JP5291653B2 - 水素ガス検出装置、及び水素ガス検出方法 - Google Patents
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図1、図2に示すように、本発明に用いられる基板形の水素ガス検知部、つまり水素ガスセンサ1は、プロトン導電層2と、プロトン導電層2と触媒層3を介して接合される第一の電極層4aと、プロトン導電層2と接合される第二の電極層4bが、基板10上に積層形成されて構成されている。このような水素ガスセンサ1は、複数の態様で構成することができる。
ことができる。
式2 E = Eo + (RT/nF)lna
但し、Eoは標準電極電位、Rは気体定数、Tは温度(K)、nは移動電子数、Fはファラディ定数、aは活量(a=γ・c)、cは水素ガス濃度である。
Cvb=F(T,H)
を求めておき、当該相関式に従って環境温度T及び/または環境湿度Hに対する補正値Cvbを演算導出する。当該補正値は、環境温度T及び/または環境湿度Hに対するベース電圧Vbとなり、出力電圧Voから補正値を減算することにより信号電圧Vpが求まる。
Ch=G(Vp,T,H)
を求めておき、補正後信号電圧Vpと環境温度T及び/または環境湿度Hに基づいて、相関式から水素ガス濃度を演算導出するように構成してもよい。
〔実験例1〕
<白金対電極基板の形成>
上面に電極となる白金をスパッタリング成膜したポリイミドフィルム(東レデュポン製 厚み30μm)を1mm幅に短冊状にカットし、カットした短冊状のポリイミドフィルム2本を、厚み188μmの白PET(東レ ルミラーU2)フィルム基板の上に、0.5mm間隔に粘着材で貼り付け固定した。
片方の白金電極自体を触媒層と兼用し、他方の白金電極の上に、カーボンペースト(アサヒ化学研究所製 FTU-30)を専用溶剤で希釈して塗布し、熱風循環オーブンで100℃、1時間乾燥してカーボン電極を形成した。
次に、エポキシアクリレート紫外線硬化樹脂(日本ユピカ製ネオポール8318)とイオン液体(第一工業製薬製IL110)を重量比2:1の割合で混合し攪拌脱泡して複合型高分子電解質溶液を作製した。これを上記の対電極基板に2つの電極を覆うように塗布し、紫外線照射して硬化成膜し、固体高分子電解質による水素ガスセンサを形成した。得られた対電極基板型の水素ガスセンサの断面図を図7に示す。
得られた水素ガスセンサを恒温恒湿槽に設置して、所定の複数の温湿度条件で安定させた後に、槽内の温湿度に調湿した空気ベースの水素ガスをセンサに当てて、水素ガスセンサ素子の白金電極とカーボン電極の間の電位差をデジタルマルチメータ(岩通製VOAC7411)で測定した。
次に、水素ガスセンサの電極層間にモニタ電圧を印加するための交流電源を接続するとともに、電極層間に流れるモニタ電流値Iacを測定するために、一方の電極層とグランドの間に抵抗を直列接続し、抵抗の両端にデジタルマルチメータ(岩通製VOAC7411)を接続する。そして、上記と同様にして、水素ガスセンサを恒温恒湿槽内で所定の温湿度条件で安定させた後に、槽内の温湿度に調湿した空気ベースの水素ガスを水素ガスセンサに曝気しつつ、水素ガスセンサの電極層間に交流電源から3V,100KHzの交流電圧を印加し、交流のモニタ電流値として抵抗の電圧をデジタルマルチメータで測定した。
モニタ電流値の測定が終了するとモニタ電圧の印加を停止し、センサの電極層間を短絡してリフレッシュした後に、センサの電極層間に発生する電圧を測定する。
既に説明したように、水素ガスセンサの出力電圧Voは、水素ガスに応答せず、温湿度のみに依存して変動するベース電圧Vb成分と、水素ガスに応答して変化するとともに温湿度に依存して変動する信号電圧Vp成分が重畳した値(Vo=Vb+Vp)となる。
<白金対電極基板の形成>
実験例1と同様である。
<触媒層の形成>
実験例1と同様である。
<電解質膜の形成>
固体高分子電解質としてPVDF(ポリビニリデンフロライド)とイオン液体の複合体膜を形成した。ビニリデンフロライド(VdF)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の共重合体であるVdF−HFP共重合樹脂(カイナー#2801、アルケマ製:HFP 11モル%)200gを、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)800gに溶解させ、固形分濃度20重量%の溶液Aを調製した。
得られた水素ガスセンサを恒温恒湿槽に設置して、実験例1と同様の手順で、センサ表面に4000ppm濃度(空気ベース)の水素ガスと空気を500mL/分の流量で、30秒間隔で交互に曝気する操作を繰り返して、水素ガスの接触による電圧変化を測定する実験を、温度40〜80℃、湿度40〜80%RHの間で温湿度条件を変えて複数回行なった。
次に、実験例1と同様に、水素ガスセンサの電極層間にモニタ電圧を印加するための交流電源を接続するとともに、電極層間に流れるモニタ電流値Iacを測定するために、一方の電極層とグランドの間に抵抗を直列接続し、抵抗の両端にデジタルマルチメータ(岩通製VOAC7411)を接続する。
モニタ電流値の測定が終了するとモニタ電圧の印加を停止し、センサの電極層間を短絡してリフレッシュした後に、センサの電極層間に発生する電圧を測定する。
<白金対電極基板の形成>
実験例1と同様である。
<触媒層の形成>
実験例1と同様である。
<電解質膜の形成>
プロトン導電層を構成する固体高分子電解質として、スルホン化スチレンエチレン共重合体の膜を形成した。スルホン化スチレンエチレン共重合体溶液(Aldrich製 Poly(styrene-ran-ethylene)、sulfonated、5wt% solution in 1-propanol)を対電極基板の中央部に1μL滴下し、膜が2つの電極を覆うように塗布し、熱風循環オーブンで80℃1時間乾燥して成膜して、固体高分子電解質による水素ガスセンサ素子を形成した。得られた水素ガスセンサは、図7と同様である。
得られた水素ガスセンサを恒温恒湿槽に設置して、実験例1と同様の手順で、センサ表面に4000ppm濃度(空気ベース)の水素ガスと空気を500mL/分の流量で、30秒間隔で交互に曝気する操作を繰り返して、水素ガスの接触による電圧変化を測定する実験を、温度40〜80℃、湿度40〜80%RHの間で温湿度条件を変えて複数回行なった。
次に、実験例1と同様に、水素ガスセンサの電極層間にモニタ電圧を印加するための交流電源を接続するとともに、電極層間に流れるモニタ電流値Iacを測定するために、一方の電極層とグランドの間に抵抗を直列接続し、抵抗の両端にデジタルマルチメータ(岩通製VOAC7411)を接続する。
モニタ電流値の測定が終了するとモニタ電圧の印加を停止し、センサの電極層間を短絡してリフレッシュした後に、センサの電極層間に発生する電圧を測定する。
2:プロトン導電層
3:触媒層
3a:触媒
4,4a,4b:電極
10:基板
20:水素ガス検出装置
22:演算部
24:環境条件検知部
26:信号処理部
28:短絡処理部
30:表示部
Claims (7)
- プロトン導電層と、前記プロトン導電層と触媒層を介して接合される第一の電極層と、前記プロトン導電層と接合される第二の電極層とが基板上に積層形成され、水素ガスに感応する水素ガス検知部と、
前記水素ガス検知部に所定のモニタ電圧を印加したときに、前記電極層間に流れるモニタ電流値に基づいて前記水素ガス検知部の環境条件を検知する環境条件検知部と、
前記モニタ電圧の非印加時に前記電極層間に発生する電圧値を、前記環境条件検知部により検知された環境条件に基づいて補正し、補正後電圧値に基づいて水素ガス検知情報を出力する信号処理部と、
を備えている水素ガス検出装置。 - 前記環境条件検知部は、前記水素ガス検知部の環境温度を検知する温度センサを備え、前記温度センサにより検知した環境温度と前記モニタ電流値に基づいて環境湿度を導出するように構成され、
前記信号処理部は、前記環境温度及び前記環境湿度に対応する補正値を生成し、生成した補正値により前記電圧値を補正した補正後電圧値に基づいて前記水素ガス検知情報を出力する請求項1記載の水素ガス検出装置。 - 前記信号処理部は、前記環境条件に対応する補正値が規定された補正値テーブルを備え、前記補正値テーブルから導出された補正値により前記電圧値を補正した補正後電圧値に基づいて前記水素ガス検知情報を出力する請求項1または2記載の水素ガス検出装置。
- 前記モニタ電圧の印加後、前記信号処理部により前記電極層間に発生する電圧値を検知する前に、前記電極間を一時的に短絡する短絡処理部をさらに備えている請求項1から3の何れかに記載の水素ガス検出装置。
- 前記モニタ電圧は、周波数が1KHzから1MHzの範囲の交流電圧である請求項1から4の何れかに記載の水素ガス検出装置。
- 前記プロトン導電層は、有機系、無機系、または有機無機ハイブリッドの電解質、それらを樹脂と複合化した電解質膜、または、イオン液体を主成分に樹脂と複合化した電解質膜で構成されている請求項1から5の何れかに記載の水素ガス検出装置。
- プロトン導電層と、前記プロトン導電層と触媒層を介して接合される第一の電極層と、前記プロトン導電層と接合される第二の電極層とが基板上に積層形成され、水素ガスに感応する水素ガス検知部に対して、前記電極層間に発生する電圧値に基づいて水素ガス検知情報を出力する水素ガス検知方法であって、
前記水素ガス検知部に所定のモニタ電圧を印加したときに、前記電極層間に流れるモニタ電流値に基づいて前記水素ガス検知部の環境条件を検知する環境条件検知ステップと、
前記モニタ電圧の非印加時に前記電極層間に発生する電圧値を、前記環境条件検知ステップで検知された環境条件に基づいて補正し、補正後電圧値に基づいて水素ガス検知情報を出力する信号処理ステップと、
を備えている水素ガス検出方法。
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