JP5289589B2

JP5289589B2 - 質量分析計のためのイオン化セル、および対応する漏れ検出器

Info

Publication number: JP5289589B2
Application number: JP2011553494A
Authority: JP
Inventors: ドユシムテイエール，ロラン; ノミネ，シリル; ラルシエ，ジヤン−エリツク
Original assignee: アデイクセン・バキユーム・プロダクト
Priority date: 2009-03-11
Filing date: 2010-03-10
Publication date: 2013-09-11
Anticipated expiration: 2030-03-10
Also published as: JP2012520542A; US20110315875A1; CN102439686A; WO2010103235A1; WO2010103235A9; EP2406811B1; FR2943173A1; US8803104B2; CN102439686B; EP2406811A1; FR2943173B1

Description

本発明は、質量分析計のためのイオン化セル（ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｃｅｌｌ）に関する。詳細には、本発明は、加熱された電気フィラメントが電子を放射する質量分析計に適用可能である。また、本発明は、イオン化セルを備える漏れ検出器に関する。

質量分析計では、試料に電子束を当て、次いで、こうして得られたイオン化粒子（ｉｏｎｉｚｅｄｐａｒｔｉｃｌｅ）を運動させ、それらを、次いで、例えばそれらの軌跡に応じて識別することによって、気体試料が分析される。漏れ検出器の質量分析計は、ヘリウムなどのトレーサガスをこのように測定し、定量化する。

質量分析計は、例えば、イオン化ケージ（ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｃａｇｅ）および電子を放射する加熱電気フィラメント（ｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｆｉｌａｍｅｎｔ）を含むイオン化セルを備える。分析されるべき気体の分子が電子ビームを当てられ、分析されるべき気体の分子の大部分が、イオン化粒子に変換される。次いで、これらのイオン化粒子は、電場によって加速される。次いで、イオン化粒子は、イオン化粒子の軌跡をそれらの質量に応じて変える性質を有する磁場を含む区域に到達する。トレーサガスのイオン化粒子の流れは装置内の気体の分圧に比例し、その測定によって、検出される漏れの流量値を知ることができる。

質量分析計の動作をより高信頼にするために、いくつかのイオン化セルは、２つのフィラメントを含む。作動用の第１のフィラメント（ｗｏｒｋｉｎｇｆｉｒｓｔｆｉｌａｍｅｎｔ）は、電子ビームを生成するために給電され、予備用の第２のフィラメント（ｂａｃｋｕｐｓｅｃｏｎｄｆｉｌａｍｅｎｔ）は、作動用の第１のフィラメントが故障した場合に給電されるように意図されている。

しかし、予備用の第２のフィラメントが動作可能になり、トレーサガスの量を表す、安定した再現可能な測定が可能になるために必要な待ち時間が、過度に長くなる（最大２時間に至る待機が必要でありうる）ことを示し得ることが、観測されてきた。

本発明の目的は、故障した作動用の第１のフィラメントから予備用の第２のフィラメントに移行するときに、イオン化セルが再び動作可能になるのに必要な待ち時間を低減することにある。

この目的のために、本発明の１つの主題は、下記項目：
− 第１および第２の電子入射スリット（ｅｎｔｒａｎｃｅｓｌｉｔ）を備えるイオン化ケージであって、イオン化ケージの一側面がイオン化粒子の通路のための出射スリット（ｅｘｉｔｓｌｉｔ）を有する、イオン化ケージと、
− 前記第１の電子入射スリットに面して設置され、電子ビームを生成するために給電されるように意図された、作動用の第１のフィラメントと、
− 前記第２の電子入射スリットに面して設置され、作動用の第１のフィラメントが故障した場合に、電子ビームを生成するために給電されるように意図された、予備用の第２のフィラメントと、
を備え、
− 前記第２の入射スリットが、前記第１の入射スリットに面する前面領域（ｆｒｏｎｔａｌｒｅｇｉｏｎ）の外に設置される、
質量分析計のためのイオン化セルにある。

具体的には、発明者らは、意外にも、イオン化セルのこの配置によって、予備用の第２のフィラメントが、作動用の第１のフィラメントの動作によって変質されないことを観察した。

故障した作動用の第１のフィラメントが予備用の第２のフィラメントに切り替えられると、予備用の第２のフィラメントが十分に加熱された直後に、すなわち、給電されて約１５分後に、質量分析計を使用して、安定、正確でかつ再現性のある測定値が、速やかに得られる。したがって、フィラメントを切り替えるのに必要な時間は、予備用の第２のフィラメントは非常に速やかに動作可能となるため、著しく低減される。

個別にまたは組み合わせて取られた、イオン化セルの１つまたは複数の特徴によれば：
− 前記第１および前記第２の入射スリットの長手方向軸は、互いにほぼ平行であり、前記イオン化ケージの縁部に平行である。
− 前記第１および前記第２の入射スリットは、前記イオン化ケージの対向面上に設置される。
− 前記第１および前記第２の入射スリットは、イオン化粒子の通路のための出射スリットを含む側面によって画定される平面にほぼ平行な平面を画定する。
− 前記第１の入射スリットの前記第１の端部および前記第２の入射スリットの前記第２の端部は、それぞれ、互いに平行でかつイオン化ケージの側面に平行な２つの平面に含まれる。
− 前記第２の入射スリットは、前記第１の入射スリットの長手方向軸に平行な軸に沿って、かつ前記第１の入射スリットの長手方向軸に垂直な軸に沿って、前面領域からオフセットされる。
− 前記第２の入射スリットは、前記第１の入射スリットに面する前面領域の周囲から少なくとも１ミリメートルの間隔をおいて設置される。
− 作動用の第１のフィラメントおよび予備用の第２のフィラメントは、酸化物堆積物で覆われたイリジウム線を備える。
− 酸化物堆積物は、酸化イットリウムまたは酸化トリウムの層である。

本発明の別の主題は、上で説明されたようなイオン化セルを備える質量分析計の漏れ検出器である。

他の利点および特徴は、本発明の説明および添付の図面を読めば明らかとなろう。

漏れ検出器の概略図である。第１の実施形態による質量分析計の要素の概略図である。イオン化ケージの概略的斜視図である。イオン化セルの概略的側面図である。第２の実施形態によるイオン化セルの概略的斜視図である。第３の実施形態によるイオン化セルの概略的斜視図である。第４の実施形態によるイオン化セルの概略的斜視図である。第５の実施形態によるイオン化セルの概略的斜視図である。

これらの図では、同じ要素は同じ参照番号を与えられている。

図１は、ヘリウム（Ｈｅ_３もしくはＨｅ_４）または水素（Ｈ_２）など、トレーサガスを使用する質量分析計２を備える漏れ検出器１を示す。

質量分析計２は、高真空ポンプ３の入口に接続され、高真空ポンプ３の出口は、第１の分離弁５を介して粗引きポンプ（ｒｏｕｇｈｉｎｇｐｕｍｐ）４の入口に接続される。この例では、漏れを知らせるトレーサガスを含む可能性のある、分析されるべき気体６が、第２の分離弁７を介して高真空ポンプ３の入口に吸引される。次いで、分析されるべき気体６のいくらかが、質量分析計２でサンプリングされる。また、検出器１は、第２の分離弁７の上流で、高真空ポンプ３に接続された導管内の気体の圧力を求めるための圧力センサ８を備えてよい。

図２により分かりやすく示されるように、磁気偏向質量分析計２は、イオン化セル９と、イオン化粒子１４ａ、１４ｂ、１４ｃを偏向させて選別する手段とを含む。

イオン化セル９は、電子ビーム１２の通路のための第１の入射スリット１１を有する、平行６面体の箱の形状のイオン化ケージ１０を備える。また、イオン化セル９は、給電されると電子ビーム１２を形成する作動用の第１のフィラメント１３を備える。作動用の第１のフィラメント１３は、最大数の電子がイオン化ケージ１０に入るように、イオン化ケージ１０の第１の電子入射スリット１１に面して設置される。

したがって、イオン化セル９は、分析されるべき気体６に電子ビーム１２を当てることによってイオン化し、イオン化粒子のビーム１４を得ることを可能にさせる。

また、イオン化ケージ１０は、イオン化ケージ１０の中で形成されるイオン化粒子１４ａ、１４ｂ、１４ｃの通路のために、側面１６上に出射スリット１５を有する。図２では、出射スリット１５を含む側面１６は、イオン化ケージ１０の上面に一致する。

偏向および選別の手段は、例えば、イオン化粒子１４ａ、１４ｂ、１４ｃを加速するための電場（図示せず）を発生させる手段と、イオン化粒子１４ａ、１４ｂ、１４ｃの軌跡を、イオン化粒子の質量に応じて曲率半径Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃで偏向させるために、ほぼ矢Ｂに沿う向きに磁場（図示せず）を発生させる、永久磁石などの手段とを含む。

したがって、異なる質量のイオン化粒子を含むイオン化粒子のビーム１４は、いくつかのビーム１４ａ、１４ｂ、１４ｃに分かれ、各ビームは、同じｍ／ｅ比（粒子の原子質量の、イオン化で失われた電子の数に対する比）を有するイオン化粒子だけを含む。例えば、イオン化ヘリウム粒子１４ｃは、曲率半径Ｒｂがより小さい、より軽いイオン化水素粒子１４ｂと分離されるか、または曲率半径Ｒｃがより大きい、より重いイオン化された窒素もしくは酸素の粒子１４ｃと分離される。

質量分析計２のチャンバ内の全圧は、電子およびイオン化粒子の軌跡が残留分子によって乱されないように、１０^−１パスカル未満に保たれなくてはならない。

また、偏向および選別の手段は、質量がトレーサガスの質量より大きいイオン化粒子１４ａを収集するための三極電極（ｔｒｉｏｄｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅ）１７と、トレーサガスのイオン化粒子１４ｃを選別するための開口１８と、他のイオン化化学種によってもたらされたノイズを除去するための遅延電極（ｒｅｔａｒｄｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｄｅ）１９とを含んでよい。

また、漏れ検出器２は、遅延電極１９から入射するイオン化されたトレーサガスの粒子１４ｃのフラックスを受け、このフラックスを電子電流（ｅｌｅｃｔｒｏｎｃｕｒｒｅｎｔ）に変換するターゲット２１の下流に位置するＤＣ電流増幅器２０を特に備える収集チェーン（ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎｃｈａｉｎ）を所有する。

さらに、イオン化セル９は、作動用の第１のフィラメント１３が故障した場合に給電され、作動用の第１のフィラメント１３に代わって電子ビームを生成するように意図された、予備用の第２のフィラメント２２を備える。予備用フィラメント２２は、イオン化ケージ１０の面上に設置された第２の電子入射スリット（図２では見えない）に対向して設置される。

イオン化セルは、作動用フィラメント１３が故障した場合に、作動用の第１のフィラメント１３から予備用の第２のフィラメント２２に電力供給を切り替えることを可能にすることによって動作の継続を確実にするために、電力供給を切り替えて、２つのフィラメントのうちの一方が選択的に給電されることを可能にする手段を含む。

図２では、作動用の第１のフィラメント１３だけが給電されており、磁場Ｂによってイオン化ケージ１０の対応する第１の入射スリット１１に向けて案内される電子ビーム１２を生成する。故障した場合には、作動用の第１のフィラメント１３への電力供給が遮断され、予備用の第２のフィラメント２２だけが給電され、イオン化ケージ１０の対応する第２の入射スリットに向けてビームを放射する。

一方で、フィラメント１３、２２は、フィラメントが加熱されて高温発光することを可能にする電流によって給電される。例えば、フィラメント１３、２２は、１４Ｗで３Ａ未満の電力を供給する電流源２３ａに接続される。他方では、フィラメント１３、２２は、イオン化ケージ１０の電位が各フィラメント１３、２２（図２参照）の電位より少なくとも１００Ｖだけ高くなるように、フィラメント１３、２２に接続された、１００Ｖと３００Ｖとの間の電圧源２３ｂによって、電圧を供給される。

フィラメント１３、２２は、酸化物堆積物で覆われたイリジウム線で作製されてよい。酸化物堆積物は、例えば、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）または酸化トリウム（ＴｈＯ_２）の層である。

あるいは、タングステンフィラメント１３、２２が使用される。しかし、タングステンフィラメントは、約１０^−１パスカルの低い圧力で使用されると、イットリウムで覆われたイリジウム（ｙｔｔｒｉａｔｅｄｉｒｉｄｉｕｍ）のフィラメントに比べて非常に短い寿命を有する。加えて、イットリウムで覆われたイリジウムのフィラメントは、より良好に、空気の侵入に耐える。

図４に見られるように、フィラメント１３、２２は、例えば、それらの端部２４を、それぞれのセラミックホルダ２５の中に固定される。各セラミックホルダ２５は、フィラメント１３、２２が、イオン化ケージ１０内のフィラメントの各入射スリットに対向して設置されるように、分析計２のイオン化セル９の中に装着される。

第２の入射スリット２６は、第１の入射スリット１１に面するイオン化ケージ１０の前面領域Ｆの外の、イオン化ケージの面上に設置される。前面領域Ｆは、入射スリット１１の面積の、スリットを含む平面に対する法線に沿った、対向面への投影と一致する。同様に、予備用の第２のフィラメント２２は、第２の入射スリット２６に面して、それゆえ第１の入射スリット１１に面する前面領域Ｆと離れた周辺領域に、設置される。

第２の入射スリット２６は、例えば、第１の入射スリット１１に面する前面領域Ｆの周囲を、少なくとも１ミリメートル離れて取り囲む周囲Ｐによって画定される周辺領域に設置される（例えば、図３参照）。

したがって、作動用の第１のフィラメント１３が給電されて動作中に、予備用の第２のフィラメント２２が作動用の第１のフィラメント１３によって変質されることはない。

作動用の第１のフィラメント１３が故障した場合には、第１のフィラメント１３から電力を遮断し、代わりに予備用の第２のフィラメント２２に給電するだけで十分である。その後、質量分析計２は、予備用の第２のフィラメントが十分に加熱されるとすぐに、すなわち約１５分後に、動作可能となる。

故障した作動用の第１のフィラメント１３から予備用の第２のフィラメント２２に切り替えると、その後、質量分析計２を使用して、安定した正確な測定値が、速やかに得られうる。

したがって、作動用の第１のフィラメントと予備用の第２のフィラメントとの間の相互作用が低減されるため、フィラメントを切り替えるのに必要な時間が、著しく低減される。

入射スリット１１、２６それぞれの位置および形状は、偏向および選別の手段の位置に応じて選択される。図２の質量分析計の実施形態では、第１および第２の入射スリット１１、２６の長手方向軸ＬおよびＬ’は、互いにほぼ平行で、かつイオン化ケージ１０の縁部に平行である。

図２から図８に示される例では、水平面（Ｘ、Ｙ）は、出射スリット１５を含む平面によって画定される。

第１の入射スリット１１および第２の入射スリット２６は、例えば、イオン化ケージ１０の対向面２７、２８上に設置される。したがって、フィラメント１３、２２およびそれらの各ホルダ２５を整列するのに十分な空間が、イオン化ケージ１０の両端に存在する。

図２から図４は、第１および第２の入射スリット１１、２６の第１および第２の端部が、それぞれ、互いに平行でかつイオン化ケージ１０の側面２８に平行な２つの平面に含まれる、第１の実施形態を示す。

したがって、図２では、予備用の第２のフィラメント２２は、第１の入射スリット１１に面する前面領域Ｆの下方に配置される周辺領域の中に設置される。この例は、第２の入射スリット２６が、イオン化ケージ１０の対向面２８上に、第１の入射スリット１１に面する前面領域Ｆの下方にオフセットされて点線で境界を定められる図３に、より分かりやすく示される。

対照的に、図４では、点線で境界を定められるように、予備用の第２のフィラメント２２が、イオン化ケージ１０の対向面上の、第１の入射スリット１１に面する前面領域の上方にオフセットされた第２の入射スリット２６に面する。

図５は、イオン化ケージ１０の第２の実施形態を示す。前の例におけるように、第１および第２の入射スリット１１、２６の長手方向軸ＬおよびＬ’は、互いにほぼ平行であり、かつイオン化ケージ１０の水平な縁部に平行である。第１の入射スリット１１および第２の入射スリット２６は、イオン化ケージ１０の対向する側面２７、２８上に設置される。

この第２の実施形態では、第１の入射スリット１１および第２の入射スリット２６は、イオン化ケージ１０の、イオン化粒子の通路のための出射スリット１５を含む側面１６で画定される平面にほぼ平行な平面を画定する。

図６は、前の２つの例に類似する第３の実施形態を示し、第２の入射スリット２６を含む周辺領域が、第１の入射スリット１１の長手方向軸Ｌに平行なＹ軸に沿って、かつ第１の入射スリット１１の長手方向軸Ｌに垂直なＺ軸に沿って、前面領域Ｆからオフセットされる。したがって、図６では、第２の入射スリット２６は、対向面２８上に設置され、第１の入射スリット１１に面する前面領域Ｆから、水平軸Ｙに沿って水平に、かつ垂直軸Ｚに沿って垂直にオフセットされる。

図７に示される第４の実施形態によれば、第１の入射スリット１１および第２の入射スリット２６は、イオン化ケージ１０の同じ面２７上に設置される。

さらに、偏向および選別の手段の位置に応じて、入射スリット１１、２６の他の実施形態を想定することが可能である。

したがって、図８は、入射スリット１１、２６の長手方向軸ＬおよびＬ’が、それぞれ、垂直軸Ｚに平行である第５の実施形態を示す。入射スリット１１、２６は、イオン化ケージ１０の対向面２７、２８上に設置されてよい。第１および第２の入射スリット１１、２６の第１および第２の端部は、例えば、それぞれ、互いに平行な２つの平面に含まれる。

したがって、イオン化セル９は、予備用の第２のフィラメント２２を、相互作用が発生する可能性のある前面領域Ｆからオフセットすることを可能にし、それにより、故障した作動用の第１のフィラメント１３から予備用の第２のフィラメント２２に切り替えるために必要な待ち時間が低減される。

Claims

質量分析計（２）のためのイオン化セルであって、
第１および第２の電子入射スリット（１１、２６）を備えるイオン化ケージ（１０）であって、イオン化ケージ（１０）の一側面（１６）がイオン化粒子（１４ａ、１４ｂ、１４ｃ）の通路のための出射スリット（１５）を有する、イオン化ケージ（１０）と、
前記第１の電子入射スリット（１１）に面して設置され、電子ビーム（１２）を生成するために給電されるように意図された、作動用の第１のフィラメント（１３）と、
前記第２の電子入射スリット（２６）に面して設置され、作動用の第１のフィラメント（１３）が故障した場合に、電子ビームを生成するために給電されるように意図された、予備用の第２のフィラメント（２２）とを備え、
前記第２の入射スリット（２６）が、前記第１の入射スリット（１１）に面する前面領域Ｆの外に設置される、イオン化セル。
前記第１および前記第２の入射スリット（１１、２６）の長手方向軸ＬおよびＬ’が、互いにほぼ平行で、前記イオン化ケージ（１０）の縁部に平行である、請求項１に記載のイオン化セル。
前記第１および前記第２の入射スリット（１１、２６）が、前記イオン化ケージ（１０）の対向面（２７、２８）上に設置される、請求項１および２のいずれか一項に記載のイオン化セル。
前記第１および前記第２の入射スリット（１１、２６）が、イオン化粒子（１４ａ、１４ｂ、１４ｃ）の通路のための出射スリット（１５）を含む側面（１６）で画定される平面にほぼ平行な平面を画定する、請求項２と組み合わされた、請求項３に記載のイオン化セル。
前記第１および前記第２の入射スリット（１１、１６）の第１および第２の端部が、それぞれ、互いに平行でかつイオン化ケージの側面（２８）に平行な２つの平面に含まれる、請求項２および３のいずれか一項に記載のイオン化セル。
前記第２の入射スリット（２６）が、前記第１の入射スリット（１１）の長手方向軸Ｌに平行な軸に沿って、かつ前記第１の入射スリット（１１）の長手方向軸Ｌに垂直な軸に沿って、前面領域Ｆからオフセットされる、請求項３に記載のイオン化セル。
前記第２の入射スリット（２６）が、前記第１の入射スリット（１１）に面する前面領域Ｆの周囲から少なくとも１ミリメートルの間隔ｄをおいて設置される、請求項１から６のいずれか一項に記載のイオン化セル。
作動用の第１のフィラメント（１３）および予備用の第２のフィラメント（２２）が、酸化物堆積物で覆われたイリジウム線を備える、請求項１から７のいずれか一項に記載のイオン化セル。
酸化物堆積物が、酸化イットリウムまたは酸化トリウムの層である、請求項８に記載のイオン化セル。
請求項１から９のいずれか一項に記載のイオン化セル（９）を備える、質量分析計の漏れ検出器。