JP5289957B2 - 極微細構造の焼結多結晶ダイヤモンド材料 - Google Patents

極微細構造の焼結多結晶ダイヤモンド材料 Download PDF

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Description

［関連出願の相互参照］
本出願は、２００５年９月１５日付けで出願された同時係属米国仮特許出願第６０／７
１７，２２７号、名称「極微細構造の多結晶ダイヤモンド焼結成形体（Ｓｉｎｔｅｒｅｄ
， Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｄｉａｍｏｎｄ Ｃｏｍｐａｃｔ ｗｉｔｈ Ｅ
ｘｔｒｅｍｅｌｙ Ｆｉｎｅ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ）」に対して優先権を主
張するものであり、この開示によりこの参照はその全体が本明細書に組み込まれるものと
する。
［連邦政府の資金援助を受けた研究開発の記載］
該当なし。
［共同研究契約に係る関係者］
該当なし。
［配列表］
該当なし。
本明細書に開示する実施形態は、焼結ダイヤモンドの切削用および成形用工具の分野に
関し、より具体的には、工具特性の改善、機械加工性、および被加工物（ワークピース）
材料の表面仕上げ改善能力をもたらす極めて微細な構造（極微細構造）を有するダイヤモ
ンド工具に関する。
多結晶ダイヤモンド（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｄｉａｍｏｎｄ：ＰＣＤ）は
、金属切削、伸線（線引き）、ドリリング（掘削）を含む産業用途で、また摩耗部品とし
て広範囲にわたり使用される。本明細書で定義するように、ＰＣＤは、一体的に焼結され
たダイヤモンド結晶がダイヤモンドの連続格子を形成した二相多結晶ダイヤモンド生成物
である。この格子が主体相（であり、非ダイヤモンド結合相が介在しないダイヤモンド粒
子間結合を有する。残留触媒金属すなわち従属相の体積は、ダイヤモンド結晶間の間隙に
できる。
ＰＣＤの生成方法は１９６０年代に初めて発見され、特許諸文献に詳しく説明されてい
る。米国特許第３，８３１，４２８号、第４，０６３，９０９号、第５，４８８，２６８
号（各々の開示は参照により本明細書に組み込むものとする）では、耐摩耗性および耐腐
食性の切削工具、伸線ダイス、および土砂掘削用カッターを製造する高圧／高温（ｈｉｇ
ｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ／ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：ＨＰ／ＨＴ）法について説
明している。ＰＣＤは、単結晶ダイヤモンドより均一な機械特性を呈し、単結晶ダイヤモ
ンドより大きなサイズで入手できるため、天然単結晶ダイヤモンドまたは合成単結晶ダイ
ヤモンドより大幅に優れた設計上の利点を備えている。しかし、現在生産されているＰＣ
Ｄでは、極めて滑らかに切削、伸線、あるいは成形された被加工物面が得られない。単結
晶ダイヤモンドは、高価で異方性でサイズ的にも限られているが、光学材料のシングルポ
イント旋削や、精密微細仕上げワイヤーの線引きには依然として好ましい工具材料であり
続けている。また、強度および耐衝撃性の制約から来るＰＣＤ工具の機械的な故障も一般
的である。
利用可能なＰＣＤ構成材は、ＨＰ／ＨＴ焼結後の（「焼結したままの（ａｓ−ｓｉｎｔ
ｅｒｅｄ））ダイヤモンド結晶粒径が１μｍ〜１００μｍの部分を有する。より微細で均
一な、焼結したままの、例えば約０．１μｍ〜約１．０μｍの（「サブミクロン」と呼ば
れる）ダイヤモンド結晶粒径は、上記のＰＣＤ製造工程を使った市販用生産が困難である
ことが実証されている。サブミクロンダイヤモンド粒子は生産が困難であり、その表面が
混入物質を誘引・保持する力が強く、焼結工程および生成物特性に影響を及ぼすため、混
合中に扱いづらいことが実証されている。
サブミクロンダイヤモンド粒子は、充填密度が低いため、遮蔽筐体（シールドエンクロ
ージャ）充填中およびＨＰ／ＨＴ処理中に問題を生じる。初期の一定量ダイヤモンド粒子
に含まれるサブミクロンダイヤモンド結晶粒間の孔は非常に微細であるため、触媒金属を
均一に侵入させることが難しく、ダイヤモンド粒子間の結合および焼結が不完全になって
しまう。サブミクロンダイヤモンド粉末は表面積が大きく、ダイヤモンド溶液の再沈殿過
程が、ほぼ常時、不均一になってしまう。これがダイヤモンド結晶粒の不均一成長その他
の複雑な問題につながり、最終的なダイヤモンド結晶粒径を１ミクロン未満にしようとす
ると、より大きな部品の生産は実現不可能になる。
サブミクロンのモノリシックＰＣＤを生成するこれまでの試みは、（ｉ）モノリシック
な自立構造体、または（ｉｉ）支持ＰＣＤとして知られる基板に取り付けられたＰＣＤと
して実質的な均一性を有する生成物をいまだ実現していない。本明細書におけるＰＣＤと
は、連続したダイヤモンドマトリックス、すなわち触媒金属を伴う若しくは伴わないダイ
ヤモンド間結合から成るＰＣＤ焼結成形体をいう。ＰＣＤは、一般に二相材料（ダイヤモ
ンドおよび触媒）で、結合を形成する炭化物、窒化物、ホウ化物など、ダイヤモンド結晶
粒間に介在する有意な量の第３相を含まない。
ＰＣＤダイヤモンド生成物で、少なくとも若干のサブミクロンダイヤモンド結晶粒を含
むものは知られていない。米国特許第４，５０５，７４６号（この参照により本明細書に
組み込むものとする）では、３μｍおよびサブミクロンのダイヤモンド粒子および触媒金
属に、炭化物と炭窒化物と窒化物とホウ化物との相を加えて生成する、より強靭な耐摩耗
性ダイヤモンド焼結成形体について説明している。原らに付与された米国特許第４，３０
３，４４２号（この参照により本明細書に組み込むものとする）では、切削工具またはワ
イヤーダイス用にダイヤモンド材料を焼結する方法について説明しており、そのダイヤモ
ンド結晶粒径は１μｍ未満である。原らは、被加工物に高い寸法精度および非常に優れた
表面仕上げを実現する際の、サブミクロン結晶粒構造の利点を説明している。原らは、有
用な焼結ダイヤモンド工具を生成する上で、周期表の第ＩＶＢ族、第ＶＢ族、第ＶＩＢ族
の金属（それぞれ国際純正応用化学連合（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｕｎｉｏｎ ｏ
ｆ Ｐｕｒｅ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ：ＩＵＰＡＣ）周期表の第
４族、第５族、および第６族の元素としても知られる）の１若しくはそれ以上の炭化物、
窒化物、およびホウ化物と、鉄族の触媒金属とを含む第３の結合相を、サブミクロンダイ
ヤモンド粒子に加える必要があった。また、原らは、サブミクロンＰＣＤ生成の難しさに
ついても教示している。原らの例１は、５％未満の結合添加物を含んだサブミクロンダイ
ヤモンド粉末で、ＨＰ／ＨＴ焼結中、３００μｍを越える直径まで結晶粒が成長すること
を示している。これらの不均一材料は、切削工具として役立つには硬度が不十分であった
。上記に記載したどちらの特許も、サブミクロンＰＣＤのダイヤモンド成形体の生成につ
いて説明している。どちらの焼結生成物も、本来のＰＣＤのダイヤモンドおよび触媒以外
に第３の相を含んでいた。
米国特許第６，３１９，４６０号（この参照により本明細書に組み込むものとする）で
は、ダイヤモンド粒子の結晶粒径を落とすことにより全体的な強靱性が改善された焼結ダ
イヤモンド工具について説明している。この場合、前記ダイヤモンド粒子は、連続した金
属マトリックスに囲まれ、粒間ダイヤモンド結合は形成されなかった。その生成物はＰＣ
Ｄではなく、むしろ１μｍ以上のダイヤモンド結晶粒を伴う複合材料であった。この生成
物の耐磨耗性、強度、および熱安定性は、真のＰＣＤと比べて実質的に劣るものになる。
Ｓｕｎｇにより出願された米国特許出願公開第２００５／００１９１１４号（この参照
により本明細書に組み込むものとする）では、結晶粒径が０．１μｍ未満のナノ結晶ダイ
ヤモンド材料の生成について説明している。この出願では、高価なナノ結晶ダイヤモンド
の焼結の代替方法、具体的には、サブミクロン（０．１μｍ〜１μｍ）ダイヤモンド粒子
の排除と、液体金属触媒の使用の排除について開示している。前記出願では、触媒金属が
ないことから真のＰＣＤ生成物については説明しておらず、その生成物は、著しい欠陥を
有することになり、微粉末取り扱い特有の問題から生成が難しくなる。
先行技術は、サブミクロンの粒径を実現できていない。米国特許第５，８５５，９９６
号および第５，４６８，２６８号（参照により本明細書に組み込むものとする）では、Ｐ
ＣＤ成形体の粒径分布（ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ：ＰＳ
Ｄ）が、前記ＰＣＤ成形体の性能特性に及ぼす効果について説明している。この場合、サ
ブミクロン粒子は、焼結ＰＣＤ生成物のダイヤモンド濃度を上げるため、一定量のダイヤ
モンド粒子の一部として使用される。この先行技術では、１５体積パーセントがサブミク
ロンダイヤモンドに可能な最大分画である。前記米国特許第５，８５５，９９６号の顕微
鏡画像は、サブミクロンダイヤモンドの存在が、実際には１５体積パーセントをはるかに
下回ることを示している。
ダイヤモンド結晶粒径が焼結したままの状態で均一に１μｍ未満であるモノリシックな
ＰＣＤ材料を生成することが依然として必要とされている。本発明の出願人は、驚くべき
ことに、結合相を加えることなく、あるいは高価なナノ結晶ダイヤモンドに頼ることなく
、サブミクロンＰＣＤの利点をいくつか実現する方法を発見した。
本明細書に含まれる開示は、上述した１若しくはそれ以上の問題に対処する試みについて説明している。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
米国特許第５，９５２，１０２号明細書 米国特許第６，８５２，４１４号明細書
例示的な実施形態において、多結晶ダイヤモンド（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｄ
ｉａｍｏｎｄ：ＰＣＤ）成形体は、焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が１
μｍ未満のダイヤモンド結晶を有する。別の実施形態において、前記ＰＣＤ成形体は、結
晶粒径が約０．１μｍより大きく約１．０μｍ未満である。さらに別の実施形態では、Ｐ
ＣＤ成形体の焼結したままの結晶粒径は、実質的に均一である。さらに別の実施形態にお
いて、ＰＣＤ成形体はモノリシックであり、炭化物、窒化物、またはホウ化物などの結合
相は前記ＰＣＤ成形体に追加されない。ＰＣＤ成形体の一実施形態は、酸素含有量が約０
．０５重量パーセント未満の場合がある。ＰＣＤ成形体のさらに別の実施形態では、窒素
含有量が約０．０１重量パーセント未満である。本明細書で具現化されるＰＣＤ成形体は
、ダイヤモンド結晶を有してよく、当該結晶の少なくとも６３％は結晶粒径が１．０μｍ
未満である。別の実施形態は、焼結したままの平均結晶粒径が約０．１μｍ〜約１．０μ
ｍで、成形体の厚さが約０．５ｍｍを超えるＰＣＤ成形体である。
一実施形態には、焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が１．０μｍ未満で
ある多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）成形体を生成する方法が含まれ、この方法は、体積平
均粒径が約１．０μｍ未満のダイヤモンド粒子を初期に提供する工程と、前記ダイヤモン
ド結晶粒径より平均粒径が小さい触媒金属を、前記ダイヤモンド粒子に混合して、ダイヤ
モンド粉末混合物を形成する工程と、隣接しあうダイヤモンド結晶粒を粒間結合させる上
で十分な圧力および温度を使って、十分な時間、前記ダイヤモンド粉末混合物を処理する
工程とにより実施する。前記方法の一実施形態において、前記触媒金属は、鉄族金属であ
ってよい。さらに別の実施形態において、前記触媒金属は、コバルトであってよい。この
触媒金属は、前記ダイヤモンド粉末混合物の約０．５重量％〜約１５重量％であってよい
。一実施形態では、前記触媒金属をナノ結晶として使用し、さらに別の実施形態では、前
記触媒金属のナノ結晶を前記ダイヤモンド粒子に付着させる。前記処理の圧力は、約２０
Ｋｂａｒ〜約７０Ｋｂａｒであってよい。前記処理の温度は少なくとも約１０００℃であ
ってよく、前記処理の時間は約３分間〜約１２０分間であってよい。この方法の一実施形
態において、前記処理は、さらに、前記ダイヤモンド粉末混合物とともに超硬合金の支持
体を具備する工程を含む。さらに別の実施形態では、環形の超硬合金の支持体を使用し、
この環形の支持体内に前記ダイヤモンド粉末混合物を配置する。
さらに別の実施形態では、機械加工用工具、磨耗パッド、パンチ、ダイなどの（これに
限定されるものではないが）多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）磨耗部品を含み、この磨耗部
品は、焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が約０．１μｍ〜約１．０μｍの
ＰＣＤ成形体を有する。前記工具の別の実施形態において、前記ＰＣＤ成形体はモノリシ
ックである。前記工具のさらに別の実施形態において、前記ＰＣＤ成形体は基板に結合さ
れ、その基板は、タングステンカーバイド（炭化タングステン）超硬合金などの（これに
限定されるものではないが）超硬合金であってよい。
本明細書で説明する特定の方法論、システム、または材料は場合により異なる可能性が
あるため、これらの方法、システム、および材料の説明を読む前に、これらに本開示が限
定されるものではないことを理解すべきである。また言うまでもなく、本説明で使用する
用語は、特定のバージョンまたは実施形態のみを説明することを目的としており、範囲を
限定するよう意図したものではない。例えば、本明細書および添付の請求項において単数
形扱いしている名称は、別段の断りがない限り、複数形も含む。また、本明細書における
表現「を有する（含有する）」は、「を含むただしこれに限定されるものではない」を意
味するよう意図している。さらに、表現「ＨＰ／ＨＴ」は、高圧（２５ Ｋｂａｒから７
５ Ｋｂａｒ若しくはそれ以上）および高温（約１０００℃若しくはそれ以上）材料の処
理をいう。別段の定義がない限り、本明細書で使用するすべての科学技術用語は、当業者
に一般に理解されているものと同じ意味を有する。
一実施形態において、成形体は、サブミクロン多結晶ダイヤモンド（ｐｏｌｙｃｒｙｓ
ｔａｌｌｉｎｅ ｄｉａｍｏｎｄ：ＰＣＤ）、すなわち焼結後のダイヤモンド結晶粒径の
算術平均（すなわち、平均（値））が０．１μｍより大きく１μｍ未満の、液体金属触媒
を使った焼結ダイヤモンド生成物で作製される。焼結後の平均結晶粒径は、ラインインタ
ーセプト法を使って決定された。この方法は、微細構造の写真上で無作為に描画した複数
の直線と結晶粒界との交点により決定される結晶粒の寸法に基づいたものである。
ダイヤモンド粉末に、コバルトなどの触媒材料を事前に混合して使った方法の実施形態
では、焼結したままの平均結晶粒径が０．１μｍ〜１．０μｍの高品質ＰＣＤが得られる
。別の実施形態では、炭化物、窒化物、またはホウ化物などの結合剤をＰＣＤ成形体に使
用していない。そのため、本明細書で説明するＰＣＤ成形体は、実質的にダイヤモンドお
よび触媒のみ有する。当該技術分野で実証されている先行ＰＣＤ技術では、焼結したまま
の状態で結晶粒径が実質的に１．０μｍ未満のモノリシックＰＣＤを生成することが不可
能である。
ダイヤモンド粉末混合物。原材料であるダイヤモンド粒子は、天然またはＨＰ／
ＨＴ合成（衝撃圧縮で生成したナノ結晶ダイヤモンドではないことが好ましい）の単結晶
粒子または多結晶集合体で、サブミクロン粒径が約０．１μｍ〜約１．０μｍのものでよ
い。この原材料ダイヤモンドの粒径が、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃその他の任意の適切な分析器
等の粒径分析器で測定される平均の体積相当径（等体積球相当径）となる。一実施形態に
おいて、ダイヤモンド粒子の体積平均粒径は０．８μｍであった。別の実施形態での体積
平均粒径は、０．５μｍであった。第３の実施形態では、体積平均粒径０．３μｍの粒子
を効果的に焼結した。当該ダイヤモンド粉末混合物は、コバルトまたは他の鉄族金属など
、事前に混合した１若しくはそれ以上の触媒金属をさらに含むものであった。この金属触
媒は、純粋な金属または不純物を少量含有するだけの実質的に純粋な金属であることが好
ましい。特に、この触媒は、当業者にとって現在公知の若しくは今後公知となる任意の方
法で作製されたダイヤモンド粒子に直接付着するナノ結晶粒子の形態とした。一部の実施
形態において、この金属触媒の平均粒径は、ダイヤモンド結晶粒の平均粒径未満であって
よい。
図１は、一実施形態で使用できる粉末原材料１００の走査型電子顕微鏡画像を示したも
のである。図１において、体積平均粒径０．８μｍのダイヤモンド粒子１１０の表面には
、平均粒径１００ナノメートル（ｎｍ）のコバルト粒子１２０が付着している。他の鉄族
金属を使ってもよい。一実施形態では、０．５重量％から最高１０重量％までの触媒金属
が、原材料混合物に含まれていた。触媒は、混合物中に場合に応じた量で存在させてよい
。一部の実施形態では、触媒を混合物の約１重量％〜約１０重量％にしてもよい。他の実
施形態では、触媒を混合物の約０．５重量％〜約１５重量％にしてもよい。他の実施形態
では、触媒を混合物の約５重量パーセント〜約７重量パーセントにしてもよい。
図２Ａおよび２Ｂは、支持されたサブミクロンＰＣＤ成形体を作製する工程を表したも
のである。図２Ａは、ＨＰ／ＨＴ処理前のシステム２００を示している。図２Ｂは、ＨＰ
／ＨＴ処理済みの支持されたサブミクロンＰＣＤ成形体２５０を示している。図２Ａの一
実施形態では、ダイヤモンド粉末混合物２１０（上述の金属触媒を伴ったダイヤモンド粒
子）および超硬合金の支持体２２０を、保護筐体２３０内に配置する。前記ダイヤモンド
粒子混合物２１０および前記超硬合金の支持体２２０は、単一のＨＰ／ＨＴ工程で同時に
焼結することができる。一実施形態において、前記超硬合金の支持体２２０は、ダイヤモ
ンド粒子の層との界面２４０で、そのダイヤモンド粒子の層とだけ反応し、結果として得
られたＰＣＤ成形体を前記支持体に付着させる。結果として生じる生成物２５０は、超硬
合金の支持体２２０に付着したＰＣＤ焼結成形体２６０である。このＰＣＤ成形体２６０
は、ダイヤモンド間の結合を有する。次に、前記生成物２５０を、前記保護筐体２３０か
ら取り出す。言うまでもなく、本明細書で説明する方法を使用すると、モノリシックな（
支持されていない）構造を作製することもできる。そのような場合は、図２Ａおよび図２
Ｂに示した方法を、前記支持体２２０なしで使用する。
前記ＨＰ／ＨＴ処理に選択される条件は、隣接しあうダイヤモンド結晶粒を粒間結合さ
せ、任意選択で焼結ダイヤモンド粒子を前記超硬合金の支持体に接合する上で十分なもの
である。一実施形態では、前記処理の条件として、少なくとも１０００℃の温度および少
なくとも２０キロバール（Ｋｂａｒ）の圧力を約３〜約１２０分間適用することが一般的
である。別の実施形態では、約５０〜約７０Ｋｂａｒの圧力および約１４００℃〜約１６
００℃の温度を適用できる。他の温度および圧力も可能である。圧力、温度、および工程
の適用時間は、焼結中のダイヤモンド結晶粒の成長を最小限に抑えるよう選択され、現在
または今後当業者に知られるものであってよい。本明細書で説明する温度および圧力は、
おおよそのものである。
さらに別の実施形態では、前記超硬合金の支持体を使わずに、ダイヤモンドおよび触媒
をＨＰ／ＨＴ工程で焼結できる。その後で、ＨＰ／ＨＴ工程またはろう付け工程を使用す
ると、超硬合金の支持体を付着させることができる。
さらに別の実施形態では、前記超硬合金の支持体を環形にしてよく、一定量のダイヤモ
ンド粒子および触媒（ダイヤモンド粉末混合物）を前記支持体の環内に配置することがで
きる。これらは、触媒金属を追加するかどうかにかかわらず、ＨＰ／ＨＴ工程でまとめて
焼結してよい。
本明細書に含まれる開示内容は、例えば非鉄金属、セラミックス、および木材ベースの
複合材料の機械加工における強度および強靱性が改善された焼結ＰＣＤに関する。また、
ＰＣＤ機械加工用工具、磨耗パッド、パンチ、ダイなど磨耗部品の製作中における機械加
工性の改善にも関する。最後に、アルミニウム鋳物やステンレス鋼線を含む被加工物に改
善された表面仕上げをもたらす工具の能力にも関する。本明細書で説明する工具としては
、例えばモノリシック焼結ＰＣＤ、基板（タングステンカーバイド（炭化タングステン）
または他の材料で作製した超硬合金の１つなど）に結合された焼結ＰＣＤ層、およびタン
グステンカーバイドの超硬合金または他の材料でできた伸線用などの環形超硬合金の内側
で焼結したＰＣＤなどがある。
ＰＣＤの商業生産において、ＨＰ／ＨＴ機器の反応セルから回収された生成物すなわち
ブランク（材）は、放電加工、レーザー、フライス加工、特に成形体外面に付着した被覆
金属を除去するための研削などによる切削を含む種々の仕上げ作業に送られることが一般
的である。また、そのような作業は、ダイヤモンド層の厚さおよび／または炭化物支持体
の厚さに関する製品仕様を満たす形状へと成形体を機械工作する上でも行われる。
結果として得られたＰＣＤ成形体において、ラインインターセプト法で測定される焼結
したままの平均ダイヤモンド結晶粒径は１ミクロン未満になる場合がある。０．１μｍを
超える場合もある。種々の実施形態において、平均結晶粒径は、０．９μｍ未満、０．８
μｍ未満、０．７μｍ未満、０．６μｍ未満、または０．５μｍ未満となる。前記ＰＣＤ
成形体は実質的に均一となる。これらの実施形態では、結晶粒径が対称的な正規分布に基
づいており、１μｍ未満のダイヤモンド結晶粒を５０％、６３％、７７％、９０％、９８
％、および１００％含む場合がある。他の実施形態は、他の範囲を有する場合がある。ま
た、酸素含有量が０．０５％未満、０．０１％未満、またはこれら数値のいずれかと装置
検出限界値との間など、酸素含有量が低くなる場合がある。本明細書に含まれるＰＣＤ成
形体は、厚さ（頂面から基板界面まで）が約０．５ミリメートル（ｍｍ）〜約１ｍｍ、最
高約１．５ｍｍ、１ｍｍを超える、最高約２ｍｍ、または別のサイズとなる場合がある。
本明細書において、「均一な」結晶粒径または「実質的に均一な」結晶粒径を有した成
形体は、平均結晶粒径が１ミクロン未満、すなわち焼結後に５０％を越える粒子が１μｍ
未満である成形体を包含することを意図している。
また製造中は、種々の量のコバルトまたは他の触媒金属が使用可能である。一部の実施
形態では、前記触媒金属の一部または全部が完成品内に残留する。前記触媒金属の一部ま
たは全部が当該材料内に残留する一実施形態において、前記触媒金属は、結合剤相として
は存在しない。前記金属触媒は、ダイヤモンド中の炭素と化学結合を形成せず、残留混入
物質としてのみ存在する。
実施例。本明細書では種々の実施形態を例示しているが、これらの例は本発明の
範囲を限定するよう意図されたものではない。
再び図２Ａおよび２Ｂを参照すると、この例は、焼結ダイヤモンドが超硬合金基板へと
一体的に結合されたＰＣＤ複合材料の作製能力を実証している。原材料ダイヤモンドの体
積平均粒径が約０．８μｍで、図１のように分布した約７重量％のコバルトを含むダイヤ
モンド−コバルト粉末混合物２１０を、タンタル（Ｔａ）の遮蔽筐体２３０と、タングス
テンカーバイド（ＷＣ）に１３重量パーセントのコバルトを加えた超硬合金ディスクとの
間に配置した。このアセンブリ（組み立て品）を、約５５Ｋｂａｒおよび温度約１４００
℃で約２０分間ＨＰ／ＨＴ処理し、焼結サブミクロンＰＣＤ工具ブランク２６０を形成し
た。このＰＣＤ工具ブランク２５０を仕上げたところ厚さ１．５ｍｍのダイヤモンド層２
６０が得られ、ブランク２５０の全体的な厚さは３．２ｍｍであった。電界放出走査型電
子顕微鏡で直接的なラインインターセプト測定により当該微細構造を評価したところ、焼
結したままの平均ダイヤモンド結晶粒径は０．８７μｍであった。この工程では、初期の
ダイヤモンド粉末サイズ、ダイヤモンド層の厚さ、およびコバルト混合物の量を変えて、
いくつかの変形形態を実施した。これらの変形形態については表１にまとめた。
Figure 0005289957
例１のＰＣＤ焼結成形体は、走査型電子顕微鏡（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍ
ｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）と、酸素および窒素の分析技術とを使って分析した。比較
対象として、先行技術および市販材料で作製したＰＣＤ成形体も分析した。それにより見
られた違いを、表２に少数示している。
Figure 0005289957
表２は、先行技術ＰＣＤ材料と比べて、本明細書の実施形態のＰＣＤ材料のほうが窒素お
よび酸素の濃度が低いことを示している。本明細書で説明した実施形態は、約０．０１％
（ｗ／ｗ）未満の窒素を含有する場合がある。本明細書で説明した実施形態は、約０．０
５％（ｗ／ｗ）未満の酸素を含有する場合がある。
図３のＳＥＭ画像では、本明細書で説明したように体積平均粒径０．８μｍのダイヤモ
ンド粉末を使って調製したＰＣＤ成形体の実施形態のサブミクロン結晶粒径を示している
。図４では、本明細書で説明したように体積平均粒径０．５μｍのダイヤモンド粉末を使
って調製したＰＣＤ成形体の実施形態のサブミクロン結晶粒径を示している。図５は、市
販製品である住友製材質ＤＡ２２００のＰＣＤ成形体の結晶粒径を示したものである。
表３は、図５〜７と同じ３つの材料について、ラインインターセプト法を使って測定し
た焼結ダイヤモンド微細構造の値を示している。この方法は、微細構造の写真上で無作為
に描画した複数の直線と結晶粒界との交点により決定される結晶粒の寸法に基づいたもの
である。
Figure 0005289957
これらの評価により、本明細書で説明した新しいＰＣＤ材料は、最も微細な市販製品と比
べて、酸素および窒素含有量が低く、結晶粒径がはるかに微細で、また１μｍ未満とはる
かに微細な平均結晶粒径を実現することが示されている。
図８を参照すると、この例は、炭化物により支持されたワイヤーダイスブランク８００
の作製能力を示している。これらの材料では、炭化物基板からのコバルト結合相を使って
焼結する代わりに、別個の金属源を触媒として使い、ダイヤモンド部分８１０を環形の炭
化物８２０の内側で焼結した。この例では、体積平均粒径０．５μｍのダイヤモンド粉末
８１０で、例１と同様に分散された微細なコバルト７重量％をさらに含んだものが使用さ
れた。このダイヤモンドおよびコバルト粉末混合物８１０を、タンタル（Ｔａ）筐体８３
０に収納された円筒形の炭化物８２０の中央に充填した。コバルト（Ｃｏ）ディスク８４
０（分解図で示す）を前記粉末の上に配置し、その上にＴａ遮蔽筐体８５０（これも分解
図で示す）を配置した。これらアセンブリのいくつかをＨＰ／ＨＴ反応セルに充填し、約
５５Ｋｂａｒの圧力を約１３００℃〜約１５００℃の温度で１５分間適用して、焼結ＰＣ
Ｄワイヤーダイスを形成した。このＰＣＤワイヤーダイスを前記反応セルから回収し、Ｐ
ＣＤの焼結体積全体が直径約７ｍｍおよび厚さ６ｍｍになるよう仕上げた。ダイヤモンド
を取り囲む前記環形の炭化物を含んだ前記ワイヤーダイスの全体的直径は、約１４ｍｍで
あった。
以上に開示した特徴および機能等の変形形態またその代替形態は、他の多くの異なるシ
ステムまたはアプリケーションへと望ましく組み込み可能なことが理解されるであろう。
また、現時点で予測または予期できない種々の代替形態、変更（修正）形態、変形形態、
または改良形態が今後作成可能であり、これらの形態は、添付の特許請求の範囲に包含さ
れるよう意図されている。
図１は、例示的なコバルト−ダイヤモンド粉末混合物の走査型電子顕微鏡（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）画像である。 図２は、焼結したままの状態でサブミクロンの平均結晶粒径を伴うＰＣＤ成形体を作製する工程について説明した図である。 図２は、焼結したままの状態でサブミクロンの平均結晶粒径を伴うＰＣＤ成形体を作製する工程について説明した図である。 図３は、０．８μｍのダイヤモンド粉末を使った一実施形態のＳＥＭ画像である。 図４は、０．５μｍのダイヤモンド粉末を使った一実施形態のＳＥＭ画像である。 図５は、先行技術の生成物のＳＥＭ画像である。 図６は、ラインインターセプト法で測定された平均結晶粒径が０．８μｍのＰＣＤ成形体のＳＥＭ画像である。 図７は、ラインインターセプト法で測定された平均結晶粒径が０．５μｍのＰＣＤ成形体のＳＥＭ画像である。 図８は、炭化物により支持されたワイヤーダイスブランクの製造方法を示す。

Claims (15)

  1. 焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が０．１μｍ以上１μｍ未満であるダイヤモンド結晶と、ナノ結晶粒子（粒径１００ｎｍ以下）を含有する触媒金属とを有した多結晶ダイヤモンド（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｄｉａｍｏｎｄ：ＰＣＤ）成形体であって、
    前記触媒金属はコバルトを含み、当該コバルトの含有量は、前記ダイヤモンド結晶と前記触媒金属とを含む混合物の５重量パーセント以上７重量パーセント以下であり、
    前記ＰＣＤ成形体の酸素含有量は、０．０５重量パーセント未満である、
    前記ＰＣＤ成形体。
  2. 請求項１記載のＰＣＤ成形体において、前記成形体の窒素含有量は、０．０１重量パ
    ーセント未満である。
  3. 請求項１記載の多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）成形体において、この多結晶ダイヤモン
    ド（ＰＣＤ）成形体成形体は、少なくとも６３％の結晶が１．０μｍ未満の結晶粒径であるダイヤモンド結晶成形体である。
  4. 請求項１記載の多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）成形体において、前記焼結されたダイヤ
    モンド成形体の厚さは、０．５ｍｍを超えるものである。
  5. 請求項１記載のＰＣＤ成形体において、このＰＣＤ成形体は、さらに、超硬合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｍｅｔａｌ ｃａｒｂｉｄｅ）の支持体を有するものである。
  6. 焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が１μｍ未満である多結晶ダイヤモン
    ド（ＰＣＤ）成形体を生成する方法であって、
    体積平均粒径が０．１μｍより大きく１．０μｍ未満のダイヤモンド粒子を提供する工程と、
    前記ダイヤモンド結晶粒径より平均粒径が小さく、ナノ結晶粒子（粒径１００ｎｍ以下）を含有する触媒金属を、前記ダイヤモンド粒子に混合して、ダイヤモンド粉末混合物を形成するものである、前記混合する工程と、
    隣接しあうダイヤモンド結晶粒を粒間結合させる上で十分な圧力および温度を使用して
    、十分な時間、前記ダイヤモンド粉末混合物を処理する工程と
    を有する方法であって、
    前記触媒金属はコバルトを含み、当該コバルトの含有量は、前記混合物の５重量パーセント以上７重量パーセント以下である、
    前記方法。
  7. 請求項６記載の方法において、前記ナノ結晶粒子は、前記ダイヤモンド粒子に直接付
    着するものである。
  8. 請求項６記載の方法において、前記圧力は２０Ｋｂａｒ〜７０Ｋｂａｒで、前記温度は少なくとも１０００℃で、前記時間は３分間〜１２０分間である。
  9. 請求項６記載の方法において、この方法は、さらに、
    前記ダイヤモンド粉末混合物を、超硬合金の支持体とともに処理する工程を有するもの
    である。
  10. 請求項６記載の方法において、前記超硬合金の支持体は、環形の支持体を有し、前記ダ
    イヤモンド粉末混合物は、前記環形の支持体内に配置されるものである。
  11. 焼結したままのダイヤモンド結晶粒径の算術平均が０．１μｍ〜１．０μｍであるダイヤモンド結晶と、ナノ結晶粒子（粒径１００ｎｍ以下）を含有する触媒金属とを有するＰＣＤ成形体を有した多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）磨耗部品であって、
    前記触媒金属はコバルトを含み、当該コバルトの含有量は、前記ダイヤモンド結晶と前記触媒金属とを含む混合物の５重量パーセント以上７重量パーセント以下であり、
    前記ＰＣＤ成形体の窒素含有量は、０．０１重量パーセント未満である、
    前記ＰＣＤ磨耗部品。
  12. 請求項１１記載の部品において、前記ＰＣＤ成形体はモノリシックである。
  13. 請求項１１記載の部品において、前記ＰＣＤ成形体は基板に結合されているものである。
  14. 請求項１３記載の部品において、前記基板は、超硬合金を有するものである。
  15. 請求項１４記載の部品において、前記超硬合金は、タングステンカーバイド（炭化タン
    グステン）超硬合金を有するものである。
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