CN102439686B - 用于质谱仪的电离池以及相应的泄露检测仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于质谱仪(2)的电离池，包括：电离壳(10)，其包括第一和第二电子输入槽(11、26)，并且电离壳的一侧(16)具有用于通过其传递电离粒子(14a、14b、14c)的输出槽(15)；第一工作细丝(13)，相对于所述第一电子输入槽(11)放置，并且意在通过供电以产生电子束(12)；第二备份细丝(22)，相对于所述第二电子输入槽(26)放置，并且意在工作的第一工作细丝(13)出现故障时通过供电以产生电子束；在与所述第一输入槽(11)相对的位置的前部区域(F)外侧放置所述输入槽(26)。本发明还涉及具有质谱仪的检漏器，包括这种如上所述的电离池。

Description

用于质谱仪的电离池以及相应的泄露检测仪

技术领域

本发明涉及用于质谱仪的电离池(ionization cell)。具体的，本发明应用于质谱仪，其中在质谱仪中加热电丝发射电子。本发明还涉及包括电离池的泄露检测仪。

背景技术

在质谱仪中，通过利用电子通量轰击样品，并使获得的电离粒子移动来分析气态样品，从而例如根据它们的轨迹对它们进行区分。泄露检测仪的质谱仪从而测量和量化示踪气体，例如氦。

质谱仪包括例如电离池，其包含电离罩和发射电子的加热电丝。通过电子束轰击要分析的气体分子，将要分析的气体分子的实质部分转换为电离粒子。这些电离粒子随后由电场加速。随后它们到达包括磁场的区域，其中磁场具有以电离粒子的质量为函数改变电离粒子的轨迹的属性。示踪气体的电离粒子的电流与装置中气体的部分压力成正比，并且其测量允许知道检测的泄露的流速率。

为了使质谱仪的操作更可靠，特定的电离池包括两个细丝。给工作的第一细丝提供电源以产生电子束，并且在工作的第一细丝发生故障时预期给备份的第二细丝提供电源。

然而，可以观测到，备份的第二细丝变成工作状态以允许稳定和可重复地测量表示示踪气体的量的时间证明是过长的(等待超过两个小时可能是必须的)。

因此本发明的目标是在从出故障的工作的第一细丝转换为备份的第二细丝时，减少电离池再次变得可操作的等待时间。

发明内容

为此，本发明的一个主题是用于质谱仪的电离池，包括：

-电离罩，包括第一和第二电子入口缝隙，并且电离罩的一个侧面具有用于电离粒子通过的出口缝隙；

-工作的第一细丝，放置为面对所述第一电子入口缝隙，意在通过加电以产生电子束；和

-备份的第二细丝，放置为面对所述第二电子入口缝隙，意在工作的第一细丝出现故障时通过加电以产生电子束，

-所述第二入口缝隙放置在面对所述第一入口缝隙的前部区域之外。

具体的，发明人惊讶地发现，利用电离池的该布置，对工作的第一细丝的操作不会影响备份的第二细丝。

当出现故障的、工作的第一细丝切换到备份的第二细丝时，在备份的第二细丝充分加热，例如加电大约15分钟后，可立即使用质谱仪快速得到稳定、精确和可重复的测量结果。由于备份的第二细丝可快速操作，因此可显著减少切换细丝所要求的时间。

根据电离池的一个或多个特征，可分别使用或联合使用：

-所述第一和所述第二入口缝隙的纵向轴基本上彼此平行，并平行于所述电离罩的边缘；

-所述第一和所述第二入口缝隙放置在所述电离罩的相对表面上；

-所述第一和所述第二入口缝隙限定一平面，该平面基本上平行于由包括用于电离粒子通过的出口缝隙的侧面限定的平面；

-所述第一和第二入口缝隙的第一和第二末端分别包括在彼此平行并平行于电离罩的侧面的两个平面中；

-所述第二入口缝隙沿着平行于所述第一入口缝隙的纵向轴的轴并沿着垂直于所述第一入口缝隙的纵向轴的轴从前部区域偏移；

-所述第二入口缝隙放置在距离面对所述第一入口缝隙的前部区域的周界至少一毫米的距离处；

-工作的第一细丝和备份的第二细丝包括覆盖有氧化沉积物的铱线；和

-氧化沉积物为氧化钇或氧化钍的层。

本发明的另一主题是包括例如上述电离池的质谱仪泄露检测仪。

附图说明

在阅读本发明的说明书以及附图后，其它优点和特点会变得明显。其中：

-图1是泄露检测仪的示意图；

-图2是根据第一实施方式的质谱仪的元件的示意图；

-图3是电离罩的透视图；

-图4是电离池的侧视图；

-图5是根据第二实施方式的电离池的透视图；

-图6是根据第三实施方式的电离池的透视图；

-图7是根据第四实施方式的电离池的透视图；

-图8是根据第五实施方式的电离池的透视图。

在这些附图中，相同的附图标记表示相同的元件。

具体实施方式

图1描述了泄露检测仪1，其包括质谱仪2，质谱仪2使用诸如氦(He₃或He₄)或氢(H₂)的示踪气体。

质谱仪2与高真空泵3的入口连接，高真空泵3的出口通过第一隔离阀5与低真空泵4的入口连接。在该实施例中，将要分析的气体6(可能包括显示泄露的示踪气体)通过第二隔离阀7被吸入高真空泵3的入口。由质谱仪2对一些要分析的气体6进行采样。检测仪1可还包括用于确定在第二隔离阀7的上游、与高真空泵3连接的管道中的气体压力的压力传感器8。

从图2中可更容易地看到，磁致偏转质谱仪2包括电离池9和用于偏转和选择电离粒子14a、14b、14c的设备。

电离池9包括电离罩10，其具有平行六面体形状并具有用于电子束12通过的第一进入缝隙11。电离池9还包括在通电时形成电子束12的工作的第一细丝13。将工作的第一细丝13放置为面对电离罩10的第一电子入口缝隙11，使得最大部分的电子进入电离罩10。

电离池9可以通过利用电子束12轰击要分析的气体6从而电离要分析的气体6，获得电离粒子的束14。

电离罩10还具有在侧面16上的用于使在电离罩10中形成的电离粒子14a、14b、14c通过的出口缝隙15。在图2中，包括出口缝隙15的侧面16对应于电离罩10的顶面。

偏转和选择设备可以包括用于产生用于加速电离粒子14a、14b、14c的电场(在图中没有给出)的设备和用于产生基本上沿着箭头B方向的磁场(在图中没有给出)的设备，例如永磁铁，所述磁场用于根据电离粒子的质量以曲率半径Ra、Rb、Rc偏转电离粒子14a、14b、14c的轨迹。

从而，包括不同质量电离粒子的电离粒子束14分成几束14a、14b、14c，每一束仅包括具有相同m/e比例(粒子的原子质量与电离的电子损失量的比)的电离粒子。例如，电离的氦粒子14c与较轻的电离氢粒子14b分离，电离氢粒子14b的曲率半径Rb更小，或者电离的氦粒子14c与较重的电离氮或电离氧粒子14c分离，电离氮或电离氧粒子14c的曲率半径Rc更大。

质谱仪2的腔室中的整体压力必须保持在小于10^-1帕斯卡，从而电子和电离粒子的轨迹不被残余分子干扰。

偏转和选择设备还可包括用于收集质量大于示踪气体的电离粒子14a的三极管电极17，和用于选择示踪气体的电离粒子14c的孔径18，和消除由其它电离物质造成的噪声的抑制电极19。

泄露检测仪2还拥有捕获链，捕获链尤其包括位于目标21下游的从抑制电极19接收入射的电离示踪气体粒子14c的通量的DC电流放大器20，从而将该通量转换为电子电流。

电离池9进一步包括备份的第二细丝22，在工作的第一细丝13出现故障时对备份的第二细丝22通电以产生电子束来代替工作的第一细丝13。将备份的细丝22放置为与放置在电离罩10的表面上的第二电子入口缝隙(在图2中没有给出)相对。

电离池包括用于切换电源的设备，其允许选择性地给两个细丝中的一个供电，通过在工作细丝13出现故障时将电源从工作的第一细丝13切换到备份的第二细丝22来确保连续操作。

在图2中仅给工作的第一细丝13供电，产生由磁场B定向为朝向电离罩10的对应的第一入口缝隙11的电子束12。在出现故障时，切断用于工作的第一细丝13的电源，并仅给备份的第二细丝22供电，向电离罩10相应的第二入口缝隙发射波束。

一方面，通过电流给细丝13、22通电以将细丝加热到白热化。例如将细丝13、22连接到提供低于3A、功率为14W的电流源23a。另一方面由100V和300V之间的与细丝13、22连接的电压源23b给细丝13、22提供电压，从而电离罩10的电势高于每个细丝13、22的电势至少100V(见图2)。

细丝13、22可由覆盖有氧化沉积物的铱线形成。氧化沉积物例如是氧化钇(Y₄O₃)或氧化钍(ThO₂)的层。

或者，使用钨丝13、22。然而，相比于氧化钇的铱丝，钨丝在大约10-1帕斯卡的低压下使用时寿命很短。此外，氧化钇的铱丝可更好地抵抗空气的进入。

如图4所示，例如将细丝13、22的末端24分别固定到陶瓷固定器25。每个陶瓷固定器25设置在质谱仪2的电离池9中，从而细丝13、22在电离罩10中被为放置与它们各自的入口缝隙相对。

第二入口缝隙26放置在电离罩的表面上，在电离罩10面向第一入口缝隙11的前部区域F的外侧。前部区域F对应于入口缝隙11的区域沿着包括该缝隙的平面的法线在对面上形成的投影。相似地，将备份的第二细丝22放置为面对第二入口缝隙26，从而处于与面对第一入口缝隙11的前部区域F相隔离的外围区域中。

第二入口缝隙26例如放置在由周长P限定的外围区域中，周长P围绕面对第一入口缝隙11的前部区域F的周长，与其离开至少一毫米(例如参见图3)。

从而，在操作中，在工作的第一细丝13通电时，工作的第一细丝13不会改变备份细丝22。

在工作的第一细丝13出现故障时，切断第一细丝13的电源并给备份的第二细丝22供电就足够了。只要备份的第二细丝22足够热，例如，经过大约15分钟，质谱仪2就可操作了。

当从出现故障的工作的第一细丝13切换为备份的第二细丝22时，使用质谱仪2就可快速获得稳定和精确的测量结果。

由于工作的第一细丝和备份的第二细丝之间的交互减少，因此切换细丝要求的时间也显著减少。

根据偏转和选择设备的位置选择每个入口缝隙11、26的位置和形状。在图2中质谱仪的实施方式中，第一和第二入口缝隙11、26的纵向轴L和L’基本上彼此平行，并与电离罩10的边缘平行。

在图2-图8所示的实施例中，水平面(X，Y)由包括出口缝隙15的平面限定。

第一和第二入口缝隙11、26例如设置在电离罩10的相对的表面27、28上。于是在电离罩10的每一末端具有足够的空间以安排细丝13、22和它们相应的固定器25。

图2-图4描述了第一实施方式，其中第一和第二入口缝隙11、26的第一末端和第二末端包括在彼此平行并平行于电离罩10的侧面28的两个平面内。

因此在图2中，将备份的第二细丝22放置在面向第一入口缝隙11的前部区域F下方的外围区域中。在图3中可更容易看到该实施例，其中第二入口缝隙26由电离罩10的相对面28上的虚线标记，偏置于面对第一入口缝隙11的前部区域F的下方。

相反，在图4中，由虚线标记，备份的第二细丝22面对第二入口缝隙26，第二入口缝隙26偏置于面对电离罩10的相对面上的第一入口缝隙11的前部区域的上方。

图5描述了电离罩10的第二实施方式。如前述实施例，第一和第二入口缝隙11，26的纵向轴L和L’基本上彼此平行并平行于电离罩10的水平边缘。第一和第二入口缝隙11、26放置在电离罩10的相对侧面27、28上。

在该第二实施方式中，第一和第二入口缝隙11、26限定了一个平面，该平面基本上平行于由电离罩10的包括用于电离粒子通过的出口缝隙15的侧面16限定的平面。

图6描述了第三实施方式，与上面两个实施例类似，包括第二入口缝隙26的外围区域沿着平行于第一入口缝隙11的纵向轴L的轴Y和沿着垂直于第一入口缝隙11的纵向轴L的轴Z从前部区域F偏移。因此在图6中，第二入口缝隙26放置在相对面28上，并水平地沿着水平轴Y和垂直地沿着垂直轴Z从面对第一入口缝隙11的前部区域F偏移。

根据如图7所示的第四实施方式，第一和第二入口缝隙11、26放置在电离罩10的相同表面27上。

此外，根据偏转和选择设备的位置，可以想象入口缝隙11、26的其它实施方式。

图8描述了第五实施方式，其中入口缝隙11、26的纵向轴L和L’分别平行于竖直轴Z。入口缝隙11、26可放置在电离罩10的相对面27、28上。第一和第二入口缝隙11、26的第一和第二末端例如包括在彼此平行的两个平面中。

从而电离池9可以将备份的第二细丝22从发生相互作用的前部区域F偏移，从而减少了从出现故障的工作的第一细丝13切换到备份的第二细丝22的等待时间。

Claims (10)

1.一种用于质谱仪(2)的电离池，包括：

-电离罩(10)，包括第一和第二电子入口缝隙(11、26)，并且电离罩的一个侧面(16)具有用于电离粒子(14a、14b、14c)通过的出口缝隙(15)；

-工作的第一细丝(13)，放置为面对所述第一电子入口缝隙(11)，意在通过加电以产生电子束(12)；和

-备份的第二细丝(22)，放置为面对所述第二电子入口缝隙(26)，意在工作的第一细丝(13)出现故障时通过加电以产生电子束，

-所述第二入口缝隙(26)放置在面对所述第一入口缝隙(11)的前部区域F之外。

2.根据权利要求1所述的电离池，其中所述第一和所述第二入口缝隙(11，26)的纵向轴L和L’基本上彼此平行，并平行于所述电离罩(10)的边缘。

3.根据权利要求1和2中任一项所述的电离池，其中所述第一和所述第二入口缝隙(11，26)放置在所述电离罩(10)的相对表面(27，28)上。

4.根据权利要求3所述的电离池，其中所述第一和所述第二入口缝隙(11，26)限定一平面，该平面基本上平行于由包括用于电离粒子(14a，14b，14c)通过的出口缝隙(15)的侧面(16)限定的平面。

5.根据权利要求3所述的电离池，其中所述第一和第二入口缝隙(11，26)的第一和第二末端分别包括在彼此平行并平行于电离罩(10)的侧表面(28)的两个平面中。

6.根据权利要求3所述的电离池，其中所述第二入口缝隙(26)沿着平行于所述第一入口缝隙(11)的纵向轴L的轴并沿着垂直于所述第一入口缝隙(11)的纵向轴L的轴从所述前部区域F偏移。

7.根据权利要求1或2所述的电离池，其中所述第二入口缝隙(26)放置在距离面对所述第一入口缝隙(11)的前部区域F的周界至少一毫米的距离d处。

8.根据权利要求1所述的电离池，其中工作的第一细丝(13)和备份的第二细丝(22)包括覆盖有氧化沉积物的铱线。

9.根据权利要求8所述的电离池，其中所述氧化沉积物为氧化钇或氧化钍的层。

10.一种包括权利要求1所述的电离池(9)的质谱仪泄露检测仪。