JP5292549B2 - 色素増感型太陽電池モジュールおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、これらの太陽電池は、高温もしくは真空下で製造するために、プラントのコストが高く、エネルギーペイバックタイムが長いという欠点がある。
なかでも特に注目されるのは大気中で低コストの量産が可能な色素増感型太陽電池であり、色素増感された多孔質半導体膜を用いる高効率の光電変換方法が提案されている(特許文献1)。色素増感型太陽電池は、固体接合型太陽電池における固体(半導体)‐固体(半導体)接合の代りに、固体(半導体)‐液体(電解液)接合を採用する湿式太陽電池である。
前記電解液層を構成する電解液が、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I - /I 3 - )を含まず、
前記光増感色素を含む多孔質酸化物半導体層の平面形状が矩形であって、
前記矩形の面積(S)が300mm2〜600mm2で、かつ前記矩形の短辺に対する長辺の長さの比(L)が、下記式(1)および(2)を満足する領域に含まれることを特徴とする色素増感型光電変換素子である。
増感色素を担持させた多孔質半導体微粒子層の平面形状と発電面積をかかる範囲内とすることで、色素増感型光電変換素子の単位面積当たりの内部抵抗が最も小さくすることができ、光電変換効率を最大にできるからである。
また、電解液層を構成する電解液が、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I - /I 3 - )を含まないのは、電解液中に電子をトラップする酸化還元対を含まないことで、低照度であっても、色素増感型光電変換素子に対して透明な電極側から光を照射すると、増感色素が光を吸収して電子を発生し、発生した電子が光電極から外部電気回路を通って対極に移動し、移動した電子が電解液中のイオンにより運ばれて光電極に戻るという一連の電子移動の繰り返しにより色素増感型光電変換素子から継続的にエネルギーを取り出すことができるからである。
さらには、ヨウ素を使用すると、電解液が三ヨウ化物イオン(I 3 - )の形成により着色され、光エネルギー変換効率が低下すること、ヨウ素の酸化腐食反応によって、電池の劣化が進むからである。
本願発明の色素増感型光電変換素子を用いた多様な集積モジュールを提供することで、実用的な電圧と電池寿命が実現できるからである。
(態様3) 前記色素増感型光電変換素子を直列に接続した色素増感型太陽電池モジュールが、集電線と導電微粒子からなる電極接続部を介して、前記色素増感型光電変化素子を直列に接続したものであることを特徴とする(態様2)に記載する色素増感型太陽電池モジュールである。
導電性微粒子を用いることで、色素増感型太陽電池モジュールの厚みを制御でき、集電線と重ねることで集電効果が高くなるからである。
図1は、本願発明の色素増感型光電変換素子の構造例を示す断面図である。色素増感型光電変換素子1は、透明基板11上に透明導電層12、下塗り層13、増感色素を担持させた多孔質半導体微粒子層14をこの順に積層した光電極層15と、透明基板11上に透明導電層12、触媒層17をこの順に積層した対向電極層18、および光電極層15と対向電極層18の間に設けられた電解液層16、および電解液層を囲む封止層19、取出し電極20、集電線21から構成されている。
以下、光電極層15、電解液層16、対向電極層18、封止層19の順で説明する。
(1) 透明基板
本願発明に用いる透明基板材料としては、無着色で透明性が高く、耐熱性が高く、耐薬品性ならびにガス遮断性に優れ、かつ低コストのプラスチック材料が好ましく選ばれる。この観点から、好ましい材料としては、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、シンジオタクチックポリスチレン(SPS)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAr)、ポリスルホン(PSF)、ポリエステルスルホン(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、透明ポリイミド(PI)などが用いられる。これらのなかでも化学的安定性とコストの点で特に好ましいものは、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)であり、もっとも好ましいものはポリエチレンナフタレート(PEN)である。
本願発明に用いる透明導電層としては、金属(例、白金、金、銀、銅、アルミニウム、インジウム、チタン)、炭素、導電性金属酸化物(例、酸化スズ、酸化亜鉛)または複合金属酸化物(例、インジウム‐スズ酸化物、インジウム−亜鉛酸化物)から形成できる。この中で高い光学的透明性をもつ点で導電性金属酸化物が好ましく、インジウム‐スズ複合酸化物(ITO)、酸化亜鉛、インジウム‐亜鉛酸化物(IZO)が特に好ましい。最も好ましいものは、耐熱性と化学安定性に優れる、インジウム‐スズ複合酸化物(ITO)やインジウム‐亜鉛酸化物(IZO)である。
透明導電層の表面抵抗値は100Ω/□以下が好ましく、50Ω/□以下がより好ましく、30Ω/□以下がさらに好ましく、10Ω/□以下がさらにまた好ましく、5Ω/□以下が最も好ましい。透明基板上に透明電極層を設けた光電極基板の光透過率(測定波長:500nm)は、60%以上が好ましく、75%以上であることがさらに好ましく、80%以上が最も好ましい。
下塗り層は、電解液層が液体である場合には、電解液層が透明導電層と接触した構造となるため、透明導電層から電解液層へ電子が漏れ出す逆電子移動と呼ばれる内部短絡現象が発生して、光の照射と無関係な逆電流が発生して光電変換効率が低下することを防ぐ役割と、多孔質半導体微粒子層の導電性基板への密着性を向上させる役割を持つものである。
なお、本願発明は有機チタンオリゴマーに限定されるものではなく、多量体構造(−M−O−M−)を分子内に有する有機金属オリゴマー(Mは金属)であれば、同様の効果を得られる。
また、従来下塗り層に用いられている金属アルコキシドは、反応性が高く容易に加水分解され塗膜表面の性状を制御することが難しい。しかし、本発明に使用した有機チタンオリゴマーは、加水分解速度が遅く、塗膜表面の性状が安定しており、金属酸化物からなる半導体多孔質層を重層する場合に下塗り層の塗膜表面性状が長時間に亘って安定であるという長所がある。
また、本願発明に使用する有機チタンオリゴマーは、塗膜形成性、塗膜密着性(接着性)を改良するために、チタン化合物オリゴマーに対し、分子中に1個以上のアルコキシ基を有するシリコン化合物を反応させた構造又は混合させた組成を有する複合化合物(特開2008−143990)であってもよい。
本願発明の金属酸化物半導体ナノ粒子分散液に含まれる金属酸化物半導体ナノ粒子は、公知の方法を用いて製造することができる。製造方法としては、例えば「ゾル−ゲル法の科学」アグネ承風社(1998年)に記載されているゾル−ゲル法や、金属塩化物を無機酸水素塩中で高温加水分解により酸化物を作製する方法や、金属化合物を気相中、高温で熱分解して超微粒子とする気相噴霧熱分解法などにより調製できる。これらの方法によって作る二酸化チタン(TiO2)の超微粒子やナノ粒子については、「微粒子工学体系第2巻(応用技術)」柳田博明監修(2002年)に解説されている。金属酸化物半導体材料としては、チタン、スズ、亜鉛、鉄、タングステン、ジルコニウム、ストロンチウム、インジウム、セリウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、カドミウム、鉛、アンチモン、ビスマスの酸化物がある。半導体材料としては、n型の無機半導体材料がある。具体的には、TiO2、ZnO、Nb2O3、SnO2、WO3、Si、CdS、CdSe、V2O5、ZnS、ZnSe、KTaO3、FeS2、PbSなどが好ましく、TiO2、ZnO、Nb2O3、SnO2、WO3がより好ましく、二酸化チタン(TiO2)が特に好ましい。
ところで、二酸化チタンナノ粒子の結晶形には、アナターゼ型、ブルッカイト型、ルチル型がある。酸化チタンを気相法により製造するとき、最も低温で生成し安定な酸化チタンはアナターゼ型であり、熱処理を加えるに従い、ブルッカイト型、ルチル型へと変換する。結晶構造はX線回折法による回折パターンの測定や透過型電子顕微鏡観察による結晶格子像の検出により判断できる。また、二酸化チタンナノ粒子の平均粒子径は、レーザー光散乱法による光相関法や走査型電子顕微鏡観察法による粒径分布測定から算出できる。
本願発明は、金属酸化物半導体ナノ粒子分散液を導電性基板上に塗布し、加熱処理して多孔質半導体微粒子層を形成する色素増感型光電変換素子用光電極に関するものである。プラスチック基板を用いる本発明では、低温製膜法を採用するため、分散液の製膜性及びレべリング性を高める目的で添加される樹脂やラテックス等のバインダー材料を含まない分散液組成が好ましい。本願発明の金属酸化物半導体ナノ粒子分散液は、金属酸化物半導体ナノ粒子を水と炭素数5以下のアルコールの混合物からなる溶媒に分散させたものであり、粘性のある乳白色の液体である。
本願発明の一次粒子の平均粒子径が40〜70nmの金属酸化物半導体ナノ粒子を溶媒に分散させる方法には、ペイントコンディショナー、ホモジナイザー、超音波攪拌装置などが用いられ、自転/公転併用式のミキシングコンディショナーが好適に用いられる。一次粒子の平均粒子径が40〜70nmの金属酸化物半導体ナノ粒子を溶媒に分散させた後、一次粒子の平均粒子径が10〜30nmの金属酸化物半導体ナノ粒子を分散した酸性ゾル水溶液を添加して、金属酸化物半導体ナノ粒子分散液を調製する。分散安定性と塗膜形成性の観点から分散液に含まれる金属酸化物半導体ナノ粒子全体の固形分濃度は5〜30wt%であり、8〜25wt%が好ましく、8〜20wt%がより好ましい。
図2上段は本願発明のマスクフィルムを貼合した透明導電性基板2の平面図であり、図2下段は本願発明のマスクフィルムを貼合した透明導電性基板2の断面図である。なお、図2は、本願発明の色素増感型光電変換素子を6列並べて製造する場合の態様である。
図2に示すように、本願発明の多孔質半導体微粒子層は、下塗り層を形成した透明導電性基板21上に、マスクフィルム22を貼合し、前記貼合したマスクフィルムの開放部分23上に金属酸化物半導体ナノ粒子分散液を塗布することにより形成する。前記マスクフィルムの開放部分は、本願発明の半導体微粒子層のひな型としての役割を持つ。マスクフィルムの開放部分23の平面形状は4つの角が丸みを持つ矩形であり、そのサイズは形成する多孔質半導体微粒子層の平面形状により決まる。
ただし、半導体微粒子層を形成するために塗布した金属酸化物半導体ナノ粒子分散液を加熱・乾燥処理する必要があることから、基材フィルムは、下塗り層を形成した透明導電性基板と同程度の熱収縮率であることが必要である。具体的には、加熱条件(150℃、30min)下での熱収縮率(MD・TD)は、0.5%以下、より好ましくは、0.2%以下である。
ここで、エアスプレイ装置とは、圧縮空気の膨張で生じる気圧差を利用して、液体を一定方向に飛散させる装置をいう。一定幅の塗膜を均一に形成する観点からは、二流体スリットノズルを用いることが好ましい。インクジェット装置とは、噴霧する液体を満たした微細ノズルを体積収縮または昇温することにより液体を微細な粒として放出する装置をいう。超音波噴霧装置とは、液体に超音波を照射することにより、液体を霧状に飛散させる装置をいう。これらの装置は、製造する多孔質構造の多孔質半導体微粒子層の大きさ、言い換えれば、光電極のサイズ、あるいは、分散液の固形分濃度により任意に選択できる。
加熱処理温度は、導電性基板の耐熱性の範囲内、例えば、透明導電性基板がプラスチック基板である場合は、低温製膜法(例、200℃以下、好ましくは150℃以下)で多孔質半導体微粒子層を形成することができる。
多孔質半導体微粒子層の増感に用いる色素分子としては、電気化学の分野で色素分子を用いる半導体電極の分光増感にこれまで用いられてきた各種の有機系、金属錯体系の増感材料が用いられる。また、光電変換の波長領域をできるだけ広くし、かつ、変換効率を上げるために、二種類以上の色素を混合して用いてもよく、光源の波長域と強度分布に合わせて、混合する色素とその混合割合を選択してもよい。
増感色素は、有機色素(例、シアニン色素、メロシアニン色素、オキソノール色素、キサンテン色素、スクワリリウム色素、ポリメチン色素、クマリン色素、リボフラビン色素、ペリレン色素)および金属錯体色素(例、フタロシアニン錯体、ポルフィリン錯体)を含む。金属錯体色素を構成する金属の例は、ルテニウムおよびマグネシウムを含む。そのほか「機能材料」、2003年6月号、第5〜18ページに記載されている合成色素と天然色素や、「ジャーナル・オブ・フィジカル・ケミストリー(J.Phys.Chem.)」、B.第107巻、第597ページ(2003年)に記載されるクマリンを中心とする有機色素を用いることもできる。
多孔質半導体微粒子層に色素を吸着させる方法としては、色素の溶液中によく乾燥した多孔質半導体微粒子層を有する導電性基板を浸漬する方法、あるいは色素の溶液を多孔質半導体微粒子層に塗布する方法を用いることができる。浸漬法の場合は、色素の吸着は室温で行ってもよいし、特開平7−249790号公報に記載されているように加熱還流して行ってもよい。塗布法としては、ワイヤーバー法、スライドホッパー法、エクストルージョン法、カーテン法、スピン法、スプレー法等の塗布方法や、凸版、オフセット、グラビア、スクリーン印刷等の印刷方法が利用できる。
本願発明の電解液層を構成する電解液は、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I-/I3 -)を含まないことを特徴とする。具体的には、基本的に、無機塩とイオン液体であるヨウ化物塩(例えば、イミダゾリウム塩、テトラアルキルアンモニウム塩、4級窒素原子をスピロ原子に持つ化合物の塩)の単一物または混合物を溶質とし、グリコールエーテルと5員環環状エーテルの一方または両方を溶媒とするものである。以下、代表的な電解液構成成分について説明する。
本願発明の電解液の溶質としては、前記一般式(1)に示す無機塩と前記一般式(2)に示すイミダゾリウム塩の混合物を用いることができる。
式(1)において、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムであり、XはCl、Br、Iである。
式中、R21,R22,R23は水素または炭素原子数1〜8のアルキル基であり、XはCl,Br,Iである。
本願発明のアルキルイミダゾリウムのヨウ化物塩の具体例は、ジメチルイミダゾリウム、メチルプロピルイミダゾリウム、メチルブチルイミダゾリウム、メチルヘキシルイミダゾリウムのヨウ化物塩が挙げられる。
本願発明に用いるイオン液体の濃度は、0.01〜5.0mol/Lが好ましく、0.05〜2.0mol/Lがエネルギー変換効率が高い点で好ましい。
本願発明の電解液の溶媒としては、低粘度でイオン移動度が高いか、高誘電率で有効キャリアー濃度を高めることができるか、あるいはその両方であるために優れたイオン伝導性を発現できるものが好ましい。多孔質半導体微粒子層に色素を吸着して得られる色素増感半導体薄膜層を光電極とするため、多孔質半導体微粒子層への浸透性が光電変換効率を向上するために必要だからである。また、電解液量を保持するために高沸点であること、特に沸点が200℃以上であることが好ましい。さらに、溶質として用いる無機塩とイオン液体であるイミダゾリウム塩との混合物の溶解性の観点から、非プロトン性極性溶媒であることも好ましい。
式(3)において、R31,R32は水素または炭素原子数1〜8のアルキル基であり、nは1〜10の整数である。
式(4)において、R41,R42及びR43は、それぞれ独立に水素原子または炭素原子数が1〜20のアルキル基である。
本願発明の電解液では、三ヨウ素化物イオン(I 3 − )濃度が0mol/Lであり、イオン液体中の不純物として混入する場合を除き、含まれない。
電解液は、さらに他の成分を含むことができる。他の成分の例には、下記一般式(5)で表わされるベンゾイミダゾール化合物のほか、(イソ)チオシアン酸イオン、後述する一般式(6)で表わされるグアニジウムイオンが含まれる。特にベンゾイミダゾール化合物は、変換効率がさらに向上するため、併用することが好ましい。
式(5)において、R51は炭素原子数1〜20の脂肪族基であり、R52は水素原子または炭素原子数1〜6の脂肪族基である。
電解液の調製において、イソチオシアン酸イオンは塩として添加することが好ましい。塩の対イオンは、後述するグアニジウムイオンが好ましい。
式(6)において、R61、R62およびR63は、それぞれ独立に、水素原子または炭素原子数が1〜20の脂肪族基である。
電解液の調製において、グアニジウムイオンは塩として添加することが好ましい。塩の対イオンは、ヨウ化物イオンまたはイソチオシアン酸イオンが好ましく、イソチオシアン酸イオンがさらに好ましい。
電解液層の光透過率は、測定波長400nmにおいて、電解液層の厚さが30μmである場合に換算して(30μmの光路長において)70%以上であることが好ましく、80%以上であることがさらに好ましく、90%以上であることが最も好ましい。光透過率は、350nm〜900nmの波長領域全体において、上記の透過率を有することが好ましい。本願発明の電解液層を形成するには、キャスト法、塗布法、浸漬法等により光電極層上に電解液を塗布する方法や、光電極と対向電極を有するセルを作製しその隙間に電解液を注入する方法などが挙げられる。
好ましい態様によれば、光電極層中の空隙を完全に埋める量より多い電解質液を塗布するので、図1に示すように得られる電解液層は光電極層の透明導電層との境界から対向電極層の透明導電層との境界までの間に存在する。ここで、電解液層の厚さ(半導体粒子層を含まない)は0.001μm〜200μmであるのが好ましく、0.1μm〜100μmであるのが更に好ましく、0.1〜50μmであるのが特に好ましい。なお、電解液層の厚さ(実質的に電解液を含む層の厚さ)は0.1μm〜300μmであるのが好ましく、1μm〜130μmであるのが更に好ましく、2μm〜75μmであるのが特に好ましい。
対向電極は光電変換素子を光化学電池としたときに正極として作用するものである。対向電極は、透明基板および透明導電層からなることが好ましい。透明基板および透明導電層の詳細は、光電極層の透明基板および透明導電層と同様である。
対向電極の触媒層は、触媒作用を有する貴金属粒子が好ましい。対向電極の導電性膜上に触媒層を付与することで好ましい触媒層付きの対向電極が作製できる。貴金属粒子としては、触媒作用のあるものであれば特に限定されるものではないが、好ましくは比較的高い触媒作用を有する金属白金、金属パラジウム及び金属ルテニウムの少なくとも一種類から構成することが好ましい。触媒層の付与方法は特に限定されないが、例えばこれらの金属を蒸着法あるいはスパッタ法で付与してもよく、また該金属微粒子を溶媒に分散させて得られる分散液を、塗布あるいは噴霧などで対向電極も導電性層の上に設置してもよい。分散法で設置する場合は、その分散液に更にバインダーを含有させてもよく、導電性高分子が好ましく用いられる。該導電性高分子としては、導電性を有し、前記貴金属粒子を分散させることができるものであれば特に限定されないが、導電性の高い方が好ましい。
Poly(3−hexylthiophene−2,5−diyl),poly(2,3−dihydrothieno−[3,4−b]−1,4−dioxin)等のポリチオフェン、ポリアセチレン及びその誘導体、ポリアニリン及びその誘導体、ポリピロール及びその誘導体、Poly(p−xylenetetrahydrothiophenium
choride),Poly[(2−methoxy−5−(2’ethylhexyloxy))−1,4−phenylenvinylene],Pory[(2−methoxy−5−(3’,7’−dimethyloctyloxy)−1,4−phenylenevinylene)],Poly[2−2’,5’−bis(2’’−ethylhexyloxy)phenyl]−1,4−phenylenevinylene]等のポリフェニレンビニレン類等が使用出来る。これらの中でも特に好ましい導電性高分子は、Poly(2,3−dihydrothieno−[3,4−b]−1,4−dioxin)/Poly(styrenesulfonate)
(PEDOT/PSS)である。
電極として作用する光電極層及び対向電極層の一方又は両方に、保護層、反射防止層等の機能性層を設けてもよい。このような機能性層を多層に形成する場合、同時多層塗布法や逐次塗布法が利用できる。本願発明のフィルム型光電池には、上記の基本的層構成に加えて所望に応じさらに各種の層を設けることができる。例えば導電性プラスチック支持体と多孔質半導体層の間に緻密な半導体の薄膜層を下塗り層として設けることができる。下塗り層として好ましいのは金属酸化物であり、たとえばTiO2、SnO2、Fe2O3、WO3、ZnO、Nb2O5などである。下塗り層は、例えばElectrochim.Acta 40、643‐652(1995)に記載されているスプレーパイロリシス法の他、スパッタ法などにより塗設することができる。下塗り層の好ましい膜厚は5〜100nmである。
本願発明の封止層は、電解液層の周囲に設けられ、電解液層を封止する機能を有する。前記封止層は、上記光電極基板と上記対向電極基板を接着するシール材と前記光電極基板と上記対向電極基板との間に必要な隙間を調整し、電解液層を形成するためのスペーサーにより構成されている。
本願発明のシール材は、上記光電極基板と上記対向電極基板を接着し、電解液層を封止することができるものであれば特に限定されるものではない。基板間の接着性、電解液に対する耐性(耐薬品性)、高温高湿耐久性(耐湿熱性)に優れていることが好ましい。電解液の漏洩を効果的かつ持続的に抑制するためには、接着性に加えて、耐薬品性と耐湿熱性に優れる必要があるからである。
本願発明のスペーサーは、前記光電極基板と上記対向電極基板との間に必要な隙間を所望の範囲に調整できるものであれば特に限定されるものではない。通常、真円球樹脂粒子、無機粒子、ガラスビーズなどを適宜選択することができる。
本願発明では、真円樹脂粒子を用いることが好ましい。粒径としては、1μm〜100μmが好ましく、1μm〜50μmがより好ましく、1μm〜20μmが特に好ましい。光電極基板と対向電極基板が接することがなく、かつ、より短い間隙を均一に保つことで、電解液抵抗を下げ光電変換効率が向上するからである。
また、本発明の封止層の幅(厚み)は、特に限定されるものではないが、例えば0.5mm〜5mmの範囲内、中でも0.8mm〜3mmの範囲内であることが好ましい。封止層の幅が小さすぎると、電解質に対して充分な耐久性を発揮できない可能性があり、封止層の幅が大きすぎると、色素増感型太陽電池素子において発電に寄与する素子面積が減少するため、モジュール面積に対して有効な面積が低下し、有効発電効率が減少してしまう可能性があるからである。
本願発明では、透明導電膜上に金属(良導体)からなる集電線を配設することにより、透明導電膜からなる透明透電極の表面抵抗率を下げている。集電線は、封止層により区分された光電極層、電解液層、対向電極層からなる色素増感型光電変換素子の外部に設けられることが好ましい。集電電極を電解液による腐蝕から保護するためである。
集電線の材料は、導電性を有していれば特に制限はないが、抵抗率が比較的低い金属材料、例えば、銀、銅、アルミニウム、タングステン、ニッケル、クロムのうちから選ばれる少なくとも1つ以上の金属あるいはこれらの合金からなることが好ましく、抵抗率が低く、線として形成し易いという観点からは、銀がより好ましい。集電線は、透明導電層上に格子状に形成することもできる。集電線の形成方法としては、スパッタ法、蒸着法、メッキ法あるいはスクリーン印刷法などが用いられる。
集電線の幅は、0.5mm〜5mm、より好ましくは、0.7mm〜3mmであり、集電線の厚さは、5μm〜50μm、より好ましくは、6μm〜20μmである。十分な線断面積当たりの電気伝導度を確保すると共に、後述する導電性微粒子と相俟って、上記光電極基板と対向電極基板との間に必要な間隙を確保するために適切な幅と厚みを必要とするからである。
本願発明では、光電変換素子は一対の取出し電極を備えている。後述する外装、バリアー包装体で光電変換素子を被覆するときは、前記取出し電極にリード材を取り付けることができる。
取出し電極の材料としては、導電性を有していれば特に制限はない。抵抗率が比較的低い金属材料、例えば、金、白金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、チタン、クロムのうちから選ばれる少なくとも1つ以上の金属あるいはこれらの合金からなることが好ましい。
取出し電極の厚さは、50nm〜100μmであることが好ましい。取出し電極の厚さは、断線により色素増感型光電変換素子の歩留まりが低下しない程度に薄すぎないことが必要であり、コスト面から過度に厚くする必要なないからである。また、取出し電極の形状は、特に制限はない。例えば、金属箔、金属テープ、板状、紐状のいずれであってもよい。加工性の観点から金属テープが好ましい。
単一の色素増感型光電変換素子で得られる起電力は限られることから、実用的な電力を取り出すために複数の色素増感型光電変換素子を直列または並列に接続する必要がある。図3上段は本願発明の色素増感型光電変換素子を所定の間隔を開けて6個直列接続した本願発明の色素増感型太陽電池モジュール3の断面図であり、図3下段は前記色素増感型太陽電池モジュール3の平面図である。これは、実施態様の1例であって、本願発明は、これに限定されるものではない。
図3上段に示すように、個々の色素増感型光電変換素子31は、集電線32と導電性微粒子33からなる電極接続部34により直列に接続されている。また、電極接続部34は、非導電性の封止層35で仕切られている。封止層35は、個々の色素増感型光電変換素子31の電解液層16を封止する役割を果たす。なお、色素増感型太陽電池モジュール3の両端には、集電線32上に取出し電極36が設けられている。取出し電極にリード線を接合して所望とする電気機器類に接続して、発電源として利用するものである。
また、図4は、図3上段に示す直列接続モジュール3を取出し電極36を共用することで並列に接続したものである。
本願発明において、電極接続部を集電線と導電性微粒子の組み合わせとしたこと、具体的には、集電線形成後に、封止材を含む導電性微粒子を集電線上に積層したことにより、透明導電性層に下塗り層を形成したことによる光電極と対向電極との通電性を確実にするためである。
本願発明では、その基板が水蒸気やガスに対してその透過性を低減するように設計されているが、過酷な環境条件により出力の劣化が見られる可能性があり、特に高温度で高湿度での環境条件で耐久性付与が重要である。これらの改良方法としては、基板にガスや水蒸気に対するバリアー特性を有する基板にするか、あるいはバリアー性のある包装体で、本発明の色素増感型光電変換素子を包み込むことで達成できる。以下に、本願発明で好ましく用いられるバリアフィルム、特に水蒸気バリアー性について以下に記述する。
Thin Solid Films 1996年 290−291頁)、有機層と無機層を連続的に積層したもの(米国特許2004−46497)などが挙げられる。
(1) 電解液の調製
〔電解液処方1〕
N−メチルベンズイミダゾール2.6g、ヨウ化カリウム3.3g、1,3−ブチルメチルイミダゾリウムヨウ化物6.6gを、50mLのメスフラスコに入れ、γ―ブチロラクトンを全量で50mLになるように加えた。超音波洗浄機による振動により1時間撹拌したのち、24時間以上暗所に静置して、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I-/I3 -)を含まない電解液処方1を調製した。
〔電解液処方2〕
上記電解液処方1の組成に更にヨウ素0.5gを添加することにより、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I-/I3 -)を含む電解液を調整し、電解液処方2とした。
ルテニウム錯体色素(N719、ソラロニクス社製)72mgを200mLのメスフラスコに入れた。脱水エタノール190mLを混合し、撹拌した。メスフラスコに栓をしたのち超音波洗浄器による振動により、60分間撹拌した。溶液を常温に保った後、脱水エタノールを加え、全量を200mLとすることで、色素溶液を調整した。
透明基板(ポリエチレンナフタレートフィルム、厚み200μm)上に透明導電層(酸化インジウムスズ(ITO))をコートした透明導電性基板(シート抵抗13ohm/sq)上に、スクリーン印刷法により導電性銀ペースト(K3105、ペルノックス(株)製)を光電極セル幅に応じた間隔で印刷塗布し、150度の熱風循環型オーブン中で15分間加熱乾燥して集電線を作製した。
下塗り層は、上記透明導電性基板の集電線形成面を上にして塗布コーターにセットし、1.6%に希釈したオルガチックPC−600溶液(マツモトファインケミカル製)をワイヤーバーにより掃引速度(10mm/秒)で塗布し、10分間室温乾燥した後、さらに10分間150℃で加熱乾燥して作製した。
下塗り層を形成した透明導電性基板の下塗り層形成面に、光電極セル幅に応じた間隔でレーザー処理を行い、絶縁線を形成した。
ポリエステルフィルムに粘着層を塗工した保護フィルムを2段重ねしたマスクフィルム(下段:PC−542PA 藤森工業製、上段:NBO−0424 藤森工業製)を、多孔質半導体微粒子層を形成するための開口部(長さ:60mm、幅5mm)を打ち抜き加工した。加工済みマスクフィルムを、気泡が入らないように、下塗り層を形成した透明導電性基板の集電線形成面に貼合した。
高圧水銀ランプ(定格ランプ電力 400W)光源をマスク貼合面から10cmの距離に置き、電磁波を1分間照射後直ちに、ポリマー成分を含まないバインダーフリー酸化チタンペースト(PECC−C01−06、ペクセル・テクノロジーズ(株)製)をベーカー式アプリケータにより塗布した。ペーストを常温で10分間乾燥させた後、マスクフィルムの上側の保護フィルム(NBO−0424 藤森工業製)を剥離除去し、150度の熱風循環式オーブン中でさらに5分間加熱乾燥し、多孔質半導体微粒子層(長さ:60mm、幅5mm)を形成した。
その後、多孔質半導体微粒子層(長さ:60mm、幅5mm)を形成した透明導電性基板を、調製した色素溶液(40℃)に浸し、軽く攪拌しながら、色素を吸着させた。90分後、色素吸着済み酸化チタン膜を色素吸着容器から取り出し、エタノールにて洗浄して乾燥させ、残りのマスクフィルムを剥離除去して、光電極を作製した。
透明基板(ポリエチレンナフタレートフィルム、厚み200μm)上に透明導電層(酸化インジウムスズ(ITO))をコートした透明導電性基板(シート抵抗13ohm/sq)の導電面に、開口部(長さ:60mm、幅5mm)を打ち抜き加工した金属製マスクを重ね合わせ、スパッタ法により白金膜パターン(触媒層)を形成し、触媒層形成部分が72%程度の光透過率を有する対向電極層を得た。このとき、上記光電極層と対向電極層とを、お互いの導電面を向かい合わせて重ね合せた時、酸化チタンパターン(多孔質半導体微粒子層形成部)と白金パターン(触媒層形成部分)とは一致する構造とした。
対向電極層の触媒層形成面を表面として、アルミ製吸着板上に真空ポンプを使って固定し、液状の光硬化型封止剤((株)スリーボンド製)を自動塗布ロボットにより白金膜パターンの外周部分に塗布した。その後、白金膜パターン部分に上記のように調整した電解液(電解液処方1)を所定量塗布し、自動貼り合せ装置を用いて長方形の白金パターンと同型の酸化チタンパターンが向かい合う構造となるように、減圧環境中で重ね合せ、光電極側からメタルハライドランプにより光照射を行ない、続いて白金電極側から光照射を行った。その後、貼り合せ後の基板内に配置された複数個の光電変換素子を各々切出し、取出し電極部分に導電性銅泊テープ(CU7636D、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス(株)製)を貼ることで色素増感光電変換素子を作製した。
光源として、150Wキセノンランプ光源装置にAM1.5Gフィルタを装着した擬似太陽光源(PEC−L11型、ペクセル・テクノロジーズ(株)製)を用いた。光量は、1sun(約10万lux AM1.5G、100mWcm−2(JIS C 8912のクラスA))に調整した。作製した色素増感太陽電池素子をソースメータ(2400型ソースメータ、Keithley社製)に接続した。電流電圧特性は、1sunの光照射下、バイアス電圧を、0Vから0.8Vまで、0.01V単位で変化させながら出力電流を測定した。同様にバイアス電圧を、逆方向に0.8Vから0Vまでステップさせる測定も行い、順方向と逆方向の測定の平均値を光電流データとして、各長方形セルの変換効率を求めた。 次に、上記疑似太陽光源にNDフィルタを追加装着することで光量を500luxに調整した後、前記と同様な測定方法で500luxにおける変換効率を求めた。
マスクフィルムの開口部のサイズを変えた他、実施例1と同様にした。
このようにして求めた10万luxと500luxにおける各長方形セルの変換効率を表1に示した。また、光電極を構成する増感色素を担持させた多孔質半導体微粒子層の平面形状、具体的には面積(mm2)と短辺(幅)に対する長辺(長さ)の関係を実施例と比較例について図5に示した。
電解液を電解液処方2と変えた他、実施例2、6と同様にした。
このようにして求めた10万luxと500luxにおける各長方形セルの変換効率を表2に示した。
表1、表2及び図5の結果から、以下のことが明らかである。
(2)また上記の変換効率に対する光量変化の依存性が小さい色素増感型光電変換素子は、電解液層を構成する電解液が、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I-/I3 -)を含まない場合に達成できる(実施例2,6と比較例26、27との対比)。
11 透明基板
12 透明導電層
13 下塗り層
14 増感色素を担持した多孔質半導体微粒子層
15 光電極層
16 電解液層
17 触媒層
18 対向電極層
19 封止層
20 取り出し電極
21 集電線
2 マスクフィルムを貼合した透明導電性基板
22 マスクフィルム
23 マスクフィルムの開放部分
3 直列接続色素増感型太陽電池モジュール
31 色素増感型光電変換素子
32 集電線
33 導電性微粒子
34 電極接続部
35 封止層
36 取出し電極
Claims (3)
- 透明基材と、前記透明基材上に形成された透明電極層と、前記透明電極層上に形成され、光増感色素を含む多孔質酸化物半導体層と、前記酸化物半導体層に対向する基材と、前記対向基材の前記酸化物半導体側の表面上に形成された対向電極層と、前記透明電極層と前記対向電極層の間に設けられた電解液層と、前記電解液層の周囲に設けられ、前記電解液層を封止する封止層とを有する色素増感型光電変換素子において、
前記電解液層を構成する電解液が、ヨウ素とヨウ化物との組み合わせからなる酸化還元対(I - /I 3 - )を含まず、
前記光増感色素を含む多孔質酸化物半導体層の平面形状が矩形であって、
前記矩形の面積(S)が300mm2〜600mm2で、かつ前記矩形の短辺に対する長辺の長さの比(L)が、下記式(1)および(2)を満足する領域に含まれることを特徴とする色素増感型光電変換素子。
- 請求項1に記載した色素増感型光電変換素子を並列または直列に接続したことを特徴とする色素増感型太陽電池モジュール。
- 前記色素増感型光電変化素子を直列に接続した色素増感型太陽電池モジュールが、集電線と導電微粒子からなる電極接続部を介して、前記色素増感型光電変化素子を直列に接続したものであることを特徴とする請求項2に記載する色素増感型太陽電池モジュール。
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