JP5306328B2 - エッチング方法 - Google Patents
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Description
(2)固体材料に、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜側から露光する工程
を含む固体材料のエッチング方法。
(3)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を、該薄膜と固体材料との間の残渣とともに除去する工程
を含む項1〜13のいずれかに記載のエッチング方法。
(2)固体材料に、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜側から露光する工程
を含むエッチング処理物の製造方法。
2 フォトマスク
3 N−フルオロピリジニウム塩
4 シリコン基板
5 化学反応部
6 エッチング加工痕
7 選択的露光
(1)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を固体材料の表面に形成する工程、及び
(2)固体材料に、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜側から露光する工程
を含む。
工程(1)では、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を固体材料の表面に形成する。
式(1)において、
で表される化合物(A1a)、及び次の式(A2a):
で表される化合物(A2a)よりなる群から選ばれるN−フルオロピリジニウム塩があげられる。
で表される化合物(A3a)も挙げられる。
で示されるものである。
で示されるものである。
(1A)N−F結合を有する有機化合物を溶媒に溶解させ、固体材料の表面に塗布し、溶媒を除去する工程
等が挙げられる。
(1B)N−F結合を有する有機化合物を液状化させ、固体材料の表面に塗布する工程、も挙げられる。
次に、工程(2)では、N−F結合を有する有機化合物側から露光する。
以上のように、工程(1)及び(2)により固体材料をエッチングした後、
(3)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を、該薄膜と固体材料との間の残渣とともに除去する工程
により、所望の形状にエッチングされた固体材料を得てもよい。
図1は、本発明の第1の実施態様におけるシリコン基板を選択的にエッチングする工程を示す概略断面図である。
図2は、本発明の第2の実施態様におけるシリコン基板を選択的にエッチングする工程を示す概略断面図である。
図3は、本発明の第3の実施態様におけるシリコン基板を選択的にエッチングする工程を示す概略断面図である。
図4は、本発明の第4の実施態様におけるシリコン基板を選択的にエッチングする工程を示す概略断面図である。
N−F結合を有する有機化合物(I):N−フルオロ−3−メチルピリジニウム テトラフルオロボレート
シリコン基板(1):CZ法により作製(ドーパント:B、p型、面方位(100)、抵抗率:8〜25Ωcm、厚さ550μm)
シリコン基板(2):CZ法により作製(ドーパント:B、p型、面方位(111)、抵抗率:0.1〜100Ωcm、厚さ525μm)
シリコン基板(3):CZ法により作製(ドーパント:P、n型、面方位(100)、抵抗率:8.8〜13.2Ωcm、厚さ450μm)
ゲルマニウム基板(4):融液成長法により作製(ドーパント:In、p型、面方位(100)、抵抗率:0.3〜0.5Ωcm、厚さ450μm)
ガリウムヒ素基板(6):LEC法により作製(ドーパント:なし、面方位(100)、厚さ350μm)
4H−n型シリコンカーバイド基板(7):バルク結晶成長法により作製−六方晶(ドーパント:N、n型、面方位(0001)、抵抗率:0.018Ωcm、厚さ372μm)
シリコンゲルマニウム基板(8):Si基板上へのエピタキシャル成長法により作製(組成:Ge27%、面方位(100)、厚さ1.3μm)
インジウムリン基板(9):圧制御引上げ法(VCZ法)により作製(n型、面方位(100)、抵抗率:9.2×10−4Ωcm、厚さ:639μm)
キセノンランプ:浜松ホトニクス(株)製、高安定キセノンランプL2274型(出力150W、透過波長220〜2000nm、放射強度2μw/cm2・nm−1)
プロジェクタ:シャープ(株)製、XV−Z3000型(ランプ出力:275W、最高輝度:1200ルーメン)
<工程A:基板の前処理>
2cm角のシリコン基板(1)を超純水で3分間洗浄し、97%硫酸と30%過酸化水素水(硫酸:過酸化水素水=4:1(体積比))で10分間処理してシリコン基板上の有機物を除去した。これを超純水で10分間洗浄した後、希フッ酸で1分間処理して表面の酸化皮膜を除去した。さらに、97%硫酸と30%過酸化水素水(硫酸:過酸化水素水=4:1(体積比))で10分間処理して表面を親水性にし、最後に超純水で10分間洗浄した。
工程Aにより前処理して乾燥させたシリコン基板を、ビーカー中に調製したN−F結合を有する有機化合物(I)の60質量%アセトニトリル溶液中に含浸して、シリコン基板表面にN−F結合を有する有機化合物(I)を塗布した。室温、常圧下にアセトニトリルを蒸散させて乾燥した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物(I)を塗布したシリコン基板に、マスクとして0.5cm巾のシリコン基板を乗せてキセノンランプにより紫外線、可視光、赤外線を含む白色光を30分間照射した(露光波長220〜2000nm、露光強度0.21W/mm2)。(図1、2参照)
シリコン基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
工程Dにより得られたシリコン基板を位相シフト干渉顕微鏡(ZYGO社製、NewView)により表面を計測した。マスクをしないで露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量(深さ)25nm、平均エッチング速度0.83nm/minでエッチングされていることを確認した。
キセノンランプを用いて、露光波長220〜420nmの紫外線を、露光強度0.21W/mm2で1時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。マスクをしないで露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量47nm、平均エッチング速度0.78nm/minでエッチングされていることを確認した。
キセノンランプを用いて、露光波長410〜2000nmの可視〜赤外領域の波長の光を、露光強度0.21W/mm2で1時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。マスクをしないで露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量44nm、平均エッチング速度0.74nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.38W/mm2で3mm幅のライン状に各4時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量32nm、平均エッチング速度0.13nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.38W/mm2で3mm幅のライン状に各2時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量23nm、平均エッチング速度0.19nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長450〜485nmの可視光を、露光強度0.08W/mm2で3mm幅のライン状に各2時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量16nm、平均エッチング速度0.14nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長550〜565nmの可視光を、露光強度0.07W/mm2で3mm幅のライン状に各2時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量18nm、平均エッチング速度0.15nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長625〜740nmの可視光を、露光強度0.05W/mm2で3mm幅のライン状に各2時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量14nm、平均エッチング速度0.12nm/minでエッチングされていることを確認した。
プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.19W/mm2で3mm幅のライン状に各4時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量8nm、平均エッチング速度0.033nm/minでエッチングされていることを確認した。
シリコン基板上に塗布するN−F結合を有する有機化合物として、N−F結合を有する有機化合物(II)を用い、さらに、プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.38W/mm2で3mm幅のライン状に各1時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量12nm、速度0.2nm/minでエッチングされていることを確認した。
固体材料としてシリコン基板(2)を用い、さらに、プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.38W/mm2で3mm幅のライン状に各1時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量32nm、平均エッチング速度0.54nm/minでエッチングされていることを確認した。
固体材料としてシリコン基板(3)を用い、さらに、プロジェクタを用いて、露光波長450〜740nmの可視光を、露光強度0.38W/mm2で3mm幅のライン状に各20時間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量13nm、平均エッチング速度0.018nm/minでエッチングされていることを確認した。
シリコン基板上に塗布するN−F結合を有する有機化合物として、N−F結合を有する有機化合物(III)を用い、キセノンランプを用いて、露光波長220〜2000nmの紫外線、可視光、赤外線を含む白色光を、露光強度0.84W/mm2で10mm幅のライン状に30分間照射したこと以外は実施例1と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量63nm、平均エッチング速度2.1nm/minでエッチングされていることを確認した。
<工程A:基板の前処理>
2cm角のゲルマニウム基板(4)を、UVオゾン水で10分間、50%フッ酸水溶液で1分間、超純水で10分間洗浄した。
工程Aにより前処理して乾燥させたゲルマニウム基板表面に、N−F結合を有する有機化合物(I)とN−F結合を有する有機化合物(IV)とを2:1(合計0.9g)の比に混合して塗布した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物を塗布したゲルマニウム基板に、プロジェクタを用いて、露光波長440〜620nmの可視光を、露光強度58mW/cm2で1.5mm幅のライン状に各70時間照射した。
ゲルマニウム基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
以上の操作により処理した資料表面を白色光位相シフト顕微干渉法により観察し、選択的に露光した箇所のゲルマニウム基板表面のみが、エッチング量25nm、平均エッチング速度0.0060nm/minでエッチングされていることを確認した。なお、白色光位相シフト顕微干渉法による表面観察の結果を、図5に示す。
<工程A:基板の前処理>
2cm角のアモルファスシリコンカーバイド基板(5)を、UVオゾン水で10分間、50%フッ酸水溶液で10分間、超超純水で5分間洗浄した。
工程Aにより前処理して乾燥させたシリコンカーバイド基板表面に、N−F結合を有する有機化合物(I)とN−F結合を有する有機化合物(IV)とを2:1(合計0.9g)の比に混合して塗布した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物を塗布したシリコンカーバイド基板に、キセノンランプを用いて、露光波長220〜2000nmの紫外線、可視光及び赤外線を含む白色光を、露光強度520mW/cm2で2時間照射した。
シリコンカーバイド基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
以上の操作により処理した資料表面を白色光位相シフト顕微干渉法により観察し、マスクのない箇所のシリコンカーバイド基板表面のみが、エッチング量500nm、平均エッチング速度4.2nm/minでエッチングされていることを確認した。なお、白色光位相シフト顕微干渉法による表面観察の結果を、図6に示す。
<工程A:基板の前処理>
2cm角のガリウムヒ素基板(6)を、アセトンで5分間、続いてエタノールで5分間超音波洗浄し、有機物の汚染を除去した。これを純水で3回すすぎ、次にセミコクリーン23(フルウチ化学(株)製)に10分間含浸して酸化皮膜を除去した。
工程Aにより前処理して乾燥させたガリウムヒ素基板を純水ですすぎ、乾燥させた後、N−F結合を有する有機化合物(I)とN−F結合を有する有機化合物(IV)とを2:1(合計0.9g)の比に混合して塗布した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物を塗布したガリウムヒ素基板に、マスクとして2mm巾のシリコン片を乗せてキセノンランプを用いて、露光波長220〜2000nmの紫外線、可視光及び赤外線を含む白色光を、露光強度520mW/cm2で2時間照射した。
ガリウムヒ素基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
以上の操作により処理した資料表面を白色光位相シフト顕微干渉法により観察し、マスクのない箇所のガリウムヒ素基板表面のみが、エッチング量20nm、平均エッチング速度0.17nm/minでエッチングされていることを確認した。なお、白色光位相シフト顕微干渉法による表面観察の結果を、図7に示す。
<工程A:基板の前処理>
2cm角のシリコン基板(1)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。その後さらに、オゾン水で10分間洗浄した後、超純水で10分間リンスした。
工程Aにより前処理して乾燥させたシリコン基板表面に、N−F結合を有する有機化合物(I)とN−F結合を有する有機化合物(IV)とを2:1(合計0.9g)の比に混合して塗布した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物を塗布したシリコン基板を、吸引口の付いた耐圧ガラス容器に入れ、キセノンランプを用いて、露光波長220〜2000nmの紫外線、可視光及び赤外線を含む白色光を、露光強度520mW/cm2で2時間照射した。なお、光照射時には、この容器内を、ダイヤフラム式真空ポンプを用いて真空引きを行った(21Torr)。
シリコン基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
以上の操作により処理した資料表面を白色光位相シフト顕微干渉法により観察し、シリコン基板表面が、エッチング量2μm、平均エッチング速度17nm/minでエッチングされていることを確認した。このように、光照射を減圧下に行うことで、エッチング速度が大幅に上昇することがわかった。
<工程A:基板の前処理>
2cm角のシリコン基板(1)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。その後さらに、オゾン水で10分間洗浄した後、超純水で10分間リンスした。
工程Aにより前処理して乾燥させたシリコン基板表面に、N−F結合を有する有機化合物(I)とN−F結合を有する有機化合物(IV)とイオン液体である1−ヘキサデシル−3−メチルイミダゾリウムクロライドとを2:1:3(合計1.8g)の比に混合して塗布した。
工程BでN−F結合を有する有機化合物を塗布したシリコン基板に、マスクとして2mm巾のシリコン切片を乗せてキセノンランプを用いて、露光波長220〜2000nmの紫外線、可視光及び赤外線を含む白色光を、露光強度520mW/cm2で2時間照射した。
シリコン基板表面のN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜を、アセトニトリル中に漬けて、20秒間超音波洗浄して除去した。さらに、残った残渣をアセトン中に漬けて、20秒間超音波照射して除去した。
以上の操作により処理した資料表面を白色光位相シフト顕微干渉法により観察し、マスクのない箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量35nm、平均エッチング速度0.29nm/minでエッチングされていることを確認した。なお、白色光位相シフト顕微干渉法による表面観察の結果を、図8に示す。
イオン液体として1−ヘキシルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネートを使用したこと以外は実施例18と同様に、加工されたシリコン基板を得た。マスクのない箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量7nm、平均エッチング速度0.058nm/minでエッチングされていることを確認した。
イオン液体としてトリヘキシルテトラデシルホスホニウムジシアンアミドを使用したこと以外は実施例18と同様に、加工されたシリコン基板を得た。マスクのない箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量35nm、平均エッチング速度0.29nm/minでエッチングされていることを確認した。
N−F結合を有する有機化合物として、N−F結合を有する有機化合物(V)を使用し、このN−F結合を有する有機化合物(V)のジメチルホルムアミド溶液(30%w/v)を塗布し、プロジェクタを用いて、露光波長440〜620nmの可視光を、露光強度58mW/cm2で1.5mm幅のライン状に各20時間照射したこと以外は実施例18と同様に、加工されたシリコン基板を得た。選択的に露光した箇所のシリコン基板表面のみが、エッチング量23nm、平均エッチング速度0.019nm/minでエッチングされていることを確認した。
2cm角のシリコン基板(1)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。その後さらに、オゾン水で10分間洗浄した後、超純水で10分間リンスした。
2cm角のシリコン基板(1)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。その後さらに、オゾン水で10分間洗浄した後、超純水で10分間リンスした。
2cm角のシリコン基板(1)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。その後さらに、オゾン水で10分間洗浄した後、超純水で10分間リンスした。
2cm角の4H−n型シリコンカーバイド基板(7)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、さらに希フッ酸水溶液で10分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。
2cm角のシリコンゲルマニウム基板(8)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で3分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。
2cm角のインジウムリン基板(9)を、UVオゾン水で10分間洗浄後、超純水で10分間リンスし、さらに希フッ酸水溶液で1分間洗浄後に、超純水で10分間リンスした。
Claims (15)
- (1)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を固体材料の表面に形成する工程、及び
(2)固体材料に、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜側から露光する工程
を含む固体材料のエッチング方法。 - N−F結合を有する有機化合物が、式(A1)、(A2)又は(A3)で示される請求項1又は2に記載のエッチング方法。
- 式(A1)中、R1、R2、R3、R4及びR5が同じか又は異なり、いずれも水素原子又は炭素数1〜15のアルキル基である請求項3に記載のエッチング方法。
- さらに、少なくとも1種のイオン液体を含む請求項1〜6のいずれかに記載のエッチング方法。
- 固体材料が、半導体又は絶縁体である請求項1〜7のいずれかに記載のエッチング方法。
- 半導体が、シリコン、シリコンカーバイト、ゲルマニウム、ガリウムヒ素、ガリウムアルミニウムヒ素、インジウムリン、インジウムアンチモン、窒化ガリウム及び窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項8に記載のエッチング方法。
- 絶縁体が、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化タンタル、及びこれらのシリケート、シリコン酸化物並びにシリコン窒化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項8に記載のエッチング方法。
- N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を固体材料の表面に形成する工程が、スピンコート法、浸漬法、スプレー法、インクジェット法又はドクターブレード法により、固体材料の表面の全面又は部分的にN−F結合を有する有機化合物を塗布する工程である、請求項1〜10のいずれかに記載のエッチング方法。
- 工程(1)で形成されたN−F結合を有する有機化合物を含む薄膜が、結晶、多結晶、アモルファス又は液体である請求項1〜11のいずれかに記載のエッチング方法。
- 露光が、可視光、紫外線、赤外線、X線、電子ビーム、イオンビーム又はレーザービームを照射する請求項1〜12のいずれかに記載のエッチング方法。
- 工程(2)の後に、
(3)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を、該薄膜と固体材料との間の残渣とともに除去する工程
を含む請求項1〜13のいずれかに記載のエッチング方法。 - (1)N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜を固体材料の表面に形成する工程、及び
(2)固体材料に、N−F結合を有する有機化合物を少なくとも1種含む薄膜側から露光して、固体材料をエッチングする工程
を含むエッチング処理物の製造方法。
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