KR20220102660A - 철-함유 결합제를 갖는 다결정질 다이아몬드 - Google Patents
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Abstract
본 개시내용은 다이아몬드 네트워크를 형성하는 상호성장 다이아몬드 그레인으로 형성된 PCD 물질, 및 철-함유 결합제를 포함하는 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디에 관한 것이다.
Description
본 개시내용은 철 함유 화합물을 포함하는 다결정질(polycrystalline) 다이아몬드의 바디(body)를 포함하는 초경질(superhard) 구조물 및 이러한 바디의 제조 방법에 관한 것이다.
초경질 물질, 예컨대 다결정질 다이아몬드(PCD) 및 다결정질 입방정계(cubic) 질화붕소(PCBN)는 경질 또는 연마성 물질 예컨대 암석, 금속, 세라믹 복합재(composite) 및 목재-함유 물질을 절단(cutting), 기계가공(machining), 드릴링(drilling) 또는 열화(degrading)를 위한 광범위한 툴(tool)에 사용될 수 있다.
연마성 콤팩트(compact)는 절단, 터닝(turning), 밀링(milling), 연삭(grinding), 드릴링 및 기타 연마 작업에 광범위하게 사용된다. 이들은 일반적으로 제2상(second phase) 매트릭스에 분산된 초경질(ultrahard) 연마 입자를 함유한다. 상기 매트릭스는 금속 또는 세라믹 또는 서멧(cermet)일 수 있다. 상기 초경질 연마 입자는 다이아몬드, 입방정계 질화붕소(cBN), 탄화규소 또는 질화규소 등일 수 있다. 이들 입자는 일반적으로 사용되는 고압 및 고온 콤팩트 제조 공정 동안 서로 결합되어, 다결정질 덩어리(mass)를 형성하거나, 제2상 물질(들)의 매트릭스를 통해 결합되어 소결된(sintered) 다결정질 바디를 형성할 수 있다. 이러한 바디는 일반적으로 다결정질 다이아몬드 또는 다결정질 입방정계 질화붕소로 알려져 있으며, 초경질 연마재로서 다이아몬드 또는 cBN을 각각 함유한다.
소결된 다결정질 바디는 이를 기재 상에 형성함으로써 '배킹(backing)'될 수 있다. 적합한 기재를 형성하는 데 사용될 수 있는 초경 탄화텅스텐(cemented tungsten carbide)은, 예를 들어, 탄화텅스텐 입자/그레인(grain) 및 코발트를 함께 혼합한 후 가열하여 응고시킴으로써, 코발트 매트릭스에 분산된 탄화물 입자로부터 형성된다. 초경질 물질 층 예컨대 PCD 또는 PCBN을 갖는 절단용 부재(cutting element)를 형성하기 위해서는, 다이아몬드 입자 또는 그레인 또는 CBN 입자를 니오븀 인클로저(niobium enclosure)와 같은 내화(refractory) 금속 인클로저의 초경 탄화텅스텐 바디에 인접하게 배치하고, 고압 및 고온으로 처리하여 다이아몬드 그레인 또는 CBN 그레인 사이의 입자간(inter-grain) 결합이 일어나도록 하여, 다결정질 초경질 다이아몬드 또는 다결정질 CBN 층을 형성한다.
텅스텐(W)과 코발트(Co)는 모두 유럽에서 핵심 원료(CRM)로 분류된다. CRM은 유럽 경제에 경제적 및 전략적으로 중요하게 생각되는 원료이다. 원칙적으로, 이들은 공급과 관련하여 고위험성이고, 유럽 경제의 핵심 부문 예컨대 소비자 전자 제품, 환경 기술, 자동차, 항공 우주, 국방, 건강 및 철강에 있어서 상당한 중요성을 가지고 있으며, 이들에 대한 (실용적인)대체품이 부족하다. 텅스텐과 코발트는 2가지 중요한 부류의 경질 물질인 초경(cemented) 탄화물/WC-Co 및 PCD/다이아몬드-Co의 주요 성분이다.
본 발명의 목적은, 극한 조건에서 원활히 수행되는, 암석 제거 분야 및 기계 가공 작업을 위해, 실용적인 대체 물질을 개발하는 것이다.
본 발명의 제1 양태에서, 다이아몬드 네트워크(network)를 형성하는 상호성장(intergrown) 다이아몬드 그레인으로 형성된 PCD 물질, 및 철-함유 결합제를 포함하는 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디가 제공된다.
본 발명의 제1 양태의 임의적 및/또는 바람직한 특징은 청구범위의 종속 청구항 2 내지 12에서 제공된다.
본 발명의 제2 양태에서,
a. FexN 및 흑연 분말의 전구체 결합제 혼합물을 형성하는 단계;
b. 상기 전구체 결합제 혼합물을 내화 컵에 첨가하는 단계;
c. 상기 전구체 결합제 혼합물에 인접하게, 상기 컵에 다이아몬드 공급 원료를 첨가하는 단계;
d. 상기 컵에서 상기 전구체 결합제 혼합물 및 상기 다이아몬드 공급 원료를 압축하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계; 및
e. 상기 그린 바디를 1700℃ 내지 2300℃의 온도 및 7 GPa 이상의 압력에서 적어도 30초 동안 소결하여 소결된 PCD 바디를 형성하는 단계
를 포함하는 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디의 제조 방법이 제공된다.
FexN 및 흑연은 다이아몬드 성장을 위한 촉매로서 사용되고 전통적으로 사용되는 코발트를 성공적으로 대체한다. 이들은 또한, FexN, 흑연 및 코발트가 다이아몬드 성장을 위한 촉매로서 동시에 작용하도록, 배킹된 다이아몬드 바디에 필요한 코발트의 양을 줄이는 데에도 사용될 수 있다.
본 발명의 제2 양태의 임의적 및/또는 바람직한 특징은 청구범위의 종속 청구항 16 내지 30에서 제공된다.
이제 비제한적인 실시양태가 예로서 그리고 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다:
도 1은 다이아몬드-금속 계면(interface)에서 발생하는 면(facet)을 갖는 상호-침투(inter-penetrating) 금속 네트워크를 갖는 다이아몬드 그레인의 상호성장 네트워크를 보여주는 PCD 물질의 미세구조의 개략도이고;
도 2는 2 내지 3 mm의 PCD 층을 통한 침투의 방향 및 긴 거리를 나타내는 화살표가 있는 종래의 배킹된 PCD 바디에서의 침투 과정의 개략도이고;
도 3은 제조 방법의 실시양태를 도시하는 개략적인 흐름도이고;
도 4는 일 실시양태에서 그린 바디(즉, 예비-소결)의 개략도이고;
도 5는 제조 방법의 다른 실시양태를 나타내는 개략적인 흐름도이고;
도 6은 소결되고 배킹된 PCD 바디의 이미지이고;
도 7은 PCD 테이블을 통한 Co 및 Fe의 침투를 나타내는 그래프이고;
도 8은 성능 시험에 사용하기 위해 적색 화강암 블록(block)이 있는 표준 수동 선반(lathe)의 이미지이고;
도 9는 다양한 샘플에 대한 시간 경과에 따른 툴 마모(mm)를 플로팅(plotting)한 그래프이고;
도 10은 마모 스카(scar) VB = 0.5 mm 각각에 대한 시간을 나타내는 VB 마모 시험을 보여주는 막대 차트이고;
도 11은 제1 침전물의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고;
도 12는 도 11의 침전물의 에너지 분산 X선 분광법(EDS) 이미지이고;
도 13은 제2 침전물의 SEM 현미경 사진이고;
도 14는 도 13의 침전물의 EDS 이미지이고;
도 15는 제3 침전물의 SEM 현미경 사진이고;
도 16은 도 15의 침전물의 EDS 이미지이고;
도 17은 배킹된 샘플과 배킹되지 않은 샘플의 X선 분말 회절(XRD) 패턴이고;
도 18은 2 mm PCD 테이블, 이중 모드형(bi-modal) 다이아몬드 분말 Y 다이아몬드 공급물, 10.0 중량%의 결합제와 함께, 1800℃에서 소결된, 배킹된 샘플의 SEM 현미경 사진이고;
도 19는 단일 모드형(mono-modal) 다이아몬드 분말 X 다이아몬드 공급물, 10.0 중량%의 결합제와 함께, 1900℃에서 소결된, 배킹되지 않은 샘플의 500X 배율에서의 SEM 현미경 사진이고;
도 20은 2,500X 배율에서의 도 19의 SEM 현미경 사진이다.
도 1은 다이아몬드-금속 계면(interface)에서 발생하는 면(facet)을 갖는 상호-침투(inter-penetrating) 금속 네트워크를 갖는 다이아몬드 그레인의 상호성장 네트워크를 보여주는 PCD 물질의 미세구조의 개략도이고;
도 2는 2 내지 3 mm의 PCD 층을 통한 침투의 방향 및 긴 거리를 나타내는 화살표가 있는 종래의 배킹된 PCD 바디에서의 침투 과정의 개략도이고;
도 3은 제조 방법의 실시양태를 도시하는 개략적인 흐름도이고;
도 4는 일 실시양태에서 그린 바디(즉, 예비-소결)의 개략도이고;
도 5는 제조 방법의 다른 실시양태를 나타내는 개략적인 흐름도이고;
도 6은 소결되고 배킹된 PCD 바디의 이미지이고;
도 7은 PCD 테이블을 통한 Co 및 Fe의 침투를 나타내는 그래프이고;
도 8은 성능 시험에 사용하기 위해 적색 화강암 블록(block)이 있는 표준 수동 선반(lathe)의 이미지이고;
도 9는 다양한 샘플에 대한 시간 경과에 따른 툴 마모(mm)를 플로팅(plotting)한 그래프이고;
도 10은 마모 스카(scar) VB = 0.5 mm 각각에 대한 시간을 나타내는 VB 마모 시험을 보여주는 막대 차트이고;
도 11은 제1 침전물의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고;
도 12는 도 11의 침전물의 에너지 분산 X선 분광법(EDS) 이미지이고;
도 13은 제2 침전물의 SEM 현미경 사진이고;
도 14는 도 13의 침전물의 EDS 이미지이고;
도 15는 제3 침전물의 SEM 현미경 사진이고;
도 16은 도 15의 침전물의 EDS 이미지이고;
도 17은 배킹된 샘플과 배킹되지 않은 샘플의 X선 분말 회절(XRD) 패턴이고;
도 18은 2 mm PCD 테이블, 이중 모드형(bi-modal) 다이아몬드 분말 Y 다이아몬드 공급물, 10.0 중량%의 결합제와 함께, 1800℃에서 소결된, 배킹된 샘플의 SEM 현미경 사진이고;
도 19는 단일 모드형(mono-modal) 다이아몬드 분말 X 다이아몬드 공급물, 10.0 중량%의 결합제와 함께, 1900℃에서 소결된, 배킹되지 않은 샘플의 500X 배율에서의 SEM 현미경 사진이고;
도 20은 2,500X 배율에서의 도 19의 SEM 현미경 사진이다.
본 개시내용에서 고려되는 다결정질 다이아몬드 물질(PCD)은, 상호 침투하는 금속 네트워크를 갖는 다이아몬드 그레인의 상호성장 네트워크로 이루어진다. 이는 도 1에 개략적으로 예시되어 있으며, 도 1은 다이아몬드-금속 계면(14)에서 발생하는 면을 갖는 상호-침투 금속 네트워크(12)를 갖는 다이아몬드 그레인(10)의 상호성장 네트워크를 포함하는 공지된 PCD 물질의 미세구조를 도시한다. 각 그레인은 어느 정도의 가소성 변형(plastic deformation)(16)을 갖는다.
새로 결정화된 다이아몬드 본드(bond)(18)는 도 1의 삽화에서 나타낸 바와 같이 다이아몬드 그레인을 결합한다. 다이아몬드 그레인의 네트워크는 높은 압력과 온도에서 탄소용 용융된(molten) 금속 촉매/용매에 의해 촉진되는 다이아몬드 분말의 소결에 의해 형성된다. 다이아몬드 분말은 입자 수 또는 질량 크기 분포에서 단일 최대값이 존재하는 단일 모드형 크기 분포를 가질 수 있으며, 이는 다이아몬드 네트워크에서 단일 모드형 입자 크기 분포로 이어진다. 대안적으로, 다이아몬드 분말은 입자 수 또는 질량 크기 분포에서 2개 이상의 최대값이 존재하는 다중 모드형 크기 분포를 가질 수 있으며, 이는 다이아몬드 네트워크에서 다중 모드형 입자 크기 분포로 이어진다. 이 공정에 사용되는 일반적인 압력은 약 4 내지 7 GPa 범위이지만 최대 10 GPa 또는 그 이상의 더 높은 압력까지도 실제로 접근할 수 있고 그러한 압력이 사용될 수 있다. 사용되는 온도는 금속의 이러한 압력에서의 용융점보다 높다. 금속 네트워크는 정상적인 실내 조건으로 복귀할 때 용융된 금속이 동결된 결과이고 불가피하게 탄소 함량이 높은 합금이 될 것이다. 원칙적으로, 이러한 조건에서 다이아몬드 결정화를 가능하게 하는 탄소용 용융된 금속 용매가 사용될 수 있다. 이러한 금속에는 주기율표의 전이 금속 및 그 합금이 포함될 수 있다.
통상적으로, 선행 기술의 주된 관례 및 관행은, 고온 및 고압에서의 용융 후 다이아몬드 분말의 덩어리에 침투하도록 야기된 경질 금속 기재의 결합제 금속을 사용하는 것이다. 이는 종래의 PCD 구조의 거시적 규모에서의 용융 금속의 침투, 즉, 밀리미터 규모의 침투이다. 지금까지 선행 기술에서 가장 일반적인 상황은 경질 금속 기재로서 코발트 금속 결합제와 함께 탄화텅스텐을 사용하는 것이다. 이는 필연적으로, 생성된 PCD에 경질 금속 기재가 동일반응계(in-situ)에서 결합되는 결과를 초래한다. 현재까지 PCD 물질의 성공적인 상업적 이용은 그러한 관례 및 관행에 의해 매우 크게 지배되었다.
기재에 대한 방향성 침투 및 동일반응계 결합을 통해, 용융된 금속 소결제의 공급원으로서 경질 금속 기재를 사용하는 PCD 구성이 알려져 있다. 이는, 2 내지 3 mm 두께의 PCD 층을 통한 침투의 방향 및 긴 거리를 나타내는 화살표와 함께 종래의 PCD 바디에서의 침투 과정의 개략도인, 도 2에 예시되어 있다. 삽화(20)의 화살표는, 침투의 범위가 많은 다이아몬드 입자를 넘는다는 것을 다시 나타낸다. 종래의 PCD 바디의 PCD 층(22)은 일반적으로 두께가 2 내지 3 mm 정도이다. 기재(24)는 주로 탄화텅스텐/코발트 합금으로 구성된다. 화살표(26)는 고압 고온 공정에서 PCD 층의 두께를 통한 코발트 용침제(infiltrant)의 침투 방향을 대략적으로 나타낸다. 타원형 영역(28)은 탄화물 기재와 PCD 층 사이의 계면에 존재하고, 도 2의 삽화는, 코발트의 장거리 침투가 발생하는, 다이아몬드 입자를 가진 영역(28)의 확대도를 개략적으로 보여준다. 이 삽화는 방향성 침투가 PCD 층의 두께를 통해 많은 그레인을 넘는다는 사실을 강조한다. 다이아몬드 그레인(30, 32)은 전형적으로 바디에서 다양한 크기일 수 있고 다이아몬드 입자의 다중 모드 혼합체(mix)로 구성될 수 있다.
본 발명의 배킹되지 않은 실시양태에서, 전통적인 코발트(Co) 금속 결합제는 예비-소결에서 FexN 및 흑연 혼합물(34)로 대체된다. 본 발명의 대안적인 배킹된 실시양태에서, 전통적인 코발트(Co) 금속 결합제는 결합제 내로 침투하고 소결 및 최종 미세 구조에 영향을 미친다. 자세한 내용은 하기에 나와 있다.
제조 방법
도 3은 예시적인 제조 방법 단계를 나타내는 흐름도이며, 여기서 하기 번호는 도 3에서의 번호에 해당한다.
S1. FexN의 전구체 분말과 흑연은 함께 혼합되어 전구체 결합제 혼합물(34)을 형성한다.
S2. 상기 전구체 결합제 혼합물(34)은 내화 물질 예컨대 니오븀, 탄탈륨 또는 몰리브덴으로 제조된 컵(36)에 첨가된다.
S3. 다이아몬드 공급 원료(38)가 상기 컵에 첨가된다. 상기 다이아몬드 공급 원료(38)는 상기 컵(36)의 하부에 있는 상기 전구체 결합제 혼합물(34)의 상부에 배치된다.
임의적으로, 전구체 결합제 혼합물(34)의 제2 층이 다이아몬드 공급 원료(38)의 상부에 있는 컵(36)에 첨가될 수 있다. 그에 따라, 중간 다이아몬드 공급 원료(38)의 양측에 전구체 결합제 혼합물(34)의 제1 층 및 제2 층을 갖는, 전구체 결합제 혼합물(34) 및 다이아몬드 공급물(38) 샌드위치가 제조된다.
전구체 결합제 혼합물/다이아몬드(34) 비율은 5 내지 30 중량%일 수 있다. 바람직하게는, 전구체 결합제 혼합물/다이아몬드(34) 비율은 5 내지 20 중량%일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 전구체 결합제 혼합물/다이아몬드(34) 비율은 5 내지 15 중량%일 수 있다. 임의적으로, 전구체 결합제 혼합물/다이아몬드(34) 비율은 7.5 중량%, 10 중량% 또는 12.5 중량%로 설정된다.
S3a. 임의적으로, 탄화물 기재가 컵(36)에 첨가될 수 있다.
전구체 결합제 혼합물(34)의 단일 층이 있는 경우, 탄화물 기재는 다이아몬드 공급 원료(38)에 인접하게 배치된다. 적층 시스템은 하기와 같다: 전구체 결합제 혼합물(34) - 다이아몬드 공급 원료(38) - 탄화물 기재.
2개의 층이 있는 경우, 즉 전구체 결합제 혼합물(34)의 제1 및 제2 층이 있는 경우, 탄화물 기재는 바람직하게는, 전구체 결합제 혼합물(34)의 제1 및 제2 층이 중간의 다이아몬드 공급 원료(38)를 샌드위치하고, 탄화물 기재가 전구체 결합제 혼합물의 제2 층(34)에 인접하도록, 전구체 결합제 혼합물(34)의 제2 층에 인접하게 배치된다. 적층 시스템은 하기와 같다: 전구체 결합제 혼합물(34)의 제1 층 - 다이아몬드 공급 원료(38) - 전구체 결합제 혼합물(34)의 제2 층 - 탄화물 기재.
전구체 결합제 혼합물(34)의 2개의 층을 갖는 것은 생성된 물품이 배킹되지 않는 경우, 즉 탄화물 기재가 없는 경우에 바람직하다.
S4. 그 후, 전구체 결합제 혼합물(34) 및 다이아몬드 공급 원료(38)는 컵(36) 내에서 전형적으로 손으로 압축되어 그린 바디를 형성한다.
S5. 그 후, 건식 압축된 그린 바디가 HPHT 벨트 프레스 또는 HPHT 큐빅 프레스 내의 HPHT 캡슐에서 약 7 GPa의 압력 및 1700℃ 이상의 온도에서 적어도 30초 동안 소결된다.
S6. 소결 후, 생성된 소결된 물품은 HPHT 프레스에서 제거되기 전에 실온으로 냉각된다. 냉각 속도는 제어되지 않는다.
실시예 1
S1. 325 메쉬(mesh) 크기의 질화철(Fe2-4N) 분말(알파 에사르™ (Alfa Aesar™) GmbH & Co KG)을 160 mkm 크기의 흑연 분말 GSM-1(특수 천연 저회분(low-ash) 흑연(우크라이나 자발레프스크(Zavalevsk) 광산에서 생산된 코드 GOST 17022-81))에 첨가하였다. X선 데이터에 따르면, FexN은 거의 동일한 양의 Fe4N(53%) + Fe3N이었다. 25g의 FexN을 11.6g의 흑연에 첨가하여, FexN과 혼합된 약 50 부피% 흑연을 생성하였다.
FexN 및 흑연 분말을 실험실 플래네터리 모노 밀 풀버리세트(Planetary Mono Mill PULVERISETTE) 6™을 사용하여 함께 혼합하였다. 질화규소 연삭 컵(250ml) 및 직경 10 mm의 질화규소 볼 50개를 준비하였다.
혼합 공정은 하기와 같이 자세히 설명된다:
- 플래네터리 믹서에 FexN 및 흑연 혼합물 36.6 g을 첨가하고;
- 30분 동안 250 rpm에서 건조 혼합하고;
- 혼합 후, 1 mm 체(sieve)를 사용하여 질화규소 볼을 제거한다.
강철 몰드를 사용하여 0.42 g의 FexN과 흑연의 혼합물을 압축해 직경 8 mm의 디스크를 제작했다. 적용된 하중은 1.15 미터톤(압축 압력은 2.3 미터톤/cm2)이었다. 압축 후, 상기 디스크의 두께는 약 2.5 mm였다.
S2. FexN/흑연 디스크를 몰리브덴으로 제조된 컵에 넣었다.
S3. 다이아몬드 공급 원료에는 2가지 다이아몬드 공급원이 포함되었다:
150 ml 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 포트(pot)에서 직경 3 mm의 ZrO2 볼(믹싱 포트의 50 ml를 충전함)을 사용하여 분말을 60 rpm으로 10분 동안 건식 혼합했다. 혼합 후, 1 mm 체를 사용하여 ZrO2 볼을 제거하였다. 그 후, 생성된 혼합물을 150℃의 온도의 오븐에서 2시간 동안 건조시키고 밀폐된 용기에 보관하였다.
그 후, 상기에서 기술한 다이아몬드 분말의 혼합물을 FexN/흑연 디스크를 함유하는 컵에 첨가했다. 더욱 구체적으로, 약 1.35 내지 1.40 g의 다이아몬드 분말을 취하여 약간 압축한 다음 상기 컵 내의 FexN/흑연 디스크에 인접하게 배치하였다.
S3a. 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 임의적으로, 배킹된 PCD 바디를 용이하게 하기 위해 다이아몬드 공급물에 인접하게 상기 컵에 탄화물 배킹(40)이 삽입된다. 이는 샘플 실시예 1에 대해서 수행되지는 않았지만 실시예 2와 같은 다른 샘플에는 포함되었다(자세한 내용은 하기에 있다).
S4. 상기 컵 내의 FexN/흑연 디스크 및 다이아몬드 그레인을 손으로 압축하여 그린 바디를 형성했다. 컵의 그린 바디의 최종 두께는 약 4.6 mm였다.
S5. 그 후, 그린 바디를 함유하는 컵을 HPHT 캡슐에 넣고, 그 이후에 HPHT 프레스에 넣었다. 압력은 1분 동안 7.7 GPa까지 상승했다. 온도는 하기와 같이 변했다.
- 30초 - 온도가 약 2200 내지 2300℃까지 일정하게 증가한다(HPHT 프레스 내에서 흑연 히터의 전류 전력이 5.8 kW로 상승됨);
- 90초 - 상기 온도 범위에서 유지한다;
- 10초 - 10초 동안 열이 일정하게 감소한다(전력이 0이 됨).
코발트와 관련하여 앞서 설명한 것과 유사한 방식으로, 소결을 통해 디스크로부터 FexN/흑연을 다이아몬드 내로 침투되게 할 수 있다.
S6. 소결된 콤팩트를 HPHT 프레스에서 꺼내어 실온으로 냉각시켰다.
도 6은 최종 외경(outer diameter)을 얻기 위해 후처리(예를 들어, 샌드- 블라스팅(sand-blasting))된 소결되고 배킹된 PCD 바디의 예를 보여준다.
도 7은 PCD를 통한 철과 코발트의 침투 프로파일 및 이들이 소결된 PCD 바디의 하부에서 상부로 및 상부에서 하부로 이동하는 정도를 보여준다.
추가 샘플의 범위
다른 샘플에서, 하기 변수를 조사하였다:
o 단일 모드형 다이아몬드 분말 X는 약 30 μm의 평균 입자 크기를 가졌다.
o 이중 모드형 다이아몬드 분말 Y는 2 μm의 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 분말 15 중량% 및 22 μm의 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 분말 85 중량%를 포함하였다.
소결된 콤팩트를 암석 기계가공 응용 분야 툴링에 브레이징(brazing)하는 데 따른 후속적인 어려움으로 인해, 탄화물 배킹 상에 다이아몬드를 소결하기 위한 추가 작업을 완료하였다(자세한 내용은 하기에 있음). 배킹된 샘플을 약 1800℃에서 소결하였다.
더 두꺼운 PCD 테이블(두께 = 3 mm)에서 균열이 발생하여 후속 시험에서는 PCD 두께를 줄였다.
초기 조사에서, 가장 좋은 출발 조합은, 1800℃ 내지 1900℃에서 소결된, 2 mm PCD 테이블 두께, 13 중량%의 Co 함유 기재, 10 중량%의 FexN + C(흑연 형태) 결합제를 갖는 배킹된 PCD 바디임이 확인되었다.
실시예 2
실시예 2는 다이아몬드에 대한 결합제의 함량이 10 중량%인 배킹된 PCD 바디이다. 실시예 1과 유사한 방식으로 제조되었지만 소결 온도가 1800℃ 내지 1900℃ 범위에서 더 낮았다.
적용 예비-스크리닝(pre-screening) 시험
예비-스크리닝 시험을 위해 하기 표 1 및 2의 변형물을 선택하였다.
하기 절단 조건 하에서, 선택된 PCD 변형물을 사용하여 적색 화강암 기계가공으로 예비-스크리닝 시험을 수행했다: 표면 절단 속도 vc = 100 m/분, 공급 속도 f = 0.2 mm/회전(rev), 절단 깊이 ap = 0.25 mm 및 수돗물을 사용한 WET 기계가공 조건. 도 8에 나타낸 바와 같은, 표준 수동 선반을 사용하였다.
키슬러(Kistler)™ 9129AA 압전 동력계(piezoelectric dynamometer)를 사용하여 힘을 측정하였다.
광학 현미경인 올림푸스(Olympus)™ SZX7을 사용하여 측면 마모를 측정하였다.
시간 경과에 따른 툴 마모(밀리미터 단위)가 도 9에 나와 있다. 도 10에는 각 툴에 대해 VB 마모 0.5 mm에 도달하는 데 걸리는 시간이 나와 있다.
실시예 2가 가장 성능이 좋은 PCD 변형물로 확인되었으며, 실시예 1이 그 뒤를 이었다. 실시예 2는 참조 샘플 CT1099E01 및 CT1099E02에 비해 상당한 성능 증가(70%)를 보여주었다.
정보를 위해, 참조 샘플 CT1099E01 및 CT1099E02는, 선별된 암석 절단 응용 분야에서의 기존 탄화물보다 성능이 뛰어난, 이전에 시험을 거친 PCD 등급에 해당한다.
미세 구조 분석
가장 성공적인 변형물의 미세 구조를 조사하였다.
미세구조를 자세히 조사한 결과 다이아몬드 그레인의 상호성장 네트워크에 특정 침전물(42)이 존재함을 알 수 있었다. 침전물의 증거는 도 11 및 12, 도 13 및 14, 및 도 15 및 16에서 가장 잘 볼 수 있는 것으로 나타났다. EDS를 사용하여 이러한 침전물을 조사하였으며, Mo, W 및 C를 포함하는 것으로 나타났다. 그 침전물은 주로 FexN(x = 2, 3 등) 침전물을 포함하였다. SEM 상의 결합된 2차 전자 및 투과 모드는, 상기 침전물이 다이아몬드 그레인 구조의 상부가 아니라 다이아몬드 그레인 구조 내부에 있음을 확인시켜 주었다.
Mo는 HPHT 소결 동안 사용된 내화 컵으로부터 침투한 것으로 여겨진다.
도 17은 배킹된 샘플과 배킹되지 않은 샘플에 존재하는 상(phase)을 확인시켜 준다.
예를 들어 도 18에 도시된 바와 같이, 배킹된 샘플에서 결합제 풀은 Fe 및 Co를 추가로 포함하였다.
예를 들어 도 19 및 20에 도시된 바와 같이, 배킹되지 않은 샘플에서 C, Fe, O 및 N의 증거가 발견되었다.
침전물은 소판형(platelet-like), 침상(needle-like) 및 구형 중 어느 하나 이상의 형태를 갖는다. 침전물의 최대 선형 치수(largest linear dimension)는 주사 전자 현미경(SEM)으로 측정될 때, 1 μm 이하, 일반적으로 500 nm 이하였다. 침전물의 평균 최대 선형 치수는 약 100 nm였다.
이러한 침전물은 참조 변형물에 필적하는 마모 성능에 기여하는 것으로 여겨진다.
결론
요약하면, 본 발명자들은 극한의 툴링 응용 분야에 사용하기에 적합하고 CRM에 대한 실용적인 대안인 여러 물질을 성공적으로 식별했다. 특히, FexN 결합제를 갖는 PCD 물질은 종래의 Co-PCD 기준 등급만큼의 성능을 발휘하므로, Co의 사용량을 줄이기 위한 훌륭한 대체제가 될 것이다.
PCD 물질은 절단, 연삭, 기계가공, 충격 암석 파쇄(percussive rock breaking)와 같은 암석 제거 응용 분야에 유용하다. 마찬가지로, PCD 물질은 금속, 금속 매트릭스 복합재(MMC), 세라믹 매트릭스 복합재(CMC) 및 세라믹 재료 기계가공에서의 가능성을 보여준다. 상기 기계가공에는 터닝, 밀링 및 드릴링이 포함되는 것으로 간주된다.
본 발명이 실시양태를 참조하여 구체적으로 도시되고 설명되었지만, 첨부된 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 형태 및 세부사항의 다양한 변경이 이루어질 수 있다는 것이 당업자에 의해 이해될 것이다.
Claims (30)
- 다이아몬드 네트워크(network)를 형성하는 상호성장(intergrown) 다이아몬드 그레인(grain)으로 형성된 PCD 물질, 및 철-함유 결합제를 포함하는 다결정질 다이아몬드(polycrystalline diamond)(PCD) 바디(body).
- 제1항에 있어서, 상기 철-함유 결합제가 FexN을 포함하는, PCD 바디.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 철-함유 결합제가 침전물을 포함하는, PCD 바디.
- 제3항에 있어서, 상기 침전물이 다이아몬드 그레인 경계 및/또는 다이아몬드 그레인 내부에 위치하는, PCD 바디.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 침전물이 500 nm 이하의 최대 선형 치수(largest linear dimension)를 갖는, PCD 바디.
- 제3항, 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 침전물이 80 내지 120 nm, 바람직하게는 90 내지 110 nm 범위의 최대 선형 치수를 갖는, PCD 바디.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 PCD 바디가 초경 탄화물(cemented carbide) 기재로 배킹된 것(backed)인, PCD 바디.
- 제3항 내지 제6항을 인용하는 경우의 제7항에 있어서, 상기 철-함유 결합제가 몰리브덴, 텅스텐, 철 및/또는 탄소 중 어느 하나 이상을 함유하는 침전물을 포함하는, PCD 바디.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 코발트를 포함하는 결합제 풀(pool)을 포함하는 PCD 바디.
- 제8항을 인용하는 경우의 제9항에 있어서, 상기 몰리브덴 및/또는 텅스텐을 함유하는 침전물이 상기 결합제 풀 내부에서 발견되는, PCD 바디.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 PCD 바디의 두께가 3.0 mm 이하인, PCD 바디.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 PCD 바디의 두께가 2.5 mm 이하인, PCD 바디.
- 절단(cutting), 연삭(grinding), 기계가공(machining), 충격 암석 파쇄(percussive rock breaking)와 같은 암석 제거 응용 분야에서의 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디의 용도.
- 금속, 금속 매트릭스 복합재(composite)(MMC), 세라믹 매트릭스 복합재(CMC) 또는 세라믹 재료를 기계가공 하는 데 있어서의 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디의 용도로서, 상기 기계가공은 터닝(turning), 밀링(milling), 드릴링(drilling)을 포함하는, 용도.
- a. FexN 및 흑연 분말의 전구체 결합제 혼합물을 형성하는 단계;
b. 상기 전구체 결합제 혼합물을 내화 컵(refractory cup)에 층으로 첨가하는 단계;
c. 상기 전구체 결합제 혼합물에 인접하게, 상기 컵에 다이아몬드 공급 원료를 첨가하는 단계;
d. 상기 컵에서 상기 전구체 결합제 혼합물 및 다이아몬드 공급 원료를 압축하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계; 및
e. 상기 그린 바디를 1700℃ 내지 2300℃의 온도 및 약 7 GPa 이상의 압력에서 적어도 30초 동안 소결하여 소결된 PCD 바디를 형성하는 단계
를 포함하는 다결정질 다이아몬드(PCD) 바디의 제조 방법. - 제15항에 있어서, 상기 PCD 바디가 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 것인, 제조 방법.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 그린 바디가 1800℃ 내지 1900℃ 범위의 온도에서 소결되는, 제조 방법.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 그린 바디가 2200℃ 내지 2300℃ 범위의 온도에서 소결되는, 제조 방법.
- 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 전에 제2의 상기 전구체 결합제 혼합물의 층을 첨가하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
- 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 전에 탄화물 기재를 상기 컵에 첨가하는 단계를 더 포함하는 제조 방법.
- 제19항을 인용하는 경우의 제20항에 있어서, 상기 다이아몬드 공급 원료가 제1의 상기 전구체 결합제 혼합물의 층과 제2의 상기 전구체 결합제 혼합물의 층의 중간에 있고 상기 탄화물 기재가 상기 다이아몬드 공급 원료로부터 이격된 제2의 상기 전구체 결합제 혼합물의 층에 인접하는, 제조 방법.
- 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기 기재가 약 8.5 중량%, 10 중량% 또는 13 중량%의 코발트를 함유하는, 제조 방법.
- 제15항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 다이아몬드에 대한 결합제의 비율이 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량% 또는 더욱 더 바람직하게는 5 내지 15 중량%인, 제조 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 다이아몬드에 대한 결합제의 비율이 7.5 중량%, 10.0 중량%, 또는 12.5 중량%인, 제조 방법.
- 제15항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전구체 결합제 혼합물 내 흑연에 대한 FexN의 비율이 40 내지 60 부피%인, 제조 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 전구체 결합제 혼합물 내 흑연에 대한 FexN의 비율이 약 50 부피%인, 제조 방법.
- 제15항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 공급 원료가 이중 모드형(bi-modal)인, 제조 방법.
- 제15항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 공급 원료가 단일 모드형(mono-modal)인, 제조 방법.
- 제15항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 공급 원료가 17 내지 19 μm의 입자 크기를 갖는 다이아몬드 공급원을 포함하는, 제조 방법.
- 제15항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 공급 원료가 3 내지 4 μm의 입자 크기를 갖는 다이아몬드 공급원을 포함하는, 제조 방법.
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