JP5314075B2 - 熱接着性複合繊維及びその製造方法 - Google Patents
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- Multicomponent Fibers (AREA)
Description
A.前記複合繊維を測定したときの第一成分の分子量分布(Q値)は、4.5以上である。
B.前記複合繊維の単繊維伸度は、500%以上である。
C.前記第一成分は、前記第二成分に比べて相対的に高い結晶性を有する。
A.前記複合繊維を測定したときの第一成分の分子量分布(Q値)は、4.5以上である。
B.前記複合繊維の単繊維伸度は、500%以上である。
C.前記複合繊維をX線回折分析したとき、第二成分の最大ピーク強度(P2)と第一成分の最大ピーク強度(P1)とのピーク強度比(P2/P1)は、2.5以下である。
1.使用する分析装置
(1)クロス分別装置
ダイヤインスツルメンツ社製CFC T−100(CFCと略す)
(2)フーリエ変換型赤外線吸収スペクトル分析
FT−IR、パーキンエルマー社製 1760X
CFCの検出器として取り付けられていた波長固定型の赤外分光光度計を取り外して代わりにFT−IRを接続し、このFT−IRを検出器として使用する。CFCから溶出した溶液の出口からFT−IRまでの間のトランスファーラインは1mの長さとし、測定の間を通じて140℃に温度保持する。FT−IRに取り付けたフローセルは光路長1mm、光路直径5mmφのものを用い、測定の間を通じて140℃に温度保持する。
(3)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)
CFC後段部分のGPCカラムは、昭和電工社製AD806MSを3本直列に接続して使用する。
2.CFCの測定条件
(1)溶媒:オルトジクロルベンゼン(ODCB)
(2)サンプル濃度:1mg/mL
(3)注入量:0.4mL
(4)カラム温度:140℃
(5)溶媒流速:1mL/分
3.FT−IRの測定条件
CFC後段のGPCから試料溶液の溶出が開始した後、以下の条件でFT−IR測定を行い、GPC−IRデータを採取する。
(1)検出器:MCT
(2)分解能:8cm-1
(3)測定間隔:0.2分(12秒)
(4)一測定当たりの積算回数:15回
4.測定結果の後処理と解析
分子量分布は、FT−IRによって得られる2945cm-1の吸光度をクロマトグラムとして使用して求める。保持容量から分子量への換算は、予め作成しておいた標準ポリスチレンによる検量線を用いて行う。使用する標準ポリスチレンは何れも東ソー(株)製の以下の銘柄である。F380、F288、F128、F80、F40、F20、F10、F4、F1、A5000、A2500、A1000。各々が0.5mg/mLとなるようにODCB(0.5mg/mLのBHTを含む)に溶解した溶液を0.4mL注入して較正曲線を作成する。較正曲線は最小二乗法で近似して得られる三次式を用いる。分子量への換算は森定雄著「サイズ排除クロマトグラフィー」(共立出版)を参考に汎用較正曲線を用いる。その際使用する粘度式([η]=K×Mα)には以下の数値を用いる。
(1)標準ポリスチレンを使用する較正曲線作成時
K=0.000138、α=0.70
(2)プロピレン系ブロック共重合体のサンプル測定時
K=0.000103、α=0.78
エチレン含有量分布(分子量軸に沿ったエチレン含有量の分布)は、FT−IRによって得られる2956cm-1の吸光度と2927cm-1の吸光度との比を用い、ポリエチレンやポリプロピレンや13C−NMR測定等によりエチレン含有量が既知となっているエチレン−プロピレン−ラバー(EPR)及びそれらの混合物を使用して予め作成しておいた検量線により、エチレン含有量(重量%)に換算して求める。
1.測定方法
本発明の実施例、比較例の各物性は、それぞれ下記の測定方法で測定した。なおQ値など前記で説明しているものは説明を省略する。
(1)単繊維繊度
JIS L 1015に準じて測定した。
(2)単繊維強度、伸度
JIS L 1015に準じて測定した。定速伸長型試験機を用い、つかみ間隔20mm、強度は最大点、伸度は破断点とする。
(3)乾熱収縮率
JIS L 1015に準じて測定した。初荷重0.018mN/dtex(2mg/de)、温度120℃、15分加熱。
(4)不織布の厚み
ミツトヨ社製商品名“ID−C1012”厚み測定器を用い、荷重2.94cN/cm2の条件下で5秒経過時点の厚みを測定。
(5)比容積
試料の目付け及び厚みを測定し、これらの試料の体積と質量に基づく嵩高性を表わす指標である。次の計算式で算出する。[厚み(mm)/目付け(g/m2)]×100
(6)不織布の引張強度
不織布の流れ方向をMD方向、幅方向をCD方向とする。得られた不織布から幅50mm、長さ150mmのサンプルを切り出し、このサンプルについてチャック間隔100mm、引張速度300mm/minの条件で測定する。
(7)MI:ASTM−D−1238に準じて、190℃、21.2Nで測定される繊維製造前のポリマーのメルトインデックスを測定した。
(8)MFR:ASTM−D−1238に準じて、230℃、21.2Nで測定される繊維製造前のポリマーのメルトフローレートを測定した。
(9)X線回折分析
X線:Cu K-ALPHA1/40kV/200mA
ゴニオメーター:RINT2000広角ホルダー
発散スリット:1deg
散乱スリット:1deg
受光スリット:1deg
走査モード:連続
スキャンスピード:2.000°/min
スキャンステップ:0.050°/min
走査軸:2θ/θ
走査範囲:10.000〜45.000°
θオフセット:0.000°
固定角:0.000°
(10)X線回折ピーク強度比
上記X線回折分析により得られたX線回折図から、第一成分の最大ピーク強度P1(cps)および第二成分の最大ピーク強度P2(cps)を求め、第二成分の最大ピーク強度P2を第一成分の最大ピーク強度P1で除した値をピーク強度比とした。
(1)ポリマー
第一成分として芯ポリマー:ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ社製商品名“SA03E”、融点160℃、MFR20、Q値5.2、Mn:39000,Mw:204100)を使用した。このPPのGPC曲線を図5に示す。図5から明らかなとおり、log[Mi]が約3から曲線が立ち上がり、6.8でゼロに戻っており、分子量分布はブロードである。従来からのチーグラー触媒によって得られたPPは、通常3.5から曲線が立ち上がり、約6.5でゼロに戻る。また、メタロセン触媒によって得られたPPは、通常4から曲線が立ち上がり、約6でゼロに戻る(「プラスチック・データシート」、工業調査会、1999.12.1、385頁)。
(2)押し出し温度:PP;290℃、高密度PE;270℃、ノズル口金温度;270℃
(3)ノズル孔径:0.6mm
(4)引き取り速度:1300m/min
(5)紡糸フィラメント繊度(未延伸繊度):3.3dtex
(6)製品繊度:3.3dtex
(7)スタッフィングボックスによる機械捲縮:10〜20山/25mm
(8)紡糸後の熱接着性複合繊維の乾燥温度:110℃
(9)切断繊維長:51mm
(10)不織布の製造
得られた熱接着性複合繊維を、ローラーカードにて乾式ウェブを作製し、シリンダードライヤーで125℃と130℃の各温度で12秒間熱処理を実施して、熱融着した不織布を得た。
実施例1の紡糸時の糸の引き取り速度を580m/minに変えた以外は実施例と同様に実験した。
実施例1のPP1の換わりにPP1+PP4=5:5を使用した以外は実施例と同様に実験した。PP1ポリマーに、MFRの大きい(すなわち分子量の小さい)PP4ポリマーをブレンドすることにより、擬似的に分子量分布(Q値)を広くしたブレンドポリマーとした。
実施例1のPP1の換わりに、PP1+PP4+PP5=4:4:2を使用した以外は実施例と同様に実験した。PP1ポリマーに、MFRの大きい(すなわち分子量の小さい)PP4ポリマーとMFRの小さい(すなわち分子量の大きい)PP5ポリマーをブレンドすることにより、実施例3よりもさらに擬似的に分子量分布(Q値)を広くしたブレンドポリマーとした。
実施例1のPP1の代わりにPP2を使用した以外は実施例1と同様に実験した。
実施例1のPP1の代わりにPP2を使用した以外は実施例2と同様に実験した。
実施例1のPP1の代わりにPP3を使用した以外は実施例1と同様に実験した。
紡糸フィラメントの繊度が11dtexとなるように複合紡糸し、紡糸フィラメントを4.0倍に延伸した以外は、実施例1と同様に実験した。
実施例1の熱接着性複合繊維を不織布に加工するときの熱処理時間を18秒に変更した。熱処理時間を長くすることにより、不織布強度が向上することが確認できた。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
ノズル孔径を0.4mm、乾燥温度を65℃、不織布の熱処理時間を18秒間と変更した以外は、実施例1と同様の方法で熱接着性複合繊維および不織布を得た。乾燥後の熱接着性複合繊維のX線回折チャート図を図8に示す。図8において、(1)〜(3)のピークは第一成分(芯成分)のPPであり、(4)のピークは第二成分(鞘成分)のHDPEのピークである。ノズル孔径を0.4mmとしたことにより紡糸ドラフト率が低下して結晶化が抑制され、さらに低温で乾燥したことにより結晶化が抑制された結果、ピーク強度比が1以下となった。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
引き取り速度を1700m/min、不織布の熱処理時間を18秒間と変更した以外は、実施例1と同様の方法で熱接着性複合繊維および不織布を得た。高速引き取りによる冷却不足により、PEの結晶化が促進されていることが確認できる。しかしピーク強度比は、2.5以下であったため、低温接着性は確認できた。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
引き取り速度を580m/min、不織布の熱処理時間を18秒間と変更した以外は、実施例1と同様の方法で熱接着性複合繊維および不織布を得た。低速引き取りにすることにより冷却効率が向上し、PEの結晶化を抑制された結果、ピーク強度比は1以下であった。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
ノズル孔径を0.4mm、不織布の熱処理時間を18秒間と変更した以外は、実施例1と同様の方法で熱接着性複合繊維および不織布を得た。ノズル孔径を0.4mmとしたことにより紡糸ドラフト率が低下して結晶化が抑制されていることが確認できる。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
ノズル孔径を0.8mm、不織布の熱処理時間を18秒間と変更した以外は、実施例1と同様の方法で熱接着性複合繊維および不織布を得た。ノズル孔径を大きくしたことにより紡糸ドラフト率が増加してPEの結晶性が促進されていることが確認できる。ただし、ピーク強度比は2.5以下であったため、低温接着性は確認できた。得られた条件と結果を後の表3にまとめて示す。
実施例1で得られた紡糸フィラメントに高級アルコールEO付加物系油剤を繊維に対して0.6質量%付着させて、5mmの繊維長に切断して熱接着性複合繊維を得た。前記複合繊維を100質量%として目付40g/m2の湿式抄紙ウェブを作製し、温度125℃のシリンダードライヤーで熱処理をして熱接着不織布を作製した。得られた熱接着不織布を下記の方法でヒートシール処理をした。また、比較例4で得られた熱接着性複合繊維を実施例11と同様の方法で湿式抄紙及び熱処理して熱接着不織布を得た。その結果を表4に示す。実施例11で得られた熱接着不織布は、高いヒートシール性を有していた。
[ヒートシール性]
上記で得られた熱接着不織布を縦方向10cm、横方向3cmにカットしたサンプルを2枚用意し、2枚のサンプルを重ね合わせた。次いで、縦方向の端から1cmのところを、ヒートシーラー機(テスター産業社製 TP−701−B HEAT SEAL TESTER)を用いて、表4に示す温度に調整し、圧力1kgf、1秒間で4mm幅のヒートシールを行い、ヒートシールサンプルを作製した。得られたヒートシールサンプルを縦方向の残り9cm側を把持して不織布の引張強度の測定条件と同条件で引張試験を行い、ヒートシール強度を求めた。
(備考2)PP2は、ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ社製商品名“SA02B”、融点160℃、MFR20、Q値3.5)である。
(備考3)PP3は、ポリプロピレン(PP)(出光石油化学社製商品名“Y2005GP”、融点160℃、MFR20、Q値4.3)である。
(備考4)PP4は、ポリプロピレン(PP)(日本ポリプロ社製商品名“SA06A”、融点160℃、MFR60、Q値3.0)である。
(備考5)PP3は、ポリプロピレン(PP)(出光石油化学社製商品名“Y900GV”、融点160℃、MFR8.5、Q値3.2)である。
(備考6)HDPEは高密度ポリエチレンのことで、日本ポリエチレン社製商品名“HE490”、融点130℃、MI20、Q値5.5である。
Claims (6)
- 繊維形成性成分である第一成分と第二成分とを含む熱接着性複合繊維であって、
前記第二成分は前記第一成分よりも融点が10℃以上低く、
前記第二成分が繊維表面の50%以上を占めており、
前記熱接着性複合繊維は実質上未延伸で、捲縮及び/又は切断されており、
前記第一成分はアイソタクチックポリプロピレンであり、前記第二成分は高密度ポリエチレンであり、
且つ下記A〜Cを満たすことを特徴とする熱接着性複合繊維。
A.前記複合繊維を測定したときの第一成分の分子量分布(Q値)は、4.5以上である。
B.前記複合繊維の単繊維伸度は、500%以上である。
C.前記第一成分は、前記第二成分に比べて相対的に高い結晶性を有する。 - 繊維形成性成分である第一成分と第二成分とを含む熱接着性複合繊維であって、
前記第二成分は前記第一成分よりも融点が10℃以上低く、
前記第二成分が繊維表面の50%以上を占めており、
前記熱接着性複合繊維は実質上未延伸で、捲縮及び/又は切断されており、
前記第一成分はアイソタクチックポリプロピレンであり、前記第二成分は高密度ポリエチレンであり、
且つ下記A〜Cを満たすことを特徴とする熱接着性複合繊維。
A.前記複合繊維を測定したときの第一成分の分子量分布(Q値)は、4.5以上である。
B.前記複合繊維の単繊維伸度は、500%以上である。
C.前記複合繊維をX線回折分析したとき、第二成分の最大ピーク強度(P2)と第一成分の最大ピーク強度(P1)とのピーク強度比(P2/P1)は、2.5以下である。 - 前記第一成分の分子量分布(Q値)が、4.5以上8以下である請求項1または2に記載の熱接着性複合繊維。
- 前記第二成分の融点−10℃における熱接着性複合繊維の乾熱収縮率は1%以下である請求項1または2に記載の熱接着性複合繊維。
- 繊維形成性成分である第一成分と第二成分とを含む熱接着性複合繊維の製造方法であって、
前記第二成分は、前記第一成分よりも融点が10℃以上低いポリマーであり、
前記第一成分はアイソタクチックポリプロピレンであり、前記第二成分は高密度ポリエチレンであり、
前記第一成分は、ポリマーの分子量分布(Q値)が4.5以上であるポリマーを30質量%以上含有しており、
前記第二成分が繊維表面の50%以上を占めるように複合紡糸され、紡糸フィラメントを形成し、
前記紡糸フィラメントは実質上未延伸で、捲縮処理及び/又は切断処理を施すことを特徴とする熱接着性複合繊維の製造方法。 - 前記複合紡糸における引き取り速度が2000m/min未満である請求項5に記載の熱接着性複合繊維の製造方法。
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