JP5323927B2 - 接合方法 - Google Patents
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Description
本発明は、接合方法に関し、特に鋼で構成された部材とマグネシウムを含有する金属で構成された部材を接合して一体化する接合方法に関するものである。
自動車などの移動体に用いられる材料には、性能や環境対応の観点から軽量化が求められている。そのために、鉄鋼材料を高強度化することによって薄肉化したり、鉄鋼材料に変わる比重の小さな合金が採用されたりしている。比重の小さな合金としては、例えば、マグネシウム合金の適用が試みられている。
ところが、鉄鋼材料は、比重が大きく、高強度を保ったまま軽量化するには、限界がある。一方、マグネシウム合金は、強度は大きいものの、低剛性であるために加工性に乏しく、高加工度で成形加工することが極めて困難であるという問題があった。
これに対応して、このような性質の異なる２種類の金属である鋼とマグネシウム合金とを一体化して、軽量、かつ加工が容易な材料を形成することが試みられている（例えば、特許文献１及び２）。
特許文献１には、ステンレス鋼で形成された金属層とマグネシウム合金で形成された金属層とをエポキシ接着剤で接合したり、固相接合により接合したサンドイッチ構造の接合部材としてのクラッド材が開示されている。また、特許文献２には、マグネシウム系金属層と耐食性金属層とをロール圧接により接合した接合部材としてのクラッド板が開示されている。
しかしながら、上記特許文献１では、き裂伝搬抵抗を向上できるものの、引張強度を向上することは困難であるという問題がある。尚、この場合の引張強度は、層に対し平行な方向を引張方向とする。また、上記特許文献２でも、耐食性を向上するという観点から接合方法が検討されているのみで、十分な引張強度を得ることができない、という懸念があった。
そこで、本発明は、上記した問題点に鑑み、鋼で構成された部材とマグネシウムを含有する金属で構成された部材とを一体化し、機械的強度に優れた接合方法を提供することを目的とする。
本発明の請求項１に係る発明は、鋼で構成された第１の部材と、マグネシウム合金で構成された第２の部材とを接合する接合方法において、前記第１の部材と前記第２の部材との間に挿入部材を設置する挿入ステップと、前記挿入部材を設置した状態で前記第１の部材と前記第２の部材とを熱処理する熱処理ステップとを備え、前記熱処理ステップは、前記挿入部材が溶融する所定温度まで加熱する加熱ステップを有し、前記挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、前記熱処理ステップは、前記第１の部材と前記第２の部材との界面に金属間化合物を形成し、前記金属間化合物は、Ｆｅ 2 Ａｌ 5 を含有することを特徴とする。
本発明の請求項２に係る発明は、前記熱処理ステップは、前記第２の部材と前記挿入部材との間に金属間化合物を形成することを特徴とする。
本発明の請求項３に係る発明は、前記挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、前記金属間化合物は、厚さが１００〜１０００ｎｍ以下であることを特徴とする。
本発明の請求項４に係る発明は、前記挿入部材は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、前記金属間化合物は、厚さが１０〜２００ｎｍ以下であることを特徴とする。
本発明の請求項１に係る発明によれば、熱処理によって、第１の部材と第２の部材とを一体化し、機械的強度に優れた接合をすることができる。また、挿入部材が溶融して第２の部材と共晶反応し、当該挿入部材が第１の部材及び第２の部材側から等温凝固することにより、第１の部材と第２の部材とを一体化し、機械的強度に優れた接合をすることができる。さらに、本発明の請求項１に係る発明によれば、金属間化合物がＦｅ 2 Ａｌ 5 であることにより、第１の部材と金属間化合物が化学的に接合されるので、機械的強度により優れた接合を得ることができる。
本発明の請求項１に係る発明によれば、第２の部材に共晶反応を起させることにより、第１の部材と第２の部材とをより確実に接合することができる。
本発明の請求項２に係る発明によれば、第１の部材と第２の部材の界面に形成された金属間化合物が第１の部材と第２の部材とを強固に接合するので、機械的強度に優れた接合をすることができる。
本発明の請求項３に係る発明によれば、挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、金属間化合物は、厚さが１００〜１０００ｎｍ以下であるので、Ｍｇ母材の降伏強度を超える接合強度を得ることができる。
本発明の請求項４に係る発明によれば、前記挿入部材は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、前記金属間化合物は、厚さが１０〜２００ｎｍ以下であるので、Ｍｇ母材の降伏強度を超える接合強度を得ることができる。
以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
（１）接合部材
本発明に係る接合部材１は、図1に示すように、鋼で構成された板状の第１の部材２と、マグネシウムを含有する金属で構成された板状の第２の部材３とで形成されている。
本発明に係る接合部材１は、図1に示すように、鋼で構成された板状の第１の部材２と、マグネシウムを含有する金属で構成された板状の第２の部材３とで形成されている。
鋼は、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金で、一般に炭素濃度が２ｍａｓｓ％以下のものをいう。また、鋼は、炭素だけを合金元素として含む炭素鋼と、炭素に加え他の合金元素を添加した特殊鋼とを含む。特殊鋼には、例えば、ステンレス鋼、ニッケル鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼などが挙げられる。ステンレス鋼は、一般的にクロム（Ｃｒ）を１２ｍａｓｓ％以上含有する鋼である。
マグネシウムを含有する金属は、例えば、純マグネシウム（Ｍｇ）や、マグネシウム合金である。マグネシウム合金は、マグネシウムを基にし、他の元素、例えばアルミニウム（Ａｌ）や亜鉛（Ｚｎ）を添加して構成される。
第１の部材２は、鋼で形成されているため、高密度かつ高強度で、延びが大きく、加工性が良好である。一方、第２の部材３は、マグネシウムを含有する金属で形成されているので、第１の部材２に比べ、引張強度／密度が大きいものの、伸びが小さく、加工性に乏しい。
接合部材１は、例えば、上記第２の部材３を第１の部材２で挟んで全体として三層で構成することができる。第１の部材２と第２の部材３との界面には、金属間化合物４が形成されている。金属間化合物４は、第１の部材２に含有されるＦｅと、第２の部材３に含有される第１の元素とが接合した化合物により構成される。第１の元素は、例えば、Ａｌである。この金属間化合物４は、第１の部材２と第２の部材３とを化学的に接合する。
このように構成された接合部材１は、マグネシウムを含有する金属で形成した第２の部材３を有することにより、鋼単体で構成した場合に比べ、密度が低下するので、軽量化を図ることができる。
また、接合部材１は、鋼で構成した第１の部材２で第２の部材３を挟んで構成されていることにより、マグネシウムを含有する金属単体で構成した場合に比べ、伸びを大きくすることができ、加工性を向上することができる。
さらに、接合部材１は、金属間化合物４が第１の部材２の表面と強固に接合するので、全体として強度を向上することができる。金属間化合物４は、例えば、Ｆｅ２Ａｌ５である。
（２）接合方法
第１の部材２と第２の部材３とを接合する方法は、第２の部材３の一方の面に第１の部材２を接合する場合と第２の部材３の他方の面に第１の部材２を接合する場合とで異なるところは無く、同様の方法で繰り返し、又は同時に行うことができるので、以下では第２の部材３の一方の面に第１の部材２を接合する場合についてのみ説明する。
第１の部材２と第２の部材３とを接合する方法は、第２の部材３の一方の面に第１の部材２を接合する場合と第２の部材３の他方の面に第１の部材２を接合する場合とで異なるところは無く、同様の方法で繰り返し、又は同時に行うことができるので、以下では第２の部材３の一方の面に第１の部材２を接合する場合についてのみ説明する。
接合部材１は、以下に示すように、液相拡散接合（Transient Liquid Phase Diffusion Bonding）を応用して、第１の部材２と第２の部材３とを接合することにより、形成することができる。因みに、液相拡散接合とは、被接合材の間に、被接合材より融点の低い金属で形成したインサート材をはさみ、インサート材及びこれに接する一部の被接合材のみが解ける温度に保持することにより、インサート材が被接合材側から等温凝固し、接合が達成される接合方法である。
接合部材１を形成するには、図2に示すように、第１の部材２と第２の部材３との間に挿入部材５を設置する工程（同図（Ａ））、第１の部材２と挿入部材５と第２の部材３とを密着させる工程（同図（Ｂ））、第１の部材２、第２の部材３、及び挿入部材５の構造を制御する熱処理工程（同図（Ｃ））が必要となる。ここで、挿入部材５は、第１の部材２及び第２の部材３より融点の低い金属であって、第２の部材３と共晶反応をする第２の元素、例えば、銀（Ａｇ）を含有する。共晶反応とは、例えば２種類の金属を溶融した場合、違った成分比の固溶体の結晶が交じり合った共晶組織をつくる反応をいう。
まず、第１の部材２と第２の部材３とを対向して配置し、当該第１の部材２と第２の部材３との間に挿入部材５を設置する。次いで、挿入部材５を挟んだ状態で第２の部材３を第１の部材２に対し所定圧力で押し付けて、第１の部材２、挿入部材５、及び第２の部材３を密着させる。
熱処理工程は、図3に示すように、所定温度まで加熱する加熱工程と、当該所定温度で保持する等温保持工程と、不活性ガスを供給して冷却する冷却工程とを有する。本実施形態の場合、所定温度とは、挿入部材５が溶融して第２の部材３と共晶反応し得る温度である。また、等温保持工程は、第１の部材２と第２の部材３との界面に、所望の金属間化合物４を形成し得るように、所定時間（以下、等温保持時間という）前記所定温度に保持する。このように第１の部材２と第２の部材３との界面に、金属間化合物４を形成することにより第１の部材２と第２の部材３とを接合することができる。また、等温保持時間が短い場合には、金属間化合物４としてＦｅＡｌが形成されるが、等温保持時間を十分とった場合、金属間化合物４としてＦｅ２Ａｌ５を形成し得る。また、所望の金属間化合物を形成するための等温保持時間は、挿入部材の厚さによって選択的に設定することが可能であると考えられる。尚、金属間化合物４としてのＦｅＡｌは、第１の部材２との界面にき裂が形成される場合があるが、Ｆｅ２Ａｌ５は第１の部材２と強固に接合されることが実験により明らかとなった。
この熱処理工程において、挿入部材５を挟んで積層した第１の部材２と第２の部材３とを所定温度まで加熱すると、挿入部材５が溶融する。挿入部材５が溶融すると、溶融した当該挿入部材５に接している第１の部材２及び第２の部材３の界面がそれぞれ溶融し、液相６が形成される（図4（Ａ））。この状態で等温保持されると、挿入部材５中の第２の元素が、第２の部材３へ拡散する（図4（Ｂ））のに伴い、液相６の幅が減少する（図4（Ｃ））。同時に、第２の部材３から第１の元素７が液相６中へ拡散する。そうすると、液相６中へ拡散した第１の元素７は、第１の部材２に含有されるＦｅと接合して金属間化合物４を形成する。等温保持時間が経過することにより、第１の元素７とＦｅとは、所望の金属間化合物４を形成する。次いで、不活性ガスを供給して冷却することにより、液相６が消滅すると、固相状態で第２の元素が拡散により均一な分布状態となると共に、第１の部材２と第２の部材３との界面に金属間化合物４が層状に形成され（図4（Ｄ））、熱処理が完了する。
（３）実施例
以下、実施例について説明する。
以下、実施例について説明する。
（実施例１）
本実施例では、第１の部材２と第２の部材３と界面に金属間化合物４が形成されること、当該金属間化合物４は、等温保持時間によって変化すること、また、金属間化合物４の変化に伴う密着性の変化について確認した。
本実施例では、第１の部材２と第２の部材３と界面に金属間化合物４が形成されること、当該金属間化合物４は、等温保持時間によって変化すること、また、金属間化合物４の変化に伴う密着性の変化について確認した。
実施例１は、第１の部材２として厚さ５ｍｍのＩＦ鋼（Interstitial Free Steel）、第２の部材３として厚さ５ｍｍのＡＳＴＭ（American Society for Testing Material Specification）規格によるＡＺ３１材、挿入部材５として厚さ１０μｍのＡｇ箔を用意し、全体として二層からなる厚さ１０ｍｍの接合部材を作製した。尚、熱処理は、図3に示す条件で行った。
図5は、等温保持工程における液相６が時間の経過と共に変化する様子を示すＳＥＭ画像である。本図から、熱処理によって、挿入部材５が溶融して液相６が形成された後、挿入部材５に含有された第２の元素が第２の部材３に拡散することにより、液相６の幅が減少していることが確認できる。
図6は、等温保持時間が１０００ｓの場合の液相６の成分分析を行った結果である。図中（Ｂ）のPoint1は、同図（Ａ）における液相６中に生成された金属間化合物４である001点の分析結果であり、Point2は同図（Ａ）における液相である002点の分析結果である。
また、図7は、等温保持時間が５００００ｓの場合の液相６の成分分析を行った結果である。図中（Ｂ）のPoint2及びPoint3は、同図（Ａ）における液相６中に生成された金属間化合物４である002点及び003点の分析結果である。尚、分析は、ＳＥＭ／ＥＤＳ（Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive Spectroscopy；走査型電子顕微鏡／エネルギー分散型Ｘ線分析装置）により行った。
図6（Ｂ）より、金属間化合物４の分析結果（Point2）において、ＦｅとＡｌとの比がおよそ１対１であることから、等温保持時間が１０００ｓの場合、界面に検出された金属間化合物４はＦｅＡｌ系化合物であると考えられる。これに対し、図7（Ｂ）より、金属間化合物４の分析結果（Point2及びPoint3）において、ＦｅとＡｌとの比がおよそ２対５であることから、等温保持時間が５００００ｓの場合、界面に検出された金属間化合物４はＦｅ２Ａｌ５であると考えられる。これらの結果より、液相６中に生成された金属間化合物４は、同じ厚さの挿入部材５を用いた場合、等温保持時間の経過によってＦｅＡｌからＦｅ２Ａｌ５に変化することが確認できた。
図8は、熱処理後の第１の部材２と第２の部材３との界面の様子を示すＳＥＭ画像である。本図から、金属間化合物４としてＦｅＡｌが形成されている部分では、第１の部材２と金属間化合物４との界面にき裂が確認された。一方、金属間化合物４としてＦｅ２Ａｌ５が形成されている部分では、第１の部材２と金属間化合物４との界面が密着しており、化学的に接合していることが確認できた。
（実施例２）
本実施例では、等温保持時間と接合部材の機械的強度との関係について確認した。試料は、第２の部材３を第１の部材２で挟んだ三層構造とした。第１の部材２としてφ８ｍｍ、厚さ６ｍｍのＩＦ鋼を用いた。また、第２の部材３は、φ８ｍｍ、厚さ１ｍｍの部材を用い、材質は、ＡＺ３１材を用意した。挿入部材５は、第１の部材２の接合側の表面に厚さ１μｍの膜を電子ビーム蒸着により形成した。
本実施例では、等温保持時間と接合部材の機械的強度との関係について確認した。試料は、第２の部材３を第１の部材２で挟んだ三層構造とした。第１の部材２としてφ８ｍｍ、厚さ６ｍｍのＩＦ鋼を用いた。また、第２の部材３は、φ８ｍｍ、厚さ１ｍｍの部材を用い、材質は、ＡＺ３１材を用意した。挿入部材５は、第１の部材２の接合側の表面に厚さ１μｍの膜を電子ビーム蒸着により形成した。
第２の部材３を第１の部材２で挟んだ状態で、熱処理前に２００ＭＰａの荷重を接合面に対し垂直方向にかけ、第２の部材３を変形させて第１の部材２と第２の部材３とを密着させた。その後、１０ＭＰａの荷重で保持した状態で熱処理を行った。熱処理条件は、図3に示す条件で行った。等温保持時間は、１０ｓ〜１００００ｓとした。等温保持工程の後、不活性ガスを供給して試料を冷却した。得られた試料の構成を表１に示す。なお、比較例は、挿入部材５なしとしたものを用意した。
このようにして作製した試料の接合界面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡；scanning electron microscope)により観察し、組織の変化を評価した。また、作製した試料から所定サイズ（w5mm×t3mm×h13mm）の直方体を切り出し、角柱状の試験片を作製し、引張試験を行った。試験は、引張方向を接合面に対し垂直方向とし、引張速度を０．５ｍｍ／ｍｉｎとして行った。引張試験後の破断面は、ＸＲＤ解析およびＳＥＭ観察により評価した。
挿入部材５として、Ag, Zn, Sn, Al-Zn, Al-Snを用いて接合を行った本発明例1〜12，21〜28では、金属間化合物の厚さが１００ｎｍおよび１０００ｎｍの場合、Ａｌを含むAZ31においてＭｇ母材の降伏強度(AZ31：150MPa)を超える接合強度が得られた。また、挿入部材としてCu, Ni, Cu-Znを用いて接合を行った本発明例13〜20，29〜32では、金属間化合物の厚さが１０ｎｍおよび２００ｎｍの場合、Ａｌを含むAZ31においてＭｇ母材の降伏強度(AZ31：150MPa)を超える接合強度が得られた。一方で挿入部材なしとした比較例1〜8では、接合強度が低下した。なお、第２の部材として純Ｍｇを用いた場合、挿入部材としてAg, Zn, Snを用いて接合を行っても、金属間化合物は形成されず、十分な接合強度も得られなかった。
図9に接合界面を観察した結果を示す。観察に用いた試料はいずれも第１の部材がＩＦ鋼であり、（Ａ）第２の部材が純Ｍｇであって挿入部材無し、（Ｂ）第２の部材がＡＺ３１であって挿入部材有り、（Ｃ）第２の部材がＡＺ３１であって挿入部材無し、（Ｄ）第２の部材がＡＺ６１であって挿入部材有り、（Ｅ）第２の部材がＡＺ６１であって挿入部材無し、である。本図に示すように、Ａｇを挿入部材５として接合を行った試料の接合界面には、ＦｅとＡｌの金属間化合物４層が微細かつ均一に形成されていた（同図（Ｂ），（Ｄ））。一方、挿入部材５なしとした接合では、接合界面にＦｅとＡｌの金属間化合物が形成されるが、挿入部材５を用いた場合に比べて粗大であり、形成されない領域が存在するなど不均一な形態であった（（Ｃ），（Ｅ））。この結果から、挿入部材５によって形成される液相が存在することで、接合界面全域での化合物の均一な形成が可能であることが示された。
（４）変形例
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することができる。例えば、上記実施形態の場合、第２の部材３を第１の部材２で挟んで全体として三層からなる接合部材１を製造する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、第１の部材２と第２の部材３を一層ずつ重ねて全体として二層としたり、上記三層の上にさらに第２の部材３と第１の部材２とが交互となるように積層して、全体として五層、六層、又はそれ以上としてもよい。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜変更することができる。例えば、上記実施形態の場合、第２の部材３を第１の部材２で挟んで全体として三層からなる接合部材１を製造する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、第１の部材２と第２の部材３を一層ずつ重ねて全体として二層としたり、上記三層の上にさらに第２の部材３と第１の部材２とが交互となるように積層して、全体として五層、六層、又はそれ以上としてもよい。
また、上記実施形態では、第１の元素が、Ａｌである場合について述べたが、本発明はこれに限らず、ＺｎやＳｎなどでもよい。
また、上記実施形態では、第２の元素が、Ａｇである場合について述べたが、本発明はこれに限らず、Ｍｇと共晶反応すれば足り、例えば、Ａｌ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎなどでもよい。
また、上記実施形態では、挿入部材５が第２の部材３に含有されるＭｇと共晶反応する場合について説明したが、本発明はこれに限らず、挿入部材５が予めＭｇを含有し、さらに、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，及びＺｎのうち一種以上を含有することにより、挿入部材５自身が共晶反応することとしてもよい。
また、上記実施形態では、金属間化合物４が、Ｆｅを含有する化合物である場合について述べたが、本発明はこれに限らず、Ｍｇを含有する化合物であってもよい。
また、上記実施形態では、接合部材は、板状の第１の部材及び第２の部材を積層して構成した場合について説明したが、本発明はこれに限らず、線状、棒状、又は管状からなる第１の部材及び第２の部材を、端部同士を突き合わせたり、側面を当接させたりした状態で接合して構成してもよい。
１ 接合部材
２ 第１の部材
３ 第２の部材
４ 金属間化合物
５ 挿入部材
６ 液相
７ 第１の元素
２ 第１の部材
３ 第２の部材
４ 金属間化合物
５ 挿入部材
６ 液相
７ 第１の元素
Claims (4)
- 鋼で構成された第１の部材と、マグネシウム合金で構成された第２の部材とを接合する接合方法において、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に挿入部材を設置する挿入ステップと、
前記挿入部材を設置した状態で前記第１の部材と前記第２の部材とを熱処理する熱処理
ステップとを備え、
前記熱処理ステップは、前記挿入部材が溶融する所定温度まで加熱する加熱ステップを有し、
前記挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を
含有し、
前記熱処理ステップは、前記第１の部材と前記第２の部材との界面に金属間化合物を形
成し、
前記金属間化合物は、Ｆｅ 2 Ａｌ 5 を含有することを特徴とする接合方法。 - 鋼で構成された第１の部材と、マグネシウム合金で構成された第２の部材とを接合する接合方法において、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に挿入部材を設置する挿入ステップと、
前記挿入部材を設置した状態で前記第１の部材と前記第２の部材とを熱処理する熱処理
ステップとを備え、
前記熱処理ステップは、前記挿入部材が溶融する所定温度まで加熱する加熱ステップを有し、
前記挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を
含有し、
前記熱処理ステップは、前記第２の部材と前記挿入部材との間に金属間化合物を形成し、
前記金属間化合物は、Ｆｅ 2 Ａｌ 5 を含有することを特徴とする接合方法。 - 前記挿入部材は、Ａｇ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、
前記金属間化合物は、厚さが１００〜１０００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の接合方法。 - 前記挿入部材は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｚｎのいずれか１種又は２種以上を含有し、
前記金属間化合物は、厚さが１０〜２００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の接合方法。
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