상기 동결처리된 카피르라임 잎에 카피르라임 잎 중량 대비 5~10배의 정제수를 첨가하여 분쇄한 후 88℃ 내지 92℃의 온도에서 5~7시간 동안 가열하는 단계: 및
상기 가열된 분쇄물을 20℃ 내지 25℃의 상온으로 자연냉각한 후 필터 여과 및 감압 농축하는 단계를 포함하고,
상기 저온처리 단계는 5℃ 내지 10℃의 온도에서 8 내지 12일간 1,000 내지 1,200 Lux의 조도로 9시간/일 내지 11시간/일 동안 조명하는 것을 포함하는, 카피르라임 추출물의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 동결처리는 -10℃ 내지 -5℃의 온도에서 20시간 내지 30시간 동안 처리하는 것을 포함하는, 카피르라임 추출물의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상온으로부터 동결처리 온도에 도달하는 시간은 4 내지 6시간인 것을 특징으로 하는, 카피르라임 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 감압 농축 후 2℃ 내지 6℃에서 24시간 이상 냉장 보관 후 상층액 및 하층액을 분리하여 보관하는 단계를 추가로 포함하는, 카피르라임 추출물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제5항의 방법으로 얻어진 카피르라임 추출물의 하층액을 포함하는 스케일 제거용 조성물로서, 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 1 중량% 내지 5 중량%의 파파야 추출물, 1 중량% 내지 5 중량%의 폴리프로필렌 글리콜, 및 1 중량% 내지 10 중량%의 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올을 포함하는 스케일 제거용 조성물.
- 제5항의 방법으로 얻어진 카피르라임 추출물의 하층액을 포함하는 녹조 제거용 조성물로서, 조성물 총 중량 대비 20 중량% 내지 40 중량%의 카피르라임 추출물의 하층액, 1 중량% 내지 5 중량%의 소듐 라우릴 에테르 설페이트, 1 중량% 내지 5 중량%의 폴리프로필렌 글리콜, 및 1 중량% 내지 10 중량%의 C10~16의 에톡실레이티드 프로폭실레이티드 알코올을 포함하는 녹조 제거용 조성물.
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