JP5294229B2 - 化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置 - Google Patents
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C. Nishimura, M. Komaki, S. Hwang and M. Amano, "V-Ni alloy membranes for hydrogenpurification," J. Alloys and Compounds,330-332(2002), 902-906. Y. Zhang, T. Ozaki, M. Komaki and C. Nishimura, "Hydrogenpermeation of Pd-Ag alloy coated V-15Ni composite membrane: effects ofoverlayer composition," J. membraneScience, 224(2003), 81-91. Y. Zhang, T. Ozaki, M. Komaki andC. Nishimura, "Hydrogen permeation characteristics of V-15Ni membrane withPd/Ag overlayer by sputtering," J. Alloysand Compounds, 356-357(2003), 553-556. T. Ozaki, Y. Zhang, M. Komaki andC. Nishimura, "Preparation of palladium-coated V and V-15Ni membranes forhydrogen purification by electroless plating technique," International J. Hydrogen Energy, 28(2003), 297-302. T. Ozaki, Y. Zhang, M. Komaki andC. Nishimura, "Hydrogen permeation characteristics of V-Ni-Al alloys," International J. Hydrogen Energy,28(2003), 1229-1235. K. Hashi, K. Ishikawa, T. Matsudaand K. Aoki, "Hydrogen permeation characteristics of (V, Ta)-Ti-Ni alloys," J. Alloys and Compounds, 404-406(2005),273-278.
第2の手段は、第1の手段の手段において、前記多孔質基板が、金属で構成され、前記バナジウム原料は、前記金属に影響を与えるハロゲンを含む化合物で構成されていないことを特徴とする化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置である。
第3の手段は、第1の手段または第2の手段において、前記バナジウム原料に、バナジウム以外の金属を含む別の原料を同時にあるいは順次供給し、前記多孔質基板表面および/または前記多孔質基板中にバナジウム合金が析出されることを特徴とする化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置である。
第4の手段は、第1の手段ないし第3の手段のいずれか1つの手段において、前記多孔質基板表面および/または前記多孔質基板中に析出される析出物の表面に、水素選択性および耐酸化性を向上させるためのコーティングが施されていることを特徴とする化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置である。
図1は、本実施形態の発明に係るCVD法を用いた水素透過膜製造装置の構成を示す図である。
同図において、1は第1の反応容器、2は第1の反応容器1内に配置され、開口部を有し、該開口部が多孔質基板3で第1の反応容器1と仕切られた第2の反応容器、3は多孔質基板、4は第1の反応容器1内にバナジウム原料をキャリアガスにより供給する原料ガス供給手段、5は第1の反応容器1内のガスを排気する第1の排気手段、6は第2の反応容器2内のガスを排気する第2の排気手段、7は加熱ヒーター、8は冷却恒温槽、9はバナジウム原料、10はアルゴン等のキャリアガス、11は冷却トラップ、12は排気ポンプへの接続、13は熱電対、14は真空計である。
同図に示すように、ノズル15を用いることにより、バナジウム原料9の蒸気を多孔質ステンレス基板3付近に集中的に輸送し、上記と同じ条件でバナジウム膜を多孔質ステンレス基板3上に析出ものであり、簡便な外熱式(CVD容器外側のヒーターで加熱する方式)でも、バナジウム原料9を多孔質ステンレス基板3付近に集中することができ効率的に目的膜を得ることができる。
同図に示すように、明瞭なピークのすべてが、バナジウムのものであることがわかる。これにより、CVD法を用いて、バナジウムエトキシドを分解し多孔質基板上にバナジウム膜を作製できることが明らかになった。なお、様々な条件で実施した場合、析出物が得られない場合を除き、生成物のすべてにおいて、この図に示す様にバナジウム以外の元素はEDXでは観察されなかった。
この写真に示すように、この条件では滑らかで緻密なバナジウム膜が、多孔質ステンレス基板の孔をしっかり塞いでいることがわかる。
この写真に示すように、バナジウム膜は、薄いながらも緻密で、多孔質基板の凹凸に沿って比較的均一の膜厚を保っている。また、多孔質基板の孔は塞いでいることがわかる。
この写真に示すように、この条件では、柱状あるいはフレーク状の析出物が成長していることがわかる。この様に、隙間が多い析出物でも、さらに最表面に緻密なコーティングを施す下地、または中間層としての利用が考えられる。
同図に示すように、緻密な膜状のバナジウムは、比較的基板温度が低く反応容器(第1の反応容器)内圧力が小さい条件で得られた。ただし、緻密なバナジウム膜の析出速度(合成速度)は、基板温度が高く及び反応容器(第1の反応容器)内圧力が大きいほど大きかった。緻密な膜状バナジウムを得られる条件以上、すなわち、さらに基板温度が高くなり反応容器(第1の反応容器)内圧力が大きくなると、析出物は柱状あるいはフレーク状の形態をとり、隙間が生じる(多孔質状)。バナジウムが基板と同様の多孔質状になることは、水素以外のガスも透過してしまうが、さらに表面に緻密なパラジウム等をコーティングすることは可能であるため、最表面膜と基板との中間層として利用できることが考えられる。
2 第2の反応容器
3 多孔質基板
4 原料ガス供給手段
5 第1の排気手段
6 第2の排気手段
7 加熱ヒーター
8 冷却恒温槽
9 バナジウム原料
10 キャリアガス
11 冷却トラップ
12 排気ポンプへの接続
13 熱電対
14 真空計
15 ノズル
Claims (4)
- 第1の反応容器と、該第1の反応容器内に配置され、開口部を有し、該開口部において多孔質基板で前記第1の反応容器と仕切られた第2の反応容器と、前記第1の反応容器内にバナジウム原料としてのバナジウムアルコキシドをキャリアガスにより供給する原料ガス供給手段と、前記第1の反応容器内のガスを排気する第1の排気手段と、前記第2の反応容器内のガスを排気する第2の排気手段とからなり、前記第1の反応容器内に配置され、前記原料ガス供給手段により供給されるキャリアガスにより搬送されるバナジウム原料を供給するノズルを前記多孔質基板の近くに配置し、前記第2の排気手段の排気力を前記第1の排気手段の排気力より強くし、化学気相析出法により前記多孔質基板表面および/または前記多孔質基板中にバナジウムを析出させることを特徴とする化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置。
- 前記多孔質基板が、金属で構成され、前記バナジウム原料は、前記金属に影響を与えるハロゲンを含む化合物で構成されていないことを特徴とする請求項1に記載の化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置。
- 前記バナジウム原料に、バナジウム以外の金属を含む別の原料を同時にあるいは順次供給し、前記多孔質基板表面および/または前記多孔質基板中にバナジウム合金が析出されることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置。
- 前記多孔質基板表面および/または前記多孔質基板中に析出される析出物の表面に、水素選択性および耐酸化性を向上させるためのコーティングが施されていることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1つの請求項に記載の化学気相析出法を用いた水素透過膜製造装置。
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