JP5292306B2 - 多孔質の不溶融性ポリマー部品 - Google Patents
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Description
本出願は、参照によってその全体が本明細書に援用される2006年12月22日に出願された米国仮特許出願第60/876,890号明細書の利益を主張する。
(a)不溶融性ポリマーの粒子と、0.2〜10体積パーセントの第2のポリマーとを混合することによって混合物を形成するステップであって、前記体積百分率が前記不溶融性ポリマーおよび前記第2のポリマーの全体積を基準とし、前記第2のポリマーが細長い片の形態であり、前記片の最小寸法に対する前記片の最長寸法の比が、少なくとも10:1であるステップと、
(b)前記混合物に圧力を加え、部品を形成するステップと、
(c)前記部品を、前記第2のポリマーを焼失させるための温度まで加熱するステップと
を含み、ただし、前記不溶融性ポリマーが、第2のポリマーが焼失される温度よりも高い分解点を有することを条件とする。
BPDA − 3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
MPD − m−フェニレンジアミン
PPD − p−フェニレンジアミン
である。
BPDA、PPD、およびMPD(70/30重量比のPPD/MPD)に基づく50重量%のポリイミドと、50重量%の人造黒鉛とを含むポリイミド樹脂の粒子を、米国特許第5,886,129号明細書(例えば、実施例7)に記載される方法に従って調製し、20メッシュスクリーンを通して粉砕した。
ポリプロピレン繊維(約3〜4デニールまで)を約0.5mm〜約3mmの長さに切断した。Waring型ブレンダー内で繊維および樹脂を混ぜ合わせることによって、これらの切断繊維を実施例1からの樹脂内に1重量%の負荷で分散させ、高速で15秒間ブレンドした。米国特許第4,360,626号明細書(特に、2欄、54〜60行)に記載される方法に従って、ミクロテンシルバー(micro−tensile bar)の形態の試験サンプルを成形した。比重を決定した。1122モデルInstron(登録商標)を用い、ASTM D638−03に従って引張強さおよび伸びを決定した。クロスヘッド速度は0.2インチ/秒(5.1mm/秒)であり、試験の間、伸びを測定するために伸び計をバーに取り付けた。結果は表1に報告される。
実施例2の方法に従って、2および4重量%のポリプロピレン繊維を含有する試験サンプルを調製した。物理試験結果は表1に報告される。
2重量%のポリプロピレン繊維を用いて実施例1に記載される樹脂から試験サンプルを調製した。繊維および樹脂の混合は、ブレンダー内ではなく、一晩のロール混合によって達成した。物理試験結果は表1に報告される。
実施例2の方法に従って、しかしポリプロピレン繊維を用いず、ブレンダー内で処理してあるいは処理せずに、実施例1に記載される樹脂から試験サンプルを調製した。物理試験結果は表1に報告される。
95℃の液体水中に14日間浸漬することによって、先行する実施例からのサンプルを熱衝撃試験のために調整した。次に、325℃、350℃、375℃、または400℃に加熱されたオーブン内に1時間置くことによって、サンプルに熱的な衝撃を与えた。1時間の加熱の後、サンプルをオーブンから取り出し、冷却させてから、ブリスタの存在について調査した。以下の表2において「観察」の下に記されるブリスタの存在は、どのサンプルが試験に不合格であるか、そしてブリスタが最初に出現した温度を示す。試験結果は表2に報告される。
実施例2に記載される方法を用い、4重量%の繊維負荷で種々の繊維を用いて他のサンプルを調製した。これらの繊維(公称的に3mmの長さであった)は、Engineered Fibers Technology,LLC(Shelton,CT 06484,U.S.A.)から得た。ポリイミド部品において制御された多孔性を生じるために適切であると考えられるためには、焼結工程の間にブリスタリングを起こすことなく部品を成形することが可能でなければならない。これらの繊維を有するサンプルの成形結果は、表3に報告される。これらの結果は、繊維が「焼失される」際の加熱サイクルを変更することによって、特によりゆっくり加熱することによって、恐らく変化(改善)されるであろう。これらの実施例は、種々の直径を有する様々な繊維を使用して細孔を形成できることを説明する。
実施例2と同様の方法によって、1.2重量パーセントのポリプロピレン繊維をポリイミドとブレンドした。液圧プレス内に置いたモールド内に混合物を入れ、276MPaで圧縮した。59時間にわたる周囲温度から400℃への加熱サイクルを用いて、窒素下でこれらの部品を焼結させてから、400℃で3時間の保持し、次に冷却した。次に、部品を機械加工して最終部品にした。次に、これらの部品のうちの1つにX線断層撮影を行い、その結果は図1に示される(その断層撮影のビデオからのものである)。図中で目に見える「線」は、ポリプロピレン繊維の熱分解によって形成された細孔であり、ポリイミド(断層撮影法から「差し引かれた」)内の空隙である。図中にスケールマーカーが示される。これは部品の一部だけであり、そのポリイミド(「固体」)部分は示されていないが、図1において、矩形の形態であるように、図示される空隙の周辺全体に広がっている。繊維は好ましい方向性を有するように見えるが、実質的に平行ではないことに注意されたい。
本出願は、特許請求に記載の発明を含め以下の発明を包含する。
(1) 不溶融性ポリマーを含む部品であって、前記ポリマーが約0.2〜10体積パーセントの範囲で存在する空隙を含み、前記空隙が細長く、前記空隙の最小寸法に対する前記空隙の最長寸法の比が、少なくとも10:1である部品。
(2) 前記不溶融性ポリマーがポリイミドである(1)に記載の部品。
(3) 前記空隙が、約1.0〜約5.0体積パーセントの範囲で存在する(1)または(2)に記載の部品。
(4) 前記部品が、その最小断面寸法において少なくとも約2mmの厚さである(1)〜(3)のいずれか一項に記載の部品。
(5) 前記空隙が、実質的に平行でない(1)〜(4)のいずれか一項に記載の部品。
(6) 前記不溶融性ポリマーが、少なくとも1種の充填剤、少なくとも1種の強化剤、少なくとも1種の顔料、少なくとも1種の潤滑剤、またはこれらの組み合わせをさらに含む(1)〜(5)のいずれか一項に記載の部品。
(7) (1)〜(6)のいずれか一項に記載の部品を含むジェットエンジン、内燃機関、ターボチャージャー、電気部品、または電子部品。
(8) 細長い空隙を有する不溶融性ポリマーを含む部品を製造するための方法であって、
(a)不溶融性ポリマーの粒子と、約0.2〜約10体積パーセントの第2のポリマーとを混合することによって混合物を形成するステップであって、前記体積百分率が前記不溶融性ポリマーおよび前記第2のポリマーの全体積を基準とし、前記第2のポリマーが細長い片の形態であり、前記片の最小寸法に対する前記片の最長寸法の比が、少なくとも10:1であるステップと、
(b)前記混合物に圧力を加え、部品を形成するステップと、
(c)前記部品を、前記第2のポリマーを焼失させるための温度まで加熱するステップと
を含み、ただし、前記不溶融性ポリマーが、第2のポリマーが焼失される温度よりも高い分解点を有することを条件とする方法。
(9) 前記不溶融性ポリマーがポリイミドである(8)に記載の方法。
(10) 前記部品が、その最小断面寸法において少なくとも約2mmの厚さである(8)または(9)に記載の方法。
(11) 前記細長い片が、実質的に平行でない(8)〜(10)のいずれか一項に記載の方法。
(12) 前記第2のポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリルポリマー、酢酸セルロース、またはセルロースポリマーのうちの1つまたは複数である(8)〜(11)のいずれか一項に記載の方法。
(13) ステップ(a)の前記混合物が、不溶融性ポリマー中の前記第2のポリマーの均一分散体である(8)〜(12)のいずれか一項に記載の方法。
(14) 前記第2のポリマーが繊維である(8)〜(13)のいずれか一項に記載の方法。
(15) 前記第2のポリマーが円形の断面を有する(14)に記載の方法。
Claims (7)
- 不溶融性ポリマーを含む部品であって、前記ポリマーが0.2〜10体積パーセントの範囲で存在する空隙を含み、前記空隙が細長く、前記空隙の最小寸法に対する前記空隙の最長寸法の比が、少なくとも10:1である部品。
- 細長い空隙を有する不溶融性ポリマーを含む部品を製造するための方法であって、
(a)不溶融性ポリマーの粒子と、0.2〜10体積パーセントの第2のポリマーとを混合することによって混合物を形成するステップであって、前記体積百分率が前記不溶融性ポリマーおよび前記第2のポリマーの全体積を基準とし、前記第2のポリマーが細長い片の形態であり、前記片の最小寸法に対する前記片の最長寸法の比が、少なくとも10:1であるステップと、
(b)前記混合物に圧力を加え、部品を形成するステップと、
(c)前記部品を、前記第2のポリマーを焼失させるための温度まで加熱するステップと
を含み、ただし、前記不溶融性ポリマーが、第2のポリマーが焼失される温度よりも高い分解点を有することを条件とする方法。 - 前記部品が、その最小断面寸法において少なくとも2mmの厚さである請求項2に記載の方法。
- 前記細長い片が、実質的に平行でない請求項2または3に記載の方法。
- 前記第2のポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリルポリマー、酢酸セルロース、またはセルロースポリマーのうちの1つまたは複数である請求項2〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)の前記混合物が、不溶融性ポリマー中の前記第2のポリマーの均一分散体である請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2のポリマーが繊維である請求項2〜6のいずれか一項に記載の方法。
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