KR20080059569A - 극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드재료 - Google Patents

극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드재료 Download PDF

Info

Publication number
KR20080059569A
KR20080059569A KR1020087009020A KR20087009020A KR20080059569A KR 20080059569 A KR20080059569 A KR 20080059569A KR 1020087009020 A KR1020087009020 A KR 1020087009020A KR 20087009020 A KR20087009020 A KR 20087009020A KR 20080059569 A KR20080059569 A KR 20080059569A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
diamond
pcd
sintered
less
grain size
Prior art date
Application number
KR1020087009020A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101334048B1 (ko
Inventor
스티븐 웹
램 라가반
Original Assignee
다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다이아몬드 이노베이션즈, 인크. filed Critical 다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
Publication of KR20080059569A publication Critical patent/KR20080059569A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101334048B1 publication Critical patent/KR101334048B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
    • B22F7/062—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools involving the connection or repairing of preformed parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
    • B01J2203/062—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/0685—Crystal sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F2005/002—Tools other than cutting tools
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/427—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/722—Nitrogen content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/723—Oxygen content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/782—Grain size distributions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/785—Submicron sized grains, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B10/00—Drill bits
    • E21B10/46—Drill bits characterised by wear resisting parts, e.g. diamond inserts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

극미세 그레인 크기의 소결 다결정성 다이아몬드 재료(PCD)는, 다이아몬드 분말을 고압/고온(HP/HT) 가공하에 예비-블렌딩된 촉매 금속으로 소결시킴으로써 제조된다. PCD 재료의 평균 소결 다이아몬드 그레인 구조물이 1.0㎛ 미만이다.
PCD 재료, 고압/고온(HP/HT) 공정, 평균 소결 다이아몬드 그레인 구조.

Description

극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드 재료 {Sintered polycrystalline diamond material with extremely fine microstructures}
B. 관련 출원에 대한 상호 참조
본 특허출원은, 전문이 본원에 참조로 인용되어 있는 2005년 9월 15일에 제출된 "극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드 압분체"란 명칭의 미국 가특허원 제60/717,227호를 우선권으로 주장한다.
C. 연방정부 후원에 의한 연구에 대한 진술
적용할 수 없음.
D. 연합 연구에 동의한 정당명
적용할 수 없음.
E. 순서 열거
적용할 수 없음.
F. 배경
1. 기술분야
본원의 양태는 일반적으로 소결 다이아몬드 절삭 및 성형 공구 분야, 보다 구체적으로 개선된 공구 특성, 기계가공성, 및 피삭재(workpiece materials)에 개선된 표면 마무리를 부여하는 능력을 부여하는 극미세 마이크로구조를 갖는 다이아몬드 공구에 관한 것이다.
2. 관련 기술에 대한 설명
다결정성 다이아몬드(PCD)는 금속 절삭, 와이어 드로잉(wire drawing), 드릴링을 포함하여, 그리고 마모성 부품으로서 산업 분야에 널리 사용된다. 본원에서 정의된 PCD는, 다이아몬드 결정이 함께 소결되어 연속 다이아몬드 격자를 형성하는 2상(two phase) 다결정성 다이아몬드 제품이다. 주요 상(majority phase)인 이러한 격자는 삽입된 비-다이아몬드 결합 상 없이 입자간 다이아몬드-대-다이아몬드 결합을 포함한다.
소수 상인 잔류 촉매 금속의 용적은 다이아몬드 결정 사이의 틈에 배치될 수 있다.
PCD 제조방법은 1960년대에 처음으로 밝혀졌고, 특허문헌에 잘 기재되어 있다. 본원에 참조로 각각이 인용되어 있는 미국 특허 제3,831,428호; 제4,063,909호; 제5,488,268호에는 내마모성 및 내화학마모성을 갖는 절삭 공구, 와이어 드로잉 다이 및 굴착용 드릴링 절삭기를 제조하는 고압/고온(HP/HT) 방법이 기재되어 있다. PCD가 단일 결정 다이아몬드보다 보다 균일한 기계가공성을 나타내고, 단 일 결정 다이아몬드보다 더 큰 크기로 이용할 수 있기 때문에, PCD는 천연 또는 합성 단일 결정 다이아몬드에 비해 실질적인 디자인 이점을 제공한다. 그러나, 현재 제조되는 PCD는 극도로 매끄러운 절단면, 연신되거나 기타 형성된 피삭재 표면을 제공하지 않는다. 단일 결정 다이아몬드는, 고가의 이방성이면서 제한된 크기이지만, 광학 재료의 단일 포인트 터닝(single point turning) 또는 고도로 마무리된 미세 와이어용으로 바람직한 공구 재료이다. 한정된 강도 및 내충격성으로 인한 PCD 공구의 기계적 고장도 일반적이다.
유용한 PCD 성분의은 HP/HT 소결("소결된") 후 다이아몬드 그레인 크기가 1㎛ 내지 100㎛이다. 예를 들면, 약 0.1㎛ 내지 약 1.0㎛("서브미크론"으로 불림)의 더 미세하고 균일한 소결 다이아몬드 그레인 크기는 상기한 PCD 제조방법을 사용하여 통상적으로 제조하기 힘든 것으로 입증되었다. 서브미크론 다이아몬드 입자는 제조하기가 어려우며, 소결 공정 및 제품 특성에 영향을 미치는 오염물을 끌어당기고 보유하는 이들의 높은 표면적의 능력으로 인해 블렌딩 및 혼합 동안 취급하기 어렵다고 입증되었다.
서브미크론 다이아몬드 입자는 차폐 인클로저(shielding enclosures)의 적재 및 HP/HT 가공 동안 문제를 유발하는 낮은 충전 밀도를 갖는다. 초기 다이아몬드 입자 내의 서브미크론 다이아몬드 그레인 간의 매우 미세한 기공은, 촉매 금속을 사용하여 균일하게 관통시켜 어려워 다이아몬드 입자 간의 불완전한 결합 및 소결을 유발한다. 서브미크론 다이아몬드 분말의 높은 표면적은 다이아몬드 용액-재침전 공정을 유발하여 불균일하게 하는 것으로 거의 항상 관찰된다. 이는, 불균일한 불리한 다이아몬드 그레인을 성장시키고 1㎛ 미만의 최종 다이아몬드 그레인 크기가 시도될 때, 실행할 수 없는 더 큰 부분을 생성하는 다른 문제를 발생시킨다.
서브미크론 단결정 PCD를 제조하기 위한 종래의 시도는, (i) 단결정, 독립(free-standing) 바디로서 또는 (ii) 지지된 PCD로서 공지되어 있는 기판에 부착된 PCD로서 임의의 실질적인 균일성을 갖는 제품을 수득하지 못하였다. 본원에 사용된 PCD는, 촉매 금속을 사용하거나 사용하지 않고도 연속 다이아몬드 매트릭스, 다이아몬드 대 다이아몬드 결합으로 이루어진 소결 PCD 바디를 나타낸다. PCD는 일반적으로 2-상 물질(다이아몬드 및 촉매)이고, 다이아몬드 그레인 사이에 삽입된 어떠한 실질적인 양의 제3 상(예: 결합 카바이드, 니트라이드 또는 보라이드)도 함유하지 않는다.
적어도 약간의 서브미크론 다이아몬드 그레인을 함유하는 비 PCD 다이아몬드 제품(non PCD diamond products)은 익히 공지되어 있다. 본원에 참조로 인용되는 미국 특허 제4,505,746호에는 3㎛ 및 서브미크론 다이아몬드 입자, 촉매 금속, 및 단단한 내마모성 소결 다이아몬드 압분체 바디를 제조하기 위한 추가의 카바마이드, 카보니트릴, 니트라이드 및 보라이드 상의 사용이 기재되어 있다. 본원에 참조로 인용되는 하라(Hara) 등의 미국 특허 제4,303,442호에는 다이아몬드의 그레인 크기가 1㎛ 미만인 절삭 공구 또는 와이어 다이용 다이아몬드 재료를 소결시키는 방법이 기재되어 있다. 하라 등은 피삭재에 높은 치수 정확성 및 최고의 표면 처리를 제공할 서브미크론 그레인 구조물의 이점을 논의하였다. 하라 등은 유용한 소결 다이아몬드 공구를 제조하려면, 서브미크론 다이아몬드 입자에, IVB족, VB족, VIB족 금속(달리, IUPAC 4족, 5족 및 6족 원소로 각각 공지되어 있음), 및 철족 촉매 금속의 하나 이상의 카바이드, 니트라이드 및 보라이드의 제3 결합 상을 첨가할 필요가 있음을 교시하고 있다. 또한, 하라 등은 서브미크론 PCD를 제조하기 어렵다고 교시하고 있다. 하라 등의 실시예 1은 결합 부가물이 5% 미만인 서브미크론 다이아몬드 분말이 HP/HT 소결 동안 직경 300㎛ 이상으로 그레인 성장을 진행함을 나타낸다. 이들 비-균일 재료는 절삭 공구로 사용하기에 충분히 경질이지 않다. 상기한 어떠한 특허문헌도 서브미크론 PCD 다이아몬드 바디의 제조에 대해 기술하고 있지 않다. 소결된 제품 둘 다는 순수 PCD의 다이아몬드 및 촉매 이외에 제3 상을 함유한다.
본원에 참조로 인용되는 미국 특허 제6,319,460호에는 다이아몬드 입자의 그레인 크기를 감소시킴으로써 성취된, 전반적인 인성이 개선된 소결 다이아몬드 공구가 기재되어 있다. 이러한 경우, 다이아몬드 입자는 연속 매트릭스에 의해 둘러싸이고; 어떠한 그레인간 다이아몬드 결합도 형성되지 않았다. 당해 제품은 PCD가 아니라, 오히려 1㎛보다 미세하지 않은 다이아몬드 그레인을 갖는 복합물이다. 당해 제품의 내마모성, 강도 및 열 안정성은 순수한 PCD에 비해 실질적으로 열등할 것이다.
본원에 참조로 인용되는 성(Sung)의 미국 특허원 제2005/0019114호에는 그레인 크기가 0.1㎛ 미만인 나노결정성 다이아몬드 재료의 제조방법이 기재되어 있다. 당해 특허문헌에는 고가의 나노결정성 다이아몬드의 선택적인 소결방법이 교시되어 있으며, 특히 서브미크론(0.1㎛ 내지 1㎛) 다이아몬드 입자는 제외되어 있으며, 액 상 금속 촉매의 사용도 제외되어 있다. 어떠한 촉매 금속도 존재하지 않기 때문에, 당해 특허문헌에는 순수한 PCD 제품이 기재되어 있지 않다; 당해 제품은 상당한 결점을 가질 것이며, 미세 분말 고유의 취급 문제로 인해 제조하기가 어려울 것이다.
종래 기술은 서브미크론 입자 크기를 성취하는데 불충분하다. 본원에 참조로 인용되는 미국 특허 제5,855,996호 및 제5,468,268호에는 PCD 압분체의 입자 크기 분포(PSD)가 이의 성능 특성에 미치는 효과가 기재되어 있다. 이러한 경우, 서브미크론 입자는 소결 PCD 제품 내의 다이아몬드 농도를 증가시키기 위한 방식과 같이 다이아몬드 입자의 일부로서 사용된다. 15용적%는 종래 기술에서 가능한 서브미크론 다이아몬드의 최대 분획이다. 미국 특허 제5,855,996호의 현미경사진은 15용적%보다 훨씬 적은 서브미크론 다이아몬드가 실질적으로 존재함을 나타낸다.
1㎛ 미만의 균일한 소결 다이아몬드 그레인 크기를 갖는 단결정 PCD 재료를 제조할 필요가 있다. 놀랍게도, 출원인은 추가의 결합 상을 첨가하지 않거나 고가의 나노결정성 다이아몬드 없이도 서브미크론 PCD의 수개의 이점을 성취하는 방법을 밝혀냈다.
본원에 포함된 기재 사항은 하나 이상의 상기한 문제들을 해결하기 위해 시도된다.
G. 요약
일례의 양태에서, 다결정성(PCD) 바디는 산술 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기가 1㎛ 미만인 다이아몬드 결정을 갖는다. 또 다른 양태에서, PCD 바디는 약 0.1㎛ 초과 내지 약 1.0㎛ 미만의 그레인 크기를 포함한다. 또 다른 양태에서, PCD 바디의 소결 그레인 크기는 실질적으로 균일하다. 추가의 양태에서, PCD 바디는 단결정이며; PCD 바디 내에 어떠한 결합 상, 예를 들면, 카바이드, 니트라이드 또는 보라이드도 첨가하지 않는다. PCD 바디 양태는 산소 함량이 약 0.05중량% 미만일 것이다. PCD 바디의 또 다른 양태에서, 질소 함량은 약 0.01중량% 미만이다. 본원에 구체화된 PCD 바디는 결정의 63% 이상이 그레인 크기가 1.0㎛ 미만인 다이아몬드 결정을 가질 것이다. 또 다른 양태는, 평균 소결 그레인 크기가 약 0.1㎛ 내지 1.0㎛이고 바디 두께가 약 0.5mm 초과인 PCD 바디이다.
양태는, 평균 용적 입자 크기가 약 1.0㎛ 미만인 다이아몬드 입자로 개시하고, 다이아몬드 입자를 다이아몬드 그레인 크기의 평균 입자 크기보다 작은 산술 평균 입자 크기를 갖는 촉매 금속과 블렌딩하여 다이아몬드 분말 블렌드를 형성하고, 인접한 다이아몬드 입자 간의 결정간 결합을 수행하기에 충분한 시간 동안 압력 및 온도를 사용하여 다이아몬드 분말 블렌드를 가공함으로써, 평균 소결 그레인 크기가 약 1.0㎛ 미만인 다결정성 다이아몬드(PCD) 바디를 제조하는 방법을 포함한다. 방법 양태에서, 촉매 금속은 철족 금속일 수 있다. 또 다른 양태에서, 촉매 금속은 코발트일 수 있다. 촉매 금속은 다이아몬드 분말 블렌드의 약 0.5% 내지 약 15중량%일 수 있다. 양태는 나노결정으로서 촉매 금속을 사용하고, 추가의 양태는 다이아몬드 입자에 접착한 촉매 금속 나노결정을 갖는다. 가공 압력은 약 20Kbar 내지 약 70Kbar일 수 있다. 가공 온도는 약 1000℃ 이상일 수 있고, 가공 시간은 약 3분 내지 약 120분일 것이다. 방법 양태에서, 가공은 다이아몬드 분말 블렌드와 함께 접합된 금속 카바이드 지지체의 혼입을 추가로 포함한다. 추가의 양태는 지지체 고리 내에 분포된 다이아몬드 분말 블렌드와 함께 고리 형태의 금속 접합된 카바이드 지지체를 사용하는 것이다.
또 다른 양태는, 예를 들면, 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기가 약 0.1㎛ 내지 약 1.0㎛인 PCD 바디를 포함하여, 예를 들면, 기계가공 공구, 마모성 패드, 펀치 또는 다이 등이 있지만, 이로써 제한되지 않는 다결정성 다이아몬드(PCD) 마모성 부품이 포함된다. 공구의 또 다른 양태에서, PCD 바디는 단결정이다. 공구의 또 다른 양태에서, PCD 바디는 기판에 결합되고, 당해 기판은, 예로서 접합된 텅스텐 카바이드가 있지만 이로써 제한되지 않는 접합된 금속 카바이드일 수 있다.
H. 도면의 간단한 설명
도 1은 일례로 코발트-다이아몬드 분말 블렌드의 주사 전자 현미경("SEM") 이미지이다.
도 2A 및 도 2B는 평균 서브미크론 소결 그레인 크기의 PCD 바디를 제조하는 방법이 기술한다.
도 3은 0.8㎛ 다이아몬드 분말을 사용한 한 양태의 SEM 이미지이다.
도 4는 0.5㎛ 다이아몬드 분말을 사용한 한 양태의 SEM 이미지이다.
도 5는 종래 기술의 제품의 SEM 이미지이다.
I. 상세한 기술
본 발명의 방법, 시스템 및 재료를 기재하기 전에, 본 발명은 기재된 특정 방법, 시스템 및 재료가 달라질 수 있기 때문에, 이들로 한정되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 당해 기재에 사용된 용어는 특정 국면 또는 양태만을 기재하기 위한 것으로 이해되어야 하며, 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 예를 들면, 본원 및 첨부된 청구의 범위에 사용된 단수 형태 "a" "an" 및 "the"는, 당해 문맥이 달리 명시하지 않는 한, 복수 관계를 포함한다. 또한, 본원에 사용한 단어 "포함하는"은 "포함하지만 이로 제한되지 않음"을 의미한다. 또한, 단어 "HP/HT"는 고압(즉, 25Kbar 내지 75Kbar 이상) 및 고온(즉, 약 1000℃ 이상)에서의 재료의 가공을 나타낸다. 달리 언급하지 않는 한, 본원에 사용한 모든 기술 및 과학 용어는 당해 기술분야의 숙련가에 의해 통상적으로 이해되는 동일한 의미를 갖는다.
한 양태에서, 바디는 서브미크론 다결정성 다이아몬드("PCD"), 즉 소결 산술 평균(즉, 평균) 다이아몬드 그레인 크기가 0.1㎛ 초과 1㎛ 미만인 액상 금속 촉매화된 소결 다이아몬드 제품으로 제조된다. 평균 소결 그레인 크기는 접선법(line-intercept method)을 사용하여 측정하였다. 당해 방법은 마이크로구조 사진 위에 랜덤하게 그어진 라인의 교점을 통해 측정한 그레인 크기를 기준으로 하며, 당해 기술분야의 숙련가들은 잘 알고 있다.
예비-블렌딩된 촉매 재료(예: 코발트)를 갖는 다이아몬드 분말을 사용함으로써, 방법 양태는 평균 소결 입자 크기 0.1㎛ 내지 l.O㎛의 PCD를 다량 제조할 수 있다. 또 다른 양태에서, 어떠한 결합제, 예를 들면, 카바마이드, 니트라이드 또는 보라이드도 PCD 바디에 존재하지 않는다. 따라서, 본원에 기재된 PCD 바디는 실질적으로 다이아몬드와 촉매만을 포함한다. 당해 기술분야에 입증된 바와 같이 종래 PCD 기술은 그레인 크기가 l.O㎛ 미만인 소결 단결정 PCD를 실질적인 양으로 제조할 수 없었다.
다이아몬드 분말 블렌드
원료(raw material) 다이아몬드 입자는 서브미크론 입자 크기 약 0.1㎛ 내지 약 1.0㎛의 천연 또는 HP/HT 합성 [바람직하게는 나노결정성 "쇼크(shock)" 다이아몬드가 아님] 단일 결정 입자 또는 다결정성 응집체일 수 있다. 원료 다이아몬드 입자 크기는 입자 크기 분석기, 예를 들면, 마이크로트랙(Microtrac) 또는 임의의 기타 적합한 분석기에 의해 측정된 용적 평균 입자 크기이다. 한 양태에서, 다이아몬드 입자의 평균 용적 입자 크기는 0.8㎛이었다. 또 다른 양태에서, 평균 용적 입자 크기는 0.5㎛이었다. 세 번째 양태에서, 0.3㎛ 평균 용적 입자 크기의 입자가 효율적으로 소결되었다. 다이아몬드 분말 블렌드는 추가로 하나 이상의 예비-블렌딩된 촉매 금속, 예를 들면, 코발트 또는 기타 철족 금속을 함유한다. 바람직하게는, 금속 촉매는 순수한 금속 또는 단지 소량의 불순물만을 갖는 실질적으로 순수한 금속이다. 특히, 당해 촉매는 당해 기술분야의 숙련가에게 지금까지 공지된 모든 방법에 의해 다이아몬드 입자에 직접 접착된 나노결정성 입자 형태이다. 몇몇 양태에서, 금속 촉매는 다이아몬드 그레인의 평균 입자 크기보다 작을 수 있다.
도 1은 한 양태로 사용될 수 있는 분말 원료(100)의 주사 전자 현미경을 나타낸다. 도 1에서, 0.8㎛의 평균 용적크기 다이아몬드 입자(110)는 이들의 표면에 접착된 100nm의 평균 크기 코발트 입자(120)를 갖는다. 기타 철족 금속이 사용될 수도 있다. 한 양태에서, 촉매 금속 0.5% 내지 10중량%가 당해 원료 블렌드에 함유되어 있다. 촉매는 블렌드에 가변적인 양으로 존재할 수 있다. 몇몇 양태에서, 촉매는 블렌드의 약 1% 내지 약 10중량%를 구성할 수 있다. 다른 양태에서, 촉매는 블렌드의 약 0.5% 내지 약 15중량%를 구성할 수 있다. 다른 양태에서, 촉매는 블렌드의 약 5% 내지 약 7중량%를 구성할 수 있다.
도 2A 및 2B는 지지된 서브미크론 PCD 바디의 제조방법을 나타낸다. 도 2A는 HP/HT 가공 전의 시스템(200)을 나타낸다. 도 2B는 HP/HT 가공된 지지된 서브미크론 PCD 바디(250)를 나타낸다. 도 2A의 양태에서, 다이아몬드 분말 블렌드(210)(상기 기재한 금속 촉매를 갖는 다이아몬드 입자) 및 접합된 금속 카바이드 지지체(220)는 보호용 인클로저(230)에 배치될 수 있다. 블렌딩된 다이아몬드 입자(210) 및 금속 카바이드 지지체(220)는 단일 HP/HT 공정에서 동시에 소결될 수 있다. 한 양태에서, 금속 카바이드 지지체(220)는 금속 카바이드 지지체를 갖는 계면(240)에서 단지 다이아몬드 입자 층과 반응하여, 생성된 PCD 바디를 지지체에 접착시킨다. 생성된 제품(250)은 금속 카바이드 지지체(220)에 접착된 소결 PCD 바디(260)이다. PCD 바디(260)는 다이아몬드 대 다이아몬드 결합을 포함한다. 이후, 제품(250)은 실질적으로 보호용 인클로저(230)로부터 제거된다. 본원에 기재된 방법은 단결정(즉, 지지되지 않은) 구조물을 제조하는데 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 이러한 경우, 도 2A와 2B에 나타낸 방법은 지지체(220) 없이 사용될 수 있다.
선택된 HP/HT 가공 조건은 인접한 다이아몬드 그레인 간의 결정간 결합 및 임의로 소결 다이아몬드 입자의 접합된 금속 카바이드 지지체로의 결합을 제공하기에 충분하다. 한 양태에서, 가공 조건은 일반적으로 1000℃ 이상의 온도 및 20kbar 이상의 압력에서 약 3 내지 약 120분 동안이다. 또 다른 양태에서, 약 50 내지 약 70Kbar의 압력, 및 약 1400℃ 내지 약 1600℃의 온도가 사용될 수 있다. 기타 온도 및 압력도 가능하다. 압력, 온도 및 가공 기간은 소결 동안 다이아몬드 그레인 성장이 최소화되도록 선택되고, 지금까지 당해 기술분야의 숙련가에게 공지되어 있다. 본원에 기재된 온도 및 압력은 대략적이다.
또 다른 양태에서, 다이아몬드 및 촉매는 HP/HT 방법에서 금속 카바이드 지지체 없이 소결될 수 있다. 이후 HP/HT 또는 브레이징 방법(brazing process)을 사용하여 접합된 금속 카바이드 지지체를 접착시킬 수 있다.
또 다른 양태에서, 금속 카바이드 지지체는 고리일 수 있으며, 촉매를 갖는 다이아몬드 입자(다이아몬드 분말 블렌드)를 지지체 고리 내에 배치시킬 수 있다. 이들은 추가의 촉매 금속의 존재하에 또는 부재하에 HP/HT 공정에서 함께 소결될 수 있다.
본원에 포함된 기재내용은 예를 들면, 비철 금속(non-ferrous meatals), 세라믹 및 목재-기재 복합재 기계가공시 개선된 강도 및 인성을 갖는 소결 PCD에 관한 것이다. 또한, 마모성 부품(예: PCD 기계가공 공구, 마모성 패드, 펀치 및 다이)의 제조 동안 개선된 기계가공성에 관한 것이다. 마지막으로, 피삭재, 예를 들면, 알루미늄 캐스팅 또는 스틸 와이어를 포함한 피삭재에 개선된 표면 처리를 제공하기 위한 이러한 공구의 능력에 관한 것이다. 본원에 기재된 공구에는, 와이어 연신에 사용될, 예를 들면, 단결정 소결 PCD, 기판에 결합된 소결 PCD 층(예를 들면, 접합된 금속 카바이드, 예를 들면, 접합된 텅스텐 카바이드 또는 기타 재료 중의 하나) 및 접합된 금속 카바이드(예: 접합된 텅스텐 카바이드) 또는 기타 재료의 고리 내부의 소결 PCD가 포함될 수 있다.
일반적으로 PCD의 공업적 생산에 있어서, HP/HT 장치의 반응 셀로부터 회수되는 생성물 또는 블랭크는 방전 가공에 의해 또는 레이저를 사용하는 절삭, 연마 및 특히 압분체의 외부 표면으로부터 임의의 접착 차폐 금속을 제거하기 위한 연마를 포함하는 다양한 가공 작업으로 처리하는 것이 통상적이다. 이러한 작업을 추가로 사용하여, 압분체를 다이아몬드 층 두께 및/또는 카바이드 지지체 두께에 대한 제품 명세에 부합하는 형태로 가공한다.
생성된 PCD 바디에서, 접선법에 의해 측정된 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기는 0.1㎛ 미만일 수 있다. 0.1㎛를 초과할 수도 있다. 각종 양태에서, 평균 그레인 크기는 0.9㎛ 미만, 0.8㎛ 미만, 0.7㎛ 미만, 0.6㎛ 미만 또는 0.5㎛ 미만일 수 있다. PCD 바디는 실질적으로 균일할 수 있다. 대칭 정규 그레인 크기 분포를 기본으로 하는 이들 양태는 0.1㎛ 미만의 다이아몬드 그레인을 50%, 63%, 77%, 90%, 98% 및 100% 함유할 수 있다. 기타 양태는 다른 범위를 가질 수 있다. 예를 들면, 산소 함량 0.05% 미만, 0.01% 미만, 또는 장치 검출 한계 내지 상기 수의 낮은 산소 함량을 가질 수도 있다. 본원에 포함된 PCD 바디는 두께(즉, 상부 표면으로부터 기판 표면까지)가 약 0.5mm 내지 약 1mm, 약 1.5 mm 이하, 1mm 초과 내지 약 2mm 이하, 또는 또 다른 크기일 수 있다.
본원에 사용한 "균일한" 그레인 크기 또는 "실질적으로 균일한" 그레인 크기를 갖는 바디는, 평균 그레인 크기가 1㎛ 미만인 바디를 포함하는 것을 의미하는 것으로, 입자의 50% 이상이 소결 후 1㎛ 미만임을 의미한다.
또한, 제조 동안, 가변적인 양의 코발트 또는 기타 촉매 금속가 사용될 수 있다. 몇몇 양태에서, 촉매 금속의 일부 또는 전부가 최종 생성물에 잔류할 수 있다. 촉매 금속의 몇몇 또는 전부가 재료에 잔류할 수 있는 양태에서, 결합제 상으로서 존재하지 않는다. 금속 촉매는 다이아몬드 카본과 화학 결합을 형성하지 않으며, 단지 잔류 오염물로서 존재한다.
실시예는 각종 양태를 설명하기 위해 본원에 제공된 것이며, 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
도 2A과 2B에 대해, 본 실시예는 소결 다이아몬드가 접합된 금속 카바이드 지지체에 집적 결합된 PCD 복합재를 제조할 능력을 입증한다. 약 0.8㎛의 용적 평균 원료 다이아몬드 크기(210)를 갖는, 도 1에 나타낸 바와 같이 분포되어 있는 약 7중량%의 코발트를 갖는 다이아몬드-코발트 분말 블렌드를, 탄탈(Ta) 차폐 인클로저(230)와 접합된 텅스텐 카바이드(WC) + 13중량% 코발트 디스크 사이에 분배시켰다. 이러한 어셈블리를 약 55Kbar에서 약 1400℃의 온도에서 약 20분 동안 HP/HT 가공하여 소결 서브미크론 PCD 공구 블랭크(260)를 형성한다. PCD 공구 블랭크(250)를 가공하여 1.5mm 두께의 다이아몬드 층(260)을 생성하고, 블랭크(250)의 전체 두께는 3.2mm이었다. 전계 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 마이크로구조의 직접 접선 측정에 의해 평가된 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기는 0.87㎛이었다. 상이한 초기 다이아몬드 분말 크기, 다이아몬드 층 두께 및 코발트 블렌드 양을 사용하여 이러한 공정을 다수회 변형시켰다. 이러한 변화를 표 1에 요약하였다.
본원에 기재된 서브미크론 PCD의 평균 소결 입자 크기 및 바디 두께
평균 그레인 크기(㎛) 분말 블렌드 중의 코발트 양(중량%) PCD 바디의 평균 두께(mm)
0.5 7 0.5
0.4 7 0.5
0.25 7 0.5
0.8 1 0.5
0.8 2 0.5
0.8 5 0.5
0.8 7 0.5
0.8 7 1.0
0.8 7 1.5
0.8 7 2
0.8 10 1.5
실시예 1의 소결된 PCD 바디는 다음 기술을 사용하여 분석하였다: 주사 전자 현미경(SEM), 산소 및 질소 측정. 비교용으로서, 종래 기술 및 시판 재료를 사용하여 제조된 PCD 바디도 분석되었다. 표 2는, 보이는 약간의 차이를 강조하였다.
코발트 블렌딩한 샘플과 코발트 블렌딩하지 않은 샘플의 비교
분석 기술 신규한 PCD 재료 종래 기술
LECO-질소 0.009% 0.0165%
LECO-질소 0.046% 0.087%
표 2는 종래 기술의 PCD 재료에 비해 본원 양태의 PCD 재료가 질소 및 산소 농도가 낮음을 나타낸다. 본원에 기재된 양태는 질소 함량이 약 0.01%(w/w) 미만일 수 있다. 본원에 기재된 양태는 산소 함량이 약 0.05%(w/w) 미만일 수 있다.
도 3의 SEM 이미지는 용적 평균 크기가 0.8㎛인 다이아몬드 분말을 사용하여 제조된 본원에 기재된 PCD 바디 양태의 서브미크론 그레인 크기를 나타낸다. 도 4는 용적 평균크기가 0.5㎛인 다이아몬드 분말을 사용하여 제조된 본원에 기재된 PCD 바디 양태의 서브미크론 그레인 크기를 나타낸다. 도 5는 시판품인 스미토모 등급(Sumitomo Grade) DA2200 PCD 바디의 그레인 크기를 나타낸다.
표 3은 접선법을 사용하여 도 5 내지 7로서 동일한 세 가지 재료의 소결 다이아몬드 마이크로구조의 측정을 나타낸다. 이 방법은 마이크로구조 사진 위에 랜덤하게 그어진 라인의 교점을 통해 측정한 그레인 크기를 기준으로 한다.
접선법을 사용하여 측정한 그레인 크기의 비교(크기: ㎛)
생성물 평균 과립 크기(㎛) 표준 편차(㎛)
0.8㎛의 출발 분말 0.87 0.41
0.5㎛의 출발 분말 0.88 0.24
스미토코 DA2200 1.46 0.79
이러한 평가는, 본원에 기재된 신규한 PCD 재료가 질소 및 산소 농도가 낮고, 훨씬 미세한 그레인 크기를 가지며, 1㎛ 미만의 평균 그레인 크기(이는, 최고 미세한 시판품보다 훨씬 미세함)를 성취함을 나타낸다.
실시예 2
도 8을 참조하여, 본 실시예는 카바이드 지지된 와이어 다이 블랭크(800)를 제조할 능력을 설명한다. 이들은 다이아몬드 부분(810)이, 카바이드 지지체로부터 코발트 결합제 상을 사용하여 소결되기 보다는 개별적인 금속 공급원을 사용하여 카바이드 고리(820) 내로 소결되는 재료이다. 이러한 예로, 실시예 1과 유사한 7중량%의 미세 분산된 코발트를 추가로 함유하는 용적 평균 입자 크기가 0.5㎛인 다이아몬드 분말(810)이 사용되었다. 다이아몬드와 코발트 분말 블렌드(810)를 탄탈(Ta) 인클로저(830)에 넣은 카바이드 실린더(820)의 중심에 적재하였다. 분말의 상부에 코발트(Co) 디스크(840)(분해도로 나타냄)를 올려 놓은 다음, Ta 차폐 인클로저(850)(분해도로 나타냄)를 올려놓았다. 수개의 이들 어셈블리를 HP/HT 반응 셀에 적재하고, 약 55Kbar의 압력으로 약 1300℃ 내지 약 1500℃의 온도에서 약 15분 동안 처리하여 소결 PCD 와이어 다이를 형성한다. PCD 와이어 다이를 반응 셀로부터 회수하고, 전체 PCD 소결 용적이 직경 약 7mm 및 두께 6mm가 되도록 가공하였다. 다이아몬드를 둘러싼 카바이드 고리를 포함하는 와이어 다이의 전체 직경은 약 14mm이었다.
각종 상기한 기타 특성 및 기능 또는 이의 대안이 바람직하게는 다수의 기타 상이한 시스템 또는 적용과 배합될 수 있음을 알 것이다. 또한, 당해 기술분야의 숙련가는 첨부된 청구의 범위에 포함되는 각종 현재 예상되지 않은 대안, 변화, 변형 또는 개선시킬 수 있다.

Claims (21)

  1. 산술 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기(arithmetic mean, as-sintered, diamond grain size)가 1㎛ 미만인 다이아몬드 결정을 포함하는, 다결정성 다이아몬드(PCD) 바디.
  2. 제1항에 있어서, 그레인 크기가 0.1㎛를 초과하는, PCD 바디.
  3. 제1항에 있어서, 산소 함량이 약 0.05중량% 미만인, PCD 바디.
  4. 제1항에 있어서, 질소 함량이 약 0.01중량% 미만인, PCD 바디.
  5. 제1항에 있어서, 결정의 63% 이상이 그레인 크기 1.0㎛ 미만의 다이아몬드 결정을 포함하는, PCD 바디.
  6. 제1항에 있어서, 소결 다이아몬드 바디의 두께가 약 0.5mm를 초과하는, PCD 바디.
  7. 제1항에 있어서, 접합된 금속 카바이드 지지체를 추가로 포함하는, PCD 바디.
  8. 용적 평균 입자 크기가 약 0.1㎛ 초과 약 1.0㎛ 미만의 다이아몬드 입자를 제공하고,
    다이아몬드 입자를, 다이아몬드 그레인 크기의 평균 입자 크기보다 작은 평균 입자 크기를 갖는 촉매 금속과 블렌딩하여 다이아몬드 분말 블렌드를 형성하며,
    인접한 다이아몬드 그레인 간의 결정간(intercrystalline) 결합을 유발하기에 충분한 시간 동안 압력 및 온도를 사용하여 다이아몬드 분말 블렌드를 가공함을 포함하는, 산술 평균 소결 그레인 크기가 1㎛ 미만인 다결정성 다이아몬드(PCD) 바디의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 촉매 금속이 철족 금속(iron group metal)을 포함하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 금속 촉매가 코발트를 포함하는 방법
  11. 제8항에 있어서, 금속 촉매가 다이아몬드 분말 블렌드의 약 0.5중량% 내지 약 15중량%를 포함하는 방법.
  12. 제8항에 있어서, 금속 촉매가 나노결정성 입자를 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 나노결정성 입자가 다이아몬드 입자에 직접 접착되는 방법.
  14. 제8항에 있어서, 압력이 약 20Kbar 내지 70Kbar이고, 온도가 약 1000℃ 이상이며, 시간이 약 3분 내지 약 120분인 방법.
  15. 제8항에 있어서, 다이아몬드 분말 블렌드를 접합된 금속 카바이드 지지체와 함께 가공함을 추가로 포함하는 방법.
  16. 제8항에 있어서, 금속 카바이드 지지체가 지지체 고리를 포함하고, 다이아몬드 분말 블렌드가 지지체 고리 내에 배치되는 방법.
  17. 산술 평균 소결 다이아몬드 그레인 크기가 약 0.1㎛ 내지 약 1.0㎛인 다이아몬드 결정을 포함하는 PCD 바디를 포함하는, 다결정성 다이아몬드(PCD) 마모성 부품.
  18. 제17항에 있어서, PCD 바디가 단결정인 부품.
  19. 제17항에 있어서, PCD 바디가 기판에 결합되어 있는 부품.
  20. 제17항에 있어서, 기판이 접합된 금속 카바이드를 포함하는 부품.
  21. 제17항에 있어서, 접합된 금속 카바이드가 접합된 텅스텐 카바이드를 포함하는 부품.
KR1020087009020A 2005-09-15 2006-09-14 극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드재료 KR101334048B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US71722705P 2005-09-15 2005-09-15
US60/717,227 2005-09-15
US11/531,389 2006-09-13
US11/531,389 US20070056778A1 (en) 2005-09-15 2006-09-13 Sintered polycrystalline diamond material with extremely fine microstructures
PCT/US2006/035801 WO2007035394A2 (en) 2005-09-15 2006-09-14 Sintered polycrystalline diamond material with extremely fine microstructures

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20080059569A true KR20080059569A (ko) 2008-06-30
KR101334048B1 KR101334048B1 (ko) 2013-11-29

Family

ID=37853916

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020087009020A KR101334048B1 (ko) 2005-09-15 2006-09-14 극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드재료

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20070056778A1 (ko)
EP (1) EP1931594A4 (ko)
JP (1) JP5289957B2 (ko)
KR (1) KR101334048B1 (ko)
WO (1) WO2007035394A2 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120058430A (ko) * 2010-11-29 2012-06-07 스미스 인터내셔널 인크. 나노 사이즈의 결정입 성장 억제제를 갖는 초미세 다결정질 다이아몬드의 제조방법
WO2014104588A1 (ko) * 2012-12-28 2014-07-03 일진다이아몬드(주) 다결정 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법

Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9103172B1 (en) * 2005-08-24 2015-08-11 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact including a pre-sintered polycrystalline diamond table including a nonmetallic catalyst that limits infiltration of a metallic-catalyst infiltrant therein and applications therefor
US7841428B2 (en) 2006-02-10 2010-11-30 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond apparatuses and methods of manufacture
US7516804B2 (en) * 2006-07-31 2009-04-14 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond element comprising ultra-dispersed diamond grain structures and applications utilizing same
US8080071B1 (en) 2008-03-03 2011-12-20 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact, methods of fabricating same, and applications therefor
US8236074B1 (en) 2006-10-10 2012-08-07 Us Synthetic Corporation Superabrasive elements, methods of manufacturing, and drill bits including same
US9017438B1 (en) 2006-10-10 2015-04-28 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact including a polycrystalline diamond table with a thermally-stable region having at least one low-carbon-solubility material and applications therefor
US8080074B2 (en) 2006-11-20 2011-12-20 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compacts, and related methods and applications
US8034136B2 (en) 2006-11-20 2011-10-11 Us Synthetic Corporation Methods of fabricating superabrasive articles
US8821604B2 (en) 2006-11-20 2014-09-02 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact and method of making same
US8595816B2 (en) 2007-10-19 2013-11-26 Nippon Telegraph And Telephone Corporation User authentication system and method for the same
US8999025B1 (en) 2008-03-03 2015-04-07 Us Synthetic Corporation Methods of fabricating a polycrystalline diamond body with a sintering aid/infiltrant at least saturated with non-diamond carbon and resultant products such as compacts
US8911521B1 (en) 2008-03-03 2014-12-16 Us Synthetic Corporation Methods of fabricating a polycrystalline diamond body with a sintering aid/infiltrant at least saturated with non-diamond carbon and resultant products such as compacts
US8057775B2 (en) 2008-04-22 2011-11-15 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond materials, methods of fabricating same, and applications using same
US7842111B1 (en) 2008-04-29 2010-11-30 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compacts, methods of fabricating same, and applications using same
US8986408B1 (en) 2008-04-29 2015-03-24 Us Synthetic Corporation Methods of fabricating polycrystalline diamond products using a selected amount of graphite particles
US8071173B1 (en) 2009-01-30 2011-12-06 Us Synthetic Corporation Methods of fabricating a polycrystalline diamond compact including a pre-sintered polycrystalline diamond table having a thermally-stable region
US8567531B2 (en) 2009-05-20 2013-10-29 Smith International, Inc. Cutting elements, methods for manufacturing such cutting elements, and tools incorporating such cutting elements
GB0909350D0 (en) 2009-06-01 2009-07-15 Element Six Production Pty Ltd Ploycrystalline diamond material and method of making same
US8490721B2 (en) * 2009-06-02 2013-07-23 Element Six Abrasives S.A. Polycrystalline diamond
US8800693B2 (en) 2010-11-08 2014-08-12 Baker Hughes Incorporated Polycrystalline compacts including nanoparticulate inclusions, cutting elements and earth-boring tools including such compacts, and methods of forming same
EP2462311A4 (en) 2009-08-07 2017-01-18 Baker Hughes Incorporated Polycrystalline compacts including in-situ nucleated grains earth-boring tools including such compacts, and methods of forming such compacts and tools
US8727042B2 (en) 2009-09-11 2014-05-20 Baker Hughes Incorporated Polycrystalline compacts having material disposed in interstitial spaces therein, and cutting elements including such compacts
EP2470317A4 (en) * 2009-08-27 2015-04-01 Smith International METHOD FOR FORMING METAL DEPOSITS ON ULTRA-HARD MATERIALS
US20110061944A1 (en) 2009-09-11 2011-03-17 Danny Eugene Scott Polycrystalline diamond composite compact
WO2011041693A2 (en) 2009-10-02 2011-04-07 Baker Hughes Incorporated Cutting elements configured to generate shear lips during use in cutting, earth-boring tools including such cutting elements, and methods of forming and using such cutting elements and earth-boring tools
EP2488719B8 (en) 2009-10-15 2019-06-26 Baker Hughes, a GE company, LLC Polycrystalline compacts including nanoparticulate inclusions, cutting elements and earth-boring tools including such compacts, and methods of forming such compacts
US9949539B2 (en) 2010-06-03 2018-04-24 Frederick Goldman, Inc. Method of making multi-coated metallic article
US9103173B2 (en) 2010-10-29 2015-08-11 Baker Hughes Incorporated Graphene-coated diamond particles and compositions and intermediate structures comprising same
US8840693B2 (en) 2010-10-29 2014-09-23 Baker Hughes Incorporated Coated particles and related methods
US10309158B2 (en) * 2010-12-07 2019-06-04 Us Synthetic Corporation Method of partially infiltrating an at least partially leached polycrystalline diamond table and resultant polycrystalline diamond compacts
US9027675B1 (en) 2011-02-15 2015-05-12 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compact including a polycrystalline diamond table containing aluminum carbide therein and applications therefor
EP2713803A4 (en) 2011-06-03 2015-03-11 Frederick Goldman Inc COATED METAL PRODUCTS AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
WO2012167008A1 (en) 2011-06-03 2012-12-06 Frederick Goldman, Inc. Multi-coated metallic products and methods of making the same
EP2758160A1 (en) 2011-09-21 2014-07-30 Diamond Innovations, Inc. Polycrystalline diamond compacts having improved wear characteristics and methods of making the same
US8882872B2 (en) * 2011-10-04 2014-11-11 Baker Hughes Incorporated Graphite coated metal nanoparticles for polycrystalline diamond compact synthesis
KR101443762B1 (ko) 2012-12-28 2014-09-30 일진다이아몬드(주) 티타늄 코팅 다이아몬드 분말을 이용한 다결정 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법
US10287824B2 (en) 2016-03-04 2019-05-14 Baker Hughes Incorporated Methods of forming polycrystalline diamond
US11396688B2 (en) 2017-05-12 2022-07-26 Baker Hughes Holdings Llc Cutting elements, and related structures and earth-boring tools
US11292750B2 (en) 2017-05-12 2022-04-05 Baker Hughes Holdings Llc Cutting elements and structures
US10870606B2 (en) 2018-03-05 2020-12-22 Wenhui Jiang Polycrystalline diamond comprising nanostructured polycrystalline diamond particles and method of making the same
US11536091B2 (en) 2018-05-30 2022-12-27 Baker Hughes Holding LLC Cutting elements, and related earth-boring tools and methods
EP4234738A4 (en) * 2020-10-22 2023-11-29 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. DIAMOND INTERBODY AND TOOL WITH THE DIAMOND INTERBODY

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3574580A (en) * 1968-11-08 1971-04-13 Atomic Energy Commission Process for producing sintered diamond compact and products
US3831428A (en) * 1973-03-26 1974-08-27 Gen Electric Composite wire drawing die
IE42084B1 (en) * 1974-09-18 1980-06-04 De Beers Ind Diamond Abrasive bodies
US4104441A (en) * 1975-07-29 1978-08-01 Institut Sverkhtverdykh Materialov Ssr Polycrystalline diamond member and method of preparing same
US4303442A (en) * 1978-08-26 1981-12-01 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond sintered body and the method for producing the same
SE457537B (sv) * 1981-09-04 1989-01-09 Sumitomo Electric Industries Diamantpresskropp foer ett verktyg samt saett att framstaella densamma
JPS6291469A (ja) * 1985-10-18 1987-04-25 科学技術庁無機材質研究所長 高硬度、絶縁性ダイヤモンド焼結体の製造法
JP2764044B2 (ja) * 1988-07-18 1998-06-11 日本油脂株式会社 超微粒子からなるダイヤモンド焼結体およびその製造方法
US4954139A (en) * 1989-03-31 1990-09-04 The General Electric Company Method for producing polycrystalline compact tool blanks with flat carbide support/diamond or CBN interfaces
US5488268A (en) * 1991-04-04 1996-01-30 Magnetek, Inc. Electrical connector with improved centering of mating terminal pins, for a fluorescent-lighting ballast
ZA943645B (en) * 1993-05-27 1995-01-27 De Beers Ind Diamond A method of making an abrasive compact
JPH07156003A (ja) * 1993-12-07 1995-06-20 Sumitomo Electric Ind Ltd 多結晶ダイヤモンド工具及びその製造方法
US5855996A (en) * 1995-12-12 1999-01-05 General Electric Company Abrasive compact with improved properties
US5952102A (en) * 1996-05-13 1999-09-14 Ceramatec, Inc. Diamond coated WC and WC-based composites with high apparent toughness
JP4297987B2 (ja) * 1996-05-29 2009-07-15 住友電工ハードメタル株式会社 高強度微粒ダイヤモンド焼結体およびそれを用いた工具
US6196910B1 (en) * 1998-08-10 2001-03-06 General Electric Company Polycrystalline diamond compact cutter with improved cutting by preventing chip build up
US6139460A (en) * 1999-05-24 2000-10-31 Delphi Technologies, Inc. Electric caliper
US6852414B1 (en) * 2002-06-25 2005-02-08 Diamond Innovations, Inc. Self sharpening polycrystalline diamond compact with high impact resistance
JP3877677B2 (ja) * 2002-12-18 2007-02-07 独立行政法人科学技術振興機構 耐熱性ダイヤモンド複合焼結体とその製造法
US20050019114A1 (en) * 2003-07-25 2005-01-27 Chien-Min Sung Nanodiamond PCD and methods of forming
ZA200504494B (en) * 2004-06-01 2006-04-26 Smith International Methods for manufacturing ultrahard cutting elements

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120058430A (ko) * 2010-11-29 2012-06-07 스미스 인터내셔널 인크. 나노 사이즈의 결정입 성장 억제제를 갖는 초미세 다결정질 다이아몬드의 제조방법
WO2014104588A1 (ko) * 2012-12-28 2014-07-03 일진다이아몬드(주) 다결정 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법
KR101457066B1 (ko) * 2012-12-28 2014-11-03 일진다이아몬드(주) 다결정 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1931594A4 (en) 2013-01-02
KR101334048B1 (ko) 2013-11-29
EP1931594A2 (en) 2008-06-18
US20070056778A1 (en) 2007-03-15
JP5289957B2 (ja) 2013-09-11
WO2007035394A3 (en) 2007-06-07
JP2009508798A (ja) 2009-03-05
WO2007035394A2 (en) 2007-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101334048B1 (ko) 극미세 마이크로구조를 갖는 소결 다결정성 다이아몬드재료
US9403137B2 (en) Polycrystalline diamond material with extremely fine microstructures
KR100843994B1 (ko) 소결 압분체
EP2114620B1 (en) Graded drilling cutters
EP2101903B1 (en) Abrasive compacts with improved machinability
KR101487038B1 (ko) 입방정계 질화붕소 콤팩트
KR101406491B1 (ko) 미분된 다결정 연마제 물질
JP5268908B2 (ja) 研磨剤コンパクト
SE457537B (sv) Diamantpresskropp foer ett verktyg samt saett att framstaella densamma
US20090120009A1 (en) Polycrystalline Grits and Associated Methods
JPH0713279B2 (ja) 切削工具用高圧相窒化ホウ素焼結体及びその製造方法
WO2009128034A1 (en) Super-hand enhanced hard-metals
KR20050072753A (ko) 소결 지지된 다결정성 다이아몬드 압분체의 제조방법
CN101263083A (zh) 具有极细微结构的烧结聚晶金刚石材料
US8828110B2 (en) ADNR composite
KR101606595B1 (ko) 복합 다이아몬드 보디의 제조 방법
JPH05132704A (ja) 高硬度微細結晶焼結体およびその製造方法
Gorla Impact resistance and energies of intermetallic bonded diamond composites and polycrystalline diamond compacts and their comparison
JPH0699189B2 (ja) 高硬度微細結晶焼結体及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161019

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171025

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181107

Year of fee payment: 6