WO2010103235A1 - Cellule d'ionisation pour spectrometre de masse et detecteur de fuites correspondant - Google Patents

Cellule d'ionisation pour spectrometre de masse et detecteur de fuites correspondant Download PDF

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WO2010103235A1
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ionization
filament
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cage
ionization cell
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Laurent Ducimetiere
Cyrille Nomine
Jean-Eric Larcher
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Alcatel Lucent
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
    • H01J49/147—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers with electrons, e.g. electron impact ionisation, electron attachment

Definitions

  • the present invention relates to an ionization cell for a mass spectrometer.
  • the invention applies to mass spectrometers in which an electric heating filament emits electrons.
  • the invention also relates to a leak detector comprising the ionization cell.
  • a gas sample is analyzed by bombarding the sample paj a stream of electrons, then moving the ionized particles thus obtained to differentiate them for example according to their trajectory.
  • the mass spectrometers of leak detectors measure and thus quantify a gas . irace ⁇ r, such as helium.
  • The. spect.rometr . es mass comprise for example an ionization cell comprising an ionization cage and an electric heating filament emits electrons.
  • the molecules of the gas to be analyzed are bombarded by the electron beam and a large part of the molecules of the gas to be analyzed is converted into ionized particles, ionized particles are then accelerated by an electric field. They arrive 1 then in one. zone subject to a magnetic field, which has the property of deflecting the trajectories of the ionized particles into. function of their mass.
  • the stream of ionized particles of the gas. tracer is proportional to the partial pressure of the gas. in . the installation ;, and its measurement makes it possible to know the value of the flow rate of the leak detected.
  • some ionization cells In order to make the. In operation of the mass spectrometer, some ionization cells have two filaments. A first working filament is supplied to produce the electron beam and a second backup filament is to be powered in case of failure of the first working filament.
  • the object of the invention is therefore to reduce the waiting time required for the ionization cell to be operational again during the passage of the first working filament defaiant to the second spare connection.
  • the subject of the invention is an ionization cell for a mass spectrometer comprising: an ionization cage comprising a first and a second electron input slot and one side of which has an exit slot for the passage of ionized particles, a first working filament disposed opposite said first electron input slot, intended to be fed to produce an electron beam, and a second emergency filament arranged opposite said second slot electron input and to be fed in case of failure of the first working filament to produce the electron beam,.
  • said second entry slit being disposed outside a front region located vis-à-vis said first input slot.
  • the inventors have found with surprise that with this arrangement of the ionization cell, the second emergency filament is not altered by the first working filament in operation.
  • the longitudinal axes of said first and said second entrance slots are substantially parallel to each other and parallel to an edge of said ionization cags.
  • said first and said second input slots are arranged on opposite sides of said ionization cage.
  • said first and said second entrance slots define a plane substantially parallel to the plane defined by the side containing the exit slot for i ⁇ passage of the ionized particles, the first and second ends of said first and said second entrance slots are contained in two pans respectively parallel to each other and parallel to a side face of the ionization cage, said second entrance slot is decaiée of the frontal region, both along an axis parallel to the longitudinal axis of said first slot of at an entrance and along an axis perpendicular to the longitudinal axis of said first entrance slit, said second entrance slit is disposed at a distance of at least one millimeter from the perimeter of the screw-faced frontal region.
  • the first working filament and the second emergency filament comprise an iridium wire covered with a deposit oxide, the oxide deposit is a layer of yttrium oxide or thorium oxide.
  • the invention also relates to a mass spectrometer leak detector comprising an ionization cell as described above.
  • FIG. 1 is a schematic view of a leak detector
  • FIG. 2 is a schematic view of elements of a mass spectrometer according to a first embodiment
  • FIG. 3 is a schematic perspective view of a cage of ionization
  • FIG. 4 is a schematic side view of an ionization cell
  • FIG. G is a schematic perspective view of an ionization cell according to a second embodiment
  • FIG. 6 is a schematic perspective view of an ionization cell according to a third embodiment.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view of an ionization cell according to a fourth embodiment
  • - ia Figure 8 is a schematic perspective view of a cell of ionization according to a fifth embodiment.
  • the identical elements bear the same reference numbers.
  • FIG. 1 shows a mass spectrometer leak detector 1 with a tracer gas, such as rheium (He 3 or He 4 ) or hydrogen (H 2 ).
  • a tracer gas such as rheium (He 3 or He 4 ) or hydrogen (H 2 ).
  • Do the mass spectrometer 2 is connected to the suction of a secondary pump 3 whose delivery is connected to the suction of a primary pump 4 via a first isolation valve 5.
  • gas 6, optionally containing the tracer gas revealing a leak are sucked into the intake of the secondary pump 3, 10 via a second isolation valve 7.
  • Part of the gases to be analyzed 6 is then sampled by the spectrometer 2.
  • the detector 1 may also include a pressure sensor 8 for determining the gas pressure at the connection line with the secondary pump 3, upstream of the second isolation valve 7.
  • the magnetic deflection mass spectrometer 2 comprises an ionization cell 9 and means for deflecting and selecting the ionized particles 14a, 14b. 14c.
  • the ionization cell 9 includes a cage ionization 10, box-shaped paralléî to divulgdiq ⁇ e having a first input slot 11 for passage of the electron beam 20 12.
  • the ionization cell 9 also includes a first filament working 13 to form the electron beam 12 when it is powered.
  • the first working filament 13 is arranged facing the first electron entry slot 1 1 of the ionization cage 10 so that a maximum of electrons enter the ionization cage 10.
  • the ionization cell 9 thus makes it possible to ionize the gases to be analyzed 6 by bombarding them with the electron beam 12, obtaining a beam of ionized particles 14.
  • the ionization cage 10 also has an outlet slot 15 on one side 16, which has a particular passivation of ⁇ 3 ionized 14a, 14b. 14c; formed in the cage In FIG. 2, the side 1.6 containing the exit slot 15 corresponds to the upper face of the ionization cage 10.
  • the deflection and selection means comprise, for example, a means for generating an electric field (not shown) for accelerating the ionized particles 14a, 14b, 14c and means for generating a magnetic field (ho ⁇ shown) oriented substantially according to the arrow g, such as permanent magnets, to deflect the trajectory of the ionized particles 14a, 14b ,. 14c, according to radii of curvature Ra, Rb, Rc 1 function of the mass of the ionized particles.
  • the beam of ionized particles 14, which contained ionized particles of different masses, is divided into several beams 14a, 14b, 14c, each beam containing only ionized particles of the same ratio m / e (ratio of the atomic mass of the particle on the number of electrons lost at the moment of ionization).
  • the ionized particles of helium 14c are separated from the lighter ionized particles of hydrogen 14b whose radius of curvature Rb is smaller than the ionized particles heavier with nitrogen or oxygen 14c whose radius of curvature Rc is higher. great.
  • the total pressure in the chamber of the mass spectrometer 2 must be kept below 10 -1 Pascal so that the trajectories of the electrons and the ionized particles are not disturbed by the residual molecules.
  • the deflection and selection means may also comprise a triode electrode 17 for collecting the ionized particles 14a whose mass is higher than that of the tracer gas, as well as a diaphragm 18 for selecting the ionized particles of tracer gas 14c, and a braking electrode 19 for removing noise from other Ionized species.
  • the leak detector 2 also has an acquisition chain including in particular a DC amplifier 20 downstream of a target 21 receiving the stream of ionized particles incident tracer gas 14c from the decelerating electrode 19 for transforming in electronic current.
  • the ionization cell S further comprises a second back-up filament 22, intended to be powered in the event of failure of the first working filament 13 to produce an electronsis instead of the first working filament 13.
  • the filament Relief 22 is disposed opposite a second entrance slit of éleclro ⁇ s disposed on one side of the ionization cage 10 (not visible in Figure 2).
  • the ionization cell includes means for switching the power supply, making it possible selectively to power one of the two filaments in order to ensure the continuity of the work enabling it to. to switch the supply of the first working filament 13 to the second emergency filament 22 if the working filament 13 has a failure.
  • the supply of the filaments 13. 22. is carried on the one hand by an electric current to carry the filament filament.
  • the filaments 13, 22 are connected to a power supply 23a with a power of 14W at 3A.
  • the filaments 13, 22 are supplied with voltage by a voltage supply 23b between 100V and 300V, connected to the filaments 13, 22 so that the potential of the ionization cage 10 is greater by at least 100V at the potential of enaque filament. 13, 22 (see Figure 2).
  • the filaments 13, 22 may be in fi! of iridium covered with an oxide deposit.
  • the oxide deposition is for example a layer of yttrium oxide (Y: Oa) or da thorium oxide (ThO 2).
  • tungsten filaments 13, 22 are provided.
  • the tungsten filaments have a very low operating life at low pressure of the order of 10 -1 Pascal, compared to the yttria iridium filaments.
  • yttria iridium filaments have better resistance to air entrances.
  • the filaments 13, 22 are for example fixed at their ends 24 in a respective ceramic support 25.
  • Each ceramic holder 25 is mounted in the cell ionization 9 of spectrometer 2, so that the filaments 13, 22, are arranged vis-à-vis their respective input slot bones ionization cage 10.
  • the second inlet slot 26 is disposed on one face of the ionization cage, outside a front region F of the ionization cage 10 opposite the first inlet slot 11.
  • frontal region F corresponds to the projection on the opposite face of the surface of the entrance slit 11 along the normal to the containing plane Ia.
  • the second emergency filament 22 is arranged facing the second entrance slot 26, and therefore in a peripheral region distinct from the frontal region F situated opposite the first entrance slot 11.
  • the second entry slot 26 is for example disposed in a peripheral region defined by a perimeter P to the gap by a distance of at least one millimeter around the perimeter of the frontal region F located vis-à-vis the first entrance slot 11 ⁇ see for example ia Figure 3).
  • the emergency filament 22 is not altered by the first working filament 13.
  • the time required for the tilting of the filament is thus significantly reduced because the interactions between the first working filament and the second back-up filament are reduced.
  • each entrance slot 11, 26 are designed according to the disposition of the deflection and selection means. Taking the exemplary embodiment of the mass spectrometer of FIG. 2, the longitudinal axes L and L 'of the first and second inlet slits 11, 26 are substantially parallel to each other, and parallel to an edge of the ionisation cage 10.
  • horizontal plane (X, y) is defined by the plane containing the exit slot 15.
  • the first and the second input slots 11, 26 are, for example, arranged on opposite faces 27, 28 of the ionization cage 10. There is then sufficient space on either side of the cage. ionization 10 to arrange the filaments 13. 22 and their respective supports 25.
  • Figures 2 to 4 illustrate a first embodiment in which the first and second ends of the first and second entrance slots 11, 26 are contained in two planes respectively parallel to each other and parallel to a lateral face 28 of Ea. ionisation cage 10.
  • the second relief filament 22 is disposed in a peripheral region located below a front region F located vis-à-vis the first entrance slot 11.
  • FIG. 3 shows the second input window 26 in dotted lines on an opposite face 28 of the ionization cage 10, shifted below the front region F 1 located opposite the first slot of FIG. entry 11.
  • FIG. 4 there is a dashed line, ie second emergency filament 22 facing a second entrance slot 26, offset from a frontal region located opposite the first input slot 1 1 of an opposite side of the cage 10 ionization.
  • FIG. 5 illustrates a second embodiment of the ionization cage 10.
  • the longitudinal axes L and U of the first and second input slots 11, 26 are substantially parallel to each other, and parallel to a horizontal edge of the ionization cage 10.
  • the first and second inlet slots 11, 26 are disposed on opposite side faces 27, 28 of the ionization cage 10.
  • the first and second entrance slots 11, 26 define a plane substantially parallel to the plane defined by the side 16 of the ionization cage 10, containing the exit slot 15 for the passage of the particles. ionized.
  • FIG. 6 illustrates a third embodiment similar to the two preceding examples, for which the peripheral region containing the second input slot 26 is shifted by the front region JF, at the same time along an axis Y parallel to I : ax longitudinal L the first entrance slot 11 and along an axis Z perpendicular to the longitudinal axis L of the first entry slot 11.
  • the second input slot 26 is disposed on the opposite face 28 and is offset both horizontally along the horizontal axis Y, and vertically along the vertical axis Z, of the front region F located 5 vi ⁇ -i-vis the first entered slot 1 1.
  • the first and the second inlet slit 11 * 26 are disposed on the same face 27 of the ionization cage 10.
  • Figure 8 thus illustrates a fifth embodiment in which the longitudinal axes L and LJ slits input 11, 26 are respectively parallel to the vertical axis Z.
  • the inlet slots 11, 26 may be disposed on the faces
  • the first and second ends of the first and the second inlet slots 11, 26 are, for example, contained in two planes respectively parallel to one another.
  • the ionization cell 9 thus makes it possible to shift the second back-up filament 22 from the front region F in which the interactions can take place, so that the waiting time required for the tilting of the first working filament 13 to fail is second spare fiord 22 is reduced.

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Abstract

L'invention concerne une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse (2) comportant : une cage d'ionisation (10) comportant une première et une deuxième fentes d'entrée d'électrons (11, 26) et dont un côté (16) présente une fente de sortie ( 15) pour le passage de particules ionisées (14a, 14b, 14c), un premier filament de travail (13) disposé en regard de ladite première fente d'entrée d'électrons (11), destiné à être alimenté pour produire un faisceau d'électrons (12), et un deuxième filament de secours (22) disposé en regard de ladite deuxième fente d'entrée d'électrons (26) et destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail (13) pour produire le faisceau d'électrons, ladite deuxième fente d'entrée (26) étant disposée hors d'une région frontale (F) située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée (11). L'invention concerne également un détecteur de fuîtes à spectromètre de masse comportant une cellule d'ionisation telle que décrite précédemment.

Description

Cellule d'iόhisàtion pour spëctrométre de masse et détecteur de fuites correspondant
La présente invention concerne une çéϋule d'ionisation pour spectrùrήètre de masse. En particulier, l'invention s'applique aux speçtromètrés de masse dans lesquels un filament électrique chauffant émet des électrons. L'invention concerne aussi un détecteur de fuites comportant la cellule d'ionisation.
Dans un spectrorhèire de masse, on analyse un échantillon gazeux en bombardant l'échantillon paj un flux d'électrons, puis en mettant en mouvement les particules ionisées ainsi obtenues pour les différencier ensuite par exemple en fonction de leur trajectoire. Les spectrorηètres de masse dés détecteurs de fuites, mesurent et quantifient ainsi un gaz.iraceϋr, tel que l'hélium.
Les. spect.rometr.es de masse comportent par exemple une cellule d'ionisation comprenant, une çàgè d'ionisation et un filament électrique chauffant émettant des électrons. Les molécules du gaz à analyser sont bombardées par le faisceau d'électrons et une partie importante des molécules du gaz à analyser est transformée en particules ionisées, des particules ionisées sont ensuite accélérées par un champ électrique. Elles arrivent1 ensuite dans une. zone soumise à un champ magnétique, qui a ia propriété de dévier les trajectoires des particules ionisées en. fonction d© leur masse. Le courant de particules ionisées du gaz. traceur est proportionnel à la pression partielle du gaz. dans. l'installation;, et sa mesure permet de connaître la valeur du débit de la fuite détectée.
Afin de fiabiliser le. fonctionnement du spectromètre de masse, certaines cellules d'ionisation comportent deux filaments. Un premier filament de travail est alimente, pour produire le faisceau d'électrons et un deuxième filament de secours est destiné à être alimenté en cas de défaillance du premierfilameht.de travail.
Cependant, on constate que le temps d'attente au bout duquel le deuxième filament de secours est. rendu opérationnel de manière à permettre de réaliser une mesure stable et reproductive, représentative dé la quantité de gaz traceur, peut û'avêrer e*αïi$sivs.rner>i- iotng (jusqu'à deux heures çiîβîtsrire. peuvent être nécessaires). L'objectif de l'invention est donc de réduire ie temps d'attente nécessaire à la cellule d'ionisation pour être de nouveau opérationnelle lors du passage du premier filament de travail défaiiiant au deuxième fiiament de secours.
A. cet effet, l'invention a pour objet une cellule d'ionisation pour spectromètre ds masse comportant : une cage d'Ionisation comprenant une première et une deuxième fentes d'entrée d'électrons et dont un côté présente une fente de sortie pour le passage de particules ionisées, un premier filament de travail disposé en regard de ladite première fente d'entrée d'électrons, destiné à être alimenté pour produire un faisceau d'électrons, et un deuxième filament de secours disposé en regard de ladite deuxième fente d'entrée d'électrons et destiné à être alimenté en cas do défaillance du premier filament de travail pour produire le faisceau d'électrons, . ladite deuxième fente d'entrée étant disposée hors d'une région frontale située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée.
En effet, les inventeurs ont constaté avec surprise qu'avec cet agencement de la cellule d'ionisation, ie deuxième filament de secours n'est pas altéré par le premier filament de travail en fonctionnement.
Lors du basculement du premier filament de travail défaillant au deuxième filament de secours, une mesure stable, précise et reproductible peut alors être rapidement obtenue par ie spectromètre de masse, immédiatement après que le deuxième filament de secours ait όtό suffisamment chauffé, c'est-à-dire environ après quinze minutas de mise sous alimentation.. Le temps nécessaire au basculement de filament est ainsi nettement réduit. En effet, Ie deuxième filament de secours est opérationnel très rapidement.
Selon une ou plusieurs caractéristiques de la cellule d'ionisation, prise seule ou en combinaison,
{es axes longitudinaux de ladite première et de ladite deuxième fentes d'entrée sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête de ladite cags d'ionisation. ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée soπl disposées sur des faces opposées de ladite cage d'ionisation. ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée définissent un plan sensiblement parallèle au plan défini par le côté contenant la fente de sortie pour iθ passage des particules ionisées, les premières et deuxièmes extrémités de ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée sont contenues dans deux pians respectivement parallèles entre eux et parallèles à une face latérale de la cage d'ionisation, ladite deuxième fente d'entrée est décaiée de la région frontale, à la fois selon un axe parallèle à l'axe longitudinal de ladite première fente d'entrée et selon un axe perpendiculaire à l'axe longitudinal de ladite première fente d'entrée, ladite deuxième fente d'entrée est disposée à l'écart d'une distance d'au moins un millimètre du périmètre de la région frontale située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée, le premier filament de travail et le deuxième filament de secours comportent un fil d'iridium recouvert d'un dépôt d'oxyde, le dépôt d'oxyde est une couche d'oxyde d'yttrium ou d'oxyde de thorium. L'invention a aussi pour objet un détecteur de fuites à spectromètre de masse comportant une cellule d'ionisation telle que décrite précédemment.
D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à la lecture de la description de l'invention, ainsi que des dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique d'un détecteur de fuites,
- la figure 2 est une vue schématique d'éléments d'un spectromètre de masse selon un premier mode de réalisation,
- la figure 3 est une vue schématique en perspective d'une cage d'ionisation,
- la figure 4 est une vue schématique de côté d'une celiule d'ionisation,
- la figure G est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un deuxième mode de réalisation, - la figure 6 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un troisième mode de réalisation.
.. !a figure 7 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un quatrième mode de réalisation, et - ia figure 8 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un cinquième mode de réalisation. Sur ces figures, les éléments identiques portent les mêmes numéros de référence.
La figure 1 représente un détecteur de fuites 1 a spectrornètre de masse 2, par gaz S traceur, tei que rhéiium (He3 ou He4) ou l'hydrogène (H2).
Le spectromètre do masse 2 est raccordé à l'aspiration d'une pompe secondaire 3 dont le refoulement est raccordé à l'aspiration d'une pompe primaire 4, via une première vanne d'isolation 5. Dans ce:t exemple, les gaz à analyser 6, contenant éventuellement le gaz traceur révélateur d'une fuite, sont aspirés à l'admission de ia pompe secondaire 3, 10 via une deuxième vanne d'isolation 7. Une partie des gaz à analyser 6 est alors échantillonnée par le spectromètre de masse 2. Le détecteur 1 peut également comporter un capteur de pression 8 pour déterminer ia pression des gaz au niveau de \a canalisation de raccordement avec la pompe secondaire 3, en amont de la deuxième vanne d'isolation 7.
] 5 Mieux visible sur la figure 2, le spectromètre de masse 2 à déflexion magnétique comporte une cellule d'ionisation 9 et des moyens de déviation et de sélection des particules ionisées 14a, 14b. 14c.
La cellule d'ionisation 9 comporte une cage d'ionisation 10, en forme de boîte paralléîépipédiqυe, présentant une première fente d'entrée 11 pour le passage du 20 faisceau d'électrons 12. La cellule d'ionisation 9 comporte également un premier filament de travail 13 pour former le faisceau d'électrons 12 lorsqu'il est alimenté. Le premier filament de travail 13 est disposé en regard de la première fente d'entrée d'électrons 1 1 de la cage d'ionisation 10. de manière qu'un maximum d'électrons entre dans la cage d'ionisation 10.
25 La cellule d'ionisation 9 permet ainsi d'ioniser les gaz à analyser 6 en les bombardant par le faisceau d'électron 12, obtenant un faisceau de particules ionisées 14.
La cage d'ionisation 10 présente également une fente de sortie 15 suc un côté 16, powr ie passβge dβ3 particulse ioniséoa 14a, 14b. 14c; formées dans la cage d'ionisation 10. Sur la figure 2, le côté 1.6 contenant la fente de sortie 15 correspond à la face supérieure de la cage d'ionisation 10.
Les moyens de déviation el de sélection comportent par exemple un moyen de génération d'un champ électrique (non représenté) pour accélérer les particules ionisées 14a, 14b, 14c et un moyen de génération d'un champ magnétique (hoπ représenté), orienté sensiblement selon la flèche g, tel que des aimants permanents, pour dévier la trajectoire des particules ionisées 14a, 14b,. 14c, suivant des rayons de courbure Ra, Rb, Rc1 fonction de la masse des particules ionisées..
Ainsi, le faisceau de particules ionisées 14, qui contenait des particules ionisées de masses différentes, se divise en plusieurs faisceaux 14a, 14b, 14c, chaque faisceau contenant seulement des particules ionisées de même rapport m/e (rapport de la masse atomique de la particule sur le nombre d'électrons perdus au moment de l'ionisation).
Par exemple, les particules ionisées d'hélium 14c sont séparées des particules ionisées plus légères d'hydrogène 14b dont le rayon de courbure Rb est plus petit au des particules ionisées plus lourdes d'azote ou cϋoxygèπe 14c dont le rayon de courbure Rc est plus grand.
La pression totale dans l'enceinte du spectromètre de masse 2 doit être maintenue inférieure à 10'1 Pascal pour que les trajectoires des électrons et des particules ionisées ne soient pas perturc-ées par les molécules résiduelles.
Les moyens de déviation et de sélection peuvent également comporter une électrode triode 17 pour collecter |es particules ionisées 14a dont ia masse est plus élevée que celle du gaz traceur, ainsi qu'un diaphragme 18. pour sélectionner les particules ionisées de gaz traceur 14c, et une électrode de freinage 19 pour éliminer le bruit provenant d'autres espèces Ionisées.
Le détecteur de fuites 2 possède également une chaîne d'acquisition comportant notamment un amplificateur à courant continu 20 en aval d'une cible 21 recevant le flux de particules ionisées incidentes de gaz traceur 14c issues dé l'électrode de freinage 19, pour le transformer en courant électronique.
La cellule d'ionisation S comporte en outre un deuxième filament de secours 22, destiné à êlrs alimenté en cas de défaillance du premier filament de travaϋ 13 pour produire un (sisceoi; d'électrons à la place du premier filament d® travail 13. Le filament de secours 22 est disposé en regard d'une deuxième fente d'entrée d'éleclroπs disposée sur une face de la cage d'ionisation 10 (non visible sur la figure 2).
La cellule d'ionisation comporte des moyens de basculement de l'alimentation, permettant d'alimenter sélectivement l'un des deux filaments afin d'assurer la continuité du travail eh permettant de . basculer l'alimentation du premier filament de travail 13 au second filament de secours 22 si lu filament de travail 13 présente une défaillance.
Sur la figure 2, seul le premier filament, de travail 13 est alimenté et produit le faisceau d'électron 12, dirigé par le champ magnétique B vers la première fente d'entrée correspondante 11 de la cage d'ionisation 10. En cas de défaillance, l'alimentation du premier filament de travail 13 est coupée et on alimente seul le deuxième faisceau de secours 22 qui produit un faisceau vers la deuxième fente d'entrée correspondante de la cage d'ionisation 10.
L'alimentation des filaments 13. 22. est réalisée d'une part, par un courant électrique permettant de porter le filament à incandescence. Par exemple, les filaments 13, 22 sont reliés à une alimentation en courant 23a d'une puissance de 14W sous 3A. D'autre part, les filaments 13, 22 sont alimentés en tension par une alimentation en tension 23b comprise entre 100V et 300V, reliée aux filaments 13, 22 de manière que le potentiel de la cage d'ionisation 10 soit supérieur d'au moins 100V au potentiel de enaque filament. 13, 22 (voir figure 2).
Les filaments 13, 22 peuvent être en fi! d'iridium recouvert d'un dépôt d'oxyde. Le dépôt d'oxyde est par exemple une couche d'oxyde d'yttrium (Y:!Oa) ou d'oxyde da thorium (ThO2).
Alternativement, on prévoit des filaments 13, 22 en tungstène. Toutefois, les filaments en tungstène possèdent une durée de vie très faible en fonctionnement à basse pression de i'ordre de 10' 1 Pascal, comparé aux filaments en iridium yttrié. De plus, les filaments en iridium yttrié présentent une meilleure résistance aux entrées d'air.
Comme visible sur la figure 4, les filaments 13, 22 sont par exemple fixés à leurs extrémités 24 dans un support 25 respectif en céramique. Chaque support en céramique 25 est monté dans la cellule d'ionisation 9 du spectromètre 2, de manière â ce que les filaments 13, 22, soient disposés en vis-à-vis de leur fente d'entrée respective os la cage d'ionisation 10. La deuxième fente d'entrée 26 est disposée sur une face de ia cage d'ionisation, hors d'une région frontale F de la cage d'ionisation 10 située en vis-à-vis de ia première fente d'entrée 11. La région frontale F correspond à la projection sur Ia face opposée de la surface de la fente d'entrée 11 le long de la normale- au plan Ia contenant. De même, le deuxième filament de secours 22 est disposé en regard de la deuxième fente d'entrée 26, et donc dans une région périphérique distincte de la région frontale F située en vis-à-vis de Ia première fente d'entrée 11.
La deuxième fente d'entrée 26 est par exemple disposée dans une région périphérique définie par un périmètre P à l'écart d'une distance d'au moins un millimétré autour du périmètre de la région frontale F située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11 <voir par exemple ia figure 3).
Ainsi, en fonctionnement avec le premier filament de travail 13 alimenté, le filament de secours 22 n'est pas altéré par îe premier filament de travail 13.
En cas de défaillance du premier filament de travail 13, il suffit de couper l'alimentation du premier filament 13 et alternativement, d'alimenter Ie deuxième filament de secours 22. Le spectromètre de masse 2 est alors opérationnel dès que Io deuxième filament de secours 22 a été suffisamment chauffé, soit environ après quinze minutes.
Lors du basculement du premier filament de travail 13 défaillant au deuxième filament de secours 22, une mesure stable et précise peut alors être rapidement obtenue par le spectromètre de masse 2.
Le temps nécessaire au basculement de filament est ainsi nettement réduit car les interactions entre le premier filament de travail ei ie deuxième filament de secours sont réduites.
La disposition et la forme de chaque fente d'entrée 11, 26 sont conçues en fonction de la disposition des moyens de déviation et de sélection. En prenant l'exemple de réalisation du spectromètre de masse de la figure 2, les axes longitudinaux L et L' de la première et de la deuxième fentes d'entrée 11 , 26 sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête de Ia cage d'ionisation 10.
Dans les exemptas représentés sur les figures 2 à 6, Is pian horizontal (X. y) est défini par Se plan contenant Is fente de sortie 15. La première et la deuxième fentes d'entrée 1 1, 26 sont pair exemple disposées sur dfis faces opposées 27. 28 de la cage d'ionisation 10. On dispose alors de suffisamment de place de part et d'autre de la cage d'ionisation 10 pour agencer les filaments 13. 22 et ieurs supports respectifs 25.
Lés figures 2 à 4 illustrent un premier mode de réalisation dans lequel les premières et deuxièmes extrémités de la première et !a deuxième fentes d'entrée 11 , 26 sont contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux et parallèles à une face latérale 28 de Ea cage d'ionisation 10.
Ainsi sur la figure 2, le deuxième filament de secours 22 est disposé dans une région périphérique située en-dessous d'une région frontale F située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. Cet exemple est mieux visible sur la figure 3 où on distingue la deuxième fenle d'entrée 26 en pointillés sur une face opposée 28 de la cage d'ionisation 10, décalée au-dessous de la région frontale F1 située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11.
A l'inverse sur la figure 4, on distingue en pointillés, ie deuxième filament de secours 22 en regard d'une deuxième fente d'entrée 26, décalés en-de3sus d'une région frontale située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 1 1 sur une face opposée de la cage d'ionisation 10.
La figure 5 illustre un deuxième mode de réalisation de la cage d'ionisation 10. Comme dans l'exemple précédent, les axes longitudinaux L et U de la première et de la deuxième fentes d'entrée 11 , 26 sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête horizontale de la cage d'ionisation 10. La première et la deuxième fentes d'entrée 11 , 26 sont disposées sur des faces latérales opposées 27, 28 de la cage d'ionisation 10.
Dans ce deuxième mode de réalisation, la première et la deuxième fentes d'entrée 11, 26 définissent un pian sensiblement parallèle au plan défini par le côté 16 de la cage d'ionisation 10, contenant la fente de sortie 15 pour le passage des particules ionisées.
La figure 6 illustre un troisième mode de réalisation similaire aux deux exemples précédents, pour lequel la région périphérique contenant la deuxième fente d'entrée 26 est décalée dû la région -frontale JF, à la fols selon un axe Y parallèle à î:ax« longitudinal L de la première fente d'entrée 11 et selon un axe Z perpendiculaire à l'axe longitudinal L de la première fente d'entrée 11. Ainsi sur la figure 6, la deuxième fente d'entrée 26 est disposée sur la face opposée 28 et est décalée â la fois horizontalement selon l'axe horizontal Y et verticalement selon Taxe vertical Z, de la région frontale F située en 5 viβ-é-vis de la première fente d'entrés 1 1.
Selon un quatrième rnbde de réalisation représenté par ia figure 7, la première et la deuxième fente d'entrée 11* 26 sont disposées sur une même face 27 de la cage d'ionisation 10.
Par ailleurs, en fonction de la disposition des moyens de déviation et de sélection, I. Q il est possible d'imaginer d'autres formes de réalisation des fentes d'entrée 11 , 26.
La figure 8 illustre ainsi un cinquième mode de réalisation pour lequel les axes longitudinaux L et LJ des fentes d'entrée 11 , 26 sont respectivement parallèles à l'axe vertical Z. Les fentes d'entrée 11, 26 peuvent être disposées sur des faces opposées 27, 28 de la cage d'ionisation 10, Les premières et deuxièmes extrémités de la 15 première et la deuxième fente d'entrée 1 1. 26 sont par exempie contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux.
La celiule d'ionisation 9 permet ainsi de décaler le deuxième filament de secours 22 de la région frontale F dans laqueϋe des interactions peuvent avoir lieu, de sorte que ie temps d'attente nécessaire pour le basculement du premier filament de 20 travail 13 défaillant au deuxième fiiament de secours 22 est réduit.

Claims

REVENDICATIONS
1. Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse (2) comportant : une cage d'ionisation (10) comprenant une première et une deuxième fentes d'entrée d'électrons (11 , 26), et dont un côté (16) présente une fente de sortie (15) 5 pour le passage de particules ionisées (14a, 14b, 14c), un premier filament de travail (13), disposé en regard de ladite première fente d'entrée d'éîectrons (11), destiné à être alimenté pour produire un faisceau d'électrons (12), et un deuxième filament de secours (22), disposé en regard de ladite deuxième fente I O d'entrée d'électrons (26), destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail (13) pour produire le faisceau d'électrons, ladite deuxième fente d'entrée (26) étant disposée hors d une région frontale F. située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée (11).
2. Ceiiule d'ionisation selon la revendication 1 , dans laquelle les axes longitudinaux L 15 et U de ladite première et de ladite deuxième fentes d'entrée (11, 26) sont sensiblement parallèles entre eux. et parallèles à une arête de ladite cage d'ionisation (10).
3. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications 1 et 2, dans laquelle ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée {11 , 26) sont disposées sur des faces opposées (27. 28) de ladite cage d'ionisation (10).
20 4. Cellule d'ionisation selon ia revendication 3, prise ensemble avec la revendication 2, dans laquelle ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée (11, 26) définissent un plan sensiblement parallèle au plan défini par le côté (16) contenant la fente de sortie (15) pour le passage des particules ionisées (14a, 14b, 14c).
5. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications 2 et 3, dans laquelle Ses 25 premières et deuxièmes extrémités de ladite μrernièie el ladite deuxième feules d'entrée (11 , 16) sont contenues dans deux pfans respectivement parallèles entre eux et parallèles à une face latérale (28) de la cage d'ionisation (10J.
6. Cellule d'ionisation selon la revendication 3, dans laquelle ladite deuxième fente d'entrée (26) est décalée de ia région frontale F. à ia fois selon un axe parallèle à l'axe longitudinal L de ladite première fente d'entrée (11) et selon un axe perpendiculaire à l'axe longitudinal L de ladite première fente d'entrée {11),
7. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ladite deuxième fente d'entrée (26) est disposée à l'écart d'une distance d d'au moins un millimètre du périmètre de la région frontale F située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée (11).
8. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le premier filament de travail (13) et le deuxième filament de secours (22) comportent un fil d'iridium recouvert d'un dépôl d'oxyde.
S. Cellule d'ionisation selon !a revendication 8, dans laquelle le dépôt d'oxyde est une couche d'oxyde d'yttrium ou d'oxyde de thorium.
10. Détecteur de fuites à spectrc-mèlre de masse comportant une cellule d'ionisation (9) seion l'une des revendications précédentes.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3041027A4 (fr) * 2013-08-30 2017-04-12 Atonarp Inc. Dispositif d'analyse

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6320197B2 (ja) * 2014-06-26 2018-05-09 ヤマハファインテック株式会社 イオン発生装置およびガス分析器

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1516614A (fr) * 1966-03-23 1968-03-08 Varian Associates Source d'ions à deux filaments pour spectromètre de masse
GB1338213A (en) * 1971-06-18 1973-11-21 Scient Research Instr Corp Dual mode chemical or electron impact ionization source for mass spectrometer
US20020162508A1 (en) * 1999-12-10 2002-11-07 Dykstra Jerald P. Ionizer for gas cluster ion beam formation
US20060097185A1 (en) * 2004-10-25 2006-05-11 Epion Corporation Ionizer and method for gas-cluster ion-beam formation
US20070187586A1 (en) * 2006-02-15 2007-08-16 Geist J D Mass spectrometer for trace gas leak detection with suppression of undesired ions

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5719949A (en) * 1980-07-09 1982-02-02 Hitachi Ltd Dual filament ion source
JP2943226B2 (ja) * 1990-03-29 1999-08-30 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ質量分析計のイオン源
JPH07169427A (ja) * 1993-12-14 1995-07-04 Nissin Electric Co Ltd イオン源装置
US5600136A (en) * 1995-06-07 1997-02-04 Varian Associates, Inc. Single potential ion source
US6686595B2 (en) * 2002-06-26 2004-02-03 Semequip Inc. Electron impact ion source
KR100505040B1 (ko) * 2003-12-19 2005-07-29 삼성전자주식회사 이온 소스 및 이를 갖는 이온 주입 장치
US6974957B2 (en) * 2004-02-18 2005-12-13 Nanomat, Inc. Ionization device for aerosol mass spectrometer and method of ionization
US7427751B2 (en) * 2006-02-15 2008-09-23 Varian, Inc. High sensitivity slitless ion source mass spectrometer for trace gas leak detection

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1516614A (fr) * 1966-03-23 1968-03-08 Varian Associates Source d'ions à deux filaments pour spectromètre de masse
GB1338213A (en) * 1971-06-18 1973-11-21 Scient Research Instr Corp Dual mode chemical or electron impact ionization source for mass spectrometer
US20020162508A1 (en) * 1999-12-10 2002-11-07 Dykstra Jerald P. Ionizer for gas cluster ion beam formation
US20060097185A1 (en) * 2004-10-25 2006-05-11 Epion Corporation Ionizer and method for gas-cluster ion-beam formation
US20070187586A1 (en) * 2006-02-15 2007-08-16 Geist J D Mass spectrometer for trace gas leak detection with suppression of undesired ions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HOLKEBOER D H ET AL: "Miniature quadrupole residual gas analyzer for process monitoring at milliTorr pressures", JOURNAL OF VACUUM SCIENCE AND TECHNOLOGY: PART A, AVS /AIP, MELVILLE, NY., US, vol. 16, no. 3, 1 May 1998 (1998-05-01), pages 1157 - 1162, XP012003915, ISSN: 0734-2101 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3041027A4 (fr) * 2013-08-30 2017-04-12 Atonarp Inc. Dispositif d'analyse
US9666422B2 (en) 2013-08-30 2017-05-30 Atonarp Inc. Analyzer

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